Análisis de la Distribución Dimensional de Partícula de Polvos Porosos Usando Saturn DigiSizer

Temas Revestidos

Antecedentes

Luz Laser Que Dispersa Para el Análisis de Talla de Partícula

Alto Análisis de Talla de Partícula de la Sensibilidad

Índice De Refracción Imaginario

Truncar el Modelo el Dispersar

Ángulos Que Dispersan

Antecedentes

Los polvos Porosos encuentran la aplicación en muchas industrias actualmente. Éstos colocan de los catalizadores a los productos farmacéuticos; de limpieza ambiental a la cromatografía líquida. No sólo es importante conocer la distribución dimensional del poro de estos polvos, pero es también crucial tener un análisis seguro de la distribución dimensional de partícula de estos materiales.

estos análisis se pueden realizar generalmente de la misma manera que análisis de partículas no porosas. Al usar laser-dispersando análisis de talla de partícula, sin embargo, algunas precauciones adicionales son necesarias.

Luz Laser Que Dispersa Para el Análisis de Talla de Partícula

El dispersar de la luz Laser se ha utilizado para el análisis de talla de partícula por más de 30 años. En 2000, Micromeritics introdujo el Analizador De Alta Definición de la Talla de Partícula del Laser de Saturn DigiSizer Digital, el primer tal instrumento para utilizar un detector del CCD para el análisis de alta resolución de la distribución dimensional de partícula. Debido al de alto nivel de la resolución y de la sensibilidad de este analizador, los resultados de la talla de partícula son influenciados por todos los tipos de fenómeno pálido de la dispersión, incluyendo algún no relacionado a la talla pero bastante a la morfología de la partícula.

No sólo la luz dispersa en la superficie del interfaz entre la partícula y el media que suspende (a menudo un líquido), también dispersará como pasa a través de los poros de una muestra. Puesto Que los poros se llenan del media que suspende, cada vez que la luz pasa a través de un poro, encuentra dos límites adicionales de la fase, y dispersa otra vez. El efecto dirige una cierta luz nuevamente dentro de la partícula, o a los ángulos muy amplios de la luz de incidente, a menudo lejos del detector el luz-dispersar, y definitivamente en una dirección no prevista por la partícula esférica que dispersa modelos sin importar la talla de las partículas. Este fenómeno es similar pero no igual a qué sería preveída para las partículas no transparantes. Es decir la ausencia de luz a los ángulos que dispersan amplios es similar al efecto de la amortiguación de la luz dentro de la partícula.

Pero incluso un grado más alto de amortiguación usado en el modelo el dispersar no puede explicar toda la luz faltante.

Alto Análisis de Talla de Partícula de la Sensibilidad

Debido al de alto nivel de la sensibilidad en las capacidades del análisis de talla de partícula de Saturn DigiSizer, la distribución dimensional de partícula producida para los materiales porosos puede ser engañosa a menos que esa porción del modelo el dispersar debido a la morfología, y no a la talla, se omita de los cálculos de la talla de partícula. Tales pueden ser realizados usando una característica del software del cálculo de DigiSizer. Los datos el dispersar se pueden truncar a un ángulo que dispersa especificado antes de que la distribución dimensional de partícula se calcule usando métodos no negativos de la deconvolución de los mínimos cuadráticos. Esto, combinado teniendo en cuenta una cierta amortiguación evidente de la luz por las partículas con el uso de un Índice de refracción imaginario apropiado, da lugar a un análisis seguro de la distribución dimensional de partícula.

Índice De Refracción Imaginario

Simple usando un Índice de refracción imaginario más alto no es suficiente explicar la luz faltante, como se ilustra en el Cuadro 1. En este caso, un catalizador poroso (ZSM5) fue suspendido en agua y analizado cuatro veces usando el DigiSizer. Un típico modelo el dispersar para el uso con los sílices fue utilizado para modelar la luz prevista dispersa por las partículas esféricas para producir una distribución dimensional de partícula para el polvo.

AZoNano - La A a Z de la Nanotecnología - Papel de cuatro análisis de una muestra del polvo del catalizador ZSM5 usando Saturn DigiSizer 5200. La muestra fue dispersada en con agua una pequeña cantidad de metafosfato de sodio. El modelo el dispersar usado era calculado usando un Índice de refracción real de la partícula de 1,45, un Índice de refracción imaginario de la partícula de 0.100i, y un Índice de refracción real mediano de 1,331.

Cuadro 1. Papel de cuatro análisis de una muestra del polvo del catalizador ZSM5 usando Saturn DigiSizer. La muestra fue dispersada en con agua una pequeña cantidad de metafosfato de sodio. El modelo el dispersar usado era calculado usando un Índice de refracción real de la partícula de 1,45, un Índice de refracción imaginario de la partícula de 0.100i, y un Índice de refracción real mediano de 1,331.

Note que hay varios modos presentes en el final fino del análisis, entre 1 y 4 micrómetros en diámetro. También observe que el ajuste entre esta distribución dimensional de partícula y el modelo medido el dispersar no es ése bueno a los ángulos amplios, como puede ser visto en la calidad del gráfico del ajuste para este análisis mostrado en el Cuadro 2. Un Índice de refracción imaginario de 0.100i fue utilizado en estos cálculos, que es mucho más alto que ése usado normalmente con los materiales transparentes tales como sílices. Puesto Que la intensidad modelo todavía está encima de la intensidad medida en la calidad del gráfico del ajuste, todavía hay menos presente pálido que predicho por este modelo absorbente.

AZoNano - La A a Z de la Nanotecnología - Calidad del gráfico del ajuste entre medido el dispersar del modelo y de ése previsto del análisis de talla calculado de partícula del polvo ZSM5 usando un modelo el dispersar de 1,45, 0.100i en agua.

El Cuadro 2. Calidad del gráfico del ajuste entre medido el dispersar del modelo y de ése predijo del análisis de talla calculado de partícula del polvo ZSM5 usando un modelo el dispersar de 1,45, 0.100i en agua.

Truncar el Modelo el Dispersar

Simple el recálculo de los resultados usando solamente una porción del modelo el dispersar da lugar a una distribución sin la mayor parte de los modos adicionales en los diámetros bajos, extiende a un más de diámetro bajo, y ajusta los datos el dispersar mejor. Esto es porque menos luz se dispersa a los ángulos amplios que predicha para las partículas esféricas según el resto del modelo el dispersar. No usando el modelo disperso en el área donde la luz está faltando resultados en una distribución dimensional más amplia y más lisa de partícula.

El Cuadro 3 muestra el resultado de usar datos el dispersar solamente fuera a 26,2 grados. El Cuadro 4 muestra la calidad del ajuste para este cálculo, y muestra que la residual cargada ha mejorado a partir del 24,58% (el Cuadro 2) a 2,05%.

AZoNano - La A a Z de la Nanotecnología - distribuciones dimensionales de Partícula calculadas después de truncar el modelo el dispersar en 26,2 grados

El Cuadro 3. distribuciones dimensionales de Partícula calculaba después de truncar el modelo el dispersar en 26,2 grados.

AZoNano - La A a Z de la Nanotecnología - Calidad del ajuste calculaba después de truncar el modelo el dispersar en 26,2 grados

El Cuadro 4. Calidad del ajuste calculaba después de truncar el modelo el dispersar en 26,2 grados.

Mientras Que este cálculo es mejor, todavía no se ha optimizado. La mejoría Adicional es posible truncando el modelo el dispersar en 15,2 grados, tal y como se muestra en de los Cuadros 5 y 6. Observe que la residual cargada ha mejorado a 0,15%.

AZoNano - La A a Z de la Nanotecnología - distribución dimensional de Partícula calculada después de truncar el modelo el dispersar en 15,2 grados

El Cuadro 5. distribución dimensional de Partícula calculaba después de truncar el modelo el dispersar en 15,2 grados.

AZoNano - La A a Z de la Nanotecnología - Calidad del ajuste calculaba después de truncar el modelo el dispersar en 15,2 grados

El Cuadro 6. Calidad del ajuste calculaba después de truncar el modelo el dispersar en 15,2 grados.

Truncando el modelo el dispersar de este modo, la porción de la morfología del modelo el dispersar no se utiliza y solamente sigue habiendo la información de la talla de partícula. El truncamiento Adicional del modelo el dispersar da lugar a la baja de la información de las partículas finas en la distribución. Al hacer esto, la distribución llega a ser más estrecha, invirtiendo qué había suceso hasta esta punta. Un papel de las distribuciones dimensionales de partícula calculadas con diversos diámetros de la conclusión se muestra en el Cuadro 7. Observe que la distribución es la más ancha, con las partículas más pequeñas detectadas, al truncar el modelo el dispersar en 15,2 grados.

AZoNano - La A a Z de la Nanotecnología - Papel de la distribución dimensional de partícula calculada a diversos ángulos que dispersan máximos

El Cuadro 7. Papel de la distribución dimensional de partícula calculaba a diversos ángulos que dispersaban máximos.

Ángulos Que Dispersan

Los ángulos utilizados en este caso corresponden al ángulo máximo al cual los datos cerco para diversos ángulos de haz máximos. Puesto Que el DigiSizer mueve el haz el dispersar en los incrementos de 5 grados, esos ángulos que dispersan correspondiente a estas posiciones de la luz de incidente hacen los valores naturales para truncar el modelo el dispersar. Observe que el ángulo de incidente y el ángulo que dispersa es importante diverso debido al Índice de refracción del media que suspende, agua en este caso. Esto es porque el dispersar ocurre dentro de la célula de muestra (llenada de agua); sin embargo, el detector está fuera de la célula, de modo que la luz refracte al moverse desde el agua al aire. El Cuadro 1 muestra el ángulo que dispersa nominal que corresponde a las 10 posiciones del ángulo de haz usadas por el DigiSizer para varios media de dispersión típicos.

Ángulo que dispersa Nominal del Cuadro 1. equivalente al incidente que dispersa los ángulos de haz para Saturn DigiSizer

Ángulo de Haz de Incidente

Agua
RI=1.331

Etanol
RI=1.359

Isopropanol
RI=1.376

Sucrosa del 40% en Agua
RI=1.400

Bebidas Espirituosas Minerales Inodoras
RI=1.420

Aceite Mineral
RI=1.467

0

4,0

3,9

3,8

3,8

3,7

3,6

5

7,7

7,6

7,5

7,3

7,2

7,0

10

11,5

11,2

11,1

10,9

10,7

10,4

15

15,2

14,9

14,7

14,4

14,2

13,8

20

18,9

18,5

18,3

18,0

17,7

17,1

25

22,6

22,1

1,8

1,4

21,1

20,4

30

26,2

25,6

25,3

24,8

24,5

23,7

35

29,7

29,0

28,7

28,1

27,7

26,8

40

33,1

32,4

31,9

31,4

30,9

29,9

45

36,0

35,6

35,1

34,5

33,9

32,8

Micromeritics Instrument Corporation

Fuente: Micromeritics Instrument Corporation

Para más información sobre esta fuente visite por favor Micromeritics Instrument Corporation

Date Added: Jan 18, 2006 | Updated: Sep 11, 2013

Last Update: 11. September 2013 12:49

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