Измерение Размера Частицы и Измерять Влияние Филируя Времени на Пигментах Используя Динамический Светлый Разбрасывать. Анализ Проблемы Аппаратур Malvern

Покрытые Темы

Предпосылка
Обычные Динамические Измерения Светлый Разбрасывать
Преимущество Неинвазивного Обнаружения Backscatter
Влияние Частицы/Взаимодействий Частицы
Пигменты
Комплексирование и Концентрация
Влияние Филировать
Экспириментально
Подготовка Образца
Измерения Размера Частицы
Результаты и Обсуждение
Влияние Филируя Времени на Размере Частицы
Точность и Повторимость Измерений
Распределение по Размеру Частицы как Функция Филируя Времени
Заключения

Предпосылка

Динамический светлый разбрасывать (DLS) метод используемый для загрунтовкы частицы образцов, типично в ряде субмикрона. Метод измеряет врем-зависимые зыбкост в интенсивности разбросанного света от подвеса частиц проходя случайного, Броуновского движения. Анализ этих зыбкост интенсивности позволяет для определения коэффициентов диффузии, которые в свою очередь производят размер частицы.

Обычные Динамические Измерения Светлый Разбрасывать

Обычные аппаратуры DLS используют угол обнаружения 90°. Предел концентрации аппаратур используя такую оптику очень низок, как влияниям множественный разбрасывать нужно быть исключенным. Множественный разбрасывать явление куда свет разбросанный одной частицой самой будет разбросан другими. Последствие множественный разбрасывать уменьшить ясный размер частицы и значение перехвата (отношение сигнал-шум). Измеренный размер частицы должен быть независимым концентрации образца.

Преимущество Неинвазивного Обнаружения Backscatter

Длина пути над которой разбросанный свет должен пройти из образца значительно в обычной аппаратуре 90° DLS. Один путь извлекать влияния множественный разбрасывать уменьшить длину пути разбросанного света. Это может быть достигано путем использование оптики backscatter. Zetasizer Nano S использует неинвазивное обнаружение backscatter (NIBS), которое позволяет для гораздо высокее концентрации быть измеренным сравнило к обычным аппаратурам DLS.

Влияние Частицы/Взаимодействий Частицы

Одно другое явление которое будет влиять на скорость диффузии частиц (и следовательно полученный размер частицы) натиск частицы/взаимодействий частицы. Если эти взаимодействия присутствовал, то оно может быть что DLS нельзя использовать как точное sizer частицы, но может все еще быть использовано по мере того как монитор изменений в размере частицы.

Пигменты

Пигменты использованы в разнообразие применениях колебаясь от косметик и красок к еде и фармацевтической продукции. Они могут быть органически (тонеры или чернота углерода) или неорганически (порошки металла или окиси металла). Размер частицы пигментов критический в определять много из свойств продуктов в которых они использованы. Светонепроницаемость, цвет, оттенок, подкрашивая прочность, лоск, стойкость и выкостность зависел все образца на размере частицы. Уменьшение размера Частицы пигментов может произойти используя высокий смеситель ножниц работая в деятельности серии, или в работе в непрерывном режиме используя встроенные высокие смесители, станы или насосы ножниц.

Комплексирование и Концентрация

Измерение размера Частицы очень важная часть определять качество продукции. Однако, большой часть из методов загрунтовкы доступных включает большие разбавления образца до измерения. Такие большие разбавления могут изменить словотолкование образца. Например, компоситы присутствующие в сконцентрированном образце, могут разметать на разбавлении. Способность измерить образец на концентрации на или как близко к концентрации первоначально образца очень желательна. Польза оптики NIBS позволяет для таких измерений быть сделанным.

Влияние Филировать

Это примечание по применению суммирует измерения сделанные на серии образцов пигмента принятых от филируя процесса на различные времена проиллюстрировать способность Zetasizer Nano как монитор размера частицы на высокой концентрации.

Экспириментально

Подготовка Образца

Голубые образцы пигмента были приняты от стана шарика на интервалах 1 часа. Эти образцы были на концентрации W/v. Даже если образцы смогли быть измерены на этой опрятной концентрации, частицы/взаимодействия 15% частицы производят эффект сделано им трудным для того чтобы интерпретировать результаты. Образцы поэтому были разбавлены 1 в 10 с фильтрованной, деионизированной водой. Эти разбавленные образцы (w/v 1,5%) были очень опаковое но это малое разбавление исключили частицу/взаимодействия частицы. На Диаграмму 1 показано 3 кюветки содержа (A) образец пигмента как полученный w/v 15%, (B) образец как измеренный w/v 1,5% и (C) образец разбавленный до 0,0015% для измерения на обычной аппаратуре 90° DLS.

Диаграмма 1. Фотоснимок показывая 3 кюветки содержа (A) пигмент как получено на w/v 15%, (B) образец как измеренный w/v 1,5% и (C) образец разбавленный до 0,0015% для измерения на обычной аппаратуре 90° DLS.

Измерения Размера Частицы

Все образцы были измерены на Zetasizer Nano S на 25°C. Аппаратура содержит лазер Он-Ne 4mW (работая на длине волны 633nm) и измерения были сделаны на угле обнаружения 173° (т.е. backscatter). Положение измерения внутри кюветка автоматически было определено ПО и всегда было найдены, что было около стены кюветки показывая что образец был очень мутьев. Хотя бы 3 измеренияя на каждом образце были сделаны для того чтобы проверить для повторимости.

Результаты и Обсуждение

Таблица 1 суммирует результаты полученные от измерений голубых образцов пигмента принятых от стана на интервалах 1 часа и разбавленного 1 в 10 с фильтрованной деионизированной водой. Показанные результаты средний 3 измерений повторения. Повторимость данных показана значениями стандартного отступления высчитанными от измерений повторения (показанных в кронштейнах). Z-средние индексные значения диаметра и polydispersity высчитаны от анализа cumulants как описано в Международным Стандартом на DLS ISO13321. Z-средний диаметр средний диаметр основанный на интенсивности разбросанного света и чувствительн к присутсвию компоситов и/или больших частиц. Поэтому, контролировать прогресса филировать продукта может быть достиган путем следование постепенно уменшения в z-среднем диаметре до тех пор пока величина постоянная не получена.

Результаты Таблицы 1. полученные для голубого пигмента, котор извлекли на различных интервалах времени от стана разбавили 1 в 10 с DI водой. Z-средние диаметры и индексные значения polydispersity полученные от 3 измерений повторения показаны вместе с стандартными отступлениями (в кронштейнах).

Образец

z- Средний Dia в nm (SD)

Индекс Polydispersity (SD)

Стан Начинает Вверх

310,5 (9,2)

0,576 (0,04)

Извлекано после 1 часа

179,0 (0,7)

0,268 (0,01)

Извлекано после 2 часов

172,4 (0,8)

0,247 (0,01)

Извлекано после 3 часов

173,1 (1.8)

0,345 (0,02)

Извлекано после 4 часов

154,1 (1.1)

0,256 (0,01)

Извлекано после 5 часов

149,9 (1.3)

0,251 (0,01)

Влияние Филируя Времени на Размере Частицы

Результаты прокладывать курс в диаграмме 2 и показывают что филировать пигмента можно контролировать успешно используя динамический светлый разбрасывать на очень высокую концентрацию при меньшее необходимо разбавление образца. На Диаграмму 2 показано что размер продукта уменьшает заметно над первым часом филировать, но с другой стороны уменьшение размера замедляет над оставая филируя временем.

Диаграмма 2. График z-среднего диаметра (в nm) как функция филируя времени (в часах). Диаграмма содержит адвокатские сословия ошибки которые стандартные отступления полученные от измерений повторения каждого образца.

Точность и Повторимость Измерений

Z-средние индексные значения диаметра и polydispersity полученные для образца, котор извлекли после 3 часов филировать не последовательны с другими результатами. Индексное значение polydispersity в частности показывает значение более большое чем результаты полученные на временах 1 и 2 часов филируя. Эти результаты были проверены путем измерять другие подготовки образцов и были найдены, что были repeatable. Даже более дополнительные разбавления образцов дали последовательные результаты к тем, котор содержат в Диаграмме 2 таблицы 1. содержат адвокатские сословия ошибки, которые стандартные отступления, полученные от измерений повторения каждого образца. Малые адвокатские сословия ошибки приводят повторимость в пример измерений.

Распределение по Размеру Частицы как Функция Филируя Времени

На Диаграммы 3 и 4 показано распределения по размеру интенсивности полученные в начале филируя процесса и после 5 часов. Распределение по размеру на стане начинает вверх показывает присутсвие больших частиц в ряде размера микрона (диаграмме 3). После 5 часов филировать, получено monomodal распределение по размеру куда большие частицы извлекались (диаграмма 4). В добавлении, более низкий предел размера распределения был уменьшен от вокруг 60nm (на стане начните вверх) к вокруг 45nm (после 5 часов филировать).

Диаграмма 3. распределение по размеру Интенсивности пигмента принятое на стан начинает вверх и разбавленное 1 в 10 с DI водой.

Диаграмма 4. распределение по размеру Интенсивности пигмента принятое после 5 часов филировать и разбавленное 1 в 10 с DI водой.

Заключения

Результаты детализированные в этом примечании по применению показывают что контролировать филируя процессов можно успешно достигнуть используя динамический светлый разбрасывать на концентрацию чточто близко к опрятному образцу.

Zetasizer Nano с оптикой NIBS может измерить размер очень сконцентрированных образцов. Эта способность улучшает легкость подготовки образца и делает Zetasizer Nano легкую для использования аппаратуры в окружающей среде проверки качества.

Источник: «Процессы Пигмента Контроля Филируя Используя Динамический Светлый Разбрасывать», Примечание по Применению Аппаратуры Ltd. Malvern

Для больше информации на этом источнике пожалуйста посетите Аппаратуры Ltd Malvern (ВЕЛИКОБРИТАНИЮ) или Аппаратуры Malvern (США).

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 23:16

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit