镉硒化物 Nanocrystals 和 (CdSe)使用动态光散射的字符串分子的评定

包括的事宜

背景
动态光散射结果与其他方法比较了
简介
镉硒化物 Nanoparticles
字符串分子的范围的评定
计量技术的限制
实验
结果
分析方法的确认
结论

背景

高性能动态光散射 (DLS)用于确定 CdSe 在范围范围的 nanocrystals 以及 CdSe 字符串分子水力直径的 1 到 10nm。 这个方法启用他们的颗粒大小的确定,包括他们的配合基壳,在解决方法。

动态光散射结果与其他方法比较

结果与吸收带宽的蓝移是一致的,以及传输电子显微镜 (TEM)试验。 字符串分子的范围从空间从一个单晶 X-射线结构确定的结果修建的装填设计估计。

DLS 产生化合物,表明它可能地是一个重要另外的计量技术对 TEM,使用苛刻的评定情况和粉末 X 光衍射的两个类型的范围的可比较的结果,是难在 5nm 下解释。

简介

各种各样的材料 nanoparticles 综合在过去几年上接受了极大数量兴趣,由于更改有形资产的可能性通过更改其范围。

镉硒化物 Nanoparticles

一个频繁地被学习的系统是那半导体 nanoparticles,特别是 CdSe。 对此物质范围的申请从在生物系统的荧光标记对光学计算的要素的发展。 CdSe 字符串分子显示数量分娩属性和更大的水晶一样,允许他们的使用作为分子设计。

字符串分子的范围的评定

当 nanocrystals 的物理属性那么严格取决于他们的范围,需要一个准确和快速测量方法。 一旦形成三维晶格的字符串分子,这个范围可以从空间从单一水晶 X-射线结晶学数据修建的装填设计估计。 nanocrystals 的然而评定从高分辨率 TEM 和粉末 X 光衍射通常完成。

计量技术的限制

TEM 评定由在这个范例生成的高温和粉末 X 光衍射小于 (XRD) 5nm 限制由范例的结果解释困难。

在条件下称的 NIBS,聘用评定材料的范围的可能性,包括他们的配合基壳,动态光散射技术的发展的最近进展和一样为光学分光学使用。

实验

CdSe nanoparticles 和四个字符串分子准备如所描述在别处。

这些是一个中立 [CD 的] 字符串 (1),一个中立 [CD 的] 字符串 (2),一个离子混杂的字符串 {[Cd] [Cd]} (3) 和一个中立字符串 [CD] (4)。 对于 DLS 评定,微粒在适当的溶剂被溶化了。 解决方法然后过滤注射器有毛孔的膜滤器少于 0.4µm,然后被分离了在 20min 的 3400 个转每分钟。 评定被执行了使用 HPPS (高性能微粒 Sizer) 使用新的鸟嘴技术。 此系统结合一台高灵敏的探测器以背景散射的光学产生对于此评定是必需的性能。

评定做在被密封的石英小试管的 25°C。

范例浓度是 1x10-3 mol L。-1 因为所有微尘然后是这个范例的一个小的比例,此相当地高浓度用于减少尘土跟踪的作用。

结果

高峰平均值的值水力直径的,显示从最小的字符串 1 的期望的趋势,对最大的字符串 4。

图 1. 范例 1, 2, 3 和 4. 的大小分布 Overplot。

范例的 3 更大的峰宽在与结构上的功能的利益协定包括在字符串之间的离子强制。 值得注意的是,此技术不会取决于大小分布的详细资料。

水力直径的比较从 DLS 的以单晶结构显示合理的协议。 (表 1)。

表 1. 水力直径从动态光散射和 X 光衍射的字符串分子 1, 2, 3 和 4。

范例

DLS dia (nm)

单晶 XRD dia (nm)

1 [Cd8]

1.80

2.20

2 [Cd10]

1.82

2.18

3 [Cd17]

2.50

2.52

4 [Cd32]

2.60

3.14

要包括一个更宽的范围范围,评定在 CdSe 在 trioctylphosphine 氧化物综合的 Nanoparticles 做 (TOPO)。

大于 TEM 取决于显着为这些范例评定的范围。 平均起来此区别是直径 2.6nm 的一个增量,并且可以解释作为 TOPO 1.3nm 单层。 (表 2)。

由 CdSe nanocrystals 透射电镜术的动态 (DLS)光散射和核心直径取决于的表 2. (TEM) 水力直径用 Trioctylphosphine 氧化物 (TOPO) 涂。

范例

DLS dia (nm)

TEM dia (nm)

配合基壳 (nm) 的厚度

NP1

4.8

2.4

1.2

NP2

5.6

3.4

1.1

NP3

6.2

3.8

1.3

NP

8.4

5.0

1.7

分析方法的确认

要测试这个方法的可靠性,评定做混合物其中一个 CdSe 字符串分子 (范例 2) 和 CdSe nanoparticles 独自地评定了作为 6.2nm。 结果明显地显示二个峰顶 (图 2) 的分隔。 方法轻微被转移到更小的范围,并且这显示 DLS 技术的适用性的限额混合物的。

图 2. 对混合物的分析的大小分布结果 CdSe 字符串分子 (与 6.2nm CdSe (NP3) nanoparticles 的范例 2)。

结论

评定的结果向显示动态光散射使用鸟嘴技术是可适用的对非常小颗粒的评定,并且分子例如 CdSe 使分子和 nanoparticles 成群。 区分在中立字符串分子缩小的 monosize 峰顶和离子种类的更加清楚的配电器之间是可能的。

参考一个完整集可以通过是指原始单据查看。

来源: “毫微米缩放比例镉硒化物 Nanocrystals 和字符串分子的评定”,由 Malvern 有限公司仪器的应用注解

关于此来源的更多信息请参观 Malvern 有限公司 (英国) 仪器Malvern 仪器 (美国)

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 22:46

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