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使用光散射技术的聚合物从 Malvern 仪器的描述特性和设备

包括的事宜

背景
     动态光散射
      聚合物
     非侵入性的背景散射的光学
案例分析
     案例分析 1 : 评定的聚合物分子范围和重量
     案例分析 2 - 监控聚合物相变
     案例分析 3 : 监控在聚合物相应一致上的变化
结论
Zetasizer 纳诺系统

背景

光散射技术为聚合物和大分子的解决方法的描述特性是用途广泛。

动态光散射

动态光散射 (也请知道作为光子相关性分光学 (PCS)和准弹性光散射 (QELS)) 评定在发生的强度的非定常波动分散的光,因为微粒进行布朗运动。 速度此布朗运动被评定和叫平移扩散率 D。 使用升火爱因斯坦等式,此扩散率可以被转换成颗粒大小。

聚合物

聚合物用于各种各样的应用由于属性他们的分集。 聚合物分子的分子结构、相应一致和取向可能非常地影响材料的宏观属性。

任意卷聚合物分子有开放相应一致。 这导致与这个持续阶段的低 R.i. 区别结果,并且他们分散很少光。 对这样弱分散范例,使用常规 DLS 仪器分散被观察的强度 (即 90° 检测) 可能不是满足为了成功的大小评定能执行。

非侵入性的背景散射的光学

仪器的 Zetasizer 纳诺范围合并非侵入性的回到消散 (NIBS™) 光学。 分散的光被检测有一个角度 173°。 新颖的光学排列最大化分散的光的检测,当维护信号质量时。 这提供对于评定分子小于 1000 Daltons 的范围是必需的例外 区分

案例分析

此应用注解在解决方法总结在多种聚合物做的评定使用 Zetasizer 纳诺 S。 纳诺 S 包含运行在 633nm 和雪崩光电二极管探测器波长的 4mW 他 Ne 激光 (APD)。

案例分析 1 : 评定的聚合物分子范围和重量

认为使用静态光散射,绝对分子量评定得到,分子量可能从 DLS 评定有时被推断通过利用定义了聚合物解决方法固有粘度根据此致的分子量的标记Houwinck 关系。

这结果是密切相关对分子的平移扩散率 (d) 在下列等式的:

D = kM- α

那里 k 是一个特殊聚合物的一个常数在溶剂, M 是此致的分子量,并且 á 是描述这个分子的机秘的一个构象的参数在解决方法。 á 的一个测量值 1 建议此致分子是严格的标尺; 值为 0.5 到 0.67 得到与任意卷,并且值为 0.3 为范围发生。 所以,得到关于此致分子的相应一致的信息在一种特殊溶剂的从 DLS 评定是可能的。

表 1 总结 DLS 在多种分子量一定数量的多苯乙烯范例进行的大小评定溶化在甲苯。 z 平均直径是在强度的这条平均直径分散的光基础上。

为多种已知的分子量多苯乙烯范例 (在 nanometres) 得到的表 1. z 平均直径溶化在甲苯

多苯乙烯分子量 (Daltons)

z 平均直径 (nm)

980

3.2

9860

7.0

9600

14.2

1214000

29.2

采取这个等式的日志 D = kM,下列表达式得到;

记录 D = 日志 k - α日志 M

所以日志 D 图形与日志 M 将产生倾斜是 á 的一种剧情。 平移扩散率, D,与颗粒大小有关通过升火爱因斯坦等式。 所以,日志颗粒大小剧情与日志 M 也允许 á 的值的确定。 图 1 显示在表包含的数据的这样一种剧情 1。 这条线路的倾斜是表明的 0.31 多苯乙烯分子采用在甲苯的球状相应一致。

日志 z 平均直径的图 1. 剧情与多苯乙烯的日志分子量在甲苯。 这条线路的倾斜是表明的 0.31 分子有球状相应一致是解决方法。

案例分析 2 - 监控聚合物相变

多的 (N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) 是陈列可逆,温度从属的相变的其中一个最著名的聚合物。 这发生的温度叫作浊点或更低的重要解决方法温度 (LCST)。 PNIPAM 是可溶解的在温度在 LCST 下,并且这个聚合物有任意卷相应一致。 在 LCST 上的温度,聚合物链子崩溃到小球。 此锋利的转移归因于与在水分子氢接合的改变与这条侧链的酰胺族。

