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討論主題
背景
動態光散射結果與其他方法相比
簡介
鎘硒納米粒子
群集分子尺寸的測量
測量技術的限制
實驗
結果
確認分析方法
結論
背景
已被用於高性能的動態光散射（DLS） ，以確定CdSe納米晶，以及在一個大小為1範圍的CdSe集群分子的流體力學直徑為10nm。該方法使得其顆粒大小的測定，包括其配體殼，在溶液中。
動態光散射結果與其他方法相比
吸收帶藍移，以及透射電子顯微鏡（TEM）的實驗結果是一致的。集群分子的大小，估計從空間填充模型構造單晶 X -射線結構測定結果。
DLS了複合兩種類型的大小比較的結果，表明它是潛在的一個重要的額外的測量技術，以透射電子顯微鏡，它採用苛刻的測量條件，粉末X -射線衍射，這是很難解釋以下5NM。
簡介
合成了多種材料的納米粒子已收到了顯著的量在過去幾年的興趣，由於改變材料的性能，通過簡單地改變其大小的可能性。
鎘硒納米粒子
一個經常研究的系統，在特定的CdSe半導體納米粒子。應用這種材料的範圍從在生物系統中的熒光標記，光計算元件的發展。的CdSe集群分子顯示了較大的晶體量子限域的屬性，允許其使用的分子模型。
群集分子尺寸的測量
由於納米晶體的物理性質，化學性質取決於它們的大小，如此強烈，精確和快速的測量方法是必需的。在集群分子形成三維晶格的情況下，大小可估計從空間填充模型構造單晶 X -射線晶體學數據。然而，納米晶體的測量通常是從高分辨率透射電子顯微鏡和X射線粉末衍射。
測量技術的限制
有限的TEM測量樣品中產生的高溫，粉末X -射線衍射（XRD），比5NM的樣品的結果解釋的難度。
在一個發展的最新進展稱為NIBS的動態光散射技術，提供了光學光譜測量的材料，包括在同等條件下，其配體殼的大小的可能性。
實驗
的CdSe納米粒子和四集群分子準備。
這些都是一個中性的[CD]集群（1），一個中立的[CD]集群（2），離子型混合集群{[CD] [CD]}（3）和一個中立的集群[CD]（4）。 DLS測量，粒子在適當的溶劑溶解。該解決方案，然後通過毛孔比0.4μm的注射器膜過濾器過濾，然後離心 20分鐘的轉速在3400。使用一個高潛質（高性能粒度儀）採用的新NIBS技術進行了測量。此系統與後向散射的光學相結合的一個高度敏感的檢測器，給這個測量所需的性能。
測量是在25 ° C，在密封的石英試管。
樣品濃度為1 × 10 -3摩爾升-1。這種相對高濃度的使用，以減少灰塵的痕跡的效果，因為任何塵埃顆粒，然後將一個小樣本的比例。
結果
高峰值意味著流體力學直徑，顯示預期的趨勢，從最小集群1的到最大的集群4。
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圖1。 Overplot樣品 1，2，3和4的大小分佈。
樣品 3的峰寬較大的是在良好的協議與結構特徵，包括離子之間的集群力量。但是，應該指出的粒度分佈的詳細信息，不會被這種技術的決定。
從單晶結構 DLS的流體力學直徑比較合理的協議。 （見表 1）。
表1。流體力學直徑集群分子1，2，3和4，從動態光散射和X -射線衍射。
樣品 | DLS直徑（納米） | 單晶 X射線衍射直徑（納米） |
1 8 [CD] | 1.80 | 2.20 |
2 10 [CD] | 1.82 | 2.18 |
3 [CD 17] | 2.50 | 2.52 |
4 [CD 32] | 2.60 | 3.14 |
為了掩蓋一個更廣泛的尺寸範圍，測量了trioctylphosphine氧化物（TOPO）合成的CdSe納米粒子。
這些樣品測得的尺寸均顯著大於透射電子顯微鏡確定。這種差異在平均直徑 2.6nm的增加，可以作為 TOPO 1.3nm單層解釋。 （見表 2）。
表2。動態光散射（DLS）和CdSe納米晶塗層 Trioctylphosphine氧化物（TOPO）透射電子顯微鏡（TEM）的核心直徑確定的流體力學直徑。
樣品 | DLS直徑（納米） | 透射電鏡直徑（納米） | 配體外殼厚度（NM） |
NP1 | 4.8 | 2.4 | 1.2 |
NP2 | 5.6 | 3.4 | 1.1 |
NP3 | 6.2 | 3.8 | 1.3 |
NP | 8.4 | 5.0 | 1.7 |
確認分析方法
為了檢驗該方法的可靠性，測量的CdSe集群分子（樣品 2）和CdSe納米粒子對自己的測量為 6.2nm的混合物。結果清楚地表明分離的兩個峰（圖 2）。手段略為向內斜跑以較小的尺寸，這顯示混合物的DLS技術的適用性的限制。
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圖2。大小分配結果的分析與 6.2nm的CdSe（NP3）納米粒子（樣品 2）對 CdSe集群分子的混合物。
結論
測量結果表明， 動態光散射技術使用NIBS適用於測量的CdSe集群分子和納米粒子非常小的顆粒和分子。這是可以區分窄monosize峰中性集群分子和離子物種的分佈更廣泛。
一套完整的參考文獻，可以查看原始文件 。
來源：“測量納米級的硒化鎘納米晶和簇分子”，應用筆記馬爾文儀器有限公司
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