Teilchengröße-Verteilungs-Analyse von Porösen Pulvern Unter Verwendung Saturns DigiSizer

Themen Umfaßt

Hintergrund

Laserlicht, das Für Korngrößenanalyse Zerstreut

Hohe Empfindlichkeits-Korngrößenanalyse

Eingebildeter Brechungskoeffizient

Abspaltung des ZerstreuenMusters

Streuwinkel

Hintergrund

Poröse Pulver finden Anwendung in vielen Industrien derzeit. Diese reichen von Katalysatoren zu pharmazeutische Produkte; von der Umweltreinigung zur Flüssigchromatographie. Ist Nicht nur es wichtig, die Porengrößenverteilung dieser Pulver zu kennen, aber es ist auch entscheidend, eine zuverlässige Teilchengrößeverteilungsanalyse dieser Materialien zu haben.

im Allgemeinen können diese Analysen auf fast die gleiche Weise wie Analysen von porenfreien Partikeln durchgeführt werden. Bei der Anwendung, Korngrößenanalyse Laser-zerstreuend jedoch sind einige zusätzliche Vorsichtsmaßnahmen notwendig.

Laserlicht, das Für Korngrößenanalyse Zerstreut

Das Laserlichtzerstreuen ist für Korngrößenanalyse für mehr als 30 Jahre verwendet worden. Im Jahre 2000 führte Micromeritics das Laser-Teilchengröße-Analysegerät Saturn-DigiSizer Hochauflösende Digital, das erste solches Instrument ein, um einen CCD-Detektor für hochauflösende Teilchengröße-Verteilungsanalyse zu verwenden. Wegen der hohen Stufe der Auflösung und der Empfindlichkeit dieses Analysegeräts, werden Teilchengrößeergebnisse durch alle Baumuster helles Streuungsphänomen, einschließlich irgendein nicht in Verbindung stehendes mit Größe aber eher zur Morphologie des Partikels beeinflußt.

Nicht nur zerstreut Leuchte an der Oberfläche der Schnittstelle zwischen den Partikel und den verschiebenden Medium (häufig eine Flüssigkeit), zerstreut er auch, wie er durch die Poren einer Probe passiert. Da die Poren mit dem verschiebenden Medium gefüllt werden, jedes Mal wenn die Leuchte durch eine Pore passiert, trifft sie zwei zusätzliche Phasengrenzen an und zerstreut wieder. Der Effekt verweist etwas Leuchte zurück in den Partikel oder in den sehr breiten Winkeln von der Vorfallleuchte, häufig weg von dem leicht-Zerstreuen Detektor und bestimmt in einer Richtung, die nicht durch den kugelförmigen Partikel vorausgesagt wird, der Baumuster unabhängig davon die Größe der Partikel zerstreut. Dieses Phänomen ist ähnlich aber nicht gleich, was für undurchsichtige Partikel erwartet würde. Das heißt, ist das Fehlen der Leuchte in den breiten Streuwinkeln dem Effekt der Absorption der Leuchte innerhalb des Partikels ähnlich.

Aber sogar kann ein höherer Grad an Absorption verwendet im Zerstreuenbaumuster alle fehlende Leuchte nicht erklären.

Hohe Empfindlichkeits-Korngrößenanalyse

Wegen der hohen Stufe von Empfindlichkeit in den Korngrößenanalysefähigkeiten Saturns DigiSizer, kann die Teilchengrößeverteilung, die für poröse Materialien produziert wird, irreführend sein, es sei denn, dass dieser Teil des Zerstreuenmusters wegen der Morphologie und der nicht Größe, von den Teilchengrößeberechnungen ausgelassen wird. So können durchgeführt werden, indem man eine Funktion der DigiSizer-Berechnungssoftware verwendet. Die Zerstreuendaten können in einem festgelegten Streuwinkel abgespaltet werden, bevor die Teilchengrößeverteilung unter Verwendung nichtnegativen wenige berechnet wird - Quadratentwindungsmethoden. Dieses, kombiniert mit Rücksicht auf etwas offensichtliche Absorption der Leuchte durch die Partikel durch den Gebrauch von einem passenden eingebildeten Brechungskoeffizienten, ergibt eine zuverlässige Teilchengrößeverteilungsanalyse.

Eingebildeter Brechungskoeffizient

Einfach unter Verwendung eines höheren eingebildeten Brechungskoeffizienten ist nicht genügend, die fehlende Leuchte zu erklären, wie in Abbildung 1. In diesem Fall dargestellt, ein poröser Katalysator (ZSM5) im Wasser verschoben wurde und viermal unter Verwendung des DigiSizer analysiert. Ein vorbildliches typisches Zerstreuens für Gebrauch mit Silikonen wurde verwendet, um die erwartete Leuchte zu formen, die durch kugelförmige Partikel gestreut wurde, um eine Teilchengrößeverteilung für das Pulver zu produzieren.

AZoNano - das A bis Z der Nanotechnologie - Überlagerung von vier Analysen einer Probe des Pulvers des Katalysators ZSM5 unter Verwendung Saturns DigiSizer 5200. Die Probe wurde in wasserhaltigem eine kleine Menge des Natriummetaphosphats zerstreut. Das verwendete Zerstreuenbaumuster wurde unter Verwendung eines wirklichen Brechungskoeffizienten des Partikels von 1,45, eines eingebildeten Brechungskoeffizienten des Partikels von 0.100i und eines mittleren wirklichen Brechungskoeffizienten von 1,331 berechnet.

Abbildung 1. Überlagerung von vier Analysen einer Probe des Pulvers des Katalysators ZSM5 unter Verwendung Saturns DigiSizer. Die Probe wurde in wasserhaltigem eine kleine Menge des Natriummetaphosphats zerstreut. Das verwendete Zerstreuenbaumuster wurde unter Verwendung eines wirklichen Brechungskoeffizienten des Partikels von 1,45, eines eingebildeten Brechungskoeffizienten des Partikels von 0.100i und eines mittleren wirklichen Brechungskoeffizienten von 1,331 berechnet.

Beachten Sie, dass es einige Modi gibt, die am feinen Ende der Analyse, zwischen 1 und 4 Mikrometern im Durchmesser vorhanden sind. Beachten Sie Auch, dass der Sitz zwischen dieser Teilchengrößeverteilung und dem gemessenen Zerstreuenmuster nicht der ist, der in den breiten Winkeln gut ist, wie kann in der Güte der Anpassung Plan für diese Analyse gesehen werden, die in Abbildung 2. gezeigt wird. Ein eingebildeter Brechungskoeffizient von 0.100i wurde in diesen Berechnungen verwendet, das viel höher als das ist, das normalerweise mit transparenten Materialien wie Silikonen verwendet wird. Da die vorbildliche Intensität noch über der gemessenen Intensität in der Güte der Anpassung Plan ist, gibt es noch weniger helles Geschenk als durch dieses absorbierende Baumuster vorausgesagt.

AZoNano - das A bis Z der Nanotechnologie - Güte Der Anpassung den Plan zwischen Muster, und das zu zerstreuen gemessen vorausgesagt von der berechneten Korngrößenanalyse des Pulvers ZSM5 unter Verwendung eines Zerstreuenbaumusters von 1,45, 0.100i im Wasser.

Abbildung 2. Güte Der Anpassung Plan zwischen gemessen, Muster und das zu zerstreuen sagte von der berechneten Korngrößenanalyse des Pulvers ZSM5 unter Verwendung eines Zerstreuenbaumusters von 1,45, 0.100i im Wasser voraus.

Abspaltung des ZerstreuenMusters

Die Ergebnisse unter Verwendung nur eines Teils des Zerstreuenmusters Einfach nachrechnen ergibt eine Verteilung ohne die meisten zusätzlichen Modi an den kleinen Durchmessern, dehnt sich auf ein mit kleinem Durchmesser aus und befestigt die Zerstreuendaten besser. Dieses ist, weil weniger Leuchte in den breiten Winkeln als für kugelförmige Partikel entsprechend dem Rest des Zerstreuenmusters vorausgesagt gestreut wird. Nicht unter Verwendung des zerstreuten Musters im Bereich, in dem Leuchte Ergebnisse in einer breiteren und glatteren Teilchengrößeverteilung verfehlt.

Abbildung 3 zeigt das Ergebnis Zerstreuendaten nur heraus verwenden zu 26,2 Grad. Abbildung 4 zeigt die Güte der Anpassung für diese Berechnung und zeigt, dass der belastete Rückstand von 24,58% verbessert hat (Abbildung 2) bis 2,05%.

AZoNano - das A bis Z der Nanotechnologie - Teilchengrößeverteilungen berechnet nach der Abspaltung des Zerstreuenmusters bei 26,2 Grad

Nach der Abspaltung des Zerstreuenmusters Abbildung 3. Teilchengrößeverteilungen berechnete, bei 26,2 Grad.

Nach der Abspaltung des Zerstreuenmusters AZoNano - das A bis Z der Nanotechnologie - Güte Der Anpassung berechnete, bei 26,2 Grad

Nach der Abspaltung des Zerstreuenmusters Abbildung 4. Güte Der Anpassung berechnete, bei 26,2 Grad.

