Medición de la Talla de Partícula y Medición del Efecto del Tiempo Fresado sobre los Pigmentos Usando la Dispersión Luminosa Dinámica. Un Estudio de Caja de los Instrumentos de Malvern

Temas Revestidos

Antecedentes
Mediciones Dinámicas Convencionales de la Dispersión Luminosa
La Ventaja de la Detección No invasor del Retrodifusor
El Efecto de la Partícula/de las Acciones Recíprocas de la Partícula
Pigmentos
Agregación y Concentración
El Efecto de Fresar
Experimental
Preparación de la Muestra
Mediciones de la Talla de Partícula
Resultados y Discusión
El Efecto del Tiempo Fresado sobre Talla de Partícula
Exactitud y Repetibilidad de Mediciones
Distribución Dimensional de Partícula como Función del Tiempo Fresado
Conclusiones

Antecedentes

La dispersión luminosa Dinámica (DLS) es una técnica usada para el apresto de la partícula de muestras, típicamente en el rango del submicron. La técnica mide las fluctuaciones dependientes del tiempo en la intensidad de la luz dispersa de una suspensión de las partículas que experimentan al azar, movimiento Browniano. El Análisis de estas fluctuaciones de la intensidad permite la determinación de los coeficientes de difusión, que a su vez rinden la talla de partícula.

Mediciones Dinámicas Convencionales de la Dispersión Luminosa

Los instrumentos Convencionales de DLS utilizan un ángulo de la detección del 90°. El límite de la concentración de instrumentos usando las tales ópticas es muy inferior, como los efectos el dispersar múltiple necesitan ser eliminados. El dispersar Múltiple es un fenómeno donde la luz dispersa por una partícula sí mismo será dispersada por otra. La consecuencia de dispersar múltiple es reducir la talla de partícula evidente y el valor de la interceptación (la relación señal-ruido). La talla de partícula medida debe ser independiente de la concentración de la muestra.

La Ventaja de la Detección No invasor del Retrodifusor

La longitud de camino sobre la cual la luz dispersa tiene que pasar de la muestra es importante en un instrumento convencional del 90° DLS. Una manera de quitar efectos el dispersar múltiple es reducir la longitud de camino de la luz dispersa. Esto se puede lograr usando la óptica del retrodifusor. El Zetasizer S Nano utiliza la detección no invasor del retrodifusor (SEMILLAS), que permite para que concentraciones mucho más altas sean medidas comparó a los instrumentos convencionales de DLS.

El Efecto de la Partícula/de las Acciones Recíprocas de la Partícula

Otro fenómeno que influenciará la velocidad de la difusión de partículas (y por lo tanto la talla de partícula obtenida) es el inicio de la partícula/de las acciones recíprocas de la partícula. Si estas acciones recíprocas están presentes, puede ser que DLS no se pueda utilizar como sizer exacto de la partícula, pero puede todavía ser utilizado mientras que un monitor de cambios de tamaño de partícula.

Pigmentos

Los Pigmentos se utilizan en una variedad de aplicaciones que colocan de los cosméticos y de las pinturas a la comida y a los productos farmacéuticos. Pueden ser orgánicos (los toner o negro de carbón) o inorgánicos (los polvos o los óxidos metálicos de metal). La talla de partícula de pigmentos es crítica en la determinación de muchas de las propiedades de los productos en los cuales se utilizan. La Opacidad, color, matiz, teñiendo fuerza, lustre, durabilidad y viscosidad es toda de la muestra relacionada sobre la talla de partícula. La reducción de talla de Partícula de pigmentos puede ocurrir usando un alto mezclador de la resistencia que se ejecuta en la operación de tratamiento por lotes, o en un funcionamiento continuo usando altos mezcladores, molinos o bombas en línea de la resistencia.

Agregación y Concentración

La medición de la talla de Partícula es mismo una parte importante de determinar calidad del producto. Sin Embargo, la mayor parte de las técnicas del apresto disponibles implican las diluciones grandes de la muestra antes de la medición. Tales diluciones grandes pueden cambiar la morfología de la muestra. Por ejemplo, los agregados presentes en la muestra concentrada, pueden dispersarse sobre la dilución. La capacidad de medir la muestra en una concentración en o como cerca a la concentración de la muestra original es muy deseable. El uso de la óptica de las SEMILLAS permite para que tales mediciones sean hechas.

El Efecto de Fresar

Esta nota de aplicación resume las mediciones hechas en una serie de muestras del pigmento recogidas de un proceso fresado en diversas ocasiones para ilustrar la capacidad del Zetasizer Nano como monitor de la talla de partícula en las altas concentraciones.

Experimental

Preparación de la Muestra

Las muestras Azules del pigmento fueron recogidas de un molino del borde en los intervalos de una hora. Estas muestras estaban en una concentración de peso/volumen del 15%. Aunque las muestras se podrían medir en estas concentraciones aseadas, la partícula/la acción recíproca de la partícula efectúa hecho le difícil interpretar los resultados. Las muestras por lo tanto fueron diluidas 1 en 10 con agua filtrada, desionizada. Estas muestras diluidas (peso/volumen 1,5%) eran dilución muy opaca pero esta pequeña eliminaron la partícula/las acciones recíprocas de la partícula. El Cuadro 1 muestra 3 cubetas que contienen (a) la muestra del pigmento como peso/volumen recibido del 15%, (b) la muestra como peso/volumen medido 1,5% y (c) la muestra diluida a 0,0015% para la medición en un instrumento convencional del 90° DLS.

Cuadro 1. Fotografía que muestra 3 cubetas que contienen (a) el pigmento según lo recibido en el peso/volumen del 15%, (b) la muestra como peso/volumen medido 1,5% y (c) la muestra diluida a 0,0015% para la medición en un instrumento convencional del 90° DLS.

Mediciones de la Talla de Partícula

Todas Las muestras fueron medidas en un Zetasizer S Nano en 25°C. El instrumento contiene un laser del Él-Ne 4mW (operatorio en una longitud de onda de 633nm) y las mediciones fueron hechas a un ángulo de la detección de 173° (es decir retrodifusor). La posición de la medición dentro de la cubeta fue determinada automáticamente por el software y encontrada siempre para ser cerca de la pared de la cubeta que indicaba que la muestra era muy turbia. Por lo menos 3 mediciones en cada muestra fueron tomadas para controlar para saber si hay repetibilidad.

Resultados y Discusión

El Cuadro 1 resume los resultados obtenidos de las mediciones de las muestras azules del pigmento recogidas del molino en los intervalos de una hora y 1 diluido en 10 con agua desionizada filtrada. Los resultados mostrados son el promedio de 3 mediciones de la repetición. La repetibilidad de los datos es mostrada por los valores de la desviación estándar calculados de las mediciones de la repetición (mostradas en corchetes). Los valores z-medios del diámetro y de índice de la polidispersidad se calculan del análisis de los cumulantes según lo descrito en el Patrón Internacional en DLS ISO13321. El diámetro z-medio es el diámetro medio basado en la intensidad de la luz dispersa y es sensible a la presencia de agregados y/o de partículas grandes. Por Lo Tanto, el vigilar del progreso de fresar de un producto puede ser logrado siguiendo la disminución gradual del diámetro z-medio hasta que se obtenga un valor constante.

Los Resultados del Cuadro 1. obtenidos para un pigmento azul quitado en diversos intervalos de tiempo de un molino diluyeron 1 en 10 con DI water. Los diámetros y los valores de índice z-medios de la polidispersidad obtenidos a partir de tres mediciones de la repetición se muestran así como las desviaciones estándar (en corchetes).

