Medida do Tamanho de Partícula e Medição do Efeito do Tempo de Trituração em Pigmentos Usando a Dispersão de Luz Dinâmica. Um Estudo de Caixa dos Instrumentos de Malvern

Assuntos Cobertos

Fundo
Medidas Dinâmicas Convencionais da Dispersão de Luz
A Vantagem da Detecção Não invasora do Backscatter
O Efeito da Partícula/Interacções da Partícula
Pigmentos
Agregação e Concentração
O Efeito da Trituração
Experimental
Preparação da Amostra
Medidas do Tamanho de Partícula
Resultados e Discussão
O Efeito do Tempo de Trituração no Tamanho de Partícula
Precisão e Repetibilidade das Medidas
Distribuição de Tamanho da Partícula como a Função do Tempo de Trituração
Conclusões

Fundo

A dispersão de luz Dinâmica (DLS) é uma técnica usada para a cola da partícula das amostras, tipicamente na escala submicrónica. A técnica mede as flutuações tempo-dependentes na intensidade da luz dispersada de uma suspensão das partículas que submetem-se a aleatória, movimento Brownian. A Análise destas flutuações da intensidade permite a determinação dos coeficientes de difusão, que rendem por sua vez o tamanho de partícula.

Medidas Dinâmicas Convencionais da Dispersão de Luz

Os instrumentos Convencionais de DLS usam um ângulo da detecção de 90°. O limite da concentração de instrumentos que usam tais sistemas óticos é muito baixo, como os efeitos da dispersão múltipla precisam de ser eliminados. A dispersão Múltipla é um fenômeno onde a luz dispersada por uma partícula própria seja dispersada por outra. A conseqüência da dispersão múltipla é reduzir o tamanho de partícula aparente e o valor da intercepção (o sinal à relação de ruído). O tamanho de partícula medido deve ser independente da concentração da amostra.

A Vantagem da Detecção Não invasora do Backscatter

O comprimento de trajecto sobre que a luz dispersada tem que passar fora da amostra é significativo em um instrumento convencional de 90° DLS. Uma maneira de remover os efeitos da dispersão múltipla é reduzir o comprimento de trajecto da luz dispersada. Isto pode ser conseguido usando o sistema ótico do backscatter. O Zetasizer S Nano usa a detecção não invasora do backscatter (PONTAS), que permite umas concentrações muito mais altas ser medida comparou aos instrumentos convencionais de DLS.

O Efeito da Partícula/Interacções da Partícula

Outro Um fenômeno que influenciará a velocidade da difusão das partículas (e daqui o tamanho de partícula obtido) é o início da partícula/interacções da partícula. Se estas interacções estam presente, pode-se ser que DLS não possa ser usado como um sizer exacto da partícula, mas pode-se ainda ser usado enquanto um monitor das mudanças no tamanho de partícula.

Pigmentos

Os Pigmentos são usados em uma variedade de aplicações que variam dos cosméticos e das pinturas ao alimento e aos fármacos. Podem ser orgânicos (tonalizadores ou preto de carbono) ou inorgánicos (pós de metal ou óxidos de metal). O tamanho de partícula dos pigmentos é crítico em determinar muitas das propriedades dos produtos em que são usadas. A Opacidade, cor, matiz, matizando a força, brilho, durabilidade e viscosidade é tudo da amostra dependente do tamanho de partícula. A redução de tamanho da Partícula dos pigmentos pode ocorrer usando um misturador alto da tesoura que é executado na operação de grupo, ou em uma operação contínua usando a em-linha misturadores, moinhos ou bombas altas da tesoura.

Agregação e Concentração

A medida do tamanho de Partícula é muito uma parte importante de determinar a qualidade de produto. Contudo, a maioria das técnicas da cola disponíveis envolvem grandes diluições da amostra antes da medida. Tais grandes diluições podem mudar a morfologia da amostra. Por exemplo, os agregados actuais na amostra concentrada, podem dispersar-se em cima da diluição. A capacidade para medir a amostra em uma concentração em ou como perto à concentração da amostra original é muito desejável. O uso do sistema ótico das PONTAS permite tais medidas ser feito.

O Efeito da Trituração

Esta nota de aplicação resume as medidas feitas em uma série de amostras do pigmento tomadas de um processo de trituração em diferentes épocas para ilustrar a capacidade do Zetasizer Nano como um monitor do tamanho de partícula em concentrações altas.

Experimental

Preparação da Amostra

As amostras Azuis do pigmento foram tomadas de um moinho do grânulo em intervalos de 1 hora. Estas amostras estavam em uma concentração de W/v. Mesmo que as amostras poderiam ser medidas nestas concentrações puras, partícula/interacção de 15% da partícula efectuam feito lhe difícil interpretar os resultados. As amostras foram diluídas conseqüentemente 1 em 10 com água filtrada, deionised. Estas amostras diluídas (1,5% w/v) eram muito opacos mas esta diluição pequena eliminou a partícula/interacções da partícula. Figura 1 mostra 3 cubetas que contêm (a) a amostra do pigmento como o w/v recebido de 15%, (b) a amostra como w/v 1,5% medido e (c) a amostra diluída a 0,0015% para a medida em um instrumento convencional de 90° DLS.

Figura 1. Fotografia que mostra 3 cubetas que contêm (a) o pigmento como recebido no w/v de 15%, (b) a amostra como w/v 1,5% medido e (c) a amostra diluída a 0,0015% para a medida em um instrumento convencional de 90° DLS.

