Latex Standards und das Maß von Latex-Standards durch Photon-Wechselbeziehungs-Spektroskopie Unter Verwendung des Malvern-Instrument-Geräts

Themen Umfaßt

Hintergrund
     Monodisperse-Gitter für Kalibrierung
     Standards für Photon-Wechselbeziehungs-Spektroskopie
     Zugelassene Größe
Vergleich von den Größen Gemessen durch TEM und PCS
     Elektronenmikroskopie gegen Photon-Wechselbeziehungs-Spektroskopie
     Faktoren, die die Gemessene Größe oder ein Polymer Beeinflussen können
     Probenaufbereitung Für Maß Durch PCS
     Maße in den Salzlösungen
Fehlersuche
     Temperatur Gleichgewichtherstellung und Kalibrierung
     Viskosität
     Dispersionsmittel Brechungskoeffizient
     Wellenlänge
     Winkel
     Maß Zeit
     Zusammenfassung
Schlussfolgerungen

Hintergrund

Polymerlatexkugeln sind sehr allgemein verwendet, die Operation von Teilchengrößeanalysegeräten zu überprüfen. Dieses ist, weil sie als monosize Streuungen von nahen perfekten Kugeln erhältlich sind. Die Kugel ist die einzige dreidimensionale Form, deren Größe durch eine einzelne Abbildung eindeutig beschrieben werden kann und Sein monodisperse löscht jede mögliche Ungewissheit betreffend die Berechnung einer durchschnittlichen Größe. Polymerlatizes haben anderen Nutzen. Sie haben eine ähnliche Dichte zum Wasser, also bleiben Partikel weniger als 1 Mikron schwebend während des Maßes. Streuungen können bei Zimmertemperatur gespeichert werden und Speicherlebenszeiten von Monaten oder von Jahren haben.

Monodisperse-Gitter für Kalibrierung

Eine große Auswahl von monodisperse Polystyrengittern sind von einer Vielzahl von Herstellern erhältlich, gleichwohl nicht alle mit einem einzelnen Kalibrierungszertifikat angegeben werden. Wissenschaftliche Gesellschaft Herzogs ist ein Hersteller, der ein Kalibrierungszertifikat mit jeder Probe angibt, gemessen durch Durchstrahlungselektronenmikroskop, (TEM) das zu NIST zugelassenen Mikrosphären nachweisbar ist. Die Bedingung für die Standards umfaßt auch einen hydrodynamischen Durchmesser, der durch Photonwechselbeziehungsspektroskopie gemessen wird (PCS).

Standards für Photon-Wechselbeziehungs-Spektroskopie

Die Standards, die für PCS geeignet sind, sind von 20nm bis 900 nm erhältlich. Die einfachsten Größen zu messen sind in der Reichweite 60nm zu 300nm. Die Partikel, die größer als 60nm sind, sind genug groß, sehr reproduzierbare Ergebnisse mit Lasern der geringen Energie an den geeigneten Verdünnungen für PCS zu geben. Die Partikel, die als der Anfang 300nm, zum einer markierten Variante, größer sind im Zerstreuen von Intensität mit Winkel zu zeigen, die messenden Standards, die kleiner als dieses sind, löscht die Anforderung, den Winkel zu betrachten.

Zugelassene Größe

Das Ergebnis, das auf der Herzoglatexflasche zitiert wird, ist das zugelassene TEM-Ergebnis. Das PCS-Ergebnis wird im Bedingungsblatt zitiert und ist kein zugelassener Wert. Tabelle 1 druckt einige Vergleiche dieser zwei Abbildungen aus. Für alle Herzogstandards sollte die Größengenauigkeit durch PCS innerhalb des festgelegten PCS-Bereiches ±2% für die Proben sein, die in ein 1mM Salz wie NaCl oder KNO vorbereitet werden3. Diese Abbildung sollte Ungewissheiten in der Probenaufbereitung erklären. Maßpräzision sollte sein ±1% oder verbessern. Die Höchstbreite wird als die Polyzerstreubarkeit ausgedrückt. Für Polyzerstreubarkeit ist kleiner als 0,2, dieses mit der Abweichung der Verteilung gleichwertig. Ein richtig zerstreuter Standardlatex sollte eine Polyzerstreubarkeit haben weniger als 0,03.

