Mesure de Dimension Particulaire et Mesure de l'Effet du Temps de Fraisage sur des Pigments Utilisant la Dispersion de la Lumière Dynamique. Une Étude de Cas d'Instruments de Malvern

Sujets Couverts

Mouvement Propre
Mesures Dynamiques Conventionnelles de Dispersion de la Lumière
L'Avantage du Dépistage Rétrodiffusion Non envahissant
L'Effet de la Particule/des Interactions de Particules
Pigments
Totalisation et Concentration
L'Effet du Fraisage
Expérimental
Préparation des Échantillons
Mesures de Dimension Particulaire
Résultats et Discussion
L'Effet du Temps de Fraisage sur la Dimension Particulaire
Exactitude et Répétabilité des Mesures
Distribution de Dimension Particulaire comme Fonctionnement de Temps de Fraisage
Conclusions

Mouvement Propre

La dispersion de la lumière Dynamique (DLS) est une technique utilisée pour la dimension particulaire des échantillons, type dans le domaine submicronique. La technique mesure les variations dépendant du temps dans l'intensité de la lumière dispersée d'une suspension des particules subissant irrégulière, mouvement Brownien. L'Analyse de ces variations d'intensité tient compte de la détermination des coefficients de diffusion, qui fournissent à leur tour la dimension particulaire.

Mesures Dynamiques Conventionnelles de Dispersion de la Lumière

Les instruments Conventionnels de DLS utilisent une cornière de dépistage de 90°. La limite de concentration des instruments utilisant de tels blocs optiques est très faible, comme des effets de dispersion multiple doivent être éliminés. La dispersion Multiple est un phénomène où la lumière dispersée par une particule elle-même sera dispersée par des des autres. La conséquence de la dispersion multiple est de réduire la dimension particulaire apparente et la valeur d'interception (le taux de signal-bruit). La dimension particulaire mesurée devrait être indépendant de la concentration d'échantillon.

L'Avantage du Dépistage Rétrodiffusion Non envahissant

La longueur de trajet au-dessus dont la lumière dispersée doit réussir hors de l'échantillon est significative dans un instrument conventionnel de 90° DLS. Une voie d'enlever des effets de dispersion multiple est de réduire la longueur de trajet de la lumière dispersée. Ceci peut être réalisé à l'aide du bloc optique rétrodiffusion. Le Nano S de Zetasizer utilise le dépistage rétrodiffusion non envahissant (GRAINES), qui tient compte pour que des concentrations beaucoup plus élevées soient comparées mesuré aux instruments conventionnels de DLS.

L'Effet de la Particule/des Interactions de Particules

Un autre phénomène qui influencera la vitesse de diffusion des particules (et par conséquent la dimension particulaire obtenue) est le début de la particule/des interactions de particules. Si ces interactions sont présentes, il se peut que DLS ne puisse pas être utilisé comme sizer précis de particules, mais peut être utilisé toujours pendant qu'un moniteur des changements de la dimension particulaire.

Pigments

Des Pigments sont utilisés dans un grand choix d'applications s'échelonnant des cosmétiques et des peintures à la nourriture et aux pharmaceutiques. Ils peuvent être organiques (des tonerx ou noir de carbone) ou minéraux (des poudres ou des oxydes métalliques en métal). La dimension particulaire des pigments est critique en déterminant plusieurs des propriétés des produits dans lesquels elles sont utilisées. L'Opacité, couleur, tonalité, teintant la force, lustre, résistance et viscosité dépendent tous d'échantillon de la dimension particulaire. La réduction de dimension particulaire de pigments peut se produire utilisant un mélangeur élevé de cisaillement fonctionnant dans le fonctionnement en lots, ou dans un fonctionnement continu utilisant les mélangeurs, les fraises ou les pompes élevées intégrées de cisaillement.

