Malvern の器械装置を使用して光子の相関関係の分光学による乳液の標準の乳液の標準そして測定

カバーされるトピック

背景
     口径測定のための Monodisperse の格子
     光子の相関関係の分光学のための標準
     証明されたサイズ
TEM および PCS によって測定されるサイズの比較
     電子顕微鏡検査対光子の相関関係の分光学
     測定されたサイズかポリマーに影響を与えることができる要因
     PCS による測定のためのサンプル準備
     塩水濃度の測定
修理
     温度の平衡および口径測定
     粘着性
     分散剤 R.i.
     波長
     角度
     測定の時間
     概要
結論

背景

ポリマー乳液球は非常に広く使われています粒度の検光子の操作を確認するために。 これはそれらが近く完全な球の monosize 分散として使用できるのであります。 球はサイズが単一図によって明瞭に記述することができる monodisperse であることは中間のサイズの計算に関する不確実性を取除きます唯一の三次元形であり。 ポリマー乳液に他の利点があります。 それらに水に同じような密度があります、従って粒子は測定の間に中断に 1 ミクロン以下残ります。 分散は室温で保存され、月または年の記憶の寿命を持つことができます。

口径測定のための Monodisperse の格子

monodisperse のポリスチレンの格子の広い範囲はすべてが個々の口径測定の証明書と供給されないどんなに、いろいろな製造業者から使用できます。 公爵科学的な株式会社は NIST によって証明される microspheres に追跡可能である伝達電子顕微鏡によって測定される各サンプルを口径測定の証明書に供給する 1 つの製造業者です (TEM)。 標準のための指定はまた光子の相関関係の分光学によって測定される流体力学の直径が含まれています (PCS)。

光子の相関関係の分光学のための標準

PCS のために適した標準は 20nm から 900 nm に使用できます。 測定するべき最も容易なサイズは範囲 60nm に 300nm にあります。 60nm より大きい粒子は十分に大きいです PCS のための適した希薄で低い電力のレーザーとの非常に再生可能な結果を与えるには。 角度の強度の分散でマーク付きの変化を示す 300nm 開始より大きい粒子はこれより小さい測定の標準角度を考慮する条件を除去します。

証明されたサイズ

公爵乳液のびんで引用される結果は証明された TEM の結果です。 PCS の結果は仕様書で引用され、証明された値ではないです。 表 1 はこれら二つの図の少数の比較をリストしたものです。 すべての公爵標準のために PCS によるサイズの正確さは NaCl または KNO のような 1mM の塩で準備されるサンプルのための指定 PCS の範囲 ±2% の内であるべきです3。 この図はサンプル準備の不確実性を説明するべきです。 測定の精密は ±1% であるまたはよくするべきです。 ピーク幅は polydispersity として表現されます。 polydispersities のためにより少しはより 0.2 のこれ分布の変動と同等です。 正しく分散する標準乳液はより少なくより 0.03 polydispersity があるべきです。

表 1. は Duke Scientific Corp. ポリスチレンの乳液の標準規格シートからのサイズを引用したものです。

ロットいいえ。

包装の日付

TEM の結果 (nm)

PCS の結果 (nm)

15586

94年7月1日

105±3

105-112

15329

94年4月18日

149±4

150-156

15504

94年6月7日

220±6

220-227

14919

93年12月7日

269±7

267-275

TEM および PCS によって測定されるサイズの比較

異なった測定技術が粒子の異なった特性を測定するで、従って異なった結果を与えることができますことを忘れていることは容易。 正しい結果である質問は頻繁に起こります、か。

電子顕微鏡検査対光子の相関関係の分光学

多くの人々の ` のために見ることは」信じています従って電子顕微鏡の結果は」正しい ` です。 実際は、電子顕微鏡検査のために準備されるサンプルは頻繁に粗く扱われます、この処置はポリマー格子のような柔らかい材料を歪め、表面の構造を変更するか、または覆うことができます。 それはある種の界面活性剤のミセルのような材料の不可能にサイズの測定をすることができます。 PCS は対照的にネイティブ環境の分散させた粒子の流体力学の直径を測定します。

測定されたサイズかポリマーに影響を与えることができる要因

ポリマー鎖から成っていた ` の毛深い」表面のようなどの表面の構造でもか粒子のブラウン運動に影響を与える電気二重層の変更は、有効な粒度を変更します。 表面の構造を高めるか、または非常に減塩の分散剤の使用によって二重電気層を拡張することは、ブラウン運動を減らし、測定されたサイズを増加します。

これらの理由により、粒子の流体力学のサイズかスムーズではない堅い球の PCS のサイズは通常、 TEM のサイズより大きいです。

PCS による測定のためのサンプル準備

すべての乳液の標準は PCS の測定のために余りに高い集中で、普通 2% w/v 供給されます。 乳液の分散はフィルタに掛ける蒸溜されたか、または 0.2 ミクロンにできれば脱塩された水と薄くなるべきです。

塩水濃度の測定

最終的な集中は結果が実際の集中の独立であること、 0.002%w/v ですよいガイドそのような物べきです、しかし最適集中はサイズの扶養家族です。 分光光度計が使用できれば、実用的な規準は 1cm のセルの光学濃度が 0.04 よりより少しべきであることです。 もっとほぼ顕微鏡の結果に一致させるサイズが必要となれば、 NaCl または KCl のような希薄で簡単な塩は純粋な脱塩された水の代りに使用されるべきです。 これは二重電気層を圧縮し、有効なサイズを減らします。 表 2 は異なった塩の集中でサイズの比較を示したものです。

さまざまな塩水濃度の測定されたサイズの表 2. の比較。

105nm Std

220nm Std

TEM の結果 (nm)

105±3

220±6

PCS の結果 (nm)

demin 水

114.6pd. 0.01

235.1 pd 0.01

1mM NaCl

107.7 pd 0.01

222.3 pd 0.01

10mM NaCl

107.5 pd 0.02

226.1 pd 0.02

サンプルは希薄の後の 72 hrs を測定しました

demin 水

114.1 pd 0.01

233.4 pd 0.02

1mM NaCl

107.0 pd 0.01

221.8 pd 0.02

10mM NaCl

108.5 pd 0.05

231.1 pd 0.05

105nm 乳液は 0.001% w/v の 0.0005% w/v の 220nm 乳液で準備されました。

すべての測定は 30mW でセットされた 488nm レーザーとの 28°C の 90° そして温度のの斜めに行われました。 分析時間は 300 S. でした。 分析は monomodal にセットされました。

修理

得られる結果が期待どおりにないかどうか確認するある簡単な設定があります。

温度の平衡および口径測定

サンプル温度が入るか、または不正確に粘着性を不正確に計算されればおよび読んだら報告されたサイズは間違っています。 従って水様システムのために 20°C のそのような乳液の分散は、計算されたサイズでそして 2.4% エラー使用された粘着性の 2.4% エラーで温度の 1 度のエラー起因します。

温度の平衡はサンプル温度が 2 か 3 度以上によって変更しなければならなければ数分かかる場合があります。 複数の測定をすることは温度が安定していることよい小切手です。

粘着性

これは水様システムのための温度から計算されます。 この計算を保障することはされましたり、測定文書のページの粘着性のための 0 を (ゼロ) 入力します。

分散剤 R.i.

連続的な段階の R.i.、純粋な水のための 1.330。

波長

ナノメーターで使用されるレーザーの波長。 ヘリウムネオンレーザーのための 633、アルゴンイオンレーザーのための一般に 488 か 515。

角度

可変的な角度システムのために、測定文書のページに表示される角度が分光計の実際の角度と同じであることを確認して下さい。

測定の時間

適度な結果は数秒間のうちに得ることができますが従って 100 秒にわたるの測定の時間はデータ収集およびより再生可能な結果の間に自動塵の拒絶を保障します。 自動車へ測定の時間をセットすることは十分な品質データが標準乳液の信頼できる測定のために集められることを保障します。

概要

サイズ

Polydispersity

小切手

余りに大きくか小さい

より少しにより 0.03

臨時雇用者。 口径測定の測定の設定

余りに大きい

非常により 0.1

汚染された dilutent、短い測定の時間余りに

余りに小さい

より少しにより 0.03

低い塩の集中余りに

漂うこと

非常により 0.03

集中余りに高く

対照

非常により 0.03

短い平衡の時間余りに

正しい

非常により 0.03

短い測定の時間余りに

結論

  • 純粋な水のよりもむしろ脱塩された水の塩化ナトリウムのような 10mM の塩水濃度の乳液の標準を、測定して下さい。
  • 測定の日にサンプルを薄くして下さい。
  • 測定の状態の各サンプルそしてセットのための正しいサンプル集中を定めて下さい。
  • ` の自動車にすべての測定パラメータを」セットして下さい。

注: 参照の完全セットは原書類を示すことによって見つけることができます。

ソース: 「光子の相関関係の分光学による乳液の標準の測定」、 Malvern の器械によるアプリケーションノート。

このソースのより多くの情報のために Malvern の器械株式会社 (イギリス) または Malvern の器械 (米国) を訪問して下さい。

Date Added: May 12, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 01:30

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit