De Meting van de Grootte van het Deeltje en het Meten van het Effect van de Tijd van het Malen op Pigment die het Dynamische Lichte Verspreiden Gebruiken zich. Een Gevallenanalyse van Instrumenten Malvern

Besproken Onderwerpen

Achtergrond
Conventionele Dynamische het Lichte Verspreiden zich Metingen
Het Voordeel van Niet-invasieve Backscatter Opsporing
Het Effect van de Interactie van het Deeltje/Deeltje
Pigment
Samenvoeging en Concentratie
Het Effect van Malen
Experimenteel
De Voorbereiding van de Steekproef
De Metingen van de Grootte van het Deeltje
Resultaten en Bespreking
Het Effect van de Tijd van het Malen op de Grootte van het Deeltje
Nauwkeurigheid en Herhaalbaarheid van Metingen
De Distributie van de Grootte van het Deeltje als Functie van de Tijd van het Malen
Conclusies

Achtergrond

Het Dynamische lichte die verspreiden zich (DLS) is een techniek voor deeltje het rangschikken van steekproeven, typisch in de submicronwaaier wordt gebruikt. De techniek meet de time-dependent schommelingen in de intensiteit van verspreid licht van een opschorting van deeltjes die willekeurige, Brownbeweging ondergaan. De Analyse van deze intensiteitsschommelingen staat voor de bepaling van de verspreidingscoëfficiënten toe, die beurtelings de deeltjesgrootte opbrengen.

Conventionele Dynamische het Lichte Verspreiden zich Metingen

De Conventionele instrumenten DLS gebruiken een opsporingshoek van 90°. De concentratiegrens van instrumenten die dergelijke optica gebruiken is zeer laag, zoals de veelvoudige verspreidende gevolgen moeten worden geëlimineerd. Het Veelvoudige die verspreiden zich is een fenomeen waar het licht door één deeltje zelf wordt verspreid door een andere zal verspreid worden. Het gevolg van zich het veelvoudige verspreiden moet de duidelijke deeltjesgrootte en de onderscheppingswaarde (het signaal aan lawaaiverhouding) verminderen. De gemeten deeltjesgrootte zou van de steekproefconcentratie onafhankelijk moeten zijn.

Het Voordeel van Niet-invasieve Backscatter Opsporing

De weglengte waarover het verspreide licht uit de steekproef moet overgaan is significant in een conventioneel instrument 90° DLS. Één manier om veelvoudige verspreidende gevolgen te verwijderen is de weglengte van het verspreide licht te verminderen. Dit kan worden bereikt door backscatter optica te gebruiken. Zetasizer Nano S gebruikt niet-invasieve backscatter opsporing (BONEN), die voor veel hogere te meten concentraties toestaat vergeleken bij conventionele instrumenten DLS.

Het Effect van de Interactie van het Deeltje/Deeltje

Één ander fenomeen dat de verspreidingssnelheid van deeltjes zal beïnvloeden (en vandaar de verkregen deeltjesgrootte) is het begin van deeltjes/deeltje interactie. Als deze interactie aanwezig zijn, kan het zijn dat DLS niet als nauwkeurig deeltje kan worden gebruikt sizer, maar kan nog als monitor van veranderingen in deeltjesgrootte worden gebruikt.

Pigment

Het Pigment wordt in een verscheidenheid van toepassingen gebruikt die zich van schoonheidsmiddelen en verven aan voedsel en geneesmiddelen uitstrekken. Zij kunnen (toners zwartsel) organisch of of anorganisch zijn (metaalpoeder of metaaloxides). De deeltjesgrootte van pigment is kritiek in het bepalen van veel van de eigenschappen van de producten waarin zij worden gebruikt. De Opaciteit, kleur, tint, het kleuren sterkte, polijst, zijn de duurzaamheid en de steekproefviscositeit afhankelijk allen van de deeltjesgrootte. De de groottevermindering van het Deeltje van pigment kan voorkomen gebruikend een hoge scheerbeurtmixer die in partijverrichting, of in een ononderbroken verrichting lopen gebruikend in-line hoge scheerbeurtmixers, molens of pompen.

Samenvoeging en Concentratie

De de groottemeting van het Deeltje is een zeer belangrijk stuk van het bepalen van productkwaliteit. Nochtans, impliceren de meeste het rangschikken beschikbare technieken grote verdunningen van de steekproef voorafgaand aan meting. Dergelijke grote verdunningen kunnen de morfologie van de steekproef veranderen. Bijvoorbeeld, kunnen de complexen huidig in de geconcentreerde steekproef, op verdunning verspreiden. De capaciteit om te meten de steekproef bij een concentratie bij of zoals dicht aan de originele steekproefconcentratie is zeer wenselijk. Het gebruik van de optica van BONEN staat voor dergelijke te maken metingen toe.

Het Effect van Malen

Deze die toepassingsnota vat metingen samen op een reeks pigmentsteekproeven worden gemaakt uit een malenprocédé in diverse tijden worden genomen om de capaciteit van Zetasizer te illustreren Nano als monitor van de deeltjesgrootte bij hoge concentraties.

Experimenteel

De Voorbereiding van de Steekproef

De Blauwe pigmentsteekproeven werden genomen uit een parelmolen met de intervallen van één uur. Deze steekproeven waren bij een concentratie van 15% w/v. Alhoewel de steekproeven bij deze keurige concentraties zouden kunnen worden gemeten, de deeltjes/deeltje interactie gemaakt het moeilijk voert om de resultaten te interpreteren uit. De steekproeven waren daarom verdund 1 in 10 met gefiltreerd, gedeioniseerd water. Deze verdunde steekproeven (1.5% w/v) waren zeer ondoorzichtig maar deze kleine verdunning elimineerde de deeltjes/deeltje interactie. Figuur 1 toont 3 cuvettes die (a) de pigmentsteekproef bevatten als ontvangen 15% w/v, (b) de steekproef als gemeten 1.5% w/v en (c) die de steekproef aan 0.0015% voor meting op een conventioneel instrument 90° wordt verdund DLS.

Figuur 1. Foto die 3 cuvettes tonen die (a) het pigment bevatten zoals die bij 15% w/v, (b) de steekproef als gemeten 1.5% w/v wordt ontvangen en (c) die de steekproef aan 0.0015% voor meting op een conventioneel instrument 90° wordt verdund DLS.

De Metingen van de Grootte van het Deeltje

Alle steekproeven werden gemeten op een Zetasizer Nano S bij 25°C. Het instrument bevat een 4mW laser die van hij-Ne (bij een golflengte van 633nm werken) en de metingen werden gemaakt bij een opsporingshoek van 173° (d.w.z. backscatter). De metingspositie binnen de cuvette werd automatisch bepaald door de software en werd altijd gevonden om dichtbij de muur van de cuvette erop wijzen te zijn die dat de steekproef zeer troebel was. Minstens 3 metingen op elke steekproef werden genomen om herhaalbaarheid te controleren.

Resultaten en Bespreking

Lijst 1 vat de resultaten samen uit de metingen van de blauwe die pigmentsteekproeven worden verkregen uit de molen met de intervallen van één uur worden genomen en verdunde 1 in 10 met gefiltreerd gedeioniseerd water dat. De getoonde resultaten zijn het gemiddelde van 3 herhalen metingen. De herhaalbaarheid van de gegevens wordt door de standaarddieafwijkingswaarden getoond vanaf de (tussen haakjes) getoonde herhalingsmetingen worden berekend. De z-gemiddelde diameter en polydispersity indexwaarden worden berekend vanaf de cumulants analyse zoals die in de Internationale Norm op DLS ISO13321 worden beschreven. De z-gemiddelde diameter is de gemiddelde die diameter op de intensiteit van verspreid licht wordt gebaseerd en is gevoelig voor de aanwezigheid van complexen en/of grote deeltjes. Daarom kan het toezicht op de vooruitgang van het malen van een product worden bereikt door de geleidelijke daling van de z-gemiddelde diameter te volgen tot een constante waarde wordt verkregen.

Lijst 1. De Resultaten voor een blauw die pigment worden verkregen met verschillende tijdintervallen uit een molen wordt verwijderd verdunden 1 in 10 met DI dat water. De z-gemiddelde die diameters en polydispersity indexwaarden uit drie worden verkregen herhalen de metingen samen met de standaardafwijkingen (tussen haakjes) worden getoond.

Steekproef

z- Gemiddelde Dia in NM (BR)

Polydispersity Index (BR)

Het Opstarten van de Molen

310.5 (9.2)

0.576 (0.04)

Verwijderd na 1 uur

179.0 (0.7)

0.268 (0.01)

Verwijderd na 2 uren

172.4 (0.8)

0.247 (0.01)

Verwijderd na 3 uren

173.1 (1.8)

0.345 (0.02)

Verwijderd na 4 uren

154.1 (1.1)

0.256 (0.01)

Verwijderd na 5 uren

149.9 (1.3)

0.251 (0.01)

Het Effect van de Tijd van het Malen op de Grootte van het Deeltje

De resultaten worden in kaart gebracht in figuur 2 en aantonen dat het malen van het pigment kan worden gecontroleerd met succes gebruikend zich het dynamische lichte verspreiden bij zeer hoge concentraties met weinig vereiste steekproefverdunning. Figuur 2 toont aan dat de productgrootte duidelijk tijdens het eerste uur van malen vermindert, maar anderzijds vertraagt de groottevermindering in de resterende malentijd.

Figuur 2. Een perceel van de z-gemiddelde diameter (in NM) als functie van de malentijd (in uren). De grafiek bevat foutenbars die de standaarddieafwijkingen uit de herhalingsmetingen worden verkregen van elke steekproef zijn.

Nauwkeurigheid en Herhaalbaarheid van Metingen

De z-gemiddelde die diameter en polydispersity indexwaarden voor de steekproef worden verkregen na 3 uren van malen wordt verwijderd zijn niet verenigbaar met de andere resultaten. De polydispersity indexwaarde toont in het bijzonder een waarde groter dan de resultaten in de tijden die van het 1 en 2 urenmalen worden verkregen. Deze resultaten werden gecontroleerd door andere voorbereidingen van de steekproeven te meten en werden gevonden herhaalbaar om te zijn. Zelfs gaven de verdere verdunningen van de steekproeven verenigbare resultaten aan die in lijst 1. Figuur 2 bevat foutenbars, die de standaarddieafwijkingen zijn, uit de herhalingsmetingen worden verkregen van elke steekproef. De kleine foutenbars lichten de herhaalbaarheid van de metingen toe.

De Distributie van de Grootte van het Deeltje als Functie van de Tijd van het Malen

Figuren 3 en 4 tonen de distributies van de intensiteitsgrootte bij het begin van het malenprocédé en na 5 uren worden verkregen dat. De groottedistributie bij molenopstarten toont de aanwezigheid van grote deeltjes in de waaier van de microngrootte (figuur 3). Na 5 uren van malen, wordt een monomodal groottedistributie verkregen waar de grote deeltjes zijn verwijderd (figuur 4). Bovendien is de lagere groottegrens van de distributie verminderd van rond 60nm (bij molenopstarten) aan rond 45nm (na 5 uren van malen).

Figuur 3. De groottedistributie van de Intensiteit van pigment bij molenopstarten en verdunde 1 in 10 met DI dat water wordt genomen.

Figuur 4. De groottedistributie van de Intensiteit van pigment na 5 uren van malen en verdunde 1 in 10 met DI dat water wordt genomen.

Conclusies

De resultaten in deze toepassingsnota worden gedetailleerd tonen aan dat het toezicht op malenprocédés met succes kan worden bereikt gebruikend zich het dynamische lichte verspreiden bij concentraties die dichtbij aan de keurige steekproef die zijn.

Zetasizer Nano met de optica van BONEN kan de grootte van zeer geconcentreerde steekproeven meten. Deze capaciteit verbetert het gemak van steekproefvoorbereiding en maakt Zetasizer Nano een makkelijk te gebruiken instrument in een kwaliteitsbeheersing milieu.

Bron: „De Procédés die van het Malen van het Pigment van de Controle het Dynamische Lichte Verspreiden“ Gebruiken zich, de Nota van de Toepassing door Malvern Instruments Ltd.

Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve Instrumenten Malvern Instruments Ltd (het UK) of Malvern (de V.S.).

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 22:52

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit