Teilchengröße-Maß und Messen des Effektes der PrägeZeit auf Pigmente Unter Verwendung der Dynamischen Lichtstreuung. Eine Malvern-Instrument-Fallstudie

Themen Umfaßt

Hintergrund
Herkömmliche Dynamische Lichtstreuungs-Maße
Der Vorteil des Nichtinvasiven RückstreuBefunds
Der Effekt des Partikels/der Partikel-Interaktionen
Pigmente
Anhäufung und Konzentration
Der Effekt des Mahlens
Experimentell
Probenaufbereitung
Teilchengröße-Maße
Ergebnisse und Diskussion
Der Effekt der PrägeZeit auf Teilchengröße
Genauigkeit und Wiederholbarkeit von Maßen
Teilchengröße-Verteilung als Funktion der PrägeZeit
Schlussfolgerungen

Hintergrund

Die Dynamische Lichtstreuung (DLS) ist eine Technik, die für Partikelbearbeiten von Proben, gewöhnlich in der Submikronreichweite verwendet wird. Die Technik misst das zeitabhängige Fluktuieren in der Intensität des Streulichts von einer Suspension von den Partikeln, die gelegentlich, Brownische Bewegung durchmachen. Analyse dieses Intensitätsfluktuierens lässt die Bestimmung der Diffusionskoeffizienten zu, die der Reihe nach die Teilchengröße erbringen.

Herkömmliche Dynamische Lichtstreuungs-Maße

Herkömmliche DLS-Instrumente verwenden einen Befundwinkel von 90°. Die Konzentrationsgrenze auf Instrumente unter Verwendung solcher Optik ist sehr niedrig, da mehrfache Streueffekte beseitigt werden müssen. Das Mehrfache Zerstreuen ist ein Phänomen, in dem die Leuchte, die durch einen Partikel gestreut wird, selbst durch andere gestreut wird. Die Konsequenz des mehrfachen Zerstreuens ist, die offensichtliche Teilchengröße und den Abfangwert (das Signal zur Rauschzahl) zu verringern. Die gemessene Teilchengröße sollte Unabhängiges der Beispielkonzentration sein.

Der Vorteil des Nichtinvasiven RückstreuBefunds

Die Pfadlänge, über der das Streulicht aus der Probe heraus passieren muss, ist in einem herkömmlichen 90° DLS Instrument beträchtlich. Eine Möglichkeit des Löschens von mehrfachen Streueffekten ist, die Pfadlänge des Streulichts zu verringern. Dieses kann erzielt werden, indem man Rückstreuoptik verwendet. Das Zetasizer Nano-S verwendet nichtinvasiven Rückstreubefund (SPITZEN), der viel höhere Konzentrationen gemessen werden darf verglich mit herkömmlichen DLS-Instrumenten.

Der Effekt des Partikels/der Partikel-Interaktionen

Ein anderes Phänomen, das die Diffusionsdrehzahl von Partikeln beeinflußt (und folglich die Teilchengröße erhalten) ist der Anfang des Partikels/der Partikelinteraktionen. Wenn diese Interaktionen anwesend sind, ist es, dass DLS nicht als genaues Partikel sizer verwendet werden kann, aber kann noch verwendet werden während ein Überwachungsgerät von Änderungen in der Teilchengröße.

Pigmente

Pigmente werden in einer Vielzahl von den Anwendungen verwendet, die von Kosmetik und Lacke zu Nahrung und pharmazeutische Produkte reichen. Sie sind möglicherweise organisch (Toner oder Ruß) oder anorganisch (Metallpulver oder -metalloxide). Die Teilchengröße von Pigmenten ist kritisch, wenn man viele der Eigenschaften der Produkte bestimmt, in denen sie verwendet werden. Opazität, Farbe, die Farbe, Stärke abtönend, Glanz, Haltbarkeit und Beispielviskosität sind- alle nach der Teilchengröße abhängig. Teilchengrößereduzierung von Pigmenten kann unter Verwendung eines hohen Schermischers auftreten, der in Stapeloperation oder in einen Dauerbetrieb unter Verwendung der hohen Scherinline-mischer, -tausendstel oder -pumpen läuft.

Anhäufung und Konzentration

Teilchengrößemaß ist ein sehr wichtiger Teil Bestimmung von Produktqualität. Jedoch beziehen die meisten erhältlichen Bearbeitentechniken große Verdünnungen der Probe vor Maß mit ein. Solche großen Verdünnungen ändern möglicherweise die Morphologie der Probe. Zum Beispiel zerstreuen möglicherweise die Gesamtheiten, die in der starken Probe vorhanden sind, nach Verdünnung. Die Fähigkeit, die Probe bei einer Konzentration an oder wie nah zur Stammprobenkonzentration zu messen ist sehr wünschenswert. Der Gebrauch von SPITZEN-Optik darf solche Maße gemacht werden.

Der Effekt des Mahlens

Diese Anwendungsanmerkung fasst die Maße zusammen, die auf einer Reihe Pigmentproben gemacht werden, die zu verschiedenen Zeiten von einem Prägeprozeß genommen werden, um die Fähigkeit des Zetasizer darzustellen, das als Teilchengrößeüberwachungsgerät bei hohen Konzentrationen Nano ist.

Experimentell

Probenaufbereitung

Blaue Pigmentproben wurden von einem Raupentausendstel in 1-stündigen Abständen genommen. Diese Proben waren bei einer Konzentration von 15% W/V. Selbst wenn die Proben bei diesen ordentlichen Konzentrationen gemessen werden konnten, bewirkt Partikel/Partikelinteraktion gemacht es schwierig, die Ergebnisse zu übersetzen. Die Proben wurden deshalb 1 in 10 mit gefiltertem, entionisiertem Wasser verdünnt. Diese verdünnten Proben (W/V 1,5%) waren sehr undurchsichtige aber diese kleine Verdünnung beseitigten den Partikel/die Partikelinteraktionen. Abbildung 1 zeigt 3 Gießwannen, welche (a) die Pigmentprobe als empfangenes 15% W/V, (b) die Probe als gemessenes W/V 1,5% und (c) die Probe verdünnt wird bis 0,0015% für Maß auf einem herkömmlichen 90° DLS Instrument enthalten.

Abbildung 1. Fotografie, die 3 Gießwannen enthalten (a) das Pigment zeigt, wie bei 15% W/V, (b) die Probe als gemessenes W/V 1,5% empfangen und (c) die Probe verdünnt bis 0,0015% für Maß auf einem herkömmlichen 90° DLS Instrument.

Teilchengröße-Maße

Alle Proben wurden auf einem Zetasizer Nano-S an 25°C. gemessen. Das Instrument enthält einen Er-Ne 4mW Laser (funktionierend an einer Wellenlänge von 633nm) und die Maße wurden in einem Befundwinkel von 173° gemacht (d.h. Rückstreuung). Die Maßstellung innerhalb der Gießwanne wurde automatisch durch die Software bestimmt und wurde immer gefunden, um nahe der Wand der Gießwanne zu sein, die anzeigt, dass die Probe sehr trüb war. Mindestens wurden 3 Maße auf jeder Probe genommen, um auf Wiederholbarkeit zu überprüfen.

Ergebnisse und Diskussion

Tabelle 1 fasst die Ergebnisse zusammen, die von den Maßen der blauen Pigmentproben erzielt werden, die vom Tausendstel in 1-stündigen Abständen genommen werden und verdünnten 1 in 10 mit gefiltertem entionisiertem Wasser. Die gezeigten Ergebnisse sind der Durchschnitt von 3 Wiederholungsmaßen. Die Wiederholbarkeit der Daten wird durch die Standardabweichungswerte gezeigt, die von den Wiederholungsmaßen berechnet werden (gezeigt in den Halterungen). Die z-durchschnittlichen Durchmesser- und PolyzerstreubarkeitsIndexwerte werden von der Kumulantenanalyse berechnet, wie im Internationalen Standard auf DLS ISO13321 beschrieben. Der z-durchschnittliche Durchmesser ist der Mitteldurchmesser, der auf der Intensität des Streulichts basiert und ist für das Vorhandensein von Gesamtheiten und/oder von großen Partikeln empfindlich. Deshalb kann das Überwachen des Fortschritts des Mahlens eines Produktes erzielt werden, indem man der allmählichen Abnahme am z-durchschnittlichen Durchmesser folgt, bis ein konstanter Wert erhalten ist.

Tabelle 1. Ergebnisse, die für ein blaues Pigment gelöscht wurde in verschiedenen Zeitabständen von einem Tausendstel erzielt wurden, verdünnten 1 in 10 mit DI water. Die z-durchschnittlichen Durchmesser und die PolyzerstreubarkeitsIndexwerte, die von drei Wiederholungsmaßen erhalten werden, werden zusammen mit den Standardabweichungen gezeigt (in den Halterungen).

Probe

z- Durchschnittlicher Durchmesser in nm (STATISCHER ABLEITER)

Polyzerstreubarkeit Index (STATISCHER ABLEITER)

Tausendstel Beginnen Oben

310,5 (9,2)

0,576 (0,04)

Gelöscht nach 1 Stunde

179,0 (0,7)

0,268 (0,01)

Gelöscht nach 2 Stunden

172,4 (0,8)

0,247 (0,01)

Gelöscht nach 3 Stunden

173,1 (1,8)

0,345 (0,02)

Gelöscht nach 4 Stunden

154,1 (1,1)

0,256 (0,01)

Gelöscht nach 5 Stunden

149,9 (1,3)

0,251 (0,01)

Der Effekt der PrägeZeit auf Teilchengröße

Die Ergebnisse werden in Abbildung 2 grafisch dargestellt und zeigen, dass das Mahlen des Pigments unter Verwendung der dynamischen Lichtstreuung bei sehr hohen Konzentrationen mit wenig benötigter worden Beispielverdünnung erfolgreich geüberwacht werden kann. Abbildung 2 zeigt, dass die Produktgröße sich deutlich in der ersten Stunde des Mahlens verringert, aber andererseits verlangsamt das Zerkleinern in der restlichen Prägezeit.

Abbildung 2. Ein Plan des z-durchschnittlichen Durchmessers (in nm) als Funktion der Prägezeit (in Stunden). Das Diagramm enthält Fehlergericht, die die Standardabweichungen sind, die von den Wiederholungsmaßen jeder Probe erreicht werden.

Genauigkeit und Wiederholbarkeit von Maßen

Die z-durchschnittlichen Durchmesser- und PolyzerstreubarkeitsIndexwerte, die für die Probe gelöscht wird nach 3 Stunden des Mahlens erhalten werden, sind nicht mit den anderen Ergebnissen in Einklang. Der PolyzerstreubarkeitsIndexwert zeigt insbesondere einen Wert, der als die Ergebnisse größer ist, die bei den 1 und 2-Stunden-Prägezeiten erzielt werden. Diese Ergebnisse wurden überprüft, indem man andere Vorbereitungen der Proben maß und wurden gefunden, um wiederholbar zu sein. Sogar gaben weitere Verdünnungen der Proben konsequente Ergebnisse zu denen, die in Tabelle 1. Abbildung 2 enthalten wurden, enthält die Fehlergericht, die die Standardabweichungen sind, erreicht von den Wiederholungsmaßen jeder Probe. Die kleine Fehlergericht illustriert die Wiederholbarkeit der Maße.

Teilchengröße-Verteilung als Funktion der PrägeZeit

Abbildungen 3 und 4 zeigen die IntensitätsKorngrößenverteilungen, die am Anfang des Prägeprozesses und nach 5 Stunden erreicht werden. Die Korngrößenverteilung am Tausendstel beginnen zeigt oben das Vorhandensein von großen Partikeln in der Mikrongrößenreichweite (Abbildung 3). Nach 5 Stunden des Mahlens, wird eine monomodal Korngrößenverteilung erreicht, wo die großen Partikel gelöscht worden sind (Abbildung 4). Darüber hinaus ist die niedrigere Größengrenze auf die Verteilung von um 60nm (am Tausendstel beginnen Sie oben), auf um 45nm verringert worden (nach 5 Stunden des Mahlens).

Abbildung 3. die IntensitätsKorngrößenverteilung des Pigments genommen am Tausendstel beginnen oben und verdünntes 1 in 10 mit DI water.

Abbildung 4. IntensitätsKorngrößenverteilung des Pigments genommen nach 5 Stunden des Mahlens und verdünntem 1 in 10 mit DI water.

Schlussfolgerungen

Die Ergebnisse, die in dieser Anwendungsanmerkung einzeln aufgeführt werden, zeigen, dass das Überwachen von Prägeprozessen unter Verwendung der dynamischen Lichtstreuung bei Konzentrationen erfolgreich erzielt werden kann, welche nahe zur ordentlichen Probe sind.

Das Zetasizer, das mit SPITZEN-Optik Nano ist, kann die Größe von sehr starken Proben messen. Diese Fähigkeit verbessert die Leichtigkeit der Probenaufbereitung und stellt das Zetasizer Nano ein bedienungsfreundliches Instrument in einer Qualitätskontrollumgebung her.

Quelle: „Überwachungs-Pigment-PrägeProzesse Unter Verwendung der Dynamischen Lichtstreuung“, Anwendungs-Anmerkung durch Malvern Instruments Ltd.

Zu mehr Information über diese Quelle besuchen Sie bitte Malvern Instruments Ltd (GROSSBRITANNIEN) oder Malvern-Instrumente (USA).

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 22:57

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