Newsletters

PolymerCharacterisationen genom Att Använda Ljusa SpridningTekniker och Utrustning Från Malvern Instrumenterar

Täckte Ämnen

Bakgrund
     Dynamisk Ljus Spridning
      Polymrer
     Non-Invasive BackscatterOptik
Fallstudiear
     Fallstudie 1: Mäta den Molekylära Polymern Storleksanpassa och Väga
     Fallstudie 2 - ÖvervakningPolymern Arrangerar Gradvis Övergångar
     Fallstudie 3: Övervaka ändringar i polymergestaltning
Avslutningar
Zetasizer Nano System

Bakgrund

Ljusa spridningtekniker används brett för karakteriseringen av lösningar av polymrer och macromolecules.

Dynamisk Ljus Spridning

Den Dynamiska ljusa spridningen (vet också som fotonkorrelationspektroskopin (PCS) och quasi-resår den ljusa spridningen (QELS)), mäter Time-anhörigen växlingarna i styrkan av spritt lätt, som uppstår, därför att partiklarna är att genomgå som Är Brownian, vinkar. Hastigheten av detta Brownian vinkar mätas och kallas den translational diffusionen samverka D. Denna samverka diffusion kan konverteras in i partikel storleksanpassar genom att använda denEinstein likställanden.

Polymrer

Polymrer används i en bred variation av applikationer tack vare deras mångfald av rekvisita. Det molekylärt strukturerar, gestaltningen, och riktningen av polymermolekylarna kan väldeliga påverka den macroscopic rekvisitan av det materiellt.

Slumpmässiga spolepolymermolekylar har öppna gestaltningar. Detta resulterar i låga R.I.-skillnader med det fortlöpande arrangerar gradvis och, som ett resultat som de sprider mycket lite lätt. För sådan spridning tar prov svagt, styrkan av spridningen som observeras att använda konventionell DLS, instrumenterar (dvs. 90° upptäckt) kan inte vara tillräckligt för att lyckade storleksanpassa mätningar utförs.

Non-Invasive BackscatterOptik

Den Nano Zetasizeren spänner av instrumenterar inkorporerar non-invasive tillbaka optik för scatter (NIBS™). Spridd lätt avkänns på en meta av 173°. Den nya optikordningen maximerar upptäckten av spritt ljust underhålla för stunder signalerar kvalitets-. Detta ger den ovanliga känsligheten som krävs för att mäta storleksanpassa av molekylar mindre Daltons än 1000.

Fallstudiear

Denna applikation noterar resumerar mätningar som göras på olika polymrer i lösning genom att använda Zetasizeren Nano S. Det Nano Set innehåller enNe 4mW laser som fungerar på en våglängd av 633nm och en lavinfotodiod (APD)avkännare.

Fallstudie 1: Mäta den Molekylära Polymern Storleksanpassa och Väga

Tänkte Även att den molekylära evig sanning väger mätningar erhålls genom att använda spridningen för statisk elektricitet som lätt är molekylär väger kan ibland innebäras från DLS-mätningar genom att exploatera Markera-Houwinckförhållandet som definierar den inneboende klibbigheten av en polymerlösning benämner in av det molekylärt väger av soluten.

Detta vänder ut nära för att förbindas till den translational diffusionen samverka (D) av molekylarna i efter likställanden:

D = kM- α

Var K är en konstant för en särskild polymer i en vätska, är M det molekylärt väger av soluten, och á är en conformational parameter som beskriver compactnessen av molekylen i lösning. Mätt värderar för á av 1 föreslår att solutemolekylarna är styva stänger; en värdera av 0,5 till 0,67 erhålls med slumpmässiga spolar, och en värdera av 0,3 uppstår för spheres. Därför är det möjligheten som erhåller information angående gestaltningen av en solutemolekyl i en särskild vätska från DLS-mätningar.

Bordlägga 1 resumerar DLS som storleksanpassar mätningar som utförs på ett nummer av polystyren, tar prov av olikt molekylärt väger upplöst i toluene. Z-genomsnittet diametern är den genomsnittliga diametern som baseras på styrkan av spritt lätt.

Bordlägga 1. z-genomsnitt diametrar (i nanometres) erhållande för olikt bekant molekylärt väger polystyrenen tar prov upplöst i toluene

Den Molekylära Polystyrenen Väger (Daltons)

Z-Genomsnitt Diameter (nm)

980

3,2

9860

7,0

9600

14,2

1214000

29,2

Ta loggar av likställanden D = kM, uttryckt erhålls efter;

Logga D = Loggar K - α Loggar M

Därför Loggar en graf av Log D kontra ska M ger en täppa vars sluttar är á. Den samverka translational diffusionen, D, förbinds till partikeln storleksanpassar till och med denEinstein likställanden. Därför storleksanpassar en täppa av Log partikeln Loggar kontra M låter också beslutsamhet av värdera av á. Figurera shows 1 som en sådan täppa för datan som in innehålls, bordlägger 1. Slutta av fodra är 0,31 som indikerar att polystyrenmolekylarna har adopterat en sfärisk gestaltning i toluene.

Figurera 1. Täppan av den loggaz-genomsnittet diametern loggar kontra molekylärt väger för polystyren i toluene. Slutta av fodra är 0,31 som indikerar att molekylarna har en sfärisk gestaltning är lösningen.

Fallstudie 2 - ÖvervakningPolymern Arrangerar Gradvis Övergångar

Poly (N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) är en av de mest välkända polymrerna, som ställer ut en reversible, temperatur-anhörig arrangerar gradvis övergång. Temperaturen, som denna uppstår på, är bekant, som molnet pekar eller fäller ned kritisk lösningstemperatur (LCST). PNIPAM är löslig på nedanföra temperaturer LCSTEN, och polymern har en slumpmässig spolegestaltning. På temperaturer ovanför LCSTEN kedjar polymern kollaps in i en liten kula. Denna korövergång tillskrivas till förändringar i vätebindningen av bevattnar molekylar till amidegruppen av sidan kedjar.

Figurera 2 shows som resultaten erhållande från en temperaturbildläsning av en ta prov av PNIPAM som är förberedd, i deionised, bevattnar på en 0,01% w-/vkoncentration. Mätningar gjordes på mellanrum som 0.5°C använder en temperatur, spänner av 10 till 40°C. En fördröjningtid av 5 noterar användes på varje temperatur för att se till att ta provklibbigheten hålla i jämvikt, för mätningarna togs. Den Båda genomsnittliga räkningen klassar (i kilo räknar per understöder (kcps)), och z-genomsnittet diametern (nm) konspireras som en fungera av temperaturen (°C).

Figurera 2. Den genomsnittliga räkningen klassar (kcps) och dengenomsnitt diametern (nm) av PNIPAM som konspireras som en fungera av temperaturen.

Den stora förhöjningen i den genomsnittliga räkningen klassar på en temperatur av 32°C är jämn med föregående publicerad LCST värderar för PNIPAM. Denna förhöjning i de spridda ljusa resultaten från en ändring i R.I.et av PNIPAM-molekylarna, som de genomgår en övergång från den slumpmässiga spolen till den förtätade liten kula. R.I.et av den förtätade liten kula strukturerar är högre än det av den slumpmässiga spolepolymern.

Figurera 3 shows som styrkan storleksanpassar fördelningor erhöll på (a) 10°C och (b) 40°C. När PNIPAM-molekylarna är i en slumpmässig spolekonfiguration, är storleksanpassafördelningen mer bred som jämförs till, när polymern är i en förtätad liten kula. Polydispersityindexet värderar erhållande på dessa två temperaturer är 0,491 och 0,087 respektive. De lägre värderar av 0,087 bekräftar det mer smal storleksanpassar fördelning som ses på 40°C.