Medidas do Tamanho de Partícula

Todas As amostras foram medidas em um Zetasizer S Nano em 25°C. O instrumento contem um laser do Ele-Ne 4mW (que se opera em um comprimento de onda de 633nm) e as medidas foram feitas em um ângulo da detecção de 173° (isto é backscatter). A posição da medida dentro da cubeta foi determinada automaticamente pelo software e encontrada sempre para estar perto da parede da cubeta que indica que a amostra era muito turvo. Pelo menos 3 medidas em cada amostra foram tomadas para verificar para ver se há a repetibilidade.

Resultados e Discussão

A Tabela 1 resume os resultados obtidos das medidas das amostras azuis do pigmento tomadas do moinho em intervalos de 1 hora e de 1 diluído em 10 com água deionised filtrada. Os resultados mostrados são a média de 3 medidas da repetição. A repetibilidade dos dados é mostrada pelos valores do desvio padrão calculados das medidas da repetição (mostradas nos suportes). Os valores z-médios do diâmetro e de deslocamento predeterminado da polidispersidade são calculados da análise dos cumulants como descrito no Standard Internacional em DLS ISO13321. O diâmetro z-médio é o diâmetro médio baseado na intensidade da luz dispersada e é sensível à presença de agregados e/ou de grandes partículas. Conseqüentemente, a monitoração do progresso da trituração de um produto pode ser conseguida seguindo a diminuição gradual no diâmetro z-médio até que um valor constante esteja obtido.

Os Resultados da Tabela 1. obtidos para um pigmento azul removido em intervalos de tempo diferentes de um moinho diluíram 1 em 10 com o DI água. Os diâmetros e os valores de deslocamento predeterminado z-médios da polidispersidade obtidos de três medidas da repetição são mostrados junto com os desvios padrão (nos suportes).

Amostra

z- Diâmetro Médio no nanômetro (SD)

Deslocamento Predeterminado da Polidispersidade (SD)

O Moinho Começa Acima

310,5 (9,2)

0,576 (0,04)

Removido após 1 hora

179,0 (0,7)

0,268 (0,01)

Removido após 2 horas

172,4 (0,8)

0,247 (0,01)

Removido após 3 horas

173,1 (1,8)

0,345 (0,02)

Removido após 4 horas

154,1 (1,1)

0,256 (0,01)

Removido após 5 horas

149,9 (1,3)

0,251 (0,01)

O Efeito do Tempo de Trituração no Tamanho de Partícula

Os resultados são traçados em figura 2 e mostram que a trituração do pigmento pode ser monitorada com sucesso usando a dispersão de luz dinâmica em concentrações muito altas com pouca diluição da amostra exigida. Figura 2 mostra que o tamanho do produto diminui marcada sobre a primeira hora da trituração, mas por outro lado a redução de tamanho retarda sobre o tempo de trituração permanecendo.

Figura 2. Um lote do diâmetro z-médio (no nanômetro) em função do tempo de trituração (nas horas). O gráfico contem as barras de erro que são os desvios padrão obtidos das medidas da repetição de cada amostra.

Precisão e Repetibilidade das Medidas

Os valores z-médios do diâmetro e de deslocamento predeterminado da polidispersidade obtidos para a amostra removida após 3 horas da trituração não são consistentes com os outros resultados. O valor de deslocamento predeterminado da polidispersidade mostra em particular um valor maior do que os resultados obtidos em tempos de trituração de 1 e 2 horas. Estes resultados foram verificados medindo outras preparações das amostras e encontrados para ser repetíveis. Mesmo umas diluições mais adicionais das amostras deram resultados consistentes àqueles contidos em Figura 2 da tabela 1. contêm as barras de erro, que são os desvios padrão, obtidas das medidas da repetição de cada amostra. As barras de erro pequenas exemplificam a repetibilidade das medidas.

Distribuição de Tamanho da Partícula como a Função do Tempo de Trituração

Figuras 3 e 4 mostram as distribuições de tamanho da intensidade obtidas no início do processo de trituração e após 5 horas. A distribuição de tamanho no moinho começa mostra acima a presença de grandes partículas na escala do tamanho do mícron (figura 3). Após 5 horas da trituração, uma distribuição de tamanho monomodal é obtida onde as grandes partículas foram removidas (figura 4). Além, o limite mais baixo do tamanho da distribuição foi reduzido em torno de 60nm (no moinho comece acima) em torno de 45nm (após 5 horas da trituração).

A Figura 3. distribuição de tamanho da Intensidade do pigmento tomada no moinho começa acima e 1 diluído em 10 com DI água.

Figura 4. distribuição de tamanho da Intensidade do pigmento tomada após 5 horas da trituração e de 1 diluído em 10 com DI água.

Conclusões

Os resultados detalhados nesta nota de aplicação mostram que a monitoração de processos de trituração pode com sucesso ser conseguida usando a dispersão de luz dinâmica em concentrações quais estão próximo à amostra pura.

O Zetasizer Nano com sistema ótico das PONTAS pode medir o tamanho de amostras muito concentradas. Esta capacidade melhora a facilidade da preparação da amostra e faz o Zetasizer Nano um instrumento fácil de usar em um ambiente do controle da qualidade.

Source: Da “Processos de Trituração do Pigmento Monitoração Usando a Dispersão de Luz Dinâmica”, Nota de Aplicação Instrumentos Ltd. de Malvern

Para obter mais informações sobre desta fonte visite por favor Instrumentos Ltd de Malvern (REINO UNIDO) ou Instrumentos de Malvern (EUA).

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 23:14

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