Misura del Seleniuro Nanocrystals (CdSe) del Cadmio e delle Molecole del Cluster Facendo Uso dello Scattering Leggero Dinamico

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Sfondo
I Risultati Leggeri Dinamici di Scattering Hanno Confrontato ad altri Metodi
Introduzione
Nanoparticelle del Seleniuro del Cadmio
Misura della Dimensione delle Molecole del Cluster
Limitazioni delle Tecniche Di Misura
Esperimento
Risultati
Conferma dei Metodi di Analisi
Conclusioni

Sfondo

Lo Scattering Leggero Dinamico di rendimento elevato (DLS) è stato usato per determinare i diametri idrodinamici delle molecole di nanocrystals di CdSe come pure del cluster di CdSe in un intervallo di grandezza di 1 a 10nm. Il metodo permette alla determinazione della loro dimensione delle particelle, compreso i loro shell del legante, in soluzione.

Risultati Leggeri Dinamici di Scattering Confrontati ad altri Metodi

I risultati sono coerenti con lo spostamento blu delle bande di assorbimento come pure il Microscopio Elettronico Della Trasmissione (TEM) sperimenta. Le dimensioni delle molecole del cluster sono state stimate dai modelli di materiale da otturazione di spazio costruiti dai risultati di una determinazione della struttura dei Raggi X del monocristallo.

DLS ha fornito risultati comparabili per la dimensione di entrambi i tipi di composto, di indicazione del che è potenzialmente una tecnica di misura supplementare importante a TEM, che usa gli stati duri di misura e di Diffrazioni ai raggi X della polvere, che sono difficili da interpretare sotto 5nm.

Introduzione

La sintesi delle nanoparticelle di un'ampia varietà di materiali ha ricevuto un ammontare di interessi notevole durante gli ultimi anni, dovuto la possibilità di cambiamento dei beni di un materiale semplicemente cambiando la sua dimensione.

Nanoparticelle del Seleniuro del Cadmio

Un sistema frequentemente studiato è quello delle nanoparticelle a semiconduttore, in particolare CdSe. Domande di questo intervallo materiale dagli indicatori di fluorescenza nei sistemi biologici allo sviluppo delle componenti di calcolo ottiche. Le molecole del cluster di CdSe mostrano gli stessi beni di relegazione di quantum di più grandi cristalli, che permette il loro uso come modelli molecolari.

Misura della Dimensione delle Molecole del Cluster

Mentre le proprietà fisiche dei nanocrystals dipendono così forte dalla loro dimensione, un metodo di misura preciso e veloce è richiesto. Nel caso delle molecole del cluster che formano i reticoli cristallini tridimensionali, la dimensione può essere stimata dai modelli di materiale da otturazione di spazio costruiti dai dati di Cristallografia a raggi x del unico cristallo. Le Misure dei nanocrystals tuttavia sono fatte solitamente da Diffrazione ai raggi X ad alta definizione della polvere e di TEM.

Limitazioni delle Tecniche Di Misura

Le misure di TEM sono limitate dalle temperature elevate generate nel campione e dalla Diffrazione ai raggi X della polvere (XRD) dalla difficoltà dell'interpretazione di risultato dei campioni più piccoli di 5nm.

Progresso Recente nello sviluppo di una tecnologia Leggera Dinamica di Scattering chiamata NIBS, offerte la possibilità di misurazione della dimensione dei materiali, compreso i loro shell del legante, nelle stesse circostanze di sono usati per la spettroscopia ottica.

Esperimento

Le nanoparticelle di CdSe e le quattro molecole del cluster sono state preparate come descritto altrove.

Questi erano un cluster [Cd] neutrale (1), un cluster [Cd] neutrale (2), un cluster misto ionico {[Cd] [Cd]} (3) e un cluster neutrale [Cd] (4). Per le misure di DLS, le particelle sono state dissolte in solventi appropriati. Le soluzioni poi sono state filtrate attraverso i filtri da membrana della siringa con i pori di meno di 0.4µm, quindi sono state centrifugate a 3400 giri/min. per 20min. Le misure sono state effettuate facendo uso di un HPPS (Particella Sizer di Rendimento Elevato) Facendo uso di nuova tecnologia dei PUNTI. Questo sistema combina un rivelatore altamente sensibile con l'ottica di backscatter per dare la prestazione richiesta per questa misura.

Le Misure sono state effettuate a 25°C in provette sigillate del quarzo.

La concentrazione del Campione era mol-3 di 1x10 L.-1 Questa comparativamente alta concentrazione è stata usata per diminuire l'effetto delle tracce di polvere, poichè tutte le particelle di polvere poi sarebbero una piccola proporzione del campione.

Risultati

I valori dei mezzi di punta per i diametri idrodinamici, mostrano la tendenza prevista dal più piccolo cluster 1, al più grande cluster 4.

Figura 1. Overplot delle distribuzioni per ampiezza dei campioni 1, 2, 3 e 4.

La più grande larghezza di punta per il campione 3 è in buon accordo con le funzionalità strutturali compreso le forze ioniche fra i cluster. Tuttavia dovrebbe essere notato che i dettagli della distribuzione per ampiezza non sarebbero determinati da questa tecnica.

Il confronto dei diametri idrodinamici da DLS con l'accordo ragionevole di singola manifestazione del sistema cristallino. (Tabella 1).

Diametri Idrodinamici della Tabella 1. delle molecole 1, 2, 3 e 4 del cluster dallo scattering e dalla diffrazione ai raggi X leggeri dinamici.

Campione

Diametro di DLS (nanometro)

Diametro del monocristallo XRD (nanometro)

1 [Cd8]

1,80

2,20

2 [Cd10]

1,82

2,18

3 [Cd17]

2,50

2,52

4 [Cd32]

2,60

3,14

Per coprire un più ampio intervallo di grandezza, le misure sono state effettuate sulle Nanoparticelle di CdSe sintetizzate in ossido di trioctylphosphine (TOPO).

Le dimensioni misurate per questi campioni erano significativamente più grandi di quanto determinate da TEM. Questa differenza era In media un aumento di diametro di 2.6nm e può essere interpretata come strato monomolecolare 1.3nm del TOPO. (Tabella 2).

I diametri Idrodinamici della Tabella 2. determinati dai diametri Leggeri Dinamici (DLS) di memoria e di Scattering da Microscopia Elettronica Di Trasmissione (TEM) dei nanocrystals di CdSe hanno ricoperto d'ossido di Trioctylphosphine (TOPO).

Campione

Diametro di DLS (nanometro)

Diametro di TEM (nanometro)

Spessore dello shell del legante (nanometro)

NP1

4,8

2,4

1,2

NP2

5,6

3,4

1,1

NP3

6,2

3,8

1,3

Il NP

8,4

5,0

1,7

Conferma dei Metodi di Analisi

Per verificare l'affidabilità del metodo, una misura è stata effettuata di una miscela di una delle molecole del cluster di CdSe (nanoparticelle di CdSe e 2) del Campione ha misurato da sè come 6.2nm. I risultati mostrano chiaramente la separazione dei due picchi (Figura 2). I mezzi leggermente sono spostati alle più piccole dimensioni e questo mostra il limite dell'applicabilità della tecnica di DLS per le miscele.

Figura 2. risultato di distribuzione per ampiezza Dell'analisi di una miscela delle molecole del cluster di CdSe (Campione 2) con le nanoparticelle di 6.2nm CdSe (NP3).

Conclusioni

I risultati delle misure indicano che lo Scattering Leggero Dinamico facendo uso della tecnologia dei PUNTI è applicabile alla misura di particelle molto piccole e le molecole quale CdSe ragruppano le molecole e le nanoparticelle. Era possibile da distinguere fra i picchi di taglia unica stretti delle molecole neutrali del cluster e le più vaste distribuzioni delle specie ioniche.

Un insieme completo dei riferimenti può essere osservato riferendosi al documento originale.

Sorgente: “Misura Del Seleniuro Nanocrystals del Cadmio del Disgaggio di Nanometro E delle Cluster-Molecole„, Nota di Applicazione Strumenti Srl di Malvern.

Per ulteriori informazioni su questa sorgente visualizzi prego Strumenti la Srl (REGNO UNITO) di Malvern o gli Strumenti di Malvern (U.S.A.).

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 23:00

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