De Karakterisering die van het Polymeer het Lichte Verspreiden zich Technieken en Apparatuur Van Instrumenten Malvern Met Behulp Van

Besproken Onderwerpen

Achtergrond
     Het Dynamische Lichte Verspreiden zich
      Polymeren
     Niet-invasieve Backscatter Optica
Gevallenanalyses
     Gevallenanalyse 1: Het Meten van het de Moleculaire Grootte en Gewicht van het Polymeer
     Gevallenanalyse 2 - de Overgangen van de Fase van het Polymeer van de Controle
     Gevallenanalyse 3: De veranderingen van de Controle in polymeerbouw
Conclusies
Nano Systeem van Zetasizer

Achtergrond

Het Lichte verspreiden zich de technieken worden wijd gebruikt voor de karakterisering van oplossingen van polymeren en macromoleculen.

Het Dynamische Lichte Verspreiden zich

Het Dynamische lichte verspreiden zich (ken ook als zich spectroscopie van de fotoncorrelatie (PCS) en het quasi-elastic lichte verspreiden (QELS)) meet de time-dependent schommelingen in de intensiteit van verspreid licht dat voorkomt omdat de deeltjes Brownbeweging ondergaan. De snelheid van deze Brownbeweging wordt gemeten en de vertalende verspreidingscoëfficiënt D. genoemd. Deze verspreidingscoëfficiënt kan in deeltjesgrootte worden omgezet gebruikend de vergelijking op:stoken-Einstein.

Polymeren

De Polymeren worden gebruikt in een grote verscheidenheid van toepassingen toe te schrijven aan hun diversiteit van eigenschappen. De moleculaire structuur, de bouw en de richtlijn van de polymeermolecules kunnen de macroscopische eigenschappen van het materiaal zeer beïnvloeden.

De Willekeurige molecules van het rolpolymeer hebben open conformations. Dit resulteert in lage r.i verschillen met de ononderbroken fase en dientengevolge verspreiden zij zeer weinig licht. Voor dergelijke zwak verspreidende steekproeven, kan de intensiteit van verspreidende waargenomen gebruikende conventionele instrumenten DLS (d.w.z. opsporing 90°) niet voor succesvolle het rangschikken metingen volstaan om worden uitgevoerd.

Niet-invasieve Backscatter Optica

De Nano waaier Zetasizer van instrumenten neemt niet-invasieve achterverspreidings (NIBS™) optica op. Het verspreide licht wordt ontdekt schuin van 173°. De nieuwe opticaregeling maximaliseert de opsporing van verspreid licht terwijl het handhaven van signaalkwaliteit. Dit verstrekt de uitzonderlijke gevoeligheid die voor het meten van de grootte van molecules kleiner dan 1000 Daltons wordt vereist.

Gevallenanalyses

Deze die toepassingsnota vat metingen samen op diverse polymeren in oplossing worden gemaakt gebruikend Zetasizer Nano S. Nano S bevat een 4mW laser die van hij-Ne bij een golflengte van 633nm en een detector van de lawinefotodiode (APD) werken.

Gevallenanalyse 1: Het Meten van het de Moleculaire Grootte en Gewicht van het Polymeer

Zelfs worden de gedachte absolute moleculegewichtmetingen verkregen gebruikend zich het statische lichte verspreiden, kan het moleculegewicht soms van metingen worden geconcludeerd DLS door de verhouding te exploiteren teken-Houwinck die de intrinsieke viscositeit van een polymeeroplossing in termen van het moleculegewicht van de opgeloste stof bepaalt.

Dit blijkt nauw verwant aan de vertalende verspreidingscoëfficiënt (d) van de molecules in de volgende vergelijking:

D = km- α

Waar k een constante voor een bepaald polymeer in een oplosmiddel is, is M het moleculegewicht van de opgeloste stof en á is een conformational parameter beschrijvend de compactheid van de molecule in oplossing. Een gemeten waarde voor á van 1 stelt voor dat de opgeloste stofmolecules stijve staven zijn; een waarde van 0.5 tot 0.67 wordt verkregen met willekeurige rollen en een waarde van 0.3 komt voor gebieden voor. Daarom is het mogelijk om informatie betreffende de bouw van een opgeloste stofmolecule in een bepaald oplosmiddel uit metingen te verkrijgen DLS.

