乳汁标准和乳汁标准的评定由光子相关性分光学的使用 Malvern 仪器设备

包括的事宜

背景
     定标的 Monodisperse 格子
     光子相关性分光学的标准
     被确认的范围
TEM 和 PCS 评定的范围比较
     电子显微镜术与光子相关性分光学
     可能影响被评定的范围或聚合物的系数
     评定的范例准备由 PCS
     在盐水的评定
发现并解决问题
     温度平衡和定标
     黏度
     分散剂 R.i.
     波长
     角度
     评定时间
     汇总
结论

背景

聚合物乳汁范围是非常常用的验证颗粒大小分析程序的运算。 这是,因为他们是可用的作为最近的理想的范围 monosize 散射。 这个范围是范围可以由一个唯一图毫不含糊地描述的唯一的三维形状,并且是 monodisperse 取消关于一个平均范围的计算的所有不确定性。 聚合物乳汁有其他福利。 他们有一个相似的密度对水,在评定期间,因此微粒少于 1 微米悬浮中将依然是。 散射可以存储在室温和有存贮寿命几个月或几年。

定标的 Monodisperse 格子

各种各样的 monodisperse 多苯乙烯格子从各种各样的制造商是可得到,然而不是所有供应以一个单个定标证明。 公爵科学公司是把每个范例供给定标证明,评定由传输是可追踪的对 NIST 被确认的微球体。的电子显微镜的一个制造商, (TEM) 标准的说明也包括光子相关性分光学评定的一条水力直径 (PCS)。

光子相关性分光学的标准

标准适用于 PCS 从 20nm 是可得到到 900 毫微米。 评定的最容易的范围在这个范围 60nm 对 300nm。 微粒大于 60nm 是足够大产生非常与低功率激光的再现结果在 PCS 的适当的稀释。 微粒大于 300nm 显示明显差异的起始时间在分散与角度的强度,评定的标准小于此去除这个需求考虑这个角度。

被确认的范围

在公爵乳汁瓶引述的这个结果是被确认的 TEM 结果。 PCS 结果在规格书被引述并且不是一个被确认的值。 表 1 列出这两个图一些个比较。 对所有公爵标准由 PCS 的范围准确性应该 在 1mM 盐准备的范例的指定的 PCS 范围 ±2% 内例如 NaCl 或 KNO3。 此图应该占在范例准备的不确定性。 评定精确度应该是 ±1% 或改善。 峰宽表示作为多分散性。 对于多分散性少于 0.2,这与这个配电器的差异是等同的。 正确地被分散的标准乳汁应该有多分散性少于 0.03。

表 1. 引述了从 Duke Scientific Corp. 多苯乙烯乳汁标准规格页的范围。

批次不。

包装的日期

TEM 结果 (nm)

PCS 结果 (nm)

15586

JUL/1/94

105±3

105-112

15329

APR/18/94

149±4

150-156

15504

JUN/7/94

220±6

220-227

14919

DEC/7/93

269±7

267-275

TEM 和 PCS 评定的范围比较

忘记不同的计量技术评定微粒的不同的属性是容易的和,因此可能产生不同的结果。 问题经常出现,是正确的结果?

电子显微镜术与光子相关性分光学

对于许多人员 ` 眼见为实’如此电子显微镜结果是正确的 `’。 实际上,为电子显微镜考试准备的范例经常苛刻地对待,此处理可能误解软的材料例如聚合物格子和更改或者屏蔽表面结构。 它可能使范围评定材料的一些类型象表面活化剂胶束的不可能。 PCS 在他们的当地环境里相反评定被分散的微粒水力直径。

可能影响被评定的范围或聚合物的系数

所有表面结构例如 ` 长毛的’表面由聚合物链子做成或者在影响这个微粒的布朗运动的电子双层上的一个变化,将更改有效颗粒大小。 增加表面结构或扩大通过使用非常低盐分分散剂的双电层,将减少布朗运动并且增加这个被评定的范围。

因此,水力范围或不是平稳的硬小球微粒的 PCS 范围,大于 TEM 范围通常。

评定的范例准备由 PCS

所有乳汁标准被供应以为 PCS 评定是太高的浓度,典型地 2% w/v。 应该用被过滤的被蒸馏的或者最好是被去矿物质的水稀释乳汁散射下来对 0.2 微米。

在盐水的评定

最终浓度应该是这样这个结果是实际浓度的独立, 0.002%w/v 是一个好指南,但是最佳浓度将是范围受抚养者。 一个实用的标准,如果分光光度表是可用的,是在 1cm 细胞的光学密度少于 0.04 应该是。 如果的范围接近符合显微镜结果需要,应该使用稀释简单的盐例如 NaCl 或氯化钾而不是纯被去矿物质的水。 这将压缩双电层并且减少有效范围。 表 2 显示范围比较用不同的盐含量。

被评定的范围表 2. 比较以多种盐水。

105nm Std

220nm Std

TEM 结果 (nm)

105±3

220±6

PCS 结果 (nm)

在 demin 水中

114.6pd. 0.01

235.1 pd 0.01

在 1mM NaCl

107.7 pd 0.01

222.3 pd 0.01

在 10mM NaCl

107.5 pd 0.02

226.1 pd 0.02

范例评定了在稀释以后的 72 hrs

在 demin 水中

114.1 pd 0.01

233.4 pd 0.02

在 1mM NaCl

107.0 pd 0.01

221.8 pd 0.02

在 10mM NaCl

108.5 pd 0.05

231.1 pd 0.05

105nm 乳汁准备在 0.001% w/v,在 0.0005% w/v 的 220nm 乳汁。

所有评定完成有一个角度 90° 和温度与 488nm 激光的 28°C 被设置在 30mW。 分析时间是 300 S。 这个分析被设置了对 monomodal。

发现并解决问题

有检查一些简单的设置得到的这个结果是否不是正如所料。

温度平衡和定标

如果输入范例温度或读了黏度将不正确地不正确地被计算,并且这个报告的范围将是错误的。 对含水系统这样乳汁散射,在 20°C 在这个温度的一个 1 度错误导致在这个被计算的范围使用的并且 2.4% 错误黏度的一个 2.4% 错误。

如果范例温度必须更改由超过 2 或 3 度,温度平衡可能需要几分钟。 执行几个评定是好支票这个温度是稳定的。

黏度

这从含水系统的温度被计算。 要保证此计算执行,输入 0 (零) 在评定文件页的黏度的。

分散剂 R.i.

持续阶段的 R.i., 1.330 纯水的。

波长

用于毫微米的激光的波长。 633 氦氖气体的激光的,一般 488 或者 515 氩离子激光的。

角度

对于一个可变的角度系统,请检查在评定文件页显示的这个角度是相同的象分光仪的实际角度。

评定时间

合理的结果可以在几秒钟之内得到,在数据收集并且一个更加再现的结果期间,但是 100 秒的评定时光将保证自动尘土拒绝。 设置评定时间对自动保证足够的质量数据为标准乳汁的一个可靠的评定收集。

汇总

范围

多分散性

检查

太大或小

少于 0.03

临时。 定标评定设置

太大

非常地比 0.1

污染的 dilutent,太短评定的时间

太小

少于 0.03

太低盐的含量

漂移

非常地比 0.03

浓度太高

对比

非常地比 0.03

太短平衡的时间

正确

非常地比 0.03

太短评定的时间

结论

  • 评定在 10mM 盐水的乳汁标准,例如氯化钠在被去矿物质的水中,而不是在纯水中。
  • 在评定的那天稀释范例。
  • 确定每范例和套的正确的范例浓度评定情况。
  • 设置所有评定参数到 ` 自动’。

注意: 参考一个完整集可以通过是指源文档找到。

来源: “乳汁标准的评定由光子相关性分光学的”,由 Malvern 仪器的应用注解。

关于此来源的更多信息请参观 Malvern 有限公司 (英国) 仪器Malvern 仪器 (美国)

Date Added: May 12, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 01:13

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