图 2 在被去离子的水中显示从 PNIPAM 范例的温度扫描得到的结果准备以 0.01% w/v 浓度。 使用温度范围的 10 对 40°C.,评定做在 0.5°C 间隔。 5 分钟的延时用于在每个温度保证范例黏度被平均了,在评定被采取了前。 两种平均计数费率 (在公斤计数每秒 (kcps)) 和 z 平均直径 (nm) 作为温度 (°C) 功能,被密谋。

图 2。 平均计数费率 (kcps) 和 z 平均直径 (nm) 作为温度功能, PNIPAM 密谋了。

在平均计数费率的大提高以温度 32°C 与 PNIPAM 的以前发布 LCST 值是一致的。 在分散的轻的结果的此增量从在 PNIPAM 分子的 R.i. 的上一个变化,他们经过从任意卷的一个转移与浓缩的小球。 浓缩的小球结构的 R.i. 高于那任意卷聚合物。

图 3 显示强度大小分布获得在 (a) 10°C 和 (b) 40°C。 当 PNIPAM 分子在一种任意卷配置时,大小分布是更加清楚的与比较,当这个聚合物在一个浓缩的小球时。 多分散性给定值得到在这两个温度分别为 0.491 和 0.087。 更加低值的 0.087 确认更加缩小的大小分布被看到在 40°C。

图 3. 0.01%w/v PNIPAM 的强度大小分布被评定在 (a) 10°C 和 (b) 40°C。

案例分析 3 : 监控在聚合物相应一致上的变化

动态光散射能容易地监控在聚合物微粒的相应一致的上温度从属的变化。 对聚合物微粒散射的平均计数费率和 z 平均直径的作用当这个温度增加了图 4 显示。 评定做在 1°C 与 5 分钟的平衡时光的间隔在每个温度的。

图 4。 增加温度对平均计数费率和聚合物微粒散射的 z 平均直径的作用。

随着温度的增加 z 平均直径增量。 通常,在 z 平均直径的一个增量是微粒汇总的表示。 这也导致在平均计数费率的提高。 然而,在此研究中得到的结果,平均计数费率减少在热化。 所以,在平均直径的增量表明随着温度的增加,聚合物微粒胀大。 这些圆鼓的微粒的相应一致变得开放随着温度的增加,微粒减少 R.i. 与产生的减少的在平均计数费率。

结论

与 NIBS™光学的 Zetasizer 纳诺串联允许的非常小,弱分散微粒例如聚合物的研究以低浓度。 这个纳诺软件允许温度容易的设置与与完全控制的范围和强度评定在平衡时间期间。 监控两个平均计数费率和颗粒大小作为温度功能得出关于变化的信息在聚合物相应一致上并且帮助了解什么进程发生。

Zetasizer 纳诺系统

从 Malvern 仪器的 Zetasizer 纳诺系统是包括硬件和软件的第一个商业契约联合的动态,静态和电泳光散射评定的。 大范围范例属性可用为与 Zetasizer 纳诺系统的评定包括,颗粒大小、分子量和 Zeta 潜在。

Zetasizer 纳诺系统特别地被设计符合低浓度和范例数量要求典型地与配药和生物化子的应用相关,以及胶质应用的高浓度需求。 满足需求的此唯一混合通过一个背景散射的光学系统和一个新颖的细胞房间的设计的综合化是实现的。 作为这些功能结果,样本大小的 Zetasizer 纳诺说明和浓度超出那些其他商业可用的动态光散射仪器的,有 0.6nm 的范围范围的到 6µm 和 0.1mg/mL 溶菌酶的浓度范围对 40% w/v。

补充的对给予专利的硬件设计,是 DTS 软件,提供仪器控制和数据分析为 Zetasizer 纳诺系统。 DTS 软件使用分析算法的自确保光学设置为每套试验条件被优选,并且包括一个唯一 “一单击”评定,分析,并且报告被设计的功能使新的用户经验曲线减到最小。

来源: “聚合物的描述特性使用光散射技术的”,由 Malvern 仪器的应用注解。

关于此来源的更多信息请参观 Malvern 有限公司 (英国) 仪器Malvern 仪器 (美国)

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