Medida do Selenide Nanocrystals (CdSe) do Cádmio e das Moléculas do Conjunto Usando a Dispersão de Luz Dinâmica

Assuntos Cobertos

Fundo
Os Resultados Dinâmicos da Dispersão de Luz Compararam a outros Métodos
Introdução
Selenide Nanoparticles do Cádmio
Medida do Tamanho de Moléculas do Conjunto
Limitações de Técnicas de Medida
Experiência
Resultados
Confirmação de Métodos de Análise
Conclusões

Fundo

A Dispersão de Luz Dinâmica do Elevado desempenho (DLS) foi usada para determinar os diâmetros hidrodinâmicos de moléculas dos nanocrystals de CdSe assim como do conjunto de CdSe em uma escala do tamanho de 1 a 10nm. O método permite a determinação de seu tamanho de partícula, incluindo seus escudos da ligante, na solução.

Resultados Dinâmicos da Dispersão de Luz Comparados a outros Métodos

Os resultados são consistentes com a SHIFT azul das faixas de absorção, assim como o Microscópio de Elétron da Transmissão (TEM) experimenta. Os tamanhos das moléculas do conjunto foram calculados dos modelos de enchimento de espaço construídos dos resultados de uma determinação da estrutura do Raio X do único cristal.

DLS deu resultados comparáveis para o tamanho de ambos os tipos de composto, de indicar que é potencial uma técnica de medida adicional importante a TEM, que usa condições ásperas da medida, e de difracção de Raio X do pó, que é difícil de interpretar abaixo de 5nm.

Introdução

A síntese dos nanoparticles de uma grande variedade de materiais recebeu uma quantidade de interesse notável nos últimos anos, devido à possibilidade de mudar as propriedades de material simplesmente mudando seu tamanho.

Selenide Nanoparticles do Cádmio

Um sistema freqüentemente estudado é aquele de nanoparticles do semicondutor, em particular CdSe. Pedidos para esta escala material dos marcadores da fluorescência em sistemas biológicos à revelação de componentes de computação ópticos. As moléculas do conjunto de CdSe mostram as mesmas propriedades do confinamento do quantum que cristais maiores, que permite seu uso como modelos moleculars.

Medida do Tamanho de Moléculas do Conjunto

Enquanto as propriedades físicas dos nanocrystals dependem tão fortemente de seu tamanho, um método de medida preciso e rápido está exigido. No caso das moléculas do conjunto que formam estrutura de cristal tridimensionais, o tamanho pode ser calculado dos modelos de enchimento de espaço construídos dos dados do cristalografia do Raio X do único-cristal. As Medidas dos nanocrystals contudo são feitas geralmente da difracção de Raio X de alta resolução de TEM e de pó.

Limitações de Técnicas de Medida

As medidas de TEM são limitadas pelas altas temperaturas geradas na amostra, e pela difracção de Raio X do pó (XRD) pela dificuldade da interpretação do resultado das amostras menores do que 5nm.

Progresso Recente na revelação de uma tecnologia Dinâmica da Dispersão de Luz chamada PONTA, ofertas a possibilidade de medir o tamanho dos materiais, incluindo seus escudos da ligante, sob as mesmas circunstâncias que são usados para a espectroscopia óptica.

Experiência

Os nanoparticles de CdSe e as quatro moléculas do conjunto foram preparados como descritas em outra parte.

Estes eram um conjunto [Cd] neutro (1), um conjunto [Cd] neutro (2), um conjunto misturado iónico {[Cd] [Cd]} (3) e um conjunto neutro [Cd] (4). Para as medidas de DLS, as partículas foram dissolvidas em solventes apropriados. As soluções então foram filtradas através dos filtros de membrana da seringa com poros menos de 0.4µm, a seguir centrifugadas em 3400 RPM para 20min. As medidas foram realizadas usando um HPPS (Partícula Sizer do Elevado Desempenho) que usa a tecnologia nova das PONTAS. Este sistema combina um detector altamente sensível com o sistema ótico do backscatter para dar o desempenho exigido para esta medida.

