LatexNormal och Mätningen av LatexNormal av FotonKorrelationSpektroskopin som Använder Malvern, Instrumenterar Utrustning

Täckte Ämnen

Bakgrund
     Monodisperse Galler för Kalibrering
     Normal för FotonKorrelationSpektroskopi
     Auktoriserad revisor Storleksanpassar
Jämförelsen av Storleksanpassar Mätt av TEM och PCS
     Spektroskopi för Korrelation för Foton för ElektronMicroscopy kontra
     Dela upp i faktorer som kan Påverka Mätt Storleksanpassar eller en Polymer
     Ta Prov Förberedelsen För Mätning Vid PCS
     Mätningar i Salt Lösningar
Felsöka
     TemperaturEquilibration och Kalibrering
     Klibbighet
     Dispersant R.I.
     Våglängd
     Meta
     Mätning Time
     Summariskt
Avslutningar

Bakgrund

Polymerlatexspheres är mycket gemensamt van vid verifierar att funktionen av partikeln storleksanpassar analysatorer. Detta är, därför att de är tillgängliga som monosize spridningar av near görar perfekt spheres. Spheren är det enda tredimensionellt formar vars storleksanpassar kan otvetydigt beskrivas av en singel figurerar, och att vara monodisperse tar bort någon osäkerhet angående beräkningen av ett medel storleksanpassar. Polymerlatices har annan gynnar. De har en liknande täthet som ska bevattnas, så partiklar mindre än 1 ska mikron återstår i upphängning under mätning. Spridningar kan lagras på rumstemperaturen och ha lagringslivstidar av månader eller år.

Monodisperse Galler för Kalibrering

En lång räcka av monodispersepolystyrengaller är tillgänglig från en variation av producenter, however inte alla levereras med ett individkalibreringscertifikat. Är den vetenskapliga korporationen för Hertigen en producent som levererar ett kalibreringscertifikat med varje tar prov, mätt av överföringselektronmikroskopet, (TEM) som är traceable till NIST-auktoriserad revisormicrospheres. Specifikationen för normana inkluderar också en hydrodynamic diameter som mätas av fotonkorrelationspektroskopi (PCS).

Normal för FotonKorrelationSpektroskopi

Normal som är passande för PCS, är tillgängliga från 20nm till 900 nm. Det lättast storleksanpassar för att mäta är i spänna 60nm till 300nm. Partiklar som är större än 60nm, är stora nog att ge mycket reproducible resultat med low driver laser på passande förtunningar för PCS. Partiklar som är större än starten 300nm som visar en markerad variation i spridningstyrka med, metar och att mäta mindre normal, än denna tar bort kravet att betrakta meta.

Auktoriserad revisor Storleksanpassar

Resultatet som citeras på Hertigen som, latexen buteljerar, är resultatet för auktoriserad revisor TEM. PCS-resultatet citeras i specifikationen täcker och är inte en auktoriserad revisor värderar. Bordlägga 1 listar några jämförelser av dessa två figurerar. För alla Hertignormal som storleksanpassaexaktheten vid PCS bör vara inom den specificerade PCSEN, spänna ±2% för tar prov förberett i en 1mM som är salt liksom NaCl eller KNO3. Detta figurerar bör redogöra för osäkerheter tar prov in förberedelsen. Mätningsprecision bör vara ±1% eller förbättra. Den maximala bredden uttrycks som polydispersityen. För polydispersities är mindre än 0,2, detta likvärdigt till variancen av fördelningen. En standard latex som skingras korrekt, bör ha en polydispersity mindre än 0,03.

Bordlägga 1. Citerat storleksanpassar från Hertig Vetenskaplig Corp. Polystyrenlatex som den normala specifikationen täcker.

Mycket Inte.

att Paketera Daterar

TEM-Resultat (nm)

PCS-Resultat (nm)

15586

JUL/1/94

105±3

105-112

15329

APR/18/94

149±4

150-156

15504

JUN/7/94

220±6

220-227

14919

DEC/7/93

269±7

267-275

Jämförelsen av Storleksanpassar Mätt av TEM och PCS

Det är lätt att glömma, att olika mätningstekniker mäter olik rekvisita av en partikel, och så kan ge olika resultat. Ifrågasätta uppstår ofta, som är det korrekta resultatet?

Spektroskopi för Korrelation för Foton för ElektronMicroscopy kontra

För många folk tror att se för `', så resultatet för elektronmikroskopet är korrekt `'. I faktum tar prov förberett för undersökning för elektronmikroskop ofta behandlas skarpt, kan denna behandling förvrida mjuka material liksom polymergaller, och att ändra eller maskera ytbehandlar strukturerar. Den kan göra storleksanpassamätningen av några typer av lika surfactantmicelles för material omöjlig. PCS i kontrast mäter den Hydrodynamic diametern av skingrade partiklar i deras infödda miljö.

Dela upp i faktorer som kan Påverka Mätt Storleksanpassar eller en Polymer

Några ytbehandlar strukturerar liksom en hårig `' ytbehandlar gjort upp av polymern kedjar, eller en ändring i det elektriska dubbla lagrar, som påverkar det Brownian, vinkar av partikeln, ska ändring som den effektiva partikeln storleksanpassar. Ökande strukturerar ytbehandla eller fördjupa det dubbla elektriska lagrar, genom att använda en mycket låg salt dispersant som ska förminska Brownian vinkar, och mätte förhöjningstorleksanpassar.