Tabelle 1. Zitierte Größen von den Duke Scientific Corp.-Polystyrenlatexstandard-Bedingungsblättern.

Lot Nein.

VerpackenDattel

TEM-Ergebnis (nm)

PCS-Ergebnis (nm)

15586

JUL/1/94

105±3

105-112

15329

APR/18/94

149±4

150-156

15504

JUN/7/94

220±6

220-227

14919

DEC/7/93

269±7

267-275

Vergleich von den Größen Gemessen durch TEM und PCS

Es ist einfach, zu vergessen, dass verschiedene Maßtechniken verschiedene Eigenschaften eines Partikels messen und also kann verschiedene Ergebnisse geben. Die Frage entsteht häufig, die das korrekte Ergebnis ist?

Elektronenmikroskopie gegen Photon-Wechselbeziehungs-Spektroskopie

Für viele Leute ` glaubt das Sehen' also ist das Elektronenmikroskopergebnis das korrekte `'. Tatsächlich werden die Proben, die für Elektronenmikroskopprüfung vorbereitet werden, häufig rau behandelt, kann diese Behandlung weiche Materialien wie Polymergitter verzerren und Oberflächenzellen ändern oder abdecken. Sie kann das Größenmaß von einen Baumustern Materialien wie Tensidmicellen unmöglich machen. PCS misst demgegenüber den Hydrodynamischen Durchmesser von zerstreuten Partikeln in ihrer gediegenen Umgebung.

Faktoren, die die Gemessene Größe oder ein Polymer Beeinflussen können

Jede Oberflächenzelle wie eine ` haarige' Oberfläche, die von den Polymerketten gebildet wird, oder eine Änderung in der elektrischen Doppelschicht, die die Brownische Bewegung des Partikels beeinflußt, ändern die effektive Teilchengröße. Das Erhöhen der Oberflächenzelle oder das Ausdehnen der doppelten elektrischen Schicht, indem sie ein sehr schwach gesalzenes Dispersionsmittel verwenden, verringern Brownische Bewegung und erhöhen die gemessene Größe.

Aus diesen Gründen ist die hydrodynamische Größe oder PCS-Größe von Partikeln, die nicht glatte harte Kugeln sind, normalerweise größer als die TEM-Größe.

Probenaufbereitung Für Maß Durch PCS

Alle Latexstandards werden bei einer Konzentration, die für PCS-Maß zu hoch ist, gewöhnlich 2% W/V geliefert. Die Latexstreuung sollte mit destilliertem oder vorzugsweise entmineralisiertem Wasser verdünnt werden, das unten zu 0,2 Mikrons gefiltert wird.

Maße in den Salzlösungen

Die abschließende Konzentration sollte so sein, dass das Ergebnis Unabhängiges der tatsächlichen Konzentration ist, 0.002%w/v ist eine gute Anleitung, aber die optimale Konzentration ist Größenabhängiges. Ein praktisches Kriterium, wenn ein Spektrofotometer erhältlich ist, ist, dass die optische Dichte in einer 1cm Zelle kleiner als 0,04 sein sollte. Wenn eine Größe gefordert wird, die fast das Mikroskopergebnis übereinstimmt, sollte ein verdünntes einfaches Salz wie NaCl oder KCl anstelle des reinen entmineralisierten Wassers verwendet werden. Dieses komprimiert die doppelte elektrische Schicht und verringert die effektive Größe. Tabelle 2 zeigt einen Vergleich von Größen in den verschiedenen Salzkonzentrationen.

Tabelle 2. Vergleich von gemessenen Größen in den verschiedenen Salzlösungen.

Geschlechtskrankheit 105nm

Geschlechtskrankheit 220nm

TEM-Ergebnis (nm)

105±3

220±6

PCS-Ergebnis (nm)

in demin Wasser

114.6pd. 0,01

235,1 PD 0,01

in 1mM NaCl

107,7 PD 0,01

222,3 PD 0,01

in 10mM NaCl

107,5 PD 0,02

226,1 PD 0,02

Proben maßen 72 Stunden nach Verdünnung

in demin Wasser

114,1 PD 0,01

233,4 PD 0,02

in 1mM NaCl

107,0 PD 0,01

221,8 PD 0,02

in 10mM NaCl

108,5 PD 0,05

231,1 PD 0,05

Der Latex 105nm wurde bei 0,001% W/V, der Latex 220nm bei 0,0005% W/V vorbereitet.

