Medição de seleneto de cádmio (CdSe) Nanocristais e Moléculas Utilizando Cluster espalhamento de luz dinâmico

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Temas Abordados

Fundo
Resultados de espalhamento de luz dinâmica comparação com outros métodos
Introdução
As nanopartículas de cádmio Selenide
Medição do tamanho das moléculas Cluster
Limitações de Técnicas de Medição
Experimento
Resultados
Confirmação de Métodos de Análise
Conclusões

Fundo

De alto desempenho espalhamento de luz dinâmico (DLS) foi usado para determinar o diâmetro hidrodinâmico de nanocristais CdSe bem como moléculas de cluster CdSe em uma faixa de tamanho de 1 a 10 nm. O método permite a determinação de seu tamanho de partícula, incluindo conchas seu ligante, em solução.

Resultados de espalhamento de luz dinâmica comparação com outros métodos

Os resultados são consistentes com a mudança azul das bandas de absorção, bem como Microscópio Eletrônico de Transmissão (TEM) experimentos. Os tamanhos das moléculas de cluster foram estimados a partir de modelos de preenchimento de espaço construído a partir dos resultados de uma única determinação da estrutura cristalina de raios-X.

DLS deu resultados comparáveis ​​para o tamanho dos dois tipos de compostos, indicando que ele é potencialmente uma técnica de medição adicional importante para TEM, que usa duras condições de medição, e pó de difração de raios-X, que é difícil de interpretar abaixo 5nm.

Introdução

A síntese de nanopartículas de uma grande variedade de materiais tem recebido uma quantidade notável de interesse nos últimos anos, devido à possibilidade de alterar as propriedades de um material simplesmente mudando seu tamanho.

As nanopartículas de cádmio Selenide

Um sistema de freqüência estudada é a de nanopartículas de semicondutores, em CdSe particular. Aplicações para esta faixa de material de marcadores de fluorescência em sistemas biológicos para o desenvolvimento de componentes de computação óptica. Moléculas aglomerado CdSe mostram as mesmas propriedades de confinamento quântico como cristais maiores, o que permite sua utilização como modelos moleculares.

Medição do tamanho das moléculas Cluster

Como as propriedades físicas dos nanocristais depender tão fortemente de seu tamanho, um método preciso e rápido de medição é necessária. No caso das moléculas que formam conjunto reticulados tridimensionais de cristal, o tamanho pode ser estimado a partir de modelos de preenchimento de espaço construído a partir de um único cristal de dados cristalografia de raios X. Medições dos nanocristais, porém, são feitos geralmente de alta resolução TEM e difração de pó de raios-X.

Limitações de Técnicas de Medição

As medições TEM são limitados pelas altas temperaturas geradas na amostra, e difração de pó de raios X (XRD) pela dificuldade de interpretação dos resultados de amostras menores que 5nm.

Recentes progressos no desenvolvimento de uma dinâmica de espalhamento de luz tecnologia chamada ENE, oferece a possibilidade de medir o tamanho dos materiais, incluindo conchas seu ligante, nas mesmas condições, quando utilizadas em espectroscopia óptica.

Experimento

As nanopartículas CdSe e as moléculas de cluster de quatro foram preparadas conforme já descrito.

Estes eram um neutro [Cd] cluster (1), um neutro [Cd] cluster (2), um cluster iônica mista {[Cd] [Cd]} (3) e um conjunto neutro [Cd] (4). Para as medições DLS, as partículas foram dissolvidos em solventes adequados. As soluções foram então filtrada através de filtros de membrana com poros seringa menos de 0.4μm, então centrifugado a 3400 rpm por 20min. As medições foram realizadas utilizando um UHEs (Particle Sizer de Alto Desempenho), utilizando a tecnologia ENE novo. Este sistema combina um detector altamente sensível com a óptica de dispersão para dar o desempenho necessário para esta medida.

As medições foram feitas a 25 ° C em cubetas de quartzo selado.

Concentração da amostra foi 1x10 ^-3 mol l ^-1. Esta concentração relativamente alta foi usado para reduzir o efeito de vestígios de poeira, como as partículas de poeira seria então uma pequena proporção da amostra.

Resultados

Os valores do pico de meios para os diâmetros hidrodinâmicos, mostram a tendência esperada desde o menor cluster 1, para o maior cluster 4.

Figura 1. Overplot de distribuições de tamanho das amostras 1, 2, 3 e 4.

A largura maior pico para a amostra 3 está em bom acordo com as características estruturais, incluindo as forças iônicas entre os clusters. No entanto deve-se notar que os detalhes da distribuição de tamanho não seria determinado por esta técnica.

A comparação dos diâmetros hidrodinâmicos de DLS com a estrutura de cristal único mostram concordância razoável. (Tabela 1).

Tabela 1. Diâmetros hidrodinâmicos de moléculas cluster 1, 2, 3 e 4 de espalhamento de luz dinâmico e difração de raios X.

Para cobrir uma gama mais ampla de tamanho, as medições foram feitas em CdSe nanopartículas sintetizadas em trioctylphosphine óxido (TOPO).

Os tamanhos medidos para essas amostras foram significativamente maiores do que o determinado por TEM. Em média esta diferença foi um aumento no diâmetro de 2.6nm, e pode ser interpretado como uma monocamada 1.3nm de TOPO. (Tabela 2).

Tabela 2. Diâmetros hidrodinâmicos determinada por espalhamento de luz dinâmico (DLS) e diâmetros de núcleo por microscopia eletrônica de transmissão (TEM) de nanocristais CdSe revestido com óxido de Trioctylphosphine (TOPO).

Confirmação de Métodos de Análise

Para testar a confiabilidade do método, a medição foi feita de uma mistura de uma das moléculas de cluster CdSe (Amostra 2) e nanopartículas CdSe medida por conta própria como 6.2nm. Os resultados mostram claramente a separação dos dois picos (Figura 2). Os meios são ligeiramente deslocado para tamanhos menores, e isso mostra o limite da aplicabilidade da técnica de DLS para misturas.

Figura 2. Tamanho resultado da análise de distribuição de uma mistura de moléculas de cluster CdSe (Amostra 2) com 6.2nm CdSe (NP3) nanopartículas.

Conclusões

Os resultados das medições mostram que o espalhamento de luz dinâmico utilizando a tecnologia ENE é aplicável à medição de partículas muito pequenas e moléculas, tais como moléculas de cluster CdSe e nanopartículas. Foi possível distinguir entre os picos monosize estreito de moléculas neutras conjunto e as distribuições mais ampla de espécies iônicas.

Um conjunto completo de referências podem ser vistas por referindo-se ao documento original.

Fonte: "Medição de escala nanométrica Nanocristais seleneto de cádmio E Cluster Moléculas" Nota de Aplicação, por Malvern Instruments Ltd.

Para mais informações sobre essa fonte por favor visite Malvern Instruments Ltd (Reino Unido) ou Malvern Instruments (EUA) .