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Caracterização e Análise dos Nanomaterials Usando o Spectrofluorometer de NanoLog por Horiba Científico

Assuntos Cobertos

Fundo
Carbono Único-Murado Nanotubes (SWCNTs) e Pontos do Quantum - Propriedades, Fluorescência e Aplicações
Sonicating o Carbono Único-Murado Nanotubes (SWCNTs) no Sulfato Dodecyl de Sódio - uma Descrição do Processo Experimental
Ferramentas de Software Usadas Para Analisar os Dados da Excitação/Varredura da Emissão
Como o Programa de Software de Nanosizer Trabalha
Os Resultados que Emergiram desta Experiência
Conclusões e Lista de Ferramentas Usadas nesta Experiência

Fundo

os nanotubes do carbono e (SWCNs) os pontos Único-Murados do quantum têm recebido muita atenção recentemente. Estes nanomaterials brilham nas regiões visíveis e do IR; esta fluorescência pode ser usada para caracterizar suas propriedades e estrutura. O NanoLog™, um spectrofluorometer modular de Científico de Horiba projetado especificamente pesquisando nanomaterials, é mostrado para poder ràpida (segundos às actas) recolhe e analisa os espectros instrumento-corrigidos da fluorescência dos nanomaterials para a caracterização. SWCNs no sulfato dodecyl de sódio aquoso, e os pontos do quantum foram estudados usando o NanoLog™, que inclui detectores de InGaAs próximo-IR, disposições do CCD, ou as câmaras de ar de photomultiplier IR-sensíveis, e o software para a análise espectral.

Carbono Único-Murado Nanotubes (SWCNTs) e Pontos do Quantum - Propriedades, Fluorescência e Aplicações

os nanotubes do carbono e (SWCNs) os pontos Único-Murados do quantum, assim como nanomaterials relativos, são sob o estudo intenso devido a seus propriedades e usos novos do potencial no campos da ciência de materiais, da biotecnologia, e da medicina. A Fluorescência de SWCNTs e de pontos do quantum varia de acordo com seus tamanho e forma. Tal fluorescência no IR pode ser usada para caracterizar as propriedades e a estrutura destes nanomaterials. A aquisição e a análise espectrais Rápidas dos nanomaterials são úteis no campos da química, da biologia, e da ciência de materiais; conseqüentemente Horiba Científico projectou um spectrofluorometer, o NanoLog™ (veja figura 1), especificamente para tais usos.

Figura 1. spectrofluorometer de NanoLog™ de Horiba Científico, projetado especificamente detectar a fluorescência dos nanomaterials.

Sonicating o Carbono Único-Murado Nanotubes (SWCNTs) no Sulfato Dodecyl de Sódio - uma Descrição do Processo Experimental

Uma mistura uncharacterized de SWCNs sonicated para 30 que o minuto em uma solução do sulfato dodecyl de sódio FAZ dentro2 na temperatura ambiente. A amostra foi colocada em uma cubeta (comprimento de trajecto = 5 milímetros) em um spectrofluorometer de NanoLog™ estabelecido com detecção da emissão perpendicularmente à excitação. A Excitação da amostra foi executada com uma lâmpada de 450 W Xe CW que brilha em um monocromador dobro-grating da excitação (Spex® 180DF, 1200 grooves/mm chamejou em 330 nanômetro). A Excitação passa-banda foi ajustada a 14,7 nanômetro, e a excitação foi feita a varredura de 550 nanômetro a 800 nanômetro em 5 etapas do nanômetro. O espectrómetro da emissão era um TRIAX único-grating 320 (150 grooves/mm chamejaram em 1200 nanômetro). Passa-banda foi ajustado a 12,5 nanômetro. O espectro de emissão foi capturado usando uma disposição líquido-nitrogênio-de refrigeração® do CCD InGaAs da Sinfonia (pixel de 512 × 1; veja Figura 2) de 836,044 nanômetro a 1359,93 nanômetro, com integração 20s pela varredura, e 50 varreduras gravadas. Um fotodiodo do silicone foi usado como um detector da referência.

A Figura 2. disposição® do CCD da Sinfonia anexou ao espectrómetro de TRIAX 320 no NanoLog™.