Lijst 1 vat DLS samen rangschikkend metingen op een aantal polystyreensteekproeven worden van diverse die molecuulgewichten in tolueen worden opgelost uitgevoerd dat. De z-gemiddelde diameter is de gemiddelde die diameter op de intensiteit van verspreid licht wordt gebaseerd.

Lijst 1. z-gemiddelde die diameters (in nanometres) voor diverse bekende die steekproeven worden verkregen van het moleculegewichtpolystyreen in tolueen worden opgelost

Het Moleculegewicht van het Polystyreen (Daltons)

z-gemiddelde Diameter (NM)

980

3.2

9860

7.0

9600

14.2

1214000

29.2

Nemend logboeken van de vergelijking D = wordt km, de volgende uitdrukking verkregen;

Het Logboek D = Registreert k - α Logboek M

Daarom zal een grafiek van Logboek D tegenover Logboek M een perceel geven de waarvan helling á is. De vertalende verspreidingscoëfficiënt, D, is verwant met deeltjesgrootte door de vergelijking op:stoken-Einstein. Daarom staat een perceel van het deeltjesgrootte van het Logboek tegenover Logboek M ook bepaling van de waarde van á toe. Figuur 1 toont zulk een perceel voor de gegevens in lijst 1. De helling van de lijn is 0.31 erop wijzend dat de polystyreenmolecules een sferische bouw in tolueen hebben goedgekeurd.

Figuur 1. Perceel van logboek de z-gemiddelde diameter tegenover logboek moleculegewicht voor polystyreen in tolueen. De helling van de lijn is 0.31 erop wijzend dat de molecules een sferische bouw is oplossing hebben.

Gevallenanalyse 2 - de Overgangen van de Fase van het Polymeer van de Controle

Poly (n-Isopropylacrylamide) (PNIPAM) isbest één van est - bekende polymeren dat een omkeerbare, temperatuur-afhankelijke faseovergang tentoonstelt. De temperatuur waarbij dit voorkomt is genoemd geworden wolkenpunt of lagere kritieke oplossingstemperatuur (LCST). PNIPAM is oplosbaar bij temperaturen onder LCST en het polymeer heeft een willekeurige rolbouw. Bij temperaturen boven LCST, storten de polymeerkettingen in een druppeltje in. Deze scherpe overgang wordt toegeschreven aan wijzigingen in waterstof het plakken van watermolecules aan de amidegroep de zijketen.

Figuur 2 toont de resultaten uit een temperatuuraftasten worden van een steekproef van PNIPAM in gedeioniseerd water bij een 0.01% w/v concentratie wordt voorbereid verkregen die. De Metingen werden gemaakt met intervallen 0.5°C gebruikend een temperatuurwaaier van 10 aan 40°C. Een vertragingstijd van 5 minuten werd gebruikt bij elke temperatuur om ervoor te zorgen dat de steekproefviscositeit in evenwicht werd gebracht alvorens de metingen werden genomen. Zowel worden het gemiddelde tellingstarief (in kilotellingen per seconde (kcps)) en de z-gemiddelde diameter (NM) in kaart gebracht als functie van temperatuur (°C).

Figuur 2. Het gemiddelde tellingstarief (kcps) en z-gemiddelde die diameter (NM) van PNIPAM als functie van temperatuur in kaart wordt gebracht.

De grote verhoging van het gemiddelde tellingstarief bij een temperatuur van 32°C is verenigbaar met eerder gepubliceerde waarden LCST voor PNIPAM. Deze verhoging van het verspreide licht vloeit uit een verandering in r.i van de molecules PNIPAM voort aangezien zij een overgang van willekeurige rol aan gecondenseerd druppeltje ondergaan. R.i van de gecondenseerde druppeltjestructuur is hoger dan dat van het willekeurige rolpolymeer.

Figuur 3 toont de distributies van de intensiteitsgrootte bij (a) 10°C en (b) 40°C. worden verkregen die. Wanneer de molecules PNIPAM in een willekeurige rolconfiguratie zijn, is de groottedistributie breder in vergelijking met wanneer het polymeer in een gecondenseerd druppeltje is. De polydispersity indexwaarden bij deze twee temperaturen worden verkregen zijn 0.491 en respectievelijk 0.087 die. De lagere waarde van 0.087 bevestigt de smallere die groottedistributie bij 40°C. wordt gezien.

Figuur 3. De groottedistributies van de Intensiteit van 0.01%w/v PNIPAM bij (a) 10°C en (b) 40°C. worden gemeten die.

Gevallenanalyse 3: De veranderingen van de Controle in polymeerbouw

Het Dynamische lichte verspreiden zich kan temperatuur afhankelijke veranderingen in de bouw van polymeerdeeltjes gemakkelijk controleren. Figuur 4 toont het effect op het gemiddelde tellingstarief en de z-gemiddelde diameter van een verspreiding van het polymeerdeeltje aangezien de temperatuur werd verhoogd. De metingen werden gemaakt met intervallen 1°C met een evenwichtstijd van 5 minuten bij elke temperatuur.

Figuur 4. Het effect van stijgende temperatuur op het gemiddelde tellingstarief en de z-gemiddelde diameter van een verspreiding van het polymeerdeeltje.

De z-gemiddelde diameter stijgt met stijgende temperatuur. Normaal, is een verhoging van de z-gemiddelde diameter een aanwijzing van deeltjessamenvoeging. Dit zou ook in een verhoging van het gemiddelde tellingstarief resulteren. Nochtans, in de resultaten in deze studie worden, verminderen de gemiddelde tellingstarieven op het verwarmen. verkregen die Daarom wijst de verhoging van de gemiddelde diameter erop dat de polymeerdeeltjes met stijgende temperatuur zwellen. Aangezien de bouw van deze gezwelde deeltjes meer open wordt met stijgende temperatuur, vermindert r.i van deeltjes met een resulterende daling van het gemiddelde tellingstarief.

Conclusies

De Nano reeks Zetasizer met optica NIBS™ staat voor studie van zeer kleine, zwak verspreidende deeltjes zoals polymeren toe bij lage concentraties. De Nano software staat voor de gemakkelijke opstelling van temperatuur tegenover grootte en intensiteitsmetingen met volledige controle in evenwichtstijden toe. De Controle zowel betekent tellingstarief en de deeltjesgrootte als functie van temperatuur onthult informatie over veranderingen in polymeerbouw en helpt om te begrijpen welke processen voorkomen.

Nano Systeem van Zetasizer

Het Nano systeem Zetasizer van Instrumenten Malvern is het eerste commerciële instrument om de hardware en de software voor gecombineerde dynamische, statische, en elektroforetische het lichte verspreiden zich metingen te omvatten. De brede waaier van steekproefeigenschappen beschikbaar voor meting met het Nano systeem Zetasizer omvat, deeltjesgrootte, moleculegewicht, en zeta potentieel.

Het Nano systeem Zetasizer werd specifiek ontworpen om aan de lage concentratie en steekproefvolumevereisten te voldoen typisch verbonden aan farmaceutische en biomoleculaire toepassingen, samen met de hoge concentratievereisten voor colloïdale toepassingen. Het Tevredenstellen van deze unieke mengeling van vereisten werd verwezenlijkt via de integratie van een backscatter optisch systeem en het ontwerp van een nieuwe celkamer. Ten gevolge van deze eigenschappen, overschrijden de Nano specificaties Zetasizer voor steekproefgrootte en concentratie die voor een ander in de handel verkrijgbaar dynamisch het lichte verspreiden zich instrument, met een groottewaaier van 0.6nm tot 6µm, en een concentratiewaaier van lypozyme 0.1mg/mL aan 40% w/v.

Bijkomend aan gepatenteerde hardware is het ontwerp, de software DTS die, instrumentencontrole en gegevensanalyse verstrekken voor het Nano Systeem Zetasizer. De software DTS gebruikt zelf analyserende algoritmen om te verzekeren dat de optische opstelling voor elke reeks experimentele voorwaarden, wordt geoptimaliseerd en een unieke die „één klikt“ maatregel, analyseert omvat, en rapporteigenschap wordt ontworpen om de nieuwe gebruiker het leren kromme te minimaliseren.

Bron: „Karakterisering van Polymeren die het Lichte Verspreiden zich Technieken“ Gebruiken, de Nota van de Toepassing door Malvern Instruments.

Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve Instrumenten Malvern Instruments Ltd (het UK) of Malvern (de V.S.).

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit