입자 크기 측정과 동적인 가벼운 뿌리기를 사용하는 안료에 대한 맷돌로 갈기 시간의 효력 측정. Malvern 계기 사례 연구

커버되는 토픽

배경
전통적인 동적인 가벼운 뿌리기 측정
비침범성 후방산란 탐지의 이점
입자/입자 상호 작용의 효력
안료
집단과 사격량
맷돌로 갈기의 효력
실험
견본 준비
입자 크기 측정
결과와 면담
입자 크기에 대한 맷돌로 가는 시간의 효력
측정의 정확도 그리고 반복성
맷돌로 가는 시간의 기능으로 입자 크기 배급
결론

배경

동적인 가벼운 뿌리는 것은 (DLS) 미크론 이하 범위에서 견본의 입자 정립에, 전형적으로 사용된 기술입니다. 기술은 무작위를 겪는 입자의 현탁액에서 뿌려진 빛, 브라운 운동의 강렬에 있는 시간에 의존하는 동요를 측정합니다. 이 강렬 동요의 분석은 차례차례로 입자 크기를 열매를 산출하는 유포 계수의 결심을 허용합니다.

전통적인 동적인 가벼운 뿌리기 측정

전통적인 DLS 계기는 90°의 탐지 각을 사용합니다. 그 같은 광학을 사용하여 계기의 사격량 한계는 다중 뿌리 효력이 삭제될 필요가 있다 것과 같이, 아주 낮습니다. 다중 뿌리는 것은 1개 입자 자체에 의해 뿌려진 빛이 또 다른 한개에 의해 뿌려질 현상입니다. 다중 뿌리기의 결과는 명백한 입자 크기 및 차단 가치 (잡음 대 신호 비율)를 감소시키기 위한 것입니다. 측정한 입자 크기는 견본 사격량의 무소속자이어야 합니다.

비침범성 후방산란 탐지의 이점

뿌려진 빛이 견본에서 통과해야 하는 경로 길이는 전통적인 90° DLS 계기에서 중요합니다. 다중 뿌리 효력 제거의 1가지의 방법은 뿌려진 빛의 경로 길이를 감소시키기 위한 것입니다. 이것은 후방산란 광학을 사용해서 달성될 수 있습니다. Zetasizer Nano S는 전통적인 DLS 계기에 매우 높은 농도를 비교한 측정되는 것을 허용하는 비침범성 후방산란 탐지 (빻은 코코아콩)를 사용합니다.

입자/입자 상호 작용의 효력

입자의 유포 속도 좌우할 1개의 그밖 현상은 (및 그러므로 장악되는 입자 크기를) 입자/입자 상호 작용의 개시입니다. 이 상호 작용이 나타나는 경우에, DLS가 정확한 입자 sizer로 사용될 수 없으면 일지도 지도 모르, 때 입자 크기 변경의 모니터 아직도 사용될 수 있습니다.

안료

안료는 화장품과 페인트에서 음식과 조제약에 구역 수색하는 다양한 응용에서 이용됩니다. 그(것)들은 유기 (토너 또는 탄소 검정) 또는 무기 일지도 모릅니다 (금속 분말 또는 금속 산화물). 안료의 입자 크기는 사용되는 제품의 속성의 많은 것 결정에서 중요합니다. 불투명, 군기, 병력을, 광택 색을 칠하는, 색상은 내구성 및 견본 점성 전부 입자 크기 에 좌우됩니다. 안료의 입자 크기 감소는 인라인 높은 가위 믹서, 선반 또는 펌프를 사용하여 회분식 조업, 또는 연속 조작에서 달리는 높은 가위 믹서를 사용하여 일어날 수 있습니다.

집단과 사격량

입자 크기 측정은 제품 품질 결정의 아주 중요한 부분입니다. 그러나, 유효한 측정 이전에 정립 기술의 대부분은 견본의 큰 희석을 관련시킵니다. 그 같은 큰 희석은 견본의 형태학을 바꿀 수 있습니다. 예를 들면, 집중한 견본에서 존재하는 골재는 희석에, 이산할 수 있습니다. 본래 견본 사격량에 사격량에 견본을에 또는 것과 같이 가깝게 측정하는 기능은 아주 바람직합니다. 빻은 코코아콩 광학의 사용은 그 같은 측정을 하는 것을 허용합니다.

