Mesure du Séléniure Nanocrystals (CdSe) de Cadmium et des Molécules de Batterie Utilisant la Dispersion de la Lumière Dynamique

Sujets Couverts

Mouvement Propre
La Dispersion de la Lumière Dynamique Donne Droit Comparé à d'autres Méthodes
Introduction
Séléniure Nanoparticles de Cadmium
Mesure de la Taille des Molécules de Batterie
Limitations des Techniques de Mesure
Expérience
Résultats
Confirmation des Méthodes d'Analyse
Conclusions

Mouvement Propre

La Dispersion de la Lumière Dynamique de Haute performance (DLS) a été employée pour déterminer les diamètres hydrodynamiques des molécules de nanocrystals de CdSe ainsi que de batterie de CdSe dans une classe de grandeur de 1 à 10nm. La méthode active la détermination de leur dimension particulaire, y compris leurs shell de ligand, en solution.

La Dispersion de la Lumière Dynamique Donne Droit Comparé à d'autres Méthodes

Les résultats sont compatibles avec le décalage bleu des bandes d'absorption, ainsi que le Microscope Électronique de Boîte De Vitesses (TEM) expérimente. Les tailles des molécules de batterie ont été estimées à partir des modèles d'obturation d'espace construits des résultats d'une détermination de structure de Rayon X de monocristal.

DLS a donné des résultats comparables pour la taille des deux types de composé, d'indiquer que c'est potentiellement une technique de mesure supplémentaire importante à TEM, qui utilise des états brutaux de mesure, et de diffraction des rayons X De poudre, il est difficile interpréter que ci-dessous 5nm.

Introduction

La synthèse des nanoparticles d'une grande variété de matériaux a suscité un taux d'intérêt remarquable pendant les dernières années, dû à la possibilité de changer les propriétés de matériau en changeant simplement sa taille.

Séléniure Nanoparticles de Cadmium

Un système fréquemment étudié est celui des nanoparticles de semi-conducteur, en particulier CdSe. Demandes de ce domaine matériel des repères de fluorescence dans des systèmes biologiques au développement des composants calculants optiques. Les molécules de batterie de CdSe affichent les mêmes propriétés de confinement de tranche de temps que de plus grands cristaux, qui permet leur utilisation comme modélisations moléculaires.

Mesure de la Taille des Molécules de Batterie

Pendant Que les propriétés physiques des nanocrystals dépendent tellement fortement de leur taille, une méthode de mesure précise et rapide est exigée. Dans le cas des molécules de batterie qui forment les réseaux cristallins en trois dimensions, la taille peut être estimée à partir des modèles d'obturation d'espace construits des données monocristallines de cristallographie de Rayon X. Des Mesures des nanocrystals cependant sont habituellement faites de la haute définition TEM et de la diffraction des rayons X De poudre.

Limitations des Techniques de Mesure

Les mesures de TEM sont limitées par les températures élevées produites dans l'échantillon, et diffraction des rayons X De poudre (XRD) par la difficulté de la traduction de résultat des échantillons plus petits que 5nm.

Progrès Récent dans le développement d'une technologie Dynamique NIBS, offres appelée de Dispersion de la Lumière la possibilité de mesurer la taille des matériaux, y compris leurs shell de ligand, dans les mêmes conditions que sont utilisés pour la spectroscopie optique.

Expérience

Les nanoparticles de CdSe et les quatre molécules de batterie ont été préparés comme décrit ailleurs.

C'étaient une batterie [Cd] neutre (1), une batterie [Cd] neutre (2), une batterie mélangée ionique {[Cd] [Cd]} (3) et une batterie neutre (4) [Cd]. Pour les mesures de DLS, les particules ont été dissoutes dans les solvants appropriés. Les solutions ont été alors filtrées à l'aide des filtres de membrane de seringue avec des pores moins de 0.4µm, puis centrifugées à 3400 t/mn pour 20min. Les mesures ont été effectuées utilisant une STATION DE POMPAGE HAUTE PRESSION (Particule Sizer de Haute Performance) utilisant la technologie neuve de GRAINES. Ce système combine un détecteur extrêmement sensible avec le bloc optique rétrodiffusion pour donner la performance exigée pour cette mesure.

Des Mesures ont été effectuées à 25°C dans des cuvettes scellées de quartz.

La concentration d'Échantillon était mole-3 de 1x10 L.-1 Cette comparativement forte concentration a été employée pour réduire l'effet des traces de la poussière, car toutes les particules de poussière seraient alors une petite partie de l'échantillon.

Résultats

Les valeurs des moyens maximaux pour les diamètres hydrodynamiques, affichent la tendance prévue de la plus petite batterie 1, à la plus grande batterie 4.

Le Schéma 1. Overplot des distributions de grandeurs des échantillons 1, 2, 3 et 4.

La largeur maximale plus grande pour l'échantillon 3 est en bon accord avec les configurations structurelles comprenant les forces ioniques entre les batteries. Cependant il convient noter que des détails de la distribution de grandeurs ne seraient pas déterminés par cette technique.

La comparaison des diamètres hydrodynamiques de DLS avec la convention raisonnable d'exposition de structure de monocristal. (Tableau 1).

Diamètres Hydrodynamiques du Tableau 1. des molécules de batterie 1, 2, 3 et 4 de la dispersion de la lumière et de la diffraction des rayons X dynamiques.

Échantillon

Diamètre de DLS (nanomètre)

Diamètre du monocristal XRD (nanomètre)

1 [Cd8]

1,80

2,20

2 [Cd10]

1,82

2,18

3 [Cd17]

2,50

2,52

4 [Cd32]

2,60

3,14

Pour couvrir un plus grand choix de taille, des mesures ont été effectuées sur CdSe Nanoparticles synthétisé en oxyde de trioctylphosphine (TOPO).

Les tailles mesurées ces échantillons étaient sensiblement plus grandes que déterminées par TEM. En moyenne cette différence était une augmentation de diamètre de 2.6nm, et peut être interprétée comme couche unitaire 1.3nm de TOPO. (Tableau 2).

Les diamètres Hydrodynamiques du Tableau 2. déterminés par la Dispersion de la Lumière et (DLS) les diamètres de noyau Dynamiques par Microscopie Électronique de Boîte De Vitesses (TEM) des nanocrystals de CdSe ont enduit de l'oxyde de Trioctylphosphine (TOPO).

Échantillon

Diamètre de DLS (nanomètre)

Diamètre de TEM (nanomètre)

Épaisseur de la shell de ligand (nanomètre)

NP1

4,8

2,4

1,2

NP2

5,6

3,4

1,1

NP3

6,2

3,8

1,3

LE NP

8,4

5,0

1,7

Confirmation des Méthodes d'Analyse

Pour tester la fiabilité de la méthode, une mesure a été effectuée d'un mélange d'une des molécules de batterie de CdSe (des nanoparticles Témoin 2) et de CdSe a mesuré tout seul comme 6.2nm. Les résultats affichent de manière dégagée la séparation des deux crêtes (le Schéma 2). Les moyens sont légèrement changés de vitesse à de plus petites tailles, et ceci affiche la limite des possibilités d'application de la technique de DLS pour des mélanges.

Le Schéma 2. résultat de distribution de Grandeurs de l'analyse d'un mélange des molécules de batterie de CdSe (Échantillon 2) avec des nanoparticles de 6.2nm CdSe (NP3).

Conclusions

Les résultats des mesures prouvent que la Dispersion de la Lumière Dynamique utilisant la technologie de GRAINES s'applique à la mesure des particules très petites et les molécules telles que CdSe groupent des molécules et des nanoparticles. Il était possible de distinguer les crêtes de taille unique étroites des molécules neutres de batterie et les distributions plus grandes des substances ioniques.

Un ensemble complet de références peut être visualisé en se rapportant au document original.

Source : « Mesure Du Séléniure Nanocrystals de Cadmium d'Échelle de Nanomètre Et des Batterie-Molécules », Note d'Application par Malvern Instruments Ltd.

Pour plus d'informations sur cette source visitez s'il vous plaît Malvern Instruments Ltd (R-U) ou les Instruments de Malvern (ETATS-UNIS).

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 22:55

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