As Medidas foram feitas em 25°C em umas cubetas seladas de quartzo.

A concentração da Amostra era mol-3 de 1x10 L.-1 Esta concentração comparativamente alta foi usada para reduzir o efeito dos traços de poeira, porque todas as partículas de poeira seriam então uma proporção pequena da amostra.

Resultados

Os valores dos meios máximos para os diâmetros hidrodinâmicos, mostram a tendência prevista do conjunto o menor 1, ao conjunto o maior 4.

Figura 1. Overplot de distribuições de tamanho das amostras 1, 2, 3 e 4.

A largura máxima maior para a amostra 3 está no bom acordo com as características estruturais que incluem as forças iónicas entre os conjuntos. Contudo deve-se notar que os detalhes da distribuição de tamanho não estariam determinados por esta técnica.

A comparação dos diâmetros hidrodinâmicos de DLS com o único acordo razoável da mostra da estrutura de cristal. (Tabela 1).

Diâmetros Hidrodinâmicos da Tabela 1. das moléculas 1, 2, 3 e 4 do conjunto da dispersão de luz e da difracção de raio X dinâmicas.

Amostra

Diâmetro de DLS (nanômetro)

Diâmetro do Único cristal XRD (nanômetro)

1 [Cd8]

1,80

2,20

2 [Cd10]

1,82

2,18

3 [Cd17]

2,50

2,52

4 [Cd32]

2,60

3,14

Para cobrir uma escala mais larga do tamanho, as medidas foram feitas em CdSe Nanoparticles sintetizado no óxido do trioctylphosphine (TOPO).

Os tamanhos medidos para estas amostras eram significativamente maiores do que determinados por TEM. Em média esta diferença era um aumento no diâmetro de 2.6nm, e pode ser interpretada como um monolayer 1.3nm do TOPO. (Tabela 2).

Os diâmetros Hidrodinâmicos da Tabela 2. determinados pela Dispersão de Luz e (DLS) por diâmetros de núcleo Dinâmicos pela Microscopia de Elétron de Transmissão (TEM) de nanocrystals de CdSe revestiram com o óxido de Trioctylphosphine (TOPO).

Amostra

Diâmetro de DLS (nanômetro)

Diâmetro de TEM (nanômetro)

Espessura do escudo da ligante (nanômetro)

NP1

4,8

2,4

1,2

NP2

5,6

3,4

1,1

NP3

6,2

3,8

1,3

NP

8,4

5,0

1,7

Confirmação de Métodos de Análise

Para testar a confiança do método, uma medida foi feita de uma mistura de um das moléculas do conjunto de CdSe (Amostra 2) e dos nanoparticles de CdSe medidos no seus próprias como 6.2nm. Os resultados mostram claramente a separação dos dois picos (Figura 2). Os meios são deslocados ligeira aos tamanhos menores, e este mostra o limite da aplicabilidade da técnica de DLS para misturas.

Figura 2. resultado da distribuição de Tamanho da análise de uma mistura de moléculas do conjunto de CdSe (Amostra 2) com nanoparticles de 6.2nm CdSe (NP3).

Conclusões

Os resultados das medidas mostram que a tecnologia de utilização Dinâmica das PONTAS da Dispersão de Luz é aplicável à medida de partículas muito pequenas e as moléculas tais como CdSe aglomeram moléculas e nanoparticles. Era possível distinguir entre os picos de tamanho único estreitos de moléculas neutras do conjunto e as distribuições mais largas de espécies iónicas.

Um grupo completo de referências pode ser visto com referência ao original original.

Source: “Medida Do Selenide Nanocrystals do Cádmio da Escala do Nanômetro E das Conjunto-Moléculas”, Nota de Aplicação Instrumentos Ltd. de Malvern

Para obter mais informações sobre desta fonte visite por favor Instrumentos Ltd de Malvern (REINO UNIDO) ou Instrumentos de Malvern (EUA).

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 23:14

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