鎘硒化物 Nanocrystals 和 (CdSe)使用動態光散射的字符串分子的評定

包括的事宜

背景
動態光散射結果與其他方法比較了
簡介
鎘硒化物 Nanoparticles
字符串分子的範圍的評定
計量技術的限制
實驗
結果
分析方法的確認
結論

背景

高性能動態光散射 (DLS)用於確定 CdSe 在範圍範圍的 nanocrystals 以及 CdSe 字符串分子水力直徑的 1 到 10nm。 這個方法啟用他們的顆粒大小的確定,包括他們的配合基殼,在解決方法。

動態光散射結果與其他方法比較

結果與吸收帶寬的藍移是一致的,以及傳輸電子顯微鏡 (TEM)試驗。 字符串分子的範圍從空間從一個單晶 X-射線結構確定的結果修建的裝填設計估計。

DLS 產生化合物,表明它可能地是一個重要另外的計量技術對 TEM,使用苛刻的評定情況和粉末 X 光衍射的兩個類型的範圍的可比較的結果,是難在 5nm 下解釋。

簡介

各種各樣的材料 nanoparticles 綜合在過去幾年上接受了極大數量興趣,由於更改有形資產的可能性通過更改其範圍。

鎘硒化物 Nanoparticles

一個頻繁地被學習的系統是那半導體 nanoparticles,特別是 CdSe。 對此物質範圍的申請從在生物系統的熒光標記對光學計算的要素的發展。 CdSe 字符串分子顯示數量分娩屬性和更大的水晶一樣,允許他們的使用作為分子設計。

字符串分子的範圍的評定

當 nanocrystals 的物理屬性那麼嚴格取決於他們的範圍,需要一個準確和快速測量方法。 一旦形成三維晶格的字符串分子,這個範圍可以從空間從單一水晶 X-射線結晶學數據修建的裝填設計估計。 nanocrystals 的然而評定從高分辨率 TEM 和粉末 X 光衍射通常完成。

計量技術的限制

TEM 評定由在這個範例生成的高溫和粉末 X 光衍射小於 (XRD) 5nm 限制由範例的結果解釋困難。

在條件下稱的 NIBS,聘用評定材料的範圍的可能性,包括他們的配合基殼,動態光散射技術的發展的最近進展和一樣為光學分光學使用。

實驗

CdSe nanoparticles 和四個字符串分子準備如所描述在別處。

這些是一個中立 [CD 的] 字符串 (1),一個中立 [CD 的] 字符串 (2),一個離子混雜的字符串 {[Cd] [Cd]} (3) 和一個中立字符串 [CD] (4)。 對於 DLS 評定,微粒在適當的溶劑被溶化了。 解決方法然後過濾注射器有毛孔的膜濾器少於 0.4µm,然後被分離了在 20min 的 3400 个轉每分鐘。 評定被執行了使用 HPPS (高性能微粒 Sizer) 使用新的鳥嘴技術。 此系統結合一臺高靈敏的探測器以背景散射的光學產生對於此評定是必需的性能。

評定做在被密封的石英小試管的 25°C。

範例濃度是 1x10-3 mol L。-1 因為所有微塵然後是這個範例的一個小的比例,此相當地高濃度用於減少塵土跟蹤的作用。

結果

高峰平均值的值水力直徑的,顯示從最小的字符串 1 的期望的趨勢,對最大的字符串 4。

圖 1. 範例 1, 2, 3 和 4. 的大小分佈 Overplot。

範例的 3 更大的峰寬在與結構上的功能的利益協定包括在字符串之間的離子強制。 值得注意的是,此技術不會取決於大小分佈的詳細資料。

水力直徑的比較從 DLS 的以單晶結構顯示合理的協議。 (表 1)。

表 1. 水力直徑從動態光散射和 X 光衍射的字符串分子 1, 2, 3 和 4。

範例

DLS dia (nm)

單晶 XRD dia (nm)

1 [Cd8]

1.80

2.20

2 [Cd10]

1.82

2.18

3 [Cd17]

2.50

2.52

4 [Cd32]

2.60

3.14

要包括一個更寬的範圍範圍,評定在 CdSe 在 trioctylphosphine 氧化物綜合的 Nanoparticles 做 (TOPO)。

大於 TEM 取決於顯著為這些範例評定的範圍。 平均起來此區別是直徑 2.6nm 的一個增量,并且可以解釋作為 TOPO 1.3nm 單層。 (表 2)。

由 CdSe nanocrystals 透射電鏡術的動態 (DLS)光散射和核心直徑取決於的表 2. (TEM) 水力直徑用 Trioctylphosphine 氧化物 (TOPO) 塗。

範例

DLS dia (nm)

TEM dia (nm)

配合基殼 (nm) 的厚度

NP1

4.8

2.4

1.2

NP2

5.6

3.4

1.1

NP3

6.2

3.8

1.3

NP

8.4

5.0

1.7

分析方法的確認

要測試這個方法的可靠性,評定做混合物其中一個 CdSe 字符串分子 (範例 2) 和 CdSe nanoparticles 獨自地評定了作為 6.2nm。 結果明顯地顯示二個峰頂 (圖 2) 的分隔。 方法輕微被轉移到更小的範圍,并且這顯示 DLS 技術的適用性的限額混合物的。

圖 2. 對混合物的分析的大小分佈結果 CdSe 字符串分子 (與 6.2nm CdSe (NP3) nanoparticles 的範例 2)。

結論

評定的結果向顯示動態光散射使用鳥嘴技術是可適用的對非常小顆粒的評定,并且分子例如 CdSe 使分子和 nanoparticles 成群。 區分在中立字符串分子縮小的 monosize 峰頂和離子種類的更加清楚的配電器之間是可能的。

參考一個完整集可以通過是指原始單據查看。

來源: 「毫微米縮放比例鎘硒化物 Nanocrystals 和字符串分子的評定」,由 Malvern 有限公司儀器的應用註解

關於此來源的更多信息请請參觀 Malvern 有限公司 (英國) 儀器Malvern 儀器 (美國)

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 22:49

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