Charakterisierung und Analyse von Nanomaterialien mit dem NanoLog Spectrofluorometer von Horiba Scientific

Behandelte Themen

Hintergrund
Single-Walled Carbon Nanotubes (SWCNTs) und Quantum Dots - Eigenschaften, Fluoreszenz und Anwendungen
Beschallung Single-Walled Carbon Nanotubes (SWCNTs) in Natriumdodecylsulfat - eine Beschreibung des experimentellen Prozesses
Software-Tools verwendet, um die Daten aus der Anregung / Emission Matrix-Scan Analyse
Wie die Nanosizer Software Program Works
Die Ergebnisse, die aus diesem Experiment Hervorgegangen
Schlussfolgerungen und Liste der Tools in diesem Experiment verwendet

Hintergrund

Single-Walled Carbon Nanotubes (SWCNs) und Quantenpunkte haben viel Aufmerksamkeit erhielt vor kurzem. Diese Nanomaterialien fluoreszieren im sichtbaren und im IR-Bereich; diese Fluoreszenz kann verwendet werden, um deren Eigenschaften und Struktur zu charakterisieren. Die NanoLog ™ , einem modularen Spektrofluorometer von Horiba Scientific speziell für die Erforschung von Nanomaterialien entwickelt, wird gezeigt werden, dass schnell (Sekunden bis Minuten) zu sammeln und zu analysieren, das Instrument korrigierten Fluoreszenzspektren von Nanomaterialien für die Charakterisierung. Beide SWCNs in wässrigen Natriumdodecylsulfat, und Quantenpunkte untersucht worden mit dem NanoLog ™, die InGaAs NIR-Detektoren, CCD-Arrays oder IR-empfindliche Photomultiplier umfasst, und Software für die Spektralanalyse.

Single-Walled Carbon Nanotubes (SWCNTs) und Quantum Dots - Eigenschaften, Fluoreszenz und Anwendungen

Single-Walled Carbon Nanotubes (SWCNs) und Quantenpunkte sowie verwandte Nanomaterialien, werden unter intensivem Studium aufgrund ihrer neuartigen Eigenschaften und Einsatzmöglichkeiten in den Bereichen Materialwissenschaften, Biotechnologie und Medizin. Die Fluoreszenz von SWCNTs und Quantenpunkte variiert je nach ihrer Größe und Form. Solche Fluoreszenz in den IR kann verwendet werden, um die Eigenschaften und die Struktur dieser Nanomaterialien zu charakterisieren. Schnelle spektrale Erfassung und Analyse von Nanomaterialien ist nützlich, in den Bereichen Chemie, Biologie und Materialwissenschaften; daher Horiba Scientific verfügt über ein Spektrofluorometer konzipiert, die NanoLog ™ (siehe Abbildung 1), die speziell für solche Anwendungen.

Abbildung 1. NanoLog ™ Spektrofluorometer von Horiba Scientific, speziell für Fluoreszenz von Nanomaterialien zu erkennen.

Beschallung Single-Walled Carbon Nanotubes (SWCNTs) in Natriumdodecylsulfat - eine Beschreibung des experimentellen Prozesses

Ein charakterisierte Mischung aus SWCNs wurde für 30 min in einer Natriumdodecylsulfat-Lösung in D 2 O bei Raumtemperatur beschallt. Die Probe wurde in eine Küvette (Schichtdicke = 5 mm) in einer platzierten NanoLog ™ Spektrofluorometer mit Emissions-Erkennung im rechten Winkel zur Anregung gesetzt. Die Anregung der Probe wurde mit einer 450 W Xe-Lampe leuchtet CW in eine Doppel-Gitter durchgeführt Anregung Monochromator (Spex ® 180DF, 1200 Rillen / mm bei 330 nm Blaze). Anregung Bandpass wurde auf 14,7 nm eingestellt, und die Anregung wurde von 550 nm bis 800 nm in 5 nm Schritten gescannt. Die Emissions-Spektrometer war ein Single-Gitter TRIAX 320 (Nuten 150 / mm bei 1200 nm Blaze). Bandpass wurde auf 12,5 nm eingestellt. Das Emissionsspektrum wurde gefangen mit einer Flüssig-Stickstoff-gekühlten Symphony ® CCD InGaAs-Array (512 × 1 Pixel, siehe Abbildung 2) von 836,044 nm bis 1359,93 nm, mit 20er-Integration per Scan und 50 Scans aufgenommen. Eine Silizium-Photodiode wurde als Referenz-Detektor verwendet.

Abbildung 2. Symphony ® CCD-Array mit dem TRIAX 320-Spektrometer auf dem NanoLog ™ befestigt.

Software-Tools verwendet, um die Daten aus der Anregung / Emission Matrix-Scan Analyse

Nach einer Anregung / Emission Matrix-scan erfasst wird, können die Daten mit ausgewertet werden Horiba Scientific Nanosizer ™-Software (Patent angemeldet), die spektralen Spitzen zu bestimmten SWCN Strukturen zuzuordnen. Ein Beispiel-Screenshot des Nanosizer ™-Software ist in Abbildung 3 dargestellt. Eine Übersicht über die Nanosizer ™-Algorithmus ist in dem Absatz sofort in der folgenden Abbildung 3 dargestellt.

Abbildung 3. Screenshot von Nanosizer ™-Software zur spektralen Spitzen zu SWCN Strukturen zuzuordnen.

Wie die Nanosizer Software Program Works

Die Software wählt eine Region von Interesse innerhalb der Matrix zu scannen, und berechnet der ersten und zweiten Ableitungen aller Anregungs-und Emissions-Kanäle. Es findet dann Gipfel in denen derivative Oberflächen und erzeugt eine Tabelle mit hypothetischen Werten für Spektralbänder, einschließlich Amplitude der Spitze, Mitte der Anregungs-und Emissions-Bands und ihre gleichzeitige Standardabweichungen. Diese hypothetischen Koordinaten sind gegen einen bekannten spektralen Bibliothek getestet; positive Übereinstimmungen werden verwendet, um eine verbesserte hypothetische Tabelle zu generieren, während negative Matches eingesetzt werden unverändert innerhalb der verbesserten hypothetische Tabelle. Ein Doppel-Faltung Modell wird verwendet, um jede spektrale Komponente zu definieren, über Linienform Funktionen Anregung Spitze, Standardabweichung und Amplitude, mit dem Emissionsmaximum, Standardabweichung, Amplitude. Das Modell und die Daten werden verwendet, um eine Güte-of-fit-Parameter (ermäßigt X 2 oder Summe der quadrierten Restfehler) zu berechnen. Wenn der FI-Fehler Summe akzeptabel ist, sind die Parameter für eine endgültige Zuordnung verwendet. Wenn der FI-Fehler Summe ist nicht akzeptabel, dann Peaks können hinzugefügt oder gelöscht werden zur Wiederwahl Parametrierung.

Die Ergebnisse, die aus diesem Experiment Hervorgegangen

Korrigierte Spektren (Signal / reference) der SWCN Mischung als Anregungs-Emissions-Matrix in Abbildung 4 dargestellt. Um den Betrieb der Nanosizer ™ Peak-Charakterisierung-Software, eine Simulation korrigiert (Signal / reference) Daten wurden auf der Grundlage bekannter Aufgaben erstellt und analysiert zu zeigen. In Abbildungen 5 und 6, Parzelle (Abb. 5) zeigt die Zuordnung der spektralen Spitzen zu verschiedenen SWCN Strukturen mit (Abbildung 6) eine Tabelle der Ergebnisse. Eingeschlossen in der Tabelle der Ergebnisse wird die zugeordnete radial breathing mode ω RBM jeder Art, die verwendet werden, um das Gerät zu kalibrieren, oder zu vergleichen, um eine unabhängige Raman-Messung kann.

Abbildung 4. Korrigierten Spektren (Signal / Referenz) als Funktion der Anregungs-und Emissionswellenlänge von SWCNs.

Abbildung 5. Zuordnung der spektralen Spitzen von der Nanosizer ™-Software. Chiralität ist als (n, m) gegeben.

Abbildung 6. Table durch die Nanosizer ™-Software, auf die Analyse der Anregungs-Emissions-Matrix generiert. Spalten von links nach rechts sind: SWCN peak-Nummer, Peak-Intensität, Anregung λ (nm), Peakemission λ (nm), Chiralität (n, m), radial breathing mode ω RBM (cm -1) und Nanoröhrchen Durchmesser d t (nm).

Schlussfolgerungen und Liste der Tools in diesem Experiment verwendet

Die NanoLog ™ nutzt state-of-the-art Multi-Channel-nahen IR-Wellenlängen-Erkennung für schnelle und robuste Erwerb von Photolumineszenz Anregungs-Emissions-Matrizen. Diese Matrizen spielen eine zentrale Rolle in der Analyse der Durchmesser und die Chiralität von halbleitenden Arten von SWCN Mischungen. Die Nanosizer ™-Software-Paket beinhaltet eine neuartige "double-Faltungsintegral"-Methode (Patent angemeldet) für schnelle und genaue analytische Simulation der Photolumineszenz Anregungs-Emissions-Matrizen. Die Nanosizer ™-Algorithmus zeichnet sich durch seine Fähigkeit, die Anzahl der Modellparameter um bis zu drei Größenordnungen im Vergleich zu herkömmlichen zweidimensionalen (Intensität vs Wellenlänge) Multi-Peak-Simulatoren bedeutete. Die Nanosizer ™ generiert den kompletten Anregungs-Emissions-Matrix, was zu analytischen Lösungen für die Chiralität, Durchmesser und (n, m)-Werte für alle erkannten SWCNs in einer bestimmten Probe.

Hinweis: Ein vollständiger Satz von Referenzen finden Sie unter Bezug auf das Originaldokument zu finden.

Quelle: "Enhanced Charakterisierung und Analyse von Nanomaterialien mit dem NanoLog" Application Note von Horiba Scientific.

Für weitere Informationen über diese Quelle besuchen Sie bitte Horiba Scientific .

Date Added: Aug 17, 2005

Last Update: 6. October 2011 18:24

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