La medición de partículas de tamaño y la medición del efecto del tiempo de molienda de pigmentos uso de dispersión de luz dinámica. Un estudio de caso Malvern Instruments

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Los temas cubiertos

Fondo
Las mediciones convencionales de dinámica de dispersión de luz
La ventaja de la detección no invasiva de retrodispersión
El efecto de las interacciones de partículas / de partículas
Pigmentos
La agregación y la concentración
El efecto de la molienda
Experimental
Preparación de la muestra
Las mediciones de tamaño de partículas
Resultados y Discusión
El efecto del tiempo de molienda sobre el tamaño de las partículas
La precisión y la repetibilidad de las mediciones
Distribución del tamaño de las partículas como función del tiempo de molienda
Conclusiones

Fondo

Dispersión de luz dinámica (DLS) es una técnica utilizada para el tamaño de las partículas de las muestras, por lo general en el rango inferior a una micra. La técnica mide las fluctuaciones en función del tiempo en la intensidad de la luz dispersada por una suspensión de partículas que experimenta un movimiento al azar, browniano. El análisis de estas fluctuaciones de intensidad permite la determinación de los coeficientes de difusión, que a su vez producen el tamaño de partícula.

Las mediciones convencionales de dinámica de dispersión de luz

Convencionales DLS instrumentos utilizar un ángulo de detección de 90 °. El límite de concentración de los instrumentos que utiliza óptica como es muy baja, como los múltiples efectos de dispersión deben ser eliminados. Dispersión múltiple es un fenómeno por el cual se va a la luz dispersada por una partícula se dispersa por el otro. La consecuencia de la dispersión múltiple es reducir el tamaño de las partículas aparente y el valor de intersección (la relación señal a ruido). El tamaño de partícula medido debe ser independiente de la concentración de la muestra.

La ventaja de la detección no invasiva de retrodispersión

La longitud del camino sobre el que la luz dispersada tiene que pasar de la muestra es significativa en una convencional de 90 ° DLS instrumento. Una forma de eliminar los efectos múltiples de dispersión es de reducir la longitud del camino de la luz dispersada. Esto se puede lograr mediante el uso de la óptica de retrodispersión. El Zetasizer Nano S utiliza detección no invasiva de retrodispersión (ONE), lo que permite concentraciones mucho más altas que se mide en comparación con el convencional DLS instrumentos.

El efecto de las interacciones de partículas / de partículas

Uno de los fenómenos de otra índole que influyen en la velocidad de difusión de las partículas (y por tanto el tamaño de partícula obtenido) es el inicio de las interacciones de partículas / partícula. Si estas interacciones están presentes, puede ser que el DSL no puede ser utilizado como un medidor de partículas precisos, pero todavía se puede utilizar como monitor de cambios en el tamaño de las partículas.

Pigmentos

Pigmentos se utilizan en una variedad de aplicaciones que van desde cosméticos y pinturas a los alimentos y productos farmacéuticos. Pueden ser orgánicos (toners o negro de humo) o inorgánicos (polvos de metal o de óxido de metal). El tamaño de las partículas de los pigmentos es fundamental en la determinación de muchas de las propiedades de los productos en los que se utilizan. Opacidad, color, tonalidad, fuerza de teñido, durabilidad, brillo y viscosidad de la muestra son todos depende del tamaño de las partículas. La reducción de tamaño de las partículas de pigmentos puede ocurrir con un mezclador de alto cizallamiento se ejecutan en la operación por lotes, o en una operación continua con mezcladores en línea de alta cizalladura, molinos o bombas.

0.247 (0.01)

Eliminado después de 3 horas

173.1 (1.8)

0.345 (0.02)

Retirado después de 4 horas

154.1 (1.1)

0.256 (0.01)

Eliminado después de 5 horas

149.9 (1.3)

0.251 (0.01)

El efecto del tiempo de molienda sobre el tamaño de las partículas

Los resultados se representan en la figura 2 y muestran que la molienda de los pigmentos pueden ser controlados con éxito mediante dispersión de luz dinámica en concentraciones muy elevadas con poca dilución de la muestra requerida. La figura 2 muestra que el tamaño del producto disminuye notablemente durante la primera hora de la molienda, pero la reducción de tamaño se ralentiza el tiempo de molienda restantes.

Figura 2. Un gráfico del diámetro de la z de la media (en nm) en función del tiempo de molienda (en horas). El gráfico de barras de error que contiene son las desviaciones estándar obtenidos a partir de las mediciones repetidas de cada muestra.

La precisión y la repetibilidad de las mediciones

Los valores z de la media de diámetro y polidispersidad índice obtenido para la muestra extraída después de 3 horas de molienda no son consistentes con los resultados de otros. El valor del índice de polidispersidad, en particular, muestra un valor superior a los resultados obtenidos en 1 y 2 tiempos de molienda horas. Estos resultados fueron verificados por la medición de otras preparaciones de las muestras y se determinó que sea repetible. Incluso diluciones de las muestras dieron resultados consistentes a los que figuran en la tabla 1. La figura 2 contiene las barras de error, que son las desviaciones estándar, obtenidos de las mediciones repetidas de cada muestra. Las barras de error pequeño ejemplo de la repetibilidad de las mediciones.

Distribución del tamaño de las partículas como función del tiempo de molienda

Las figuras 3 y 4 muestran la distribución del tamaño de intensidad obtenida en el inicio del proceso de molienda y después de 5 horas. La distribución del tamaño en la fábrica de la puesta en marcha demuestra la presencia de partículas de gran tamaño en el rango de tamaño de micras (figura 3). Después de 5 horas de molienda, una distribución de tamaño monomodal se obtiene en las partículas más grandes se han eliminado (figura 4). Además, el límite de tamaño inferior de la distribución se ha reducido de alrededor de 60 nm (en la fábrica de la puesta en marcha) a alrededor de 45 nm (después de 5 horas de molienda).

Figura 3. Distribución de la intensidad del pigmento tamaño tomadas en la fábrica de la puesta en marcha y se diluye 1 a 10 con agua desionizada.

Figura 4. Distribución de la intensidad del pigmento de tamaño tomada después de 5 horas de molienda y se diluye 1 a 10 con agua desionizada.

Conclusiones

Los resultados se detallan en esta nota de aplicación muestra que el seguimiento de los procesos de molienda puede lograrse mediante dispersión de luz dinámica en concentraciones que están cerca de la muestra pura.

El Nano Zetasizer con puntas óptica puede medir el tamaño de las muestras muy concentradas. Esta capacidad mejora la facilidad de preparación de la muestra y hace que el Nano Zetasizer un instrumento fácil de usar en un entorno de control de calidad.

Fuente: "Supervisión de Procesos de molienda de pigmentos uso dispersión de luz dinámica", la nota de aplicación por Malvern Instruments Ltd.

Para más información sobre esta fuente, por favor visite Malvern Instruments Ltd (Reino Unido) o Malvern Instruments (EE.UU.) .