Alle Maße waren schräg von 90° und von einer Temperatur von 28°C mit einem Laser 488nm erfolgt, der an 30mW eingestellt wurde. Die Analysezeit war 300 S. Die Analyse wurde auf monomodal eingestellt.

Fehlersuche

Es gibt einige einfache Einstellungen, zu überprüfen, ob das erzielte Ergebnis nicht wie erwartet ist.

Temperatur Gleichgewichtherstellung und Kalibrierung

Wenn die Beispieltemperatur eingegeben oder falsch die Viskosität wird berechnet falsch las wird und die berichtete Größe ist falsch. Für wässrige Anlagen ergibt solch eine Latexstreuung, an 20°C ein 1-Grad-Fehler in der Temperatur einen Fehler 2,4% in der verwendeten Viskosität und deshalb einen Fehler 2,4% in der berechneten Größe.

Temperaturgleichgewichtherstellung kann einiges Protokoll nehmen, wenn die Beispieltemperatur durch ändern muss mehr als 2 oder 3 Grad. Einige Maße Zu Tun ist ein gutes Prüfung, ob die Temperatur stabil ist.

Viskosität

Dieses wird von der Temperatur für wässrige Anlagen berechnet. Zu diese Berechnung sicherzustellen wird getan, 0 (null) für die Viskosität auf der Maßnahmedokumentenseite eingibt.

Dispersionsmittel Brechungskoeffizient

Der Brechungskoeffizient der kontinuierlichen Phase, 1,330 für reines Wasser.

Wellenlänge

Die Wellenlänge des Lasers verwendet in den nm. 633 für einen Helium-Neonlaser, im Allgemeinen 488 oder 515 für einen Argonionenlaser.

Winkel

Für eine variable Winkelanlage prüfen Sie, ob der Winkel, der auf der Maßnahmedokumentenseite angezeigt wird, der selbe wie der tatsächliche Winkel des Spektrometers ist.

Maß Zeit

Angemessene Ergebnisse können in wenigen Sekunden erzielt werden, aber eine Maßzeit von in 100 Sekunden stellt automatische Staubrückweisung während der Datenerfassung und deshalb eines reproduzierbareren Ergebnisses sicher. Das Einstellen der Maßzeit auf Auto stellt sicher, dass genügende Qualitätsdaten für ein zuverlässiges Maß von Standardlatizes montiert werden.

Zusammenfassung

Größe

Polyzerstreubarkeit

Check

Zu groß oder klein

Weniger als 0,03

Temp. Kalibrierungsmaßeinstellung

Zu groß

Größer als 0,1

Verunreinigtes dilutent, Maßzeit zu kurz

Zu klein

Weniger als 0,03

Salzkonzentration zu niedrig

Treiben

Größer als 0,03

Konzentration zu hoch

Kontrast

Größer als 0,03

Gleichgewichtherstellungszeit zu kurz

Korrekt

Größer als 0,03

Maßzeit zu kurz

Schlussfolgerungen

  • Messen Sie Latexstandards in einer 10mM Salzlösung, wie Natriumchlorid in entmineralisiertem Wasser, eher als im reinen Wasser.
  • Verdünnen Sie die Proben am Tag des Maßes.
  • Bestimmen Sie die korrekte Beispielkonzentration für jede Probe und Set Maßzustände.
  • Stellen Sie alle Maßparameter auf ` Auto' ein.

Anmerkung: Ein ganzer Satz Bezüge kann gefunden werden, indem man das Originaldokument anspricht.

Quelle: „Das Maß von Latex-Standards durch Photon-Wechselbeziehungs-Spektroskopie“, Anwendungs-Anmerkung durch Malvern-Instrumente.

Zu mehr Information über diese Quelle besuchen Sie bitte Malvern Instruments Ltd (GROSSBRITANNIEN) oder Malvern-Instrumente (USA).

Date Added: May 12, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 01:25

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