Analyse de Distribution de Dimension Particulaire des Poudres Poreuses Utilisant Saturn DigiSizer

Sujets Couverts

Mouvement Propre

Lumière Laser Dispersant Pour l'Analyse de Dimension Particulaire

Analyse Élevée de Dimension Particulaire de Sensibilité

Indice De Réfraction Imaginaire

Tronquer la Configuration de Dispersion

Cornières de Dispersion

Mouvement Propre

Les poudres Poreuses trouvent l'application dans beaucoup d'industries de nos jours. Celles-ci s'échelonnent des catalyseurs aux pharmaceutiques ; de la liquidation environnementale à la chromatographie liquide. Est Non seulement il important de connaître la distribution de grandeurs de pore de