För dessa resonerar, storleksanpassar de hydrodynamic, eller PCS storleksanpassar av partiklar, som inte är att släta hårda spheres, är vanligt större, än TEMNA storleksanpassar.

Ta Prov Förberedelsen För Mätning Vid PCS

Alla latexnormal levereras på en koncentration, som är för kicken för PCS-mätning, typisk 2% W/v. Latexspridningen bör förtunnas med destillerat, eller helst demineralised bevattna filtrerat besegrar till 0,2 mikroner.

Mätningar i Salt Lösningar

Finalkoncentrationen bör vara sådan, att resultatet är vilden av den faktiska koncentrationen, 0.002%w/v är en goda vägleder, men den ska optimalkoncentrationen är storleksanpassar anhörig. Ett praktiskt kriterium, om en spectrophotometer är tillgänglig, är att den optiska tätheten i en 1cm cell bör vara mindre än 0,04. Om en storleksanpassa krävs som matchar nästan mikroskopresultatet, saltar ett utspätt enkelt liksom NaCl, eller demineralised KCl bör användas i stället för rent bevattnar. Detta den ska kompressen det dubbla elektriska lagrar och förminskar det effektivt storleksanpassar. Bordlägga 2 shows som en jämförelse av storleksanpassar i olika salt koncentrationer.

Bordlägga 2. Jämförelsen av mätt storleksanpassar i olika salt lösningar.

105nm Std

220nm Std

TEM-resultat (nm)

105±3

220±6

PCS-Resultat (nm)

i demin bevattna

114.6pd. 0,01

235,1 pd 0,01

i 1mM NaCl

107,7 pd 0,01

222,3 pd 0,01

i 10mM NaCl

107,5 pd 0,02

226,1 pd 0,02

Samples mätte 72 timmar efter förtunning

i demin bevattna

114,1 pd 0,01

233,4 pd 0,02

i 1mM NaCl

107,0 pd 0,01

221,8 pd 0,02

i 10mM NaCl

108,5 pd 0,05

231,1 pd 0,05

Latexen 105nm var förberedd på 0,001% w/v, latexen 220nm på 0,0005% W/v.

Alla mätningar gjordes på en meta av 90° och en temperatur av 28°C med en uppsättning för laser 488nm på 30mW. Analystiden var 300 S. Analysen var fastställd till monomodal.

Felsöka

Det finns några enkla inställningar som kontrollerar, om det erhållande resultatet inte är som förväntat.

TemperaturEquilibration och Kalibrering

Om ta provtemperaturen är matar in eller läste felaktigt den ska klibbigheten beräknas felaktigt och, anmälde storleksanpassar ska är fla. För en sådan latexspridning för aqueous system på 20°C ska ett 1 grad fel i temperaturen resultat i ett fel 2,4% i den använda klibbigheten, och därför storleksanpassar ett fel 2,4% i beräknad.

Temperaturequilibrationen kan ta flera noterar, om ta provtemperaturen måste att ändra vid mer än 2 eller 3 grader. Att Göra flera mätningar är en bra kontroll att temperaturen är stabil.

Klibbighet

Detta beräknas från temperaturen för aqueous system. Att att se till denna beräkning göras, skriver in 0 (nolla) för klibbigheten på mätadokumentsidan.

Dispersant R.I.

R.I.et av det fortlöpande arrangerar gradvis, 1,330 för rent bevattnar.

Våglängd

Våglängden av laseren som används i nanometers. 633 för en laser för HeliumNeon, allmänt 488 eller 515 för en Argonjonlaser.

Meta

För en variabel meta systemet, kontrollerar att meta som visas på mätadokumentsidan är samma, som det faktiskt metar av spectrometeren.

Mätning Time

Rimliga resultat kan erhållas i några understöder, men en mätningstid av över 100 understöder ska ser till att automatiskt damma av kasseringen under datasamling och därför ett mer reproducible resultat. Ställa In mätningstiden till den ska automatiskn se till att tillräckliga kvalitets- data samlas för en pålitlig mätning av standarda latices.

Summariskt

Storleksanpassa

Polydispersity

Kontroll

För stort eller litet

Mer Mindre än 0,03

Vikarier. kalibreringsmätningsinställning

För stort

mer Stor än 0,1

Kontaminerat dilutent, kort stavelse för mätningstid för

För litet

Mer Mindre än 0,03

Salt koncentration för low

Driva

mer Stor än 0,03

För Koncentration kick för

Kontrast

mer Stor än 0,03

Kort stavelse för Equilibrationtid för

Korrekt

mer Stor än 0,03

Kort stavelse för Mätningstid för

Avslutningar

  • Mäta latexnormal i en 10mM salt lösning, liksom natriumchloriden, i demineralised, bevattnar, ganska än i rent bevattnar.
  • Förtunna tar prov på dagen av mätningen.
  • Bestäm det korrekt tar prov koncentration för varje tar prov, och uppsättningen av mätningen villkorar.
  • Uppsättning alla mätningsparametrar till `-Automatiskn'.

Notera: En färdig uppsättning av hänvisar till kan finnas, genom att se till källdokumentet.

Källa: ”Noterar Mätningen av LatexNormal vid FotonKorrelationSpektroskopi”, Applikationen vid Malvern Instrumenterar.

För mer information på denna källa behaga besök Malvern Instrumenterar AB (UK), eller Malvern Instrumenterar (USA).

Date Added: May 12, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 01:51

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit