Måling av kadmium selen (CdSe) nanokrystaller og Cluster Molekyler bruke dynamisk lysspredning

:: AZoNanotechnology Artikkel

Emner som dekkes

Bakgrunn
Dynamisk lysspredning resultater sammenlignet med andre metoder
Innledning
Kadmium selen Nanopartikler
Måling av størrelsen på Cluster Molekyler
Begrensninger av Måleteknikk
Experiment
Resultater
Bekreftelse av analysemetoder
Konklusjoner

Bakgrunn

Høy ytelse dynamisk lysspredning (DLS) har blitt brukt til å bestemme hydrodynamisk diameter CdSe nanokrystaller samt CdSe cluster molekyler i en størrelse fra 1 til 10Nm. Metoden gjør det mulig fastsettelse av sin partikkelstørrelse, inkludert deres ligand skjell, i løsning.

Dynamisk lysspredning resultater sammenlignet med andre metoder

Resultatene er konsistent med den blå forskyvning av absorpsjon band, samt Transmission Electron Microscope (TEM) eksperimenter. Størrelsene av klyngen molekylene ble estimert fra verdensrommet fylle modeller konstruert fra resultatene av en enkelt krystall X-ray struktur besluttsomhet.

DLS ga sammenlignbare resultater for størrelsen av begge typer sammensatte, noe som indikerer at det er potensielt en viktig tilleggsinformasjon måleteknikken til TEM, som bruker harde måling forhold, og pulver røntgendiffraksjon, som er vanskelig å tolke under 5nm.

Innledning

Syntesen av nanopartikler av et bredt spekter av materialer har mottatt en bemerkelsesverdig mengde av interesse i de siste årene, på grunn av muligheten for å endre en materialets egenskaper ved å endre sin størrelse.

Kadmium selen Nanopartikler

Et ofte studert system er at av halvleder nanopartikler, spesielt CdSe. Søknader for dette materialet spenner fra fluorescens markører i biologiske systemer til utvikling av optisk databehandling komponenter. CdSe klynge molekyler viser samme kvante innesperring egenskaper som større krystaller, som gjør at deres bruk som molekylære modeller.

Måling av størrelsen på Cluster Molekyler

Som de fysiske egenskapene til nanokrystaller avhenge så sterkt på deres størrelse, er en presis og rask metode for måling nødvendig. I tilfelle av klyngen molekyler som danner tre-dimensjonal krystall lattices, kan størrelsen estimeres fra verdensrommet fylle modeller konstruert fra single-krystall røntgenkrystallografi data. Målinger av nanokrystaller er imidlertid vanligvis gjøres av høy oppløsning TEM og pulver røntgendiffraksjon.

Begrensninger av Måleteknikk

Den TEM målingene er begrenset av de høye temperaturene som genereres i prøven, og pulver røntgendiffraksjon (XRD) av vanskeligheten med resultatet tolkning av prøvene mindre enn 5nm.

Nyere fremskritt i utviklingen av et dynamisk lysspredning teknologi kalt spisser, tilbyr muligheten for å måle størrelsen på materialer, inkludert deres ligand skall, under de samme vilkår som benyttes for optisk spektroskopi.

Experiment

Den CdSe nanopartikler og de fire cluster molekylene ble utarbeidet som beskrevet andre steder.

Dette var et nøytralt [CD] cluster (1), en nøytral [CD] cluster (2), en ionisk blandet klynge {[CD] [CD]} (3) og en nøytral cluster [CD] (4). For DLS målingene ble partikler oppløses i egnede løsningsmidler. Løsningene ble så filtrert gjennom sprøyte membranfiltre med porer mindre enn 0.4μm, deretter sentrifugeres ved 3400 rpm for 20min. Målingene ble utført ved hjelp av en HPPS (High Performance Particle Sizer) med den nye spisser teknologi. Dette systemet kombinerer en svært følsom detektor med backscatter optikk for å gi den ytelsen som kreves for denne målingen.

Målingene ble gjort ved 25 ° C i lukket kvarts kyvetter.

Eksempel konsentrasjonen var 1x10 ^-3 mol L ^-1. Denne relativt høye konsentrasjonen ble brukt til å redusere effekten av spor av støv, som støv partikler vil da være en liten del av prøven.

Resultater

Verdiene av peak betyr for hydrodynamisk diameter, viser den forventede trenden fra de minste klynge 1, til de største klynge 4.

Figur 1. Overplot størrelse distribusjoner av prøvene 1, 2, 3 og 4.

De større peak bredde for prøve 3 er i god avtale med strukturelle funksjoner, inkludert den ionisk kreftene mellom klynger. Men det må bemerkes at opplysninger om størrelsen fordelingen ikke ville bli bestemt av denne teknikken.

Sammenligningen av den hydrodynamiske diameter fra DLS med singelen krystallstrukturen vise rimelig avtale. (Tabell 1).

Tabell 1. Hydrodynamisk diameter av cluster molekyler 1, 2, 3 og 4 fra dynamisk lysspredning og røntgendiffraksjon.

For å dekke et bredere størrelsesområdet, ble målinger gjort på CdSe Nanopartikler syntetisert i trioctylphosphine oksid (topo).

Størrelser målt for disse prøvene var betydelig større enn bestemmes av TEM. I gjennomsnitt denne forskjellen var en økning i diameter på 2.6nm, og kan tolkes som en 1.3nm monolayer av Topo. (Tabell 2).

Tabell 2. Hydrodynamisk diameter bestemmes av dynamisk lysspredning (DLS) og kjerne diameter ved transmisjonselektronmikroskopi (TEM) av CdSe nanokrystaller belagt med Trioctylphosphine oksid (topo).

Bekreftelse av analysemetoder

For å teste påliteligheten av metoden, ble en måling gjort av en blanding av en av de CdSe cluster molekyler (Eksempel 2) og CdSe nanopartikler målt på sine egne som 6.2nm. Resultatene viser tydelig skille mellom de to toppene (figur 2). Midlene er litt forskjøvet til mindre størrelser, og dette viser grensen for anvendelsen av DLS teknikk for blandinger.

Figur 2. Størrelsen fordeling Resultatet av analysen av en blanding av CdSe cluster molekyler (Sample 2) med 6.2nm CdSe (NP3) nanopartikler.

Konklusjoner

Resultatene av målingene viser at dynamisk lysspredning bruker spisser teknologien er anvendelig til måling av svært små partikler og molekyler som CdSe cluster molekyler og nanopartikler. Det var mulig å skille mellom den smale monosize toppene av nøytrale cluster molekyler og den bredere distribusjoner av ionisk arter.

Et komplett sett av referanser kan ses ved å henvise til det opprinnelige dokumentet.