Partikeln Storleksanpassar Mätning och att Mäta Verkställa av Malning Time på Pigments genom Att Använda Dynamisk Ljus Spridning. En Malvern Instrumenterar Fallstudien

Täckte Ämnen

Bakgrund
Konventionella Dynamiska Ljusa SpridningMätningar
Fördelen av Non-Invasive BackscatterUpptäckt
Verkställa av Partikeln/PartikelVäxelverkan
Pigments
Aggregation och Koncentration
Verkställa av Malning
Experimentellt
Ta Prov Förberedelsen
Partikeln Storleksanpassar Mätningar
Resultat och Diskussion
Verkställa av Malning Time på Partikel Storleksanpassar
Exakthet och Repeatability av Mätningar
Partikeln Storleksanpassar Fördelning som Fungerar av Malning Time
Avslutningar

Bakgrund

Den Dynamiska ljusa spridningen (DLS) är en teknik som används för att storleksanpassa för partikel av, tar prov, i under-mikronen spänner typisk. Tekniken mäter Time-anhörigen växlingarna i styrkan av spritt lätt från en slumpmässig som upphängning av partiklar som genomgår Är Brownian vinkar. Analys av dessa styrkeväxlingar låter för beslutsamheten av diffusionskoefficienterna, som avkastning partikeln storleksanpassar i sin tur.

Konventionella Dynamiska Ljusa SpridningMätningar

Konventionell DLS instrumenterar bruk som en upptäckt metar av 90°. Koncentrationen begränsar av instrumenterar genom att använda sådan optik är mycket låg, som multipelspridningen verkställer behov att avlägsnas. Multipelspridningen är ett fenomen var ljust spritt av en partikel ska sig sprids av another. Följden av multipelspridningen är att förminska den påtagliga partikeln storleksanpassar, och fånga upp värderar (signalera som stojar förhållande). Den mätte partikeln storleksanpassar bör vara vilden av ta provkoncentrationen.

Fördelen av Non-Invasive BackscatterUpptäckt

Banalängden, som spridd lätt måste att passera över ut ur ta prov, är viktig i en konventionell 90° DLS instrumenterar. En av att ta bort multipelspridning verkställer långt är att förminska banalängden av spridd lätt. Detta kan uppnås, genom att använda backscatteroptik. Zetasizeren Nano S använder non-invasive backscatterupptäckt (NIBS), som låter för att mycket högre koncentrationer mätas jämförde till konventionell DLS instrumenterar.

Verkställa av Partikeln/PartikelVäxelverkan

Ett annat fenomen, som ska påverkan diffusionen, rusar av partiklar (och partikeln storleksanpassar hence erhållande), är starten av partikeln/partikelväxelverkan. Om dessa växelverkan är närvarande, kan kan det vara, att DLS hon inte kan användas som en exakt partikelsizer, men stilla används, som en övervaka av ändringar i partikel storleksanpassar.

Pigments

Pigments används i en variation av applikationer som spänner från skönhetsmedel och, målar till mat och pharmaceuticals. De kan vara organiska (färgpulver eller kolsvarten) eller oorganiska (belägga med metall pudrar eller belägger med metall oxider). Partikeln storleksanpassar av pigments är kritisk, i att bestämma många av rekvisitan av produkterna som de används i. Ogenomskinlighet färgar, tonen som tonar styrka, kommenterar, hållbarhet och tar prov klibbighet är all anhörig på partikeln storleksanpassar. Partikeln storleksanpassar förminskning av pigments kan uppstå genom att använda ett spring för kicksaxblandare grupperar in funktion, eller i använda för fortlöpande funktion i-fodra kicksaxblandare, mal eller pumpar.

Aggregation och Koncentration

Partikeln storleksanpassar mätning är en kvalitets- mycket viktig del av att bestämma produkten. Emellertid gäller mest av de tillgängliga storleksanpassa teknikerna stora förtunningar av ta prov före mätning. Sådan stora förtunningar kan ändra morfologin av ta prov. Till exempel tar prov kan aggregatgåva i koncentrerad, skingra på förtunning. Kapaciteten att mäta ta prov på en koncentration på eller som original tar prov nästan koncentration är mycket önskvärd. Bruket av NIBSoptik låter för att sådan mätningar göras.

Verkställa av Malning

Denna applikation noterar resumerar mätningar som göras på en serie av pigmenten, tar prov taget från en malning som är processaa på olika tider att illustrera kapaciteten av den Nano Zetasizeren, som en partikel storleksanpassar övervakar på kickkoncentrationer.

Experimentellt

Ta Prov Förberedelsen

Blått pigment tar prov togs från en pryda med pärlor mal på 1 timme mellanrum. Dessa tar prov var på en koncentration av 15% W/v., Även om tar prov kunde mätas på dessa propra koncentrationer, partikel/partikelväxelverkan verkställer gjort det svårtydd resultaten. Tar prov förtunnades därför 1 i 10 med filtrerat, deionised bevattnar. Förtunnade Dessa tar prov (w/v 1,5%) var mycket täckande, men denna små förtunning avlägsnade partikeln/partikelväxelverkan. Figurera shows 1 som 3 cuvettes som innehåller (A) pigmenten tar prov som mottagen 15% w/v, (B) ta prov som mätt w/v 1,5%, och (C) instrumenterar ta prov som förtunnas till 0,0015% för mätningen på en konventionell 90° DLS.

Figurera 1. Fotografera visningen 3 cuvettes som innehåller (A) pigmenten, som mottaget på 15% w/v, (B) ta prov som mätt w/v 1,5% och (C) ta prov som förtunnas till 0,0015% för mätningen på en konventionell 90° DLS, instrumenterar.

Partikeln Storleksanpassar Mätningar

Alla tar prov mättes på en Zetasizer Nano S på 25°C. Instrumentera innehåller enNe 4mW laser (som fungerar på en våglängd av 633nm), och mätningarna gjordes på en upptäckt metar av 173° (dvs. backscatter). Mätningen placerar inom cuvetten var automatiskt beslutsam vid programvaran och fanns alltid för att vara nära väggen av cuvetten som indikerar att ta prov var mycket grumlig. Åtminstone tar prov 3 mätningar på varje togs för att kontrollera för repeatability.

Resultat och Diskussion

Bordlägga 1 resumerar resultaten erhållande från mätningarna av blåttpigmenten tar prov taget från mala på 1 timme mellanrum, och förtunnad 1 i 10 med filtrerat deionised bevattnar. De visade resultaten är genomsnittet av 3 repetitionmätningar. Repeatabilityen av datan visas av standardavvikelsen värderar beräknat från repetitionmätningarna (som in visas, sätter inom parantes). Z-genomsnittet diametern och polydispersityindexet värderar beräknas från cumulantsanalysen som beskrivit i Landskampen som är Standard på DLS ISO13321. Z-genomsnittet diametern är den genomsnittliga diametern som baseras på styrkan av spritt lätt och, är känslig till närvaroen av aggregat och/eller stora partiklar. Därför kan att övervaka av framsteg av malningen av en produkt uppnås av efter den gradvisa minskningen i z-genomsnittet diametern, tills en konstant värderar erhålls.

Bordlägga 1. Resultat erhållande för en blåttpigment som togs bort på olika tidmellanrum från en mala, förtunnade 1 i 10 med DI bevattnar. Z-genomsnittet diametrarna och polydispersityindexet värderar erhållande från tre repetitionmätningar visas samman med standardavvikelserna (i sätter inom parantes).

Ta Prov

z- I genomsnitt uppgå till Diameter i nm (SD)

PolydispersityIndex (SD)

Mala Startar Upp

310,5 (9,2)

0,576 (0,04)

Borttaget efter 1 timme

179,0 (0,7)

0,268 (0,01)

Borttaget efter 2 timmar

172,4 (0,8)

0,247 (0,01)

Borttaget efter 3 timmar

173,1 (1,8)

0,345 (0,02)

Borttaget efter 4 timmar

154,1 (1,1)

0,256 (0,01)

Borttaget efter 5 timmar

149,9 (1,3)

0,251 (0,01)

Verkställa av Malning Time på Partikel Storleksanpassar

Resultaten konspireras in figurerar 2 och visar att malningen av pigmenten kan övervakas lyckat genom att använda dynamisk ljus spridning på kickkoncentrationer med lite tar prov mycket den krävda förtunningen. Figurera 2 visar att produkten storleksanpassar minskningar tydligt över den första timmen av malning, men därefter saktar storleksanpassaförminskningen besegrar över den resterande malningtiden.

Figurera 2. En täppa av dengenomsnitt diametern (i nm) som en fungera av malningtiden (i timmar). Grafen innehåller fel bommar för som är de erhållande standardavvikelserna från repetitionmätningarna av varje tar prov.

Exakthet och Repeatability av Mätningar

Z-genomsnittet diametern och polydispersityindexet värderar erhållande för ta prov som tas bort efter 3 timmar av malning, är inte jämna med de andra resultaten. Polydispersityindexet värderar visar i synnerhet en mer stor värdera, än resultaten erhållande på 1 och 2 timme malning tajmar. Dessa resultat kontrollerades, genom att mäta andra förberedelser av, tar prov och fanns för att vara repeatable. Även tar prov mer ytterligare förtunningar av gav jämna resultat till de som in innehålls, bordlägger 1. Figurera 2 innehåller fel bommar för, som är standardavvikelserna, erhållande från repetitionmätningarna av varje tar prov. Det små felet bommar för exemplifierar repeatabilityen av mätningarna.

Partikeln Storleksanpassar Fördelning som Fungerar av Malning Time

Figurerar 3, och show 4 styrkan storleksanpassar fördelningor erhållande på starten av den processaa malningen och efter 5 timmar. Storleksanpassafördelningen på mal startar visar upp att närvaroen av stora partiklar i mikronen storleksanpassar spänner (figurera 3). Efter 5 timmar av malning storleksanpassar ett monomodal fördelning erhålls var de stora partiklarna har tagits bort (figurera 4). I tillägg storleksanpassar har de lägre begränsar av fördelningen förminskats från runt om 60nm (på mala startar upp), till runt om 45nm (efter 5 timmar av malning).

Figurera 3. Styrka storleksanpassar fördelning av pigmenten som tas på, mal startar upp och förtunnad 1 i 10 med DI att bevattna.

Figurera 4. Styrka storleksanpassar fördelning av pigmenten som tas efter 5 timmar av malning, och förtunnad 1 i 10 med DI bevattnar.

Avslutningar

Resultaten som specificeras i denna applikation, noterar showen som övervakning av malning bearbetar kan lyckat uppnås genom att använda dynamisk ljus spridning på koncentrationer, som är till det propert tar prov nära.

Zetasizeren som Är Nano med NIBSoptik, kan mäta storleksanpassa av mycket koncentrerat tar prov. Denna kapacitet förbättrar lindra av tar prov förberedelsen och gör Zetasizeren Nano ett enkelt att använda att instrumentera i ett kvalitets- kontrollerar miljön.

Källa: ”Bearbetar ÖvervakningPigmentMalning genom Att Använda Dynamisk Ljus Spridning”, Applikationen Noterar vid Malvern Instrumenterar Ltd.

För mer information på denna källa behaga besök Malvern Instrumenterar AB (UK), eller Malvern Instrumenterar (USA).

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 23:22

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit