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使用光散射技術的聚合物從 Malvern 儀器的描述特性和設備

包括的事宜

背景
     動態光散射
      聚合物
     非侵入性的背景散射的光學
案例分析
     案例分析 1 : 評定的聚合物分子範圍和重量
     案例分析 2 - 監控聚合物相變
     案例分析 3 : 監控在聚合物相應一致上的變化
結論
Zetasizer 納諾系統

背景

光散射技術為聚合物和大分子的解決方法的描述特性是用途廣泛。

動態光散射

動態光散射 (也请知道作為光子相關性分光學 (PCS)和準彈性光散射 (QELS)) 評定在發生的強度的非定常波動分散的光,因為微粒進行布朗運動。 速度此布朗運動被評定和叫平移擴散率 D。 使用昇火愛因斯坦等式,此擴散率可以被轉換成顆粒大小。

聚合物

聚合物用於各種各樣的應用由於屬性他們的分集。 聚合物分子的分子結構、相應一致和取向可能非常地影響材料的宏觀屬性。

任意捲聚合物分子有開放相應一致。 這導致與這個持續階段的低 R.i. 區別結果,并且他們分散很少光。 对這樣弱分散範例,使用常規 DLS 儀器分散被觀察的強度 (即 90° 檢測) 可能不是滿足為了成功的大小評定能執行。

非侵入性的背景散射的光學

儀器的 Zetasizer 納諾範圍合併非侵入性的回到消散 (NIBS™) 光學。 分散的光被檢測有一個角度 173°。 新穎的光學排列最大化分散的光的檢測,當維護信號質量時。 這提供對於評定分子小於 1000 Daltons 的範圍是必需的例外 區分

案例分析

此應用註解在解決方法總結在多種聚合物做的評定使用 Zetasizer 納諾 S。 納諾 S 包含運行在 633nm 和雪崩光電二極管探測器波長的 4mW 他 Ne 激光 (APD)。

案例分析 1 : 評定的聚合物分子範圍和重量

認為使用靜態光散射,绝對分子量評定得到,分子量可能從 DLS 評定有時被推斷通過利用定義了聚合物解決方法固有粘度根據此致的分子量的標記Houwinck 關係。

這結果是密切相關對分子的平移擴散率 (d) 在下列等式的:

D = kM- α

那裡 k 是一個特殊聚合物的一個常數在溶劑, M 是此致的分子量,并且 á 是描述這個分子的機秘的一個構像的參數在解決方法。 á 的一個測量值 1 建議此致分子是嚴格的標尺; 值為 0.5 到 0.67 得到與任意捲,并且值為 0.3 為範圍發生。 所以,得到關於此致分子的相應一致的信息在一種特殊溶劑的從 DLS 評定是可能的。

表 1 總結 DLS 在多種分子量一定數量的多苯乙烯範例進行的大小評定溶化在甲苯。 z 平均直徑是在強度的這條平均直徑分散的光基礎上。

為多種已知的分子量多苯乙烯範例 (在 nanometres) 得到的表 1. z 平均直徑溶化在甲苯

多苯乙烯分子量 (Daltons)

z 平均直徑 (nm)

980

3.2

9860

7.0

9600

14.2

1214000

29.2

採取這個等式的日誌 D = kM,下列表達式得到;

記錄 D = 日誌 k - α日誌 M

所以日誌 D 圖形與日誌 M 將產生傾斜是 á 的一種劇情。 平移擴散率, D,與顆粒大小有關通過昇火愛因斯坦等式。 所以,日誌顆粒大小劇情與日誌 M 也允許 á 的值的確定。 圖 1 顯示在表包含的數據的這樣一種劇情 1。 這條線路的傾斜是表明的 0.31 多苯乙烯分子採用在甲苯的球狀相應一致。

日誌 z 平均直徑的圖 1. 劇情與多苯乙烯的日誌分子量在甲苯。 這條線路的傾斜是表明的 0.31 分子有球狀相應一致是解決方法。

案例分析 2 - 監控聚合物相變

多的 (N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) 是陳列可逆,溫度從屬的相變的其中一個最著名的聚合物。 這發生的溫度叫作濁點或更低的重要解決方法溫度 (LCST)。 PNIPAM 是可溶解的在溫度在 LCST 下,并且這個聚合物有任意捲相應一致。 在 LCST 上的溫度,聚合物鏈子崩潰到小球。 此鋒利的轉移歸因於與在水分子氫接合的改變與這條側鏈的酰胺族。

圖 2 在被去離子的水中顯示從 PNIPAM 範例的溫度掃描得到的結果準備以 0.01% w/v 濃度。 使用溫度範圍的 10 對 40°C.,評定做在 0.5°C 間隔。 5 分鐘的延時用於在每個溫度保證範例黏度被平均了,在評定被採取了前。 兩種平均計數費率 (在公斤計數每秒 (kcps)) 和 z 平均直徑 (nm) 作為溫度 (°C) 功能,被密謀。

圖 2。 平均計數費率 (kcps) 和 z 平均直徑 (nm) 作為溫度功能, PNIPAM 密謀了。

在平均計數費率的大提高以溫度 32°C 與 PNIPAM 的以前發布 LCST 值是一致的。 在分散的輕的結果的此增量從在 PNIPAM 分子的 R.i. 的上一個變化,他們經過從任意捲的一個轉移與濃縮的小球。 濃縮的小球結構的 R.i. 高於那任意捲聚合物。

圖 3 顯示強度大小分佈獲得在 (a) 10°C 和 (b) 40°C。 當 PNIPAM 分子在一種任意捲配置時,大小分佈是更加清楚的與比較,當這個聚合物在一個濃縮的小球時。 多分散性給定值得到在這兩個溫度分別為 0.491 和 0.087。 更加低值的 0.087 確認更加縮小的大小分佈被看到在 40°C。

圖 3. 0.01%w/v PNIPAM 的強度大小分佈被評定在 (a) 10°C 和 (b) 40°C。

案例分析 3 : 監控在聚合物相應一致上的變化

動態光散射能容易地監控在聚合物微粒的相應一致的上溫度從屬的變化。 對聚合物微粒散射的平均計數費率和 z 平均直徑的作用當這個溫度增加了圖 4 顯示。 評定做在 1°C 與 5 分鐘的平衡時光的間隔在每個溫度的。

圖 4。 增加溫度對平均計數費率和聚合物微粒散射的 z 平均直徑的作用。

隨著溫度的增加 z 平均直徑增量。 通常,在 z 平均直徑的一個增量是微粒彙總的表示。 這也導致在平均計數費率的提高。 然而,在此研究中得到的結果,平均計數費率減少在熱化。 所以,在平均直徑的增量表明隨著溫度的增加,聚合物微粒脹大。 這些圓鼓的微粒的相應一致變得開放隨著溫度的增加,微粒減少 R.i. 與產生的減少的在平均計數費率。

結論

與 NIBS™光學的 Zetasizer 納諾串聯允許的非常小,弱分散微粒例如聚合物的研究以低濃度。 這個納諾軟件允許溫度容易的設置與與完全控制的範圍和強度評定在平衡時間期間。 監控兩個平均計數費率和顆粒大小作為溫度功能得出關於變化的信息在聚合物相應一致上并且幫助瞭解什麼進程發生。

Zetasizer 納諾系統

從 Malvern 儀器的 Zetasizer 納諾系統是包括硬件和軟件的第一個商業契約聯合的動態,靜態和電泳光散射評定的。 大範圍範例屬性可用為與 Zetasizer 納諾系統的評定包括,顆粒大小、分子量和 Zeta 潛在。

Zetasizer 納諾系統特別地被設計符合低濃度和範例數量要求典型地與配藥和生物化子的應用相關,以及膠質應用的高濃度需求。 滿足需求的此唯一混合通過一個背景散射的光學系統和一個新穎的細胞房間的設計的綜合化是實現的。 作為這些功能結果,樣本大小的 Zetasizer 納諾說明和濃度超出那些其他商業可用的動態光散射儀器的,有 0.6nm 的範圍範圍的到 6µm 和 0.1mg/mL 溶菌酶的濃度範圍對 40% w/v。

補充的對給予專利的硬件設計,是 DTS 軟件,提供儀器控制和數據分析為 Zetasizer 納諾系統。 DTS 軟件使用分析算法的自確保光學設置為每套試驗條件被優選,并且包括一個唯一 「一單擊」評定,分析,并且報告被設計的功能使新的用戶經驗曲線減到最小。

來源: 「聚合物的描述特性使用光散射技術的」,由 Malvern 儀器的應用註解。

關於此來源的更多信息请請參觀 Malvern 有限公司 (英國) 儀器Malvern 儀器 (美國)

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