Während diese Berechnung besser ist, ist sie nicht noch optimiert worden. Weitere Verbesserung ist möglich, indem man das Zerstreuenmuster bei 15,2 Grad, wie in Abbildungen 5 und 6. gezeigt abspaltet. Beachten Sie, dass der belastete Rückstand bis 0,15% verbessert hat.

AZoNano - das A bis Z der Nanotechnologie - Teilchengrößeverteilung berechnet nach der Abspaltung des Zerstreuenmusters bei 15,2 Grad

Nach der Abspaltung des Zerstreuenmusters Abbildung 5. Teilchengrößeverteilung berechnete, bei 15,2 Grad.

Nach der Abspaltung des Zerstreuenmusters AZoNano - das A bis Z der Nanotechnologie - Güte Der Anpassung berechnete, bei 15,2 Grad

Nach der Abspaltung des Zerstreuenmusters Abbildung 6. Güte Der Anpassung berechnete, bei 15,2 Grad.

Indem man auf diese Art das Zerstreuenmuster abspaltet, wird der Morphologieteil des Zerstreuenmusters nicht verwendet und nur die Teilchengrößeinformationen bleiben. Weiteres Abschneiden des Zerstreuenmusters ergibt Informationsverlust aus den Feinpartikeln in der Verteilung. Wenn sie dies tut, wird die Verteilung schmaler und aufhebt, was bis zu diesem Punkt geschehen war. Eine Überlagerung von den Teilchengrößeverteilungen, die mit verschiedenen Enddurchmessern berechnet werden, wird in Abbildung 7. gezeigt. Beachten Sie, dass die Verteilung am breitesten ist, wenn die Teilchen entdeckt sind, wenn sie das Zerstreuenmuster bei 15,2 Grad abspaltet.

AZoNano - das A bis Z der Nanotechnologie - Überlagerung der Teilchengrößeverteilung berechnet in den verschiedenen maximalen Streuwinkeln

Abbildung 7. Überlagerung der Teilchengrößeverteilung berechnete in den verschiedenen maximalen Streuwinkeln.

Streuwinkel

Die Winkel, die in diesem Fall verwendet werden, entsprechen dem maximalen Winkel, in dem Daten für verschiedene maximale Öffnungswinkel montiert werden. Da das DigiSizer den Zerstreuenträger an den Erhöhungen von 5 Grad verschiebt, machen jene Streuwinkel entsprechend diesen Vorfallleuchtenstellungen natürliche Werte für die Abspaltung des Zerstreuenmusters. Beachten Sie dass der Einfallswinkel und der Streuwinkel am Brechungskoeffizienten des verschiebenden Mediums beträchtlich unterschiedliches liegen, Wasser in diesem Fall. Dieses ist, weil das Zerstreuen innerhalb der Beispielzelle stattfindet (gefüllt mit Wasser); jedoch ist der Detektor außerhalb der Zelle, damit die Leuchte beim Bewegen von Wasser zu Luft bricht. Tabelle 1 zeigt den nominalen Streuwinkel, der den 10 Öffnungswinkelstellungen entspricht, die durch das DigiSizer für einige typische Zerstreuungsmedia verwendet werden.

Nominaler Streuwinkel der Tabelle 1. gleichwertig mit dem Vorfall, der Öffnungswinkel für Saturn DigiSizer zerstreut

Vorfall Öffnungswinkel

Wasser
RI=1.331

Äthanol
RI=1.359

Isopropanol
RI=1.376

40% Saccharose im Wasser
RI=1.400

Geruchlose MineralSpiritus
RI=1.420

Mineralöl
RI=1.467

0

4,0

3,9

3,8

3,8

3,7

3,6

5

7,7

7,6

7,5

7,3

7,2

7,0

10

11,5

11,2

11,1

10,9

10,7

10,4

15

15,2

14,9

14,7

14,4

14,2

13,8

20

18,9

18,5

18,3

18,0

17,7

17,1

25

22,6

22,1

1,8

1,4

21,1

20,4

30

26,2

25,6

25,3

24,8

24,5

23,7

35

29,7

29,0

28,7

28,1

27,7

26,8

40

33,1

32,4

31,9

31,4

30,9

29,9

45

36,0

35,6

35,1

34,5

33,9

32,8

Micromeritics Instrument Corporation

Quelle: Micromeritics Instrument Corporation

Zu mehr Information über diese Quelle besuchen Sie bitte Micromeritics Instrument Corporation

Date Added: Jan 18, 2006 | Updated: Sep 11, 2013

Last Update: 11. September 2013 12:46

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