맷돌로 갈기의 효력

이 응용 주는 맷돌로 가는 프로세스에게서 높은 농도에 입자 크기 모니터로 Nano Zetasizer의 능력을 설명하기 위하여 때때로 취한 일련의 안료 견본에 한 측정을 요약합니다.

실험

견본 준비

파란 안료 견본은 1 시간 간격으로 구슬 선반에게서 취했습니다. 이 견본은 15% w/v의 사격량에 있었습니다. 비록 견본이 이 청초한 사격량에 측정될 수 있었더라도, 입자/입자 상호 작용은 결과를 해석하게 어려운 그것에게 만들어 초래합니다. 견본은 필터하곤, 이온을 제거한 근해로 그러므로 1 10에서 묽게 되었습니다. 이 묽게 된 견본은 (1.5% w/v) 아주 불투명하고 그러나 이 작은 희석 삭제했습니다 입자/입자 상호 작용을이었습니다. 숫자 1은 측정한 1.5% w/v로 수신한 15% w/v로 (a) 안료 견본을, (b) 견본 포함하는 3개의 큐벳을 및 (c) 전통적인 90° DLS 계기에 측정을 위해 0.0015%에 묽게 된 견본 보여줍니다.

, (b) 견본 측정된 1.5% w/v로 15% w/v에 수신되는 (a) 안료를 포함하는 3개의 큐벳을 보여주는 전통적인 90° DLS 계기에 숫자 1. 사진 및 (c) 측정을 위해 0.0015%에 묽게 되는 견본.

입자 크기 측정

모든 견본은 25°C.에 Zetasizer Nano S에 측정되었습니다. 계기는 (633nm의 파장에 작동하는) 4mW 그 Ne 레이저를 포함합니다 측정은 173° (i.e 후방 굴절)의 탐지 각으로 하고. 큐벳 내의 측정 위치는 소프트웨어에 의해 자동적으로 결정되고 견본이 아주 혼탁했다는 것을 표시하는 큐벳의 벽의 가까이에 있기 위하여 항상 찾아냈습니다. 각 견본에 적어도 3개 측정은 반복성을 검사하기 위하여 취했습니다.

결과와 면담

도표 1은 필터한 이온을 제거한 근해에 10에서 1 시간 간격으로 선반에게서 취한 파란 안료 견본 및 묽게 된 1의 측정에서 장악된 결과를 요약합니다. 보인 결과는 3개의 반복 측정의 평균입니다. 데이터의 반복성은 (부류에서 보이는) 반복 측정에서 보입니다 산출된 표준 편차 가치에 의해. z 평균 직경과 polydispersity 색인값은 DLS ISO13321에 국제 기준에서 설명된대로 cumulants 분석에서 산출됩니다. z 평균 직경은 뿌려진 빛의 강렬에 근거를 둔 비열한 직경이고 골재 및 또는 큰 입자의 존재에 과민합니다. 그러므로, 제품의 맷돌로 갈기의 진도의 감시는 z 평균 직경에 있는 점차적인 감소를 따라서 일정한 가치가 장악될 때까지 달성될 수 있습니다.

선반에서 다른 시간 간격으로 제거된 파란 안료를 위해 장악된 도표 1. 결과는 DI water로 10에서 1개을 묽게 했습니다. 3개의 반복 측정에서 장악된 z 평균 직경 및 polydispersity 색인값은 표준 편차와 함께 보입니다 (부류에서).

견본

z- nm (SD)에 있는 평균 Dia

Polydispersity 색인 (SD)

선반은 시작합니다

310.5 (9.2)

0.576 (0.04)

1 시간 후에 제거하는

179.0 (0.7)

0.268 (0.01)

2 시간 후에 제거하는

172.4 (0.8)

0.247 (0.01)

3 시간 후에 제거하는

173.1 (1.8)

0.345 (0.02)

4 시간 후에 제거하는

154.1 (1.1)

0.256 (0.01)

5 시간 후에 제거하는

149.9 (1.3)

0.251 (0.01)

입자 크기에 대한 맷돌로 갈기 시간의 효력

결과는 숫자 2에서 음모를 꾸미고 안료의 맷돌로 가는 것이 요구된 조금 견본 희석을 가진 아주 높은 농도에 동적인 가벼운 뿌리는을 사용하여 성공적으로 감시될 수 있다는 것을 보여줍니다. 제품 규모가 맷돌로 갈의 첫번째 시간 내내 표시되어 있 줄인다는 것을 숫자 2는 보여줍니다, 그러나 다른 한편으로는 크기 축소는 남아 있는 맷돌로 가는 시간 내내 감속합니다.

숫자 2. 맷돌로 가는 시간의 기능으로 z 평균 직경의 작의 (nm에서) (시간에서). 도표는 각 견본의 반복 측정에서 장악된 표준 편차인 오차 막대를 포함합니다.

측정의 정확도 그리고 반복성

맷돌로 갈기의 3 시간 후에 제거된 견본을 위해 장악된 z 평균 직경과 polydispersity 색인값은 그밖 결과로 일관되지 않습니다. polydispersity 색인값은 특히 1 그리고 2 시간 맷돌로 가는 시간에 장악된 결과 보다는 더 중대한 가치를 보여줍니다. 이 결과는 견본의 그밖 준비를 측정해서 검사되고 반복 가능 이기 위하여 찾아냈습니다. 견본의 추가 희석 조차 도표 1. 숫자 2에서 포함된 그들에 일관된 결과를 포함합니다 표준 편차인 각 견본의 반복 측정에서 장악된 오차 막대, 주었습니다. 작은 오차 막대는 측정의 반복성을 궁행합니다.

맷돌로 갈기 시간의 기능으로 입자 크기 배급

숫자 3과 4는 맷돌로 가는 프로세스의 시작에 그리고 5 시간 후에 장악된 강렬 크기 분포를 보여줍니다. 선반에 크기 분포는 미크론 규모 범위 (숫자 3)에 있는 보여줍니다 큰 입자의 존재를 시작합니다. 맷돌로 갈기의 5 시간 후에, monomodal 크기 분포는 큰 입자가 제거된 곳에 장악됩니다 (숫자 4). 추가적으로, 배급의 더 낮은 규모 한계는 45nm의 주위에로 60nm의 주위에에서 (선반에 시작하십시오) 감소되었습니다 (맷돌로 갈기의 5 시간 후에).

선반에 취한 숫자 3. 안료의 강렬 크기 분포는 DI water와 10에서 묽게 된 1 시작합니다.

DI water와 10에서 맷돌로 갈고 그리고 묽게 된 1의 5 시간 후에 취하는 숫자 4. 안료의 강렬 크기 분포.

결론

이 응용 주에서 선발된 결과는 가까이 있는지 어느 것이 청초한 견본에 맷돌로 가는 프로세스의 감시가 사격량에 동적인 가벼운 뿌리는을 사용하여 성공적으로 달성될 수 있다는 것을 보여줍니다.

빻은 코코아콩 광학에 Nano Zetasizer는 아주 집중한 견본의 규모를 측정할 수 있습니다. 이 능력은 견본 준비의 용이함을 향상하고 Zetasizer에게 Nano 품질 관리 환경에 있는 사용하기 편한 계기를 만듭니다.

근원: "Malvern 계기 주식 회사를 거쳐 동적인 가벼운 뿌리기를 사용하는 감시 안료 맷돌로 가는 프로세스", 응용 주.

이 근원에 추가 정보를 위해 Malvern 계기 주식 회사 (UK) 또는 Malvern 계기 (미국)를 방문하십시오.

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 23:05

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