Θέματα που καλύπτονται
Φόντο
Μονοδιεσπαρμένων Πλέγματα για διακρίβωση
Πρότυπα για τη φασματοσκοπία συσχετισμού φωτονίων
Πιστοποιημένα Μέγεθος
Σύγκριση της τα μεγέθη μετρούνται από TEM και PCS
Ηλεκτρονικής Μικροσκοπίας έναντι φασματοσκοπία συσχετισμού φωτονίων
Παράγοντες που μπορούν να επηρεάσουν το μετρούμενο μέγεθος ή Πολυμερών
Προετοιμασία δείγματος για μέτρηση με PCS
Μετρήσεις σε διαλύματα αλάτων
Αντιμετώπιση προβλημάτων
Εξισορρόπηση θερμοκρασίας και βαθμονόμησης
Ιξώδες
Διασποράς δείκτη διάθλασης
Μήκος κύματος
Γωνία
Χρόνος μέτρησης
Περίληψη
Συμπεράσματα
Φόντο |
Οι Polymer σφαίρες λατέξ πολύ συχνά χρησιμοποιείται για να ελέγξει τη λειτουργία των αναλυτών μέγεθος των σωματιδίων. Αυτό είναι επειδή είναι διαθέσιμα ως monosize διασπορές του σχεδόν τέλειο σφαίρες. Η σφαίρα είναι ο μόνος τρισδιάστατο σχήμα του οποίου το μέγεθος μπορεί να είναι σαφώς περιγράφεται από ένα ενιαίο σχήμα και να μονοδιεσπαρμένων αφαιρεί οποιαδήποτε αβεβαιότητα σχετικά με τον υπολογισμό της μέσης μέγεθος. Polymer λατέξ έχουν άλλα οφέλη. Έχουν μια παρόμοια πυκνότητα με το νερό, έτσι ώστε τα σωματίδια λιγότερο από 1 micron θα παραμείνουν σε αναστολή κατά τη διάρκεια της μέτρησης. Διασπορές μπορούν να αποθηκευτούν σε θερμοκρασία δωματίου και έχουν διάρκεια ζωής αποθήκευσης για μήνες ή χρόνια. Μονοδιεσπαρμένων Πλέγματα για διακρίβωση Ένα ευρύ φάσμα μονοδιεσπαρμένων πλέγματα πολυστερίνης είναι διαθέσιμα από διάφορους κατασκευαστές, ωστόσο δεν είναι όλα παρέχονται με ατομικό πιστοποιητικό βαθμονόμησης. Duke επιστημονική Corporation είναι ένας κατασκευαστής που προμηθεύει ένα πιστοποιητικό βαθμονόμησης με κάθε δείγμα, το οποίο μετράται με ηλεκτρονικό μικροσκόπιο (TEM), το οποίο είναι ανιχνεύσιμο σε NIST πιστοποιηθεί μικροσφαιρίδια. Οι προδιαγραφές για τα πρότυπα περιλαμβάνει επίσης ένα υδροδυναμικό διάμετρος μετράται με φασματοσκοπία συσχετισμού φωτονίων (PCS). Πρότυπα για τη φασματοσκοπία συσχετισμού φωτονίων Πρότυπα που είναι κατάλληλα για PCS είναι διαθέσιμα από 20nm έως 900 nm. Ο ευκολότερος μεγέθη για τη μέτρηση είναι της τάξης 60nm να 300nm. Σωματιδίων μεγαλύτερων από 60nm είναι αρκετά μεγάλη για να δώσει πολύ αναπαραγώγιμα αποτελέσματα με λέιζερ χαμηλής ενέργειας σε κατάλληλες αραιώσεις για PCS. Τα σωματίδια μεγαλύτερα από 300nm αρχίσουν να παρουσιάζουν σημαντική διακύμανση στην ένταση σκέδασης με γωνία, τα πρότυπα μέτρησης μικρότερη από αυτή καταργείται η υποχρέωση να εξετάσει τη γωνία. Πιστοποιημένα Μέγεθος Το αποτέλεσμα είναι εισηγμένες στο μπουκάλι Δούκα latex είναι το πιστοποιημένο αποτέλεσμα TEM. Το αποτέλεσμα PCS είναι εισηγμένες στο φύλλο προδιαγραφών και δεν είναι πιστοποιημένη τιμή. Στον Πίνακα 1 παρατίθενται μερικές συγκρίσεις των δύο αυτών κύκλων. Για όλα τα πρότυπα Δούκα την ακρίβεια το μέγεθος του PCS θα πρέπει να είναι μέσα στα καθορισμένα όρια PCS ± 2% για τα δείγματα που παρασκευάζονται στο αλάτι 1 mm, όπως NaCl ή KNO 3. Ο αριθμός αυτός θα πρέπει να λαμβάνονται υπόψη οι αβεβαιότητες στην προετοιμασία του δείγματος. Ακρίβεια μέτρησης πρέπει να είναι ± 1% ή καλύτερη. Το εύρος της κορυφής εκφράζεται ως το πολυδιασπαρσιμότητας. Για πολυδιασπαρσιμότητες λιγότερο από 0,2, αυτό είναι ισοδύναμο με την διακύμανση της κατανομής. Ένα πρότυπο λατέξ σωστά διασπορά θα πρέπει να έχουν πολυδιασπαρσιμότητας λιγότερο από 0,03. Πίνακας 1. Εισηγμένες μεγέθη από Duke Επιστημονική πολυστερίνη φύλλα είδους λατέξ πρότυπα προδιαγραφών. | | | | 15586 | JUL/1/94 | 105 ± 3 | 105-112 | 15329
Date Added: May 12, 2005
Last Update: 10. October 2011 23:19
|
|