Figurera 3. Styrka storleksanpassar fördelningor av 0.01%w/v PNIPAM som mätas på (a) 10°C och (b) 40°C.

Fallstudie 3: Övervaka ändringar i polymergestaltning

Den Dynamiska ljusa spridningen kan lätt övervaka temperaturanhörigändringar i gestaltningen av polymerpartiklar. Figurera 4 shows som verkställa på den genomsnittliga räkningen klassar och z-genomsnitt diameter av en polymerpartikelspridning, som temperaturen ökades. Mätningarna gjordes på mellanrum 1°C med en equilibrationtid av 5 noterar på varje temperatur.

Figurera 4. Verkställa av den ökande temperaturen på den genomsnittliga räkningen klassar och z-genomsnitt diameter av en polymerpartikelspridning.

Degenomsnitt diameterförhöjningarna med ökande temperatur. Normalt är en förhöjning i z-genomsnittet diametern en indikering av partikelaggregation. Detta som också skulle, resulterar i en förhöjning i den genomsnittliga räkningen klassar. Emellertid i resultaten erhållande i denna studie, klassar den genomsnittliga räkningen minskning på uppvärmning. Därför indikerar förhöjningen i den genomsnittliga diametern att polymerpartiklarna sväller med ökande temperatur. Som gestaltningen av dessa svullna partiklar blir mer öppen med ökande temperatur, klassar R.I.et av partikelminskningar med en resulterande minskning i den genomsnittliga räkningen.

Avslutningar

Zetasizer den Nano serien med NIBS™-optik låter för studien av mycket litet, svagt spridningpartiklar liksom polymrer på låga koncentrationer. Den Nano programvaran låter för det lätt ställer in av temperatur storleksanpassar kontra, och styrkemätningar med mycket kontrollerar över equilibrationtider. Övervaka båda klassar den genomsnittliga räkningen, och partikeln storleksanpassar, som en fungera av temperaturen elicits information på ändringar i polymergestaltning och hjälper att förstå bearbetar att vad, uppstår.

Zetasizer Nano System

Zetasizer det Nano systemet från Malvern Instruments är den första reklamfilmen instrumenterar för att inkludera maskinvaran och programvaran för kombinerat dynamiskt, statisk elektricitet och electrophoretic ljusa spridningmätningar. Lång räcka av tar prov rekvisita som är tillgänglig för mätningen med Zetasizeren som det Nano systemet inkluderar, storleksanpassar partikeln, molekylärt väga, och den potentiella zetaen.

Zetasizer det Nano systemet planlades specifikt för att möta den låga koncentrationen och för att ta prov volymkrav som typisk var tillhörande med farmaceutiska och biomolecular applikationer, tillsammans med kickkoncentrationskraven för colloidal applikationer. Att Tillfredsställa denna unika blandning av krav var fulländat via integrationen av ett optiskt system för backscatter och designen av en ny cellkammare. Som en följd av dessa presenterar, Zetasizer tar prov de Nano specifikationerna för storleksanpassar, och koncentration överskrider de för någon annat kommersiellt - den tillgängliga dynamiska ljusa spridningen instrumenterar, med en storleksanpassa spänna av 0.6nm till 6µm, och en koncentration spänner av lysozyme 0.1mg/mL till 40% W/v.

Kompletterande till den patenterade maskinvarudesignen, är DTS-programvaran och att ge instrumentera kontrollerar och dataanalys för Zetasizer det Nano Systemet. DTS-programvaran använder själven som analyserar algoritmer för att försäkra att de optiska ställer in optimeras för varje uppsättning av experimentellt villkorar och inkluderar unik ”klickar” mäter, analyserar, och rapportsärdrag som planläggs för att minimera den nya användaren som lärer buktar.

Källa: ”Noterar Characterisationen av Polymrer genom Att Använda Ljusa SpridningTekniker”, Applikationen vid Malvern Instrumenterar.

För mer information på denna källa behaga besök Malvern Instrumenterar AB (UK), eller Malvern Instrumenterar (USA).

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit