가벼운 뿌리기 기술을 사용하는 중합체 특성과 Malvern 계기에서 장비

커버되는 토픽

배경
     동적인 가벼운 뿌리기
      중합체
     비침범성 후방산란 광학
사례 연구
     사례 연구 1: 측정 중합체 분자 규모 및 무게
     사례 연구 2 - 감시 중합체 상전이
     사례 연구 3: 중합체 구조에 있는 변경 감시
결론
Zetasizer Nano 시스템

배경

가벼운 뿌리 기술은 중합체와 고분자의 해결책의 특성을 위해 널리 이용됩니다.

동적인 가벼운 뿌리기

동적인 가벼운 뿌리는 것은 (또한 광양자 상호 관계 분광학과 준탄성에게 (PCS) 가벼운 뿌리기로 아십시오 (QELS)) 입자가 브라운 운동을 치루고 있기 때문에 생기는 뿌려진 빛의 강렬에 있는 시간에 의존하는 동요를 측정합니다. 이 브라운 운동의 각측정속도는 번역상 유포 계수 D. 측정되고 불립니다. 이 유포 계수는 불을 때 아인슈타인 방정식을 사용하여 입자 크기로 변환될 수 있습니다.

중합체

중합체는 속성의 그들의 다양성 때문에 다양한 응용에서 이용됩니다. 중합체 분자의 분자 구조, 구조 및 오리엔테이션은 매우 물자의 거시적인 속성에 영향을 미칠 수 있습니다.

무작위 코일 중합체 분자가 열리는 구조가 있습니다. 이것은 지속적인 단계를 가진 낮은 R.i. 다름 귀착되고 그 결과로 그(것)들은 약간의 빛을 뿌립니다. 그 같은 약하게 뿌리 견본을 위해, 전통적인 DLS 계기 (i.e 90° 탐지)를 사용하여 관찰된 뿌리기의 강렬은 성공적인 정립 측정이 능력을 발휘하도록 충분하지 않을지도 모릅니다.

비침범성 후방산란 광학

계기의 Zetasizer Nano 범위는 비침범성 뒤 살포 (NIBS™) 광학을 통합합니다. 뿌려진 빛은 173°의 비스듬히 검출됩니다. 비발한 광학 배열은 신호 품질을 유지하고 있는 동안 뿌려진 빛의 탐지를 확대합니다. 이것은 분자 더 작은 1000년 Daltons의 규모 측정을 위해 요구되는 특별하은 감도를 제공합니다.

사례 연구

이 응용 주는 해결책에 있는 Zetasizer Nano S.를 사용하여 각종 중합체에 한 측정을 요약합니다. Nano S는 633nm와 눈사태 포토다이오드 검출기의 파장에 작동하는 4mW 그 Ne 레이저를 (APD) 포함합니다.

사례 연구 1: 측정 중합체 분자 규모 및 무게

절대적인 분자량 측정이 DLS 측정에서 정체되는 가벼운 뿌린다고를 사용하여 용질의 분자량 식으로 중합체 해결책의 본질 점성을 정의하는 표 Houwinck 관계를 이용해서, 분자량 때때로 추정될 수 있다고 장악된다고 생각했습니다 조차.

이것은 밀접한 관계가 있 뒤에 오는 방정식에 있는 분자의 번역상 유포 계수 (d)와 끕니다:

D = kM- α

k가 용매에 있는 특정한 중합체를 위한 불변의 것인 곳에, M는 용질의 분자량이고 á는 해결책에 있는 분자의 촘촘함을 기술하는 conformational 매개변수입니다. 1의 á를 위한 측정치는 용질 분자가 경직되어 있는 로드이다는 것을 건의합니다; 0.5에서 0.67 값은 무작위 코일로 장악되고 0.3 값은 구체를 위해 일어납니다. 그러므로, DLS 측정에서 특정한 용매에 있는 용질 분자의 구조에 대하여 정보를 장악하는 것이 가능합니다.

도표 1은 툴루엔에서 녹은 각종 분자량의 다수 폴리스티렌 견본에 실행된 DLS 정립 측정을 요약합니다. z 평균 직경은 뿌려진 빛의 강렬에 근거를 둔 비열한 직경입니다.

툴루엔에서 녹는 각종 알려진 분자량 폴리스티렌 견본을 위해 장악되는 도표 1. z 평균 직경 (nanometres에서)

폴리스티렌 분자량 (Daltons)

z 평균 직경 (nm)

980

3.2

9860

7.0

9600

14.2

1214000

29.2

방정식의 로그를 취해서 D = kM는, 뒤에 오는 표정 장악됩니다;

D = 로그 k - α 로그 M 로그하십시오

그러므로 로그 D의 도표는 대 로그 M 그의 사면이 á인 작의를 줄 것입니다. 번역상 유포 계수, D는 불을 때 아인슈타인 방정식을 통해 입자 크기와, 관련있습니다. 그러므로, 로그 입자 크기의 작의는 대 로그 M 또한 á의 가치의 결심을 허용합니다. 숫자 1은 도표 1.에 포함된 데이터를 위한 그런 작의를 보여줍니다. 선의 사면은 폴리스티렌 분자가 툴루엔에 있는 둥근 구조를 채택했다는 것을 표시하는 0.31입니다.

로그 z 평균 직경의 숫자 1. 작의 대 툴루엔에 있는 폴리스티렌을 위한 로그 분자량. 선의 사면은 분자에는 둥근 구조가이다는 것을 해결책 있다는 것을 표시하는 0.31입니다.

사례 연구 2 - 감시 중합체 상전이

많습니다 (N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) 뒤집을 수 있고는, 온도 의존하는 상전이를 전시하는 가장 유명한 중합체의 한개는. 이것이 생기는 온도는 구름 점 또는 더 낮은 중요한 해결책 온도로 알려집니다 (LCST). PNIPAM는 LCST의 밑에 온도에 녹고 중합체에는 무작위 코일 구조가 있습니다. LCST의 위 온도에, 중합체 사슬은 소구로 쓰러집니다. 곁사슬의 아미드 단에 물 분자의 수소 접합에 있는 변경에 이 예리한 전환은 기인합니다.

숫자 2는 이온을 제거한 근해에서 0.01% w/v 사격량에 준비된 PNIPAM의 견본의 온도 검사에서 장악된 결과를 보여줍니다. 측정은 40°C.에 10의 온도 편차를 사용하여 0.5°C 간격으로 했습니다. 5 분의 지연 시간은 각 온도에 측정이 취하기 전에 견본 점성이 평형되었다는 것을 확인하기 위하여 이용되었습니다. 두 비열한 조사 비율 다 (킬로에서 초당 셉니다 (kcps)) 및 z 평균 직경 (nm)는 온도 (°C)의 기능으로 음모를 꾸밉니다.

숫자 2. 비열한 조사 비율 (kcps) 및 PNIPAM의 z 평균 직경 (nm)는 온도의 기능으로 음모를 꾸몄습니다.

32°C의 온도에 비열한 조사 비율에 있는 큰 증가는 PNIPAM를 위한 이전에 간행한 LCST 가치로 일관됩니다. 그(것)들이 무작위 코일에서 압축한 소구에 전환을 겪은 대로 PNIPAM 분자의 R.i.에 있는 변경에서 뿌려진 가벼운 결과에 있는 이 증가. 압축한 소구 구조물의 R.i.는 무작위 코일 중합체의 그것 보다는 더 높습니다.

숫자 3은 (a) 10°C와 (b) 40°C.에 장악된 강렬 크기 분포를 보여줍니다. PNIPAM 분자가 무작위 코일 윤곽에 있을 때, 과 비교된 중합체가 압축하는 소구 에 있을 때 크기 분포는 더 넓습니다. 이러한 두 종류 온도에 장악된 polydispersity 색인값은 0.491와 각각 0.087입니다. 0.087 더 낮은 값은 40°C.에 보인 더 좁은 크기 분포를 확인합니다.

숫자 3. (a) 10°C와 (b) 40°C.에 측정되는 0.01%w/v PNIPAM의 강렬 크기 분포.

사례 연구 3: 중합체 구조에 있는 변경 감시

동적인 가벼운 뿌리는 것은 쉽게 감시합니다 중합체 입자의 구조에 있는 온도 의존하는 변경을 할 수 있습니다. 숫자 4 쇼는 온도 만큼 중합체 입자 분산의 비열한 조사 비율 그리고 z 평균 직경에 대한 효력 증가되었습니다. 측정은 각 온도에 5 분의 평형 시간을 가진 1°C 간격으로 했습니다.

숫자 4. 비열한 조사 비율에 대한 온도 및 중합체 입자 분산의 z 평균 직경 증가의 효력.

온도 증가와 함께 z 평균 직경 증가. 정상적으로, z 평균 직경에 있는 증가는 입자 집단의 표시입니다. 이것은 또한 비열한 조사 비율에 있는 증가 귀착될 것입니다. 그러나, 이 연구 결과에서 장악된 결과에서, 비열한 조사 비율은 난방에 줄입니다. 그러므로, 비열한 직경에 있는 증가는 중합체 입자가 온도 증가와 함께 붇고 있다는 것을 표시합니다. 이 부는 입자의 구조가 온도 증가와 함께 열리게 된 대로, 비열한 조사 비율에 있는 합성되는 감소를 가진 입자 감소의 R.i.

결론

NIBS™ 광학을 가진 Zetasizer Nano 시리즈는 약하게 낮은 사격량에 중합체와 같은 입자를 뿌리는 아주 작은의 연구 결과를, 허용합니다. Nano 소프트웨어는 온도의 쉬운 준비를 대 평형 시간에 완전통제를 가진 규모와 강렬 측정 허용합니다. 둘 다 비열한 조사 비율 및 입자 크기는 온도의 기능으로 감시해서 중합체 구조에 있는 변경에 정보를 이끌어내고 무슨 프로세스가 일어나고 있는 이해하는 것을 돕습니다.

Zetasizer Nano 시스템

Malvern 계기에서 Zetasizer Nano 시스템은 결합한 동 적이고, 정체되는, 및 전기 이동 가벼운 뿌리 측정을 위한 하드웨어 그리고 소프트웨어를 포함하는 첫번째 상업 계기 입니다. Zetasizer Nano 시스템을 가진 측정을 위해 유효한 견본 속성의 광범위는, 입자 크기, 분자량 및 zeta 잠재력 포함합니다.

Zetasizer Nano 시스템은 특히 전형적으로 콜로이드 응용을 위한 높은 농도 필수품과 더불어 약제와 생체 고분자 응용과, 관련되었던 낮은 사격량과 견본 양 요구에 응하기 위하여 디자인되었습니다. 필수품의 이 유일한 혼합을 만족시키는 것은 비발한 세포 약실의 후방산란 광학계 그리고 디자인의 통합을 통해 달성되었습니다. 이 특징 때문에, 견본 크기를 위한 Zetasizer Nano 논고 및 사격량은 6µm에 0.6nm의 규모 범위와 더불어 다른 어떤 상업적으로 이용 가능한 동적인 가벼운 뿌리 계기를 위해 그들, 및 40% w/v에 0.1mg/mL 라이소자임의 사격량 범위를 초과합니다.

특허가 주어진 기계설비 디자인에 무료하, DTS 소프트웨어는, 계기 통제와 데이터 분석을 Zetasizer Nano 시스템을 제공하. DTS 소프트웨어는 광학적인 준비가 실험 상태의 각 세트를 위해 낙관되고, 유일한 "1개의 제동자" 측정을 포함한다는 것을 확실히 하기 위하여 산법을 분석해 각자를, 분석하고, 보고합니다 새로운 사용자 학습 곡선을 극소화하기 위하여 디자인된 특징을 이용합니다.

근원: "가벼운 뿌리기 기술을 사용하는 중합체의 특성", Malvern 계기에 의하여 응용 주.

이 근원에 추가 정보를 위해 Malvern 계기 주식 회사 (UK) 또는 Malvern 계기 (미국)를 방문하십시오.

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