Μέτρηση των νανοκρυστάλλων σεληνιούχο κάδμιο (CdSe) και Μόρια Cluster Χρησιμοποιώντας Δυναμική Σκέδαση Φωτός

:: AZoNanotechnology άρθρο

Θέματα που καλύπτονται

Φόντο
Δυναμική Σκέδαση Φωτός Αποτελέσματα σύγκριση με άλλες μεθόδους
Εισαγωγή
Κάδμιο νανοσωματίδια σεληνιούχο
Μέτρηση του μεγέθους των Μορίων συμπλέγματος
Περιορισμοί τεχνικών μέτρησης
Πείραμα
Αποτελέσματα
Επιβεβαίωση των μεθόδων ανάλυσης
Συμπεράσματα

Φόντο

Υψηλή απόδοση Δυναμική Σκέδαση Φωτός (DLS) έχει χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό της υδροδυναμική διάμετρο CdSe νανοσωματιδίων καθώς και CdSe μόρια cluster σε μια σειρά μεγέθους από 1 έως 10nm. Η μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό του μεγέθους των σωματιδίων τους, συμπεριλαμβανομένων των κελυφών συνδέτη τους, σε διάλυμα.

Δυναμική Σκέδαση Φωτός Αποτελέσματα σύγκριση με άλλες μεθόδους

Τα αποτελέσματα είναι συνεπή με τα μπλε μετατόπιση των ζωνών απορρόφησης, καθώς και ηλεκτρονικό μικροσκόπιο μετάδοσης (TEM) πειράματα. Τα μεγέθη των μορίων του συμπλέγματος είχαν υπολογιστεί από τα μοντέλα χώρο πλήρωσης κατασκευάζονται από τα αποτελέσματα της ένα ενιαίο κρύσταλλο με ακτίνες Χ αποφασιστικότητα δομή.

DLS έδωσαν συγκρίσιμα αποτελέσματα για το μέγεθος και των δύο τύπων σύνθετων, αναφέροντας ότι είναι δυνητικά μια σημαντική πρόσθετη τεχνική μέτρησης για TEM, η οποία χρησιμοποιεί σκληρές συνθήκες μέτρησης, και σκόνη περίθλαση ακτίνων Χ, οι οποίες είναι δύσκολο να ερμηνευθεί κάτω από 5nm.

Εισαγωγή

Η σύνθεση των νανοσωματιδίων από μια ευρεία ποικιλία των υλικών που έχει λάβει ένα αξιοσημείωτο ποσό των τόκων που τα τελευταία χρόνια, λόγω της πιθανότητας την αλλαγή των ιδιοτήτων ενός υλικού με απλά να αλλάξετε το μέγεθός του.

Κάδμιο νανοσωματίδια σεληνιούχο

Ένα συχνά μελετηθεί συστήματος είναι ότι από νανοσωματίδια ημιαγωγών, ιδίως CdSe. Οι αιτήσεις για αυτήν την σειρά υλικό από φθορισμού δείκτες σε βιολογικά συστήματα για την ανάπτυξη των οπτικών εξαρτημάτων υπολογιστών. CdSe μόρια σύμπλεγμα δείχνουν την ίδια κβαντικές ιδιότητες τοκετού μεγαλύτερα κρύσταλλα, το οποίο επιτρέπει τη χρήση τους ως μοριακή μοντέλα.

Μέτρηση του μεγέθους των Μορίων συμπλέγματος

Δεδομένου ότι οι φυσικές ιδιότητες των νανοσωματιδίων, εξαρτάται τόσο πολύ από το μέγεθός τους, την ακριβή και γρήγορη μέθοδος μέτρησης είναι απαραίτητη. Στην περίπτωση των μορίων του cluster που αποτελούν τρισδιάστατα κρυσταλλικά πλέγματα, το μέγεθος μπορεί να υπολογιστεί από τα μοντέλα χώρο πλήρωσης κατασκευάζονται από ενιαίο κρύσταλλο με ακτίνες Χ των δεδομένων κρυσταλλογραφία. Οι μετρήσεις των νανοκρυστάλλων, ωστόσο γίνονται συνήθως από υψηλής ευκρίνειας TEM και σκόνη περίθλαση ακτίνων Χ.

Περιορισμοί τεχνικών μέτρησης

Οι μετρήσεις TEM περιορίζεται από τις υψηλές θερμοκρασίες που δημιουργούνται στο δείγμα, και η σκόνη περίθλαση ακτίνων Χ (XRD), από τη δυσκολία του την ερμηνεία των αποτελεσμάτων των δειγμάτων μικρότερο από 5nm.

Η πρόσφατη πρόοδος στην ανάπτυξη ενός Δυναμική Σκέδαση Φωτός τεχνολογία που ονομάζεται ΕΕΦ, προσφέρει τη δυνατότητα μέτρησης του μεγέθους των υλικών, συμπεριλαμβανομένων των κελυφών συνδέτη τους, υπό τους ίδιους όρους με αυτούς που χρησιμοποιούνται για την οπτική φασματοσκοπία.

Πείραμα

Η CdSe νανοσωματίδια και τα τέσσερα μόρια σύμπλεγμα ήταν έτοιμοι, όπως περιγράφονται αλλού.

Αυτά ήταν ένα ουδέτερο [CD] cluster (1), ένα ουδέτερο [CD] διασποράς (2), ιωνικό μικτή σύμπλεγμα {[CD] [Cd]} (3) και μια ουδέτερη σύμπλεγμα [CD] (4). Για την DLS μετρήσεις, τα σωματίδια ήταν διαλύονται σε κατάλληλους διαλύτες. Οι λύσεις που είχαν στη συνέχεια φιλτράρεται μέσα από τα φίλτρα μεμβράνης σύριγγα με πόρους λιγότερο από 0.4μm, στη συνέχεια, φυγοκέντρηση στις 3400 rpm για 20 λεπτά. Οι μετρήσεις πραγματοποιήθηκαν χρησιμοποιώντας ένα ΥΗΣ (High Performance Particle Sizer) με χρήση της νέας τεχνολογίας ΕΕΦ. Το σύστημα αυτό συνδυάζει ένα εξαιρετικά ευαίσθητο ανιχνευτή με οπτική οπισθοσκέδασης, για να δώσει την απόδοση που απαιτείται για τη μέτρηση αυτή.

Οι μετρήσεις αυτές πραγματοποιήθηκαν σε 25 ° C σε κλειστές κυψελίδες από χαλαζία.

Συγκέντρωση του δείγματος ήταν 1x10 ^-3 mol L ^-1. Αυτή η συγκριτικά υψηλή συγκέντρωση χρησιμοποιήθηκε για να μειώσουν την επίδραση των ίχνη της σκόνης, όπως τα σωματίδια σκόνης δεν θα ήταν τότε ένα μικρό ποσοστό του δείγματος.

Αποτελέσματα

Οι τιμές των μέγιστων μέσων για την υδροδυναμική διαμέτρους, δείχνουν την τάση που αναμένεται από το μικρότερο σύμπλεγμα 1, με το μεγαλύτερο σύμπλεγμα 4.

Σχήμα 1. Overplot των διανομών μέγεθος των δειγμάτων 1, 2, 3 και 4.

Το μεγαλύτερο πλάτος κορυφής για δείγμα 3 είναι σε καλή συμφωνία με διαρθρωτικά χαρακτηριστικά, όπως η ιοντική δυνάμεων μεταξύ των clusters. Ωστόσο πρέπει να σημειωθεί ότι τα στοιχεία της κατανομής του μεγέθους δεν θα καθορίζεται από αυτή την τεχνική.

Η σύγκριση των υδροδυναμικών διαμέτρους από DLS με την ενιαία δομή κρυστάλλου δείχνουν λογική συμφωνία. (Πίνακας 1).

Πίνακας 1. Υδροδυναμική διάμετροι των μορίων σύμπλεγμα 1, 2, 3 και 4 από τη δυναμική σκέδαση φωτός και περίθλαση ακτίνων Χ.

Για να καλύψει ένα ευρύτερο φάσμα μεγέθους, οι μετρήσεις έγιναν με CdSe νανοσωματίδια συντίθεται στο trioctylphosphine οξείδιο (TOPO).

Τα μεγέθη υπολογίζονται για τα εν λόγω δείγματα ήταν σημαντικά μεγαλύτερες από ό, τι καθορίζεται από ΤΕΜ. Κατά μέσο όρο η διαφορά αυτή ήταν μια αύξηση της διαμέτρου του 2.6nm, και μπορεί να ερμηνευθεί ως 1.3nm μονοστιβάδα ΤΟΠΟ. (Πίνακας 2).

Πίνακας 2. Υδροδυναμική διαμέτρους καθορίζεται από Δυναμική Σκέδαση Φωτός (DLS) και διάμετρο πυρήνα με ηλεκτρονικό μικροσκόπιο (TEM) του CdSe νανοκρυστάλλων επιχρισμένα με Trioctylphosphine του αζώτου (TOPO).

Επιβεβαίωση των μεθόδων ανάλυσης

Για να δοκιμαστεί η αξιοπιστία της μεθόδου, μια μέτρηση έγινε από ένα μείγμα ενός από τα μόρια CdSe συμπλέγματος (Δείγμα 2) και CdSe νανοσωματιδίων μετράται με δική τους 6.2nm. Τα αποτελέσματα δείχνουν σαφώς ο διαχωρισμός των δύο κορυφές (Σχήμα 2). Τα μέσα ελαφρώς μετατοπίζεται σε μικρότερα μεγέθη, και αυτό δείχνει το όριο της δυνατότητας εφαρμογής της DLS τεχνική για μείγματα.

Σχήμα 2. Μέγεθος αποτέλεσμα τη διανομή της ανάλυσης από ένα μείγμα CdSe μόρια cluster (Δείγμα 2) με 6.2nm CdSe (NP3) νανοσωματίδια.

Συμπεράσματα

Τα αποτελέσματα των μετρήσεων δείχνουν ότι η Δυναμική Σκέδαση Φωτός χρησιμοποιώντας ΕΕΦ τεχνολογία μπορεί να εφαρμοστεί για τη μέτρηση των πολύ μικρά σωματίδια και τα μόρια όπως CdSe μόρια διασποράς και τα νανοσωματίδια. Ήταν δυνατό να γίνει διάκριση μεταξύ των στενών κορυφών monosize των ουδέτερων μορίων διασποράς και την ευρύτερη κατανομή των ιοντικών ειδών.

Ένα πλήρες σύνολο των αναφορών μπορούν να προβληθούν με αναφορά στο αρχικό έγγραφο.