중합체의 분자량 결심을 포함하여 중합체 및 다당류 및 Malvern 계기에서 Nano Zetasizer를 사용하는 다당류

커버되는 토픽

배경
     정체되는 가벼운 뿌리기에 의하여 입자 크기 결심
     분자량 측정을 위한 필수품
결과
     중합체
     다당류
결론

배경

Zetasizer Nano 시스템은 동 적이고, 정체되는 및 전기 이동 가벼운 뿌리 기술 결합해, zeta 잠재력 및 분자량을 입자 크기의 측정을 위해 가능하게 하.

정체되는 가벼운 뿌리기에 의하여 입자 크기 결심

정체되는 가벼운 뿌리는 것은 (SLS) 해결책에 있는 고분자를 성격을 나타내기를 위해 사용된 비침범성 기술입니다. 단색 빛의 光速는 견본을 통해서 지시되고 분자에 의해 173°의 비스듬히 뿌려진 빛의 강렬은 측정됩니다. SLS는 무게 평균한 분자량 및 둘째로 virial 계수가 결의가 굳을 수 있는 뿌려진 빛의 시간 평균한 강렬을 사용합니다.

고분자가 일으키는 뿌려진 빛의 강렬은 고분자의 무게 평균 분자량 그리고 사격량의 제품에 비례적입니다. 보여주는 분자를 위해 뿌려진 빛의 강렬 사이 그들에게 뿌리고는, 관계 및 그들의 분자량에 있는 모난 미결은 Rayleigh 방정식에 의해 주어지지 않습니다:

K가 광학적인 불변의 것인 곳에, R는θ 사건 가벼운 강렬에 뿌려진의 Rayleigh 비율입니다, M는 무게 평균 분자량입니다, A는2 두번째 virial 계수이고 C는 견본 사격량입니다.

그러므로, KC/Rθ의 작의는 대 C 1/M와 동등한 차단 및 두번째 virial 계수 A.와 동등한 사면에 선형 일 것으로 예상됩니다.2 그런 작의는 Debye 작의로 알려집니다.

두번째 virial 계수는 분자와 용매 사이 상호 작용 병력을 기술하는 속성입니다. A가 > 02 , 분자 해결책에서 머물러 경향이 있는 견본을 위해. A가 =2 0, 분자 용매 상호 작용 병력 분자 분자 상호 작용 병력 및 용매와 동등하 때 시타 용매인 것으로 기술됩니다. A<0가,2 분자 결정하거나 모여 경향이 있을 때.

정체되는 가벼운 뿌리 측정에서 분자량 결심의 이론의 추가 세부사항은 Malvern 계기 웹사이트에서 가능한 그밖 응용 주에서 찾아낼 수 있습니다.

이 응용 주는 Nano Zetasizer에 각종 단백질, 중합체 및 다당류에 실행된 분자량 측정을 선발합니다.

분자량 측정을 위한 필수품

  • Zetasizer Nano S 또는 ZS (NIBS™ 광학을 편입하는 계기)
  • 석영 큐벳
  • 적당한 용매에서 불명한 분자의 다수 사격량의 준비 (단백질 또는 중합체)
  • 미분 R.i. 증분 (dñ/dC)의 결심. 이것은 문서 근원에서 찾아내거나 적당한 굴절계를 사용하여 측정될 수 있습니다. 공 모양 단백질을 위한 dñ/dC 가치는, 예를 들면, 0.185ml/g입니다
  • Rayleigh 그의 비율이 알려지는 표준 견본에서 뿌리기의 강렬의 측정. 이것은 툴루엔 가치가 각종 파장에 알려지는 때이기 위하여 추천됩니다. 예를 들면, 633nm에 툴루엔의 Rayleigh 비율은 1.3522 x 10 cm-5 입니다-1
  • (용매가 툴루엔에 다른 경우에) 영 사격량 견본에서 뿌리기의 강렬의 측정
  • 견본의 각종 사격량에서 뿌리기의 강렬의 측정

주목해야 한다 Zetasizer Nano 소프트웨어는 준비한 견본의 뿌려진 빛의 강렬을 측정하고 Debye 작의를 사용하여 자동적으로 데이터에서 분자량 그리고 둘째로 virial 계수를 산출합니다.

결과

중합체

숫자 1은 툴루엔에서 준비되고 Zetasizer Nano S.에 측정된 일련의 폴리스티렌 중합체 기준을 위한 단 하나 각 Debye 작의를 보여줍니다. 측정된 분자량 및 둘째로 virial 계수 (a)는2, 알려진 분자량 가치와 더불어 도표 1.에, 주어집니다. 각 케이스에서는, dñ/dC 가치는 0.110ml/g.이기 위하여 취했습니다.

숫자 1. Debye는 각종 폴리스티렌 중합체를 위해 음모를 꾸밉니다.

툴루엔에서 준비되는 각종 폴리스티렌 중합체의 도표 1. 분자량 그리고 둘째로 virial 계수 (A2)

중합체

측정된 분자량 (KDa)

보고된 분자량 (KDa)

2nd Virial 계수 (a)2

A를 간색하십시오

1.08

0.980

-2.37x10-2

B를 간색하십시오

9.865

9.86

17.51x10-4

C를 간색하십시오

102

96

8.25x10-4

결과의 테이블에서 보이는 것처럼, 산출한 분자량은 알려진 가치로 일관됩니다.

각 작의 (두번째 virial 계수)의 기온변화도는 긍정에서 네거티브 (980Da 폴리스티렌 기준)에 (9.9KDa 폴리스티렌) 변화합니다. 각 중합체와 용매 사이 상호 작용 에너지가 중합체와 자체 보다는 더 강하다는 것을 사이 상호 작용 에너지 표시하는 긍정적인 두번째 virial 계수. 중합체 분자는 용매로 툴루엔을 좋아하지 않다는 것을 부정적인 두번째 virial 계수가 표시하더라도 반면.

다당류

근해에 있는 덱스트런의 견본에서 장악된 Debye 작의는 숫자 2.에서 보입니다. 견본에는 68KDa의 보고한 분자량이 있고 측정에서 장악된 무게 평균 분자량은 63.3KDa이었습니다. 0.140ml/g의 dñ/dC 가치는 측정을 위해 사용되었습니다.

근해에 있는 덱스트런을 위한 숫자 2. Debye 작의.

Nano 소프트웨어는 분자량 분석을 위한 강렬의 동적인 가벼운 뿌리고는 뿐 아니라 절대 측정을 사용하여 입자 크기 배급 데이터의 수집을 가능하게 합니다. 이것은 분자량 측정 이전에 견본의 양식의 결심을 가능하게 합니다. 이것은 분석 이전에 견본의 청결 결정에 중요합니다. 숫자 3은 덱스트런 해결책 (10mg/ml)의 재고 사격량에서 장악된 강렬 크기 분포입니다. 견본에는 13.5nm의 zaverage 직경 (뿌려진 빛의 강렬에 기지를 두는 비열한 직경)가 있었습니다. 장악된 monomodal 배급은 존재한 아무 골재도 없었다는 것을 확인합니다. 가벼운 뿌리기에서 장악된 분자량은 무게 평균되고 그러므로 어떤 골재든지의 존재는 이 가치에 기여할 것입니다.

숫자 3. 근해 (10mg/ml)에 있는 덱스트런의 강렬 크기 분포.

13.5nm의 z 평균 직경은 Malvern 계기에 의해 개발된 실험적인 구경측정 도표를 사용하여 64.8KDa의 추정된 분자량을 산출하기 위하여 이용될 수 있습니다. 이 분자량 의견은 Nano 소프트웨어에서 유효하 장악된 실험적인 데이터 검증을 위해 유용합니다.

결론

Nano Zetasizer는 단 하나, 조밀한 부대에 있는 규모, zeta 잠재력 및 분자량 측정 가능한 유일한 상업 계기입니다. NIBS™ 광학의 합동은 아주 작은의 측정을 위해 요구된 감도를 주어, 약하게 분자량의 견본 그리고 결심을 뿌리. 추가적으로, 후방산란 탐지의 사용은 희석을 위한 필요 없이 집중한, 불투명한 견본의 측정을 가능하게 합니다.

근원: "Zetasizer Nano 시스템을 사용하는 중합체 그리고 다당류의 분자량 결심", Malvern 계기에 의하여 응용 주.

이 근원에 추가 정보를 위해 Malvern 계기 주식 회사 (UK) 또는 Malvern 계기 (미국)를 방문하십시오.

Date Added: May 6, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 01:33

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