Totalisation et Concentration

La mesure de dimension particulaire est très une part importante de déterminer la qualité des produits. Cependant, la plupart des techniques de calibrage disponibles concernent de grandes dilutions de l'échantillon avant la mesure. De Telles grandes dilutions peuvent changer la morphologie de l'échantillon. Par exemple, les agrégats actuels dans l'échantillon concentré, peuvent disperser sur la dilution. La capacité de mesurer l'échantillon à une concentration à ou comme étroitement à la concentration d'échantillon initial est très désirable. L'utilisation du bloc optique de GRAINES tient compte pour que de telles mesures soient effectuées.

L'Effet du Fraisage

Cette note d'application récapitule des mesures effectuées sur une suite d'échantillons de pigment prélevés à partir d'un procédé de fraisage à divers moments pour illustrer la capacité du Nano de Zetasizer comme moniteur de dimension particulaire aux fortes concentrations.

Expérimental

Préparation des Échantillons

Des échantillons Bleus de pigment ont été prélevés d'une fraise de petit programme à intervalles d'une heure. Ces échantillons étaient à une concentration de poids/volume de 15%. Quoique les échantillons pourraient être mesurés à ces concentrations ordonnées, la particule/interaction de particules effectue effectué lui difficile d'interpréter les résultats. Les échantillons ont été pour cette raison dilués 1 dans 10 avec de l'eau filtré et désionisé. Ces échantillons dilués (poids/volume 1,5%) étaient dilution très opaque mais cette petite ont éliminé la particule/interactions de particules. Le Schéma 1 affiche 3 cuvettes contenant (a) l'échantillon de pigment en tant que poids/volume reçu de 15%, (b) l'échantillon en tant que mesuré poids/volume 1,5% et (c) l'échantillon dilué à 0,0015% pour la mesure sur un instrument conventionnel de 90° DLS.

Le Schéma 1. Photo affichant 3 cuvettes contenant (a) le pigment comme reçu au poids/volume de 15%, (b) l'échantillon en tant que mesuré poids/volume 1,5% et (c) l'échantillon dilué à 0,0015% pour la mesure sur un instrument conventionnel de 90° DLS.

Mesures de Dimension Particulaire

Tous Les échantillons ont été mesurés sur un Nano S de Zetasizer à 25°C. L'instrument contient un laser de -Ne 4mW (fonctionnant à une longueur d'onde de 633nm) et les mesures ont été effectuées à une cornière de dépistage de 173° (c.-à-d. rétrodiffusion). La position de mesure dans la cuvette a été automatiquement déterminée par le logiciel et s'est toujours avérée près de la paroi de la cuvette indiquant que l'échantillon était très trouble. Au moins 3 mesures sur chaque échantillon ont été prises pour vérifier la répétabilité.

Résultats et Discussion

Le Tableau 1 récapitule les résultats obtenus à partir des mesures des échantillons bleus de pigment prélevés de la fraise à intervalles d'une heure et de 1 dilué dans 10 avec de l'eau désionisé filtré. Les résultats affichés sont la moyenne de 3 mesures de répétition. La répétabilité des données est affichée par les valeurs d'écart-type prévues à partir des mesures de répétition (affichées entre parenthèses). Les valeurs de l'indice z-moyennes de diamètre et de multidispersion sont prévues à partir de l'analyse de cumulants comme décrit dans la Norme Internationale sur DLS ISO13321. Le diamètre z-moyen est le moyen diamètre basé sur l'intensité de la lumière dispersée et est sensible à la présence des agrégats et/ou des grandes particules. Par Conséquent, la surveillance du progrès du fraisage d'un produit peut être réalisée en suivant la diminution graduelle en diamètre z-moyen jusqu'à ce qu'une valeur constante soit obtenue.

Les Résultats du Tableau 1. obtenus pour un pigment bleu retiré aux intervalles différents d'une fraise ont dilué 1 dans 10 avec du DI water. Les diamètres et les valeurs de l'indice z-moyens de multidispersion obtenues à partir de trois mesures de répétition sont affichés avec les écarts-type (entre parenthèses).

Échantillon

z- Diamètre Moyen dans le nanomètre (ÉCART-TYPE)

Incrément de Multidispersion (ÉCART-TYPE)

La Fraise Se Démarrent

310,5 (9,2)

0,576 (0,04)

Retiré après 1 heure

179,0 (0,7)

0,268 (0,01)

Retiré après 2 heures

172,4 (0,8)

0,247 (0,01)

Retiré après 3 heures

173,1 (1,8)

0,345 (0,02)

Retiré après 4 heures

154,1 (1,1)

0,256 (0,01)

Retiré après 5 heures

149,9 (1,3)

0,251 (0,01)

L'Effet du Temps de Fraisage sur la Dimension Particulaire

Les résultats sont tracés sur le schéma 2 et prouvent que le fraisage du pigment peut être surveillé avec succès utilisant la dispersion de la lumière dynamique très aux fortes concentrations avec peu de dilution d'échantillon exigée. Le Schéma 2 prouve que la taille de produit diminue nettement au cours de la première heure du fraisage, mais d'autre part la réduction de la taille ralentit au cours du temps de fraisage demeurant.

Le Schéma 2. Un traçage du diamètre z-moyen (dans le nanomètre) en fonction du temps de fraisage (en quelques heures). Le graphique contient les barres d'erreur qui sont les écarts-type obtenus des mesures de répétition de chaque échantillon.

Exactitude et Répétabilité des Mesures

Les valeurs de l'indice z-moyennes de diamètre et de multidispersion obtenues pour l'échantillon retiré après 3 heures de fraisage ne sont pas compatibles avec les autres résultats. La valeur de l'indice de multidispersion affiche en particulier une valeur plus grande que les résultats obtenus aux temps de fraisage de 1 et 2 heures. Ces résultats ont été contrôlés en mesurant d'autres préparations des échantillons et se sont avérés reproductibles. Encore d'autres dilutions des échantillons ont donné des résultats cohérents à ceux contenus sur le Schéma 2 du tableau 1. contient les barres d'erreur, qui sont les écarts-type, obtenues à partir des mesures de répétition de chaque échantillon. Les petites barres d'erreur exemplifient la répétabilité des mesures.

Distribution de Dimension Particulaire comme Fonctionnement de Temps de Fraisage

Les Schémas 3 et 4 affichent les distributions de grandeurs d'intensité obtenues au début du procédé de fraisage et après 5 heures. La distribution de grandeurs à la fraise se démarrent affiche la présence de grandes particules dans la classe de grandeur de micron (le schéma 3). Après 5 heures de fraisage, une distribution de grandeurs monomodal est obtenue où les grandes particules ont été retirées (le schéma 4). De plus, la limite inférieure de taille de la distribution a été réduite de autour de 60nm (à la fraise démarrez) à autour de 45nm (après 5 heures de fraisage).

Le Schéma 3. distribution de grandeurs d'Intensité de pigment prise à la fraise se démarrent et 1 dilué dans 10 avec du DI water.

Le Schéma 4. distribution de grandeurs d'Intensité de pigment prise après 5 heures de fraisage et de 1 dilué dans 10 avec du DI water.

Conclusions

Les résultats détaillés dans cette note d'application prouvent que la surveillance des procédés de fraisage peut être avec succès réalisée utilisant la dispersion de la lumière dynamique aux concentrations ce qui sont près à l'échantillon ordonné.

Le Nano de Zetasizer avec le bloc optique de GRAINES peut mesurer la taille des échantillons très concentrés. Cette capacité améliore la facilité de la préparation des échantillons et effectue au Nano de Zetasizer un instrument facile à utiliser dans un environnement de contrôle qualité.

Source : « Procédés de Fraisage de Pigment de Surveillance Utilisant la Dispersion de la Lumière Dynamique », Note d'Application par Malvern Instruments Ltd.

Pour plus d'informations sur cette source visitez s'il vous plaît Malvern Instruments Ltd (R-U) ou les Instruments de Malvern (ETATS-UNIS).

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 22:55

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