Misura di seleniuro di cadmio (CdSe) Nanocristalli e molecole cluster utilizzando Dynamic Light Scattering

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Argomenti trattati

Fondo
Dinamica Risultati Light Scattering rispetto ad altri metodi
Introduzione
Nanoparticelle seleniuro di cadmio
Misura delle dimensioni delle molecole Cluster
Limitazioni di tecniche di misurazione
Esperimento
Risultati
La conferma dei metodi di analisi
Conclusioni

Fondo

Ad alte prestazioni Dynamic Light Scattering (DLS) è stato utilizzato per determinare il diametro idrodinamico di nanocristalli CdSe e CdSe molecole grappolo in una gamma di dimensioni da 1 a 10nm. Il metodo consente la determinazione delle loro dimensioni delle particelle, compresi i loro gusci ligando, in soluzione.

Dinamica Risultati Light Scattering rispetto ad altri metodi

I risultati sono coerenti con il spostamento verso il blu delle bande di assorbimento, così come Transmission Electron Microscope (TEM) esperimenti. Le dimensioni delle molecole gruppo sono stati stimati dai modelli di riempimento spazio costruito dai risultati di un singolo cristallo di raggi X determinazione della struttura.

DLS ha dato risultati comparabili per le dimensioni dei due tipi di mescola, indicando che è potenzialmente un'importante tecnica di misurazione supplementare per TEM, che utilizza dure condizioni di misura, e la polvere di diffrazione a raggi X, che è difficile da interpretare sotto 5nm.

Introduzione

La sintesi di nanoparticelle di una vasta gamma di materiali ha ricevuto una notevole quantità di interesse in questi ultimi anni, grazie alla possibilità di modificare le proprietà di un materiale semplicemente cambiando le sue dimensioni.

Nanoparticelle seleniuro di cadmio

Un sistema studiato frequentemente è quello di nanoparticelle di semiconduttori, in particolare CdSe. Le applicazioni per questa gamma di materiale da marcatori di fluorescenza nei sistemi biologici per lo sviluppo di componenti informatici ottici. Molecole grappolo CdSe mostrano le stesse proprietà confinamento quantico più grandi cristalli, che consente il loro uso come modelli molecolari.

Misura delle dimensioni delle molecole Cluster

Come le proprietà fisiche dei nanocristalli dipendere così fortemente sulle loro dimensioni, un metodo preciso e veloce di misura è necessaria. Nel caso delle molecole che formano gruppo tridimensionale reticoli cristallini, la dimensione può essere stimata dai modelli spaziali riempimento costruito da cristallo singolo a raggi X dati di cristallografia. Misure dei nanocristalli tuttavia sono di solito fatto da TEM ad alta risoluzione e la polvere di diffrazione a raggi X.

Limitazioni di tecniche di misurazione

Le misure TEM sono limitati dalle alte temperature generate nel campione, e la polvere di diffrazione di raggi X (XRD), dalla difficoltà di interpretazione dei risultati dei campioni più piccolo di 5 nm.

I recenti progressi nello sviluppo di un dinamico Light Scattering tecnologia chiamata NIBS, offre la possibilità di misurare le dimensioni dei materiali, compresa la loro gusci ligando, alle stesse condizioni che vengono utilizzati per la spettroscopia ottica.

Esperimento

Le nanoparticelle CdSe e le molecole gruppo quattro sono stati preparati come descritto altrove.

Questi erano un neutrale [Cd] grappolo (1), un neutro [CD] frammentazione (2), un cluster misti ionico {[CD] [CD]} (3) e un cluster neutro [Cd] (4). Per le misure DLS, le particelle sono state dissolte in solventi adeguati. Le soluzioni sono stati quindi filtrati attraverso filtri per siringa a membrana con pori meno di 0.4μm, poi centrifugati a 3400 rpm per 20 min. Le misurazioni sono state effettuate con un HPP (High performance Particle Sizer) utilizzando le nuove tecnologie NIBS. Questo sistema combina un sensore ad alta sensibilità con ottiche backscatter per dare le prestazioni richieste per questa misura.

Le misurazioni sono state effettuate a 25 ° C in provette sigillate quarzo.

Concentrazione del campione è stato 1x10 ^-3 mol l ^-1. Questa concentrazione relativamente elevata è stato utilizzato per ridurre l'effetto di tracce di polvere, come le particelle di polvere sarebbe poi una piccola parte del campione.

Risultati

I valori del picco significa per i diametri idrodinamico, mostrano l'andamento atteso dai più piccoli cluster 1, al più grande gruppo 4.

Figura 1. Overplot di distribuzione delle dimensioni dei campioni 1, 2, 3 e 4.

L'ampiezza del picco maggiore per il campione 3 è in buon accordo con le caratteristiche strutturali, comprese le forze ioniche tra i cluster. Tuttavia va notato che i dettagli della distribuzione delle dimensioni non sarebbe stato determinato da questa tecnica.

Il confronto dei diametri idrodinamica dal DLS con la struttura di cristallo singolo spettacolo accordo ragionevole. (Tabella 1).

Tabella 1. Diametro idrodinamico di molecole cluster 1, 2, 3 e 4 dalla diffusione della luce dinamica e diffrazione a raggi X.

Per coprire un range più ampio, le misurazioni sono state effettuate CdSe nanoparticelle sintetizzate in trioctylphosphine ossido (TOPO).

Le dimensioni misurate per questi campioni sono stati significativamente più grande determinato dalla TEM. In media la differenza è stato un aumento del diametro di 2.6nm, e può essere interpretato come un monostrato di 1.3nm TOPO. (Tabella 2).

Tabella 2. Diametri idrodinamica determinata dalla Dynamic Light Scattering (DLS) e diametri interni da microscopia elettronica a trasmissione (TEM) di nanocristalli di CdSe rivestiti con Trioctylphosphine ossido (TOPO).

La conferma dei metodi di analisi

Per testare l'affidabilità del metodo, una misurazione è stata fatta da una miscela di una delle molecole gruppo CdSe (campione 2) e CdSe nanoparticelle misurata in proprio come 6.2nm. I risultati mostrano chiaramente la separazione dei due picchi (Figura 2). I mezzi sono leggermente spostata verso formati più piccoli, e questo dimostra il limite di applicabilità della tecnica DLS per le miscele.

Figura 2. Dimensione del risultato della distribuzione delle analisi di una miscela di molecole grappolo CdSe (campione 2) con 6.2nm CdSe (NP3) nanoparticelle.

Conclusioni

I risultati delle misurazioni mostrano che Dynamic Light Scattering NIBS usando la tecnologia è applicabile alla misura di particelle molto piccole e le molecole come le molecole grappolo CdSe e nanoparticelle. E 'stato possibile distinguere tra le vette monosize gruppo ristretto di molecole neutre e le distribuzioni più ampia di specie ioniche.

Un set completo di riferimenti possono essere visualizzati facendo riferimento al documento originale.