Newsletters

Характеризация Полимера Используя Методы Светлый Разбрасывать и Оборудование От Аппаратур Malvern

Покрытые Темы

Предпосылка
     Динамический Светлый Разбрасывать
      Полимеры
     Неинвазивная Оптика Backscatter
Конкретные Исследования
     Анализ Проблемы 1: Измеряя Размер и Вес Полимера Молекулярные
     Анализ Проблемы 2 - Переходы Участка Полимера Контроля
     Анализ Проблемы 3: Контролировать изменения в конформации полимера
Заключения
Система Zetasizer Nano

Предпосылка

Методы Светлый разбрасывать широко использованы для характеризации разрешений полимеров и макромолекул.

Динамический Светлый Разбрасывать

Динамический светлый разбрасывать (также знайте как спектроскопия корреляции фотона (PCS) и quasi-эластичный светлый разбрасывать (QELS)) измеряет врем-зависимые зыбкост в интенсивности разбросанного света который происходит потому что частицы проходят Броуновское движение. Скорость этого Броуновского движения измерена и вызвана поступательным D. коэффициента диффузии. Этот коэффициент диффузии можно преобразовать в размер частицы используя уровнение Гладить рукой-Эйнштейна.

Полимеры

Полимеры использованы в большом разнообразии применений должных к их разнообразности свойств. Молекулярная структура, конформация и ориентация молекул полимера могут значительно повлиять на макроскопические свойства материала.

Случайные молекулы полимера катушки имеют открытые конформации. Это приводит к в низких разницах в R.I. с непрерывным участком и в результате они разбрасывают очень маленький свет. Для таких образцов слабо разбрасывать, интенсивность разбрасывать наблюдаемая используя обычные аппаратуры DLS (т.е. обнаружение 90°) не может быть достаточна для успешных измерений загрунтовкы быть выполненным.

Неинвазивная Оптика Backscatter

Ряд Zetasizer Nano аппаратур включает неинвазивную заднюю оптику scatter (NIBS™). Разбросанный свет обнаружен под углом 173°. Романное расположение оптики увеличивает обнаружение разбросанного света пока поддерживающ качество сигнала. Это обеспечивает исключительнейшую чувствительность которая необходимо для измерять размер молекул более малого Daltons чем 1000.

Конкретные Исследования

Это примечание по применению суммирует измерения сделанные на различных полимерах в разрешении используя Zetasizer Nano S. Nano S содержит лазер Он-Ne 4mW работая на длине волны 633nm и детектора фотодиода (APD) лавины.

Анализ Проблемы 1: Измеряя Размер и Вес Полимера Молекулярные

Даже подумал что абсолютные измерения молекулярного веса получены используя статический светлый разбрасывать, молекулярный вес можно иногда inferred от измерений DLS путем эксплуатировать отношение Марк-Houwinck которое определяет внутреннеприсущую выкостность разрешения полимера оперируя понятиями молекулярного веса solute.

Это поворачивает вне близко быть отнесенным к поступательному коэффициенту диффузии (D) молекул в следующем уровнении:

D = kM- α

Где k константа для определенного полимера в растворителе, M молекулярный вес solute и á conformational параметр описывая сжатость молекулы в разрешении. Измеренное значение для á 1 предлагает что молекулы solute твердые штанги; значение 0,5 к 0,67 получено с случайными катушками и значение 0,3 происходит для сфер. Поэтому, возможно получить информацию относительно конформации молекулы solute в определенном растворителе от измерений DLS.

Таблица 1 суммирует измерения загрунтовкы DLS выполненные на нескольких образцов полистироля различных молекулярных весов растворенных в толуоле. Z-средний диаметр средний диаметр основанный на интенсивности разбросанного света.

Диаметры Таблицы 1. z-средние (в nanometres) полученные для различных известных образцов полистироля молекулярного веса растворенных в толуоле

Вес Полистироля Молекулярный (Daltons)

Z-Средний Диаметр (nm)

980

3,2

9860

7,0

9600

14,2

1214000

29,2

Принимающ журналы уровнения получены D = kM, следующее выражение;

Внесите в журнал D = Журнал k - Журнал M α

Поэтому диаграмма Журнала D против Журнала M передаст график наклон которого á. Поступательный коэффициент диффузии, D, отнесен к размеру частицы через уровнение Гладить рукой-Эйнштейна. Поэтому, график размера частицы Журнала против Журнала M также позволяет определению значения á. На Диаграмму 1 показано такой график для данных, котор содержат в таблице 1. Наклон линии 0,31 показывая что молекулы полистироля принимали сферически конформацию в толуоле.

Диаграмма 1. График диаметра журнала z-среднего против веса журнала молекулярного для полистироля в толуоле. Наклон линии 0,31 показывая что молекулы имеют сферически конформацию разрешение.

Анализ Проблемы 2 - Переходы Участка Полимера Контроля

Поли (N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) один из самых известных полимеров который показывает реверзибельный, температур-зависимый переход участка. Температура на которой это происходит как пункт облака или более низкая критическая температура раствора (LCST). PNIPAM soluble на температурах под LCST и полимер имеет случайную конформацию катушки. На температурах над LCST, цепи полимера рушатся в глобулу. Приписан Этот острый переход к изменениям в выпуске облигаций водопода молекул воды к группе в составе амида бортовая цепь.