Muestra

z- Diámetro Medio en el nanómetro (SD)

Índice de la Polidispersidad (SD)

El Molino Arranca Hacia Arriba

310,5 (9,2)

0,576 (0,04)

Quitado después de 1 hora

179,0 (0,7)

0,268 (0,01)

Quitado después de 2 horas

172,4 (0,8)

0,247 (0,01)

Quitado después de 3 horas

173,1 (1,8)

0,345 (0,02)

Quitado después de 4 horas

154,1 (1,1)

0,256 (0,01)

Quitado después de 5 horas

149,9 (1,3)

0,251 (0,01)

El Efecto del Tiempo Fresado sobre Talla de Partícula

Los resultados se trazan en el cuadro 2 y muestran que el fresar del pigmento se puede vigilar con éxito usando la dispersión luminosa dinámica en las concentraciones muy altas con poca dilución de la muestra requerida. El Cuadro 2 muestra que la talla del producto disminuye marcado durante la primera hora de fresar, pero por otra parte que sigue habiendo la reducción de talla retrasa durante el tiempo fresado.

Cuadro 2. Un gráfico del diámetro z-medio (en el nanómetro) en función del tiempo fresado (en horas). El gráfico contiene las barras de desvío que son las desviaciones estándar obtenidas de las mediciones de la repetición de cada muestra.

Exactitud y Repetibilidad de Mediciones

Los valores z-medios del diámetro y de índice de la polidispersidad obtenidos para la muestra quitada después de 3 horas de fresar no son constantes con los otros resultados. El valor de índice de la polidispersidad particularmente muestra un valor mayor que los resultados obtenidos en los tiempos fresados de 1 y 2 horas. Estos resultados fueron controlados midiendo otras preparaciones de las muestras y encontrados para ser repetibles. Incluso otras diluciones de las muestras dieron resultados constantes a ésos contenidos en el Cuadro 2 del cuadro 1. contienen las barras de desvío, que son las desviaciones estándar, obtenidas de las mediciones de la repetición de cada muestra. Las pequeñas barras de desvío ejemplifican la repetibilidad de las mediciones.

Distribución Dimensional de Partícula como Función del Tiempo Fresado

Los Cuadros 3 y 4 muestran a intensidad las distribuciones dimensionales obtenidas al inicio del proceso fresado y después de 5 horas. La distribución dimensional en el molino arranca hacia arriba muestra la presencia de partículas grandes en la gama de tallas del micrón (cuadro 3). Después de 5 horas de fresar, se obtiene una distribución dimensional monomodal donde se han quitado las partículas grandes (el cuadro 4). Además, el límite más inferior de la talla de la distribución se ha reducido alrededor de 60nm (en el molino arranque hacia arriba) alrededor de 45nm (después de 5 horas de fresar).

El Cuadro 3. distribución dimensional de la Intensidad del pigmento tomada en el molino arranca hacia arriba y 1 diluido en 10 con DI water.

Cuadro 4. distribución dimensional de la Intensidad del pigmento tomada después de 5 horas de fresar y 1 diluido en 10 con DI water.

Conclusiones

Los resultados detallados en esta nota de aplicación muestran que el vigilar de procesos fresados se puede lograr con éxito usando la dispersión luminosa dinámica en las concentraciones cuál está cerca a la muestra aseada.

El Zetasizer Nano con la óptica de las SEMILLAS puede medir la talla de muestras muy concentradas. Esta capacidad mejora la facilidad de la preparación de la muestra y hace el Zetasizer Nano un instrumento fácil de utilizar en un ambiente del control de calidad.

Fuente: “Procesos Fresados del Pigmento de la Supervisión Usando la Dispersión Luminosa Dinámica”, Nota de Aplicación por Malvern Instruments Ltd.

Para más información sobre esta fuente visite por favor Malvern Instruments Ltd (REINO UNIDO) o los Instrumentos de Malvern (los E.E.U.U.).

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 23:19

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