Ferramentas de Software Usadas Para Analisar os Dados da Excitação/Varredura da Emissão

Após uma excitação/varredura da emissão é gravado, os dados pode ser analisado com software Científico de Horiba Nanosizer™ (patente pendente), para atribuir picos espectrais às estruturas particulares de SWCN. Um tiro de tela da amostra do software de Nanosizer™ é apresentado em figura 3. Uma vista geral do algoritmo de Nanosizer™ é dada em figura imediatamente abaixo 3. do parágrafo.

Figura 3. tiro de Tela do software de Nanosizer™ usado para atribuir picos espectrais às estruturas de SWCN.

Como o Programa de Software de Nanosizer Trabalha

O software selecciona uma região de interesse dentro da varredura da matriz, e calcula o primeiro e segundo-derivados de todos os canais da excitação e da emissão. Encontra então picos naquelas superfícies derivadas, e gera uma tabela dos valores hipotéticos para faixas espectrais, incluindo a amplitude do pico, o centro de faixas da excitação e da emissão e de seus desvios padrão concomitantes. Estas coordenadas hipotéticas são testadas contra uma biblioteca espectral conhecida; os fósforos positivos estão usados para gerar uma tabela hipotética melhorada, quando os fósforos negativos forem usados inalterados dentro da tabela hipotética melhorada. Um modelo da dobro-convolução é usado para definir cada componente espectral, através das funções do lineshape do pico da excitação, do desvio padrão, e da amplitude, com o pico da emissão, desvio padrão, amplitude. O modelo e os dados são usados para computar um parâmetro do bem--ajuste (X ou2 soma reduzida de erros residuais esquadrados). Se a soma do residual-erro é aceitável, os parâmetros estão usados para uma atribuição final. Se a soma do residual-erro é inaceitável, a seguir os picos podem ser adicionados ou suprimido para a re-parametrização.

Os Resultados que Emergiram desta Experiência

Os espectros Corrigidos (sinal/referência) da mistura de SWCN são apresentados como uma matriz da excitação-emissão em figura 4. Para mostrar a operação do software da pico-caracterização de Nanosizer™, uma simulação (sinal/referência) de dados corrigidos foi criada com base em atribuições conhecidas e analisada. Em figuras 5 e 6, o lote (figura 5) mostra a atribuição de picos espectrais às várias estruturas de SWCN com (figura 6) uma tabela dos resultados. É Incluído na tabela dos resultados o ω radial atribuído do modo de respiraçãoRBM de cada espécie, que pode ser usada para calibrar o instrumento, ou compara a uma medida independente de Raman.

Figura 4. Corrigiu os espectros (sinal/referência) traçados em função do comprimento de onda da excitação e da emissão de SWCNs.

Figura 5. Atribuição de picos espectrais pelo software de Nanosizer™. Chirality é dado como (n, m).

Figura 6. Tabela gerada pelo software de Nanosizer™, com base em analisar a matriz da excitação-emissão. As Colunas são da esquerda para a direita: SWCN repicam o número, a intensidade máxima, o λ da excitação (nanômetro), o λ máximo da emissão (nanômetro), o chirality (n, m), o ω radial do modo de respiraçãoRBM (cm–1), e o diâmetro d do nanotubet (nanômetro).

Conclusões e Lista de Ferramentas Usadas nesta Experiência

O NanoLog™ usa a comprimento de onda-detecção avançada do próximo-IR do multi-canal para a aquisição rápida e robusta de matrizes da excitação-emissão do photoluminescence. Estas matrizes jogam um papel fundamental na análise do diâmetro e do chirality da espécie semiconductive de misturas de SWCN. O pacote de software de Nanosizer™ incorpora um método integral da “dobro-convolução nova” (patente-pendente) para a simulação analítica rápida e exacta de matrizes da excitação-emissão do photoluminescence. O algoritmo de Nanosizer™ é significado por sua capacidade reduzir o número dos parâmetros modelo por até três ordens de grandeza comparados (intensidade contra o comprimento de onda) aos simuladores bidimensionais convencionais do multi-pico. O Nanosizer™ gera a matriz completa da excitação-emissão, rendendo soluções analíticas para o chirality, diâmetro, e (n, m) valores para todo o SWCNs detectado em uma amostra dada.

Nota: Um grupo completo de referências pode ser encontrado com referência ao original original.

Source: “Aumentou a Caracterização e a Análise dos Nanomaterials Usando o Nanolog”, Nota de Aplicação por Horiba Científico.

Para obter mais informações sobre desta fonte visite por favor Horiba Científico.

Date Added: Aug 17, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 04:21

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