На Диаграмму 2 показано результаты полученные от развертки температуры образца PNIPAM подготовленного в деионизированной воде на 0,01% концентрациях w/v. Измерения были сделаны на интервалах 0.5°C используя диапазон температур 10 к 40°C. Время задержки 5 минут было использовано на каждой температуре для того чтобы обеспечить что выкостность образца была эквилибрирована прежде чем измеренияя были сделаны. Оба средних тарифа отсчета (в отсчетах кило в секунду (kcps)) и z-среднего диаметр (nm) прокладывать курс как функция температуры (°C).

Диаграмма 2. Средний тариф отсчета (kcps) и z-средний диаметр (nm) PNIPAM проложили курс как функция температуры.

Большое увеличение в среднем тарифе отсчета на температуре 32°C последовательно с ранее опубликованными значениями LCST для PNIPAM. Это увеличение в разбросанных светлых результатах от изменения в R.I. молекул PNIPAM по мере того как они проходит переход от случайной катушки к сконденсированной глобуле. R.I. сконденсированной структуры глобулы более высоок чем R.I.из случайного полимера катушки.

На Диаграмму 3 показано распределения по размеру интенсивности полученные на (a) 10°C и (b) 40°C. Когда молекулы PNIPAM в случайной конфигурации катушки, распределение по размеру обширные сравненное к когда полимер в сконденсированной глобуле. Индексные значения polydispersity полученные на этих 2 температурах 0,491 и 0,087 соответственно. Более низкое значение 0,087 подтверждает более узкое распределение по размеру увиденное на 40°C.

Диаграмма 3. распределения по размеру Интенсивности 0.01%w/v PNIPAM измеренного на (a) 10°C и (b) 40°C.

Анализ Проблемы 3: Контролировать изменения в конформации полимера

Динамический светлый разбрасывать может легко контролирует изменения температуры зависимые в конформации частиц полимера. Была увеличена Диаграмма 4 выставки влияние на среднем тарифе отсчета и z-среднем диаметре рассеивания частицы полимера как температура. Измерения были сделаны на интервалах 1°C с временем equilibration 5 минут на каждой температуре.

Диаграмма 4. Влияние увеличивать температуру на среднем тарифе отсчета и z-средний диаметр рассеивания частицы полимера.

Z-средние увеличения диаметра 0Nс увеличением температурой. Нормально, увеличение в z-среднем диаметре индикация комплексирования частицы. Это также привело бы к в увеличении в среднем тарифе отсчета. Однако, в результатах полученных в этом изучении, средние тарифы отсчета уменьшают на топлении. Поэтому, увеличение в среднем диаметре показывает что частицы полимера опухают 0Nс увеличением температурой. По Мере Того Как конформация этих вздутых частиц будет более открытой 0Nс увеличением температурой, R.I. уменшений частиц с возникающим уменшением в среднем тарифе отсчета.

Заключения

Серия Zetasizer Nano с оптикой NIBS™ позволяет для изучения очень малого, слабо разбрасывая частицы как полимеры на низкую концентрацию. Nano ПО позволяет для легкого настроения температуры против измерений размера и интенсивности с полным контролем над временами equilibration. Контролирующ оба средние тариф отсчета и размер частицы как функция температуры выпытывают информацию на изменениях в конформации полимера и помогают понять какие процессы происходят.

Система Zetasizer Nano

Система Zetasizer Nano от Аппаратур Malvern первая коммерчески аппаратура для того чтобы включить оборудование и ПО для совмещенных динамических, статических, и электрофорезных измерений светлый разбрасывать. Широкий диапазон свойств образца доступных для измерения с системой Zetasizer Nano включает, размер частицы, молекулярный вес, и потенциал zeta.

Система Zetasizer Nano специфически была конструирована для того чтобы соотвествовать низкие тома концентрации и образца типично связанные с фармацевтическими и биомолекулярными применениями, вместе с требованиями к высокой концентрации для коллоидных применений. Удовлетворять это уникально смешивание требований был совершен через внедрение оптической системы backscatter и конструкции романной камеры клетки. Как последствие этих характеристик, спецификации Zetasizer Nano для размера выборки и концентрация превышают те для любой другой имеющей на рынке динамической аппаратуры светлый разбрасывать, с рядом размера 0.6nm до 6µm, и ряд концентрации лизозима 0.1mg/mL к W/v. 40%.

Комплементарно к запатентованному аппаратному проекту, ПО DTS, обеспечивающ управление аппаратуры и анализ данных для Системы Zetasizer Nano. ПО DTS использует собственную личность анализируя алгоритмы для обеспечения что оптически настроение оптимизировано для каждого комплекта экспириментально условий, и включает уникально «измерение одного щелчка», анализирует, и сообщает характеристику конструированную для того чтобы уменьшить новую кривую освоения пользователя.

Источник: «Характеризация Полимеров Используя Методы Светлый Разбрасывать», Примечание по Применению Аппаратурами Malvern.

Для больше информации на этом источнике пожалуйста посетите Аппаратуры Ltd Malvern (ВЕЛИКОБРИТАНИЮ) или Аппаратуры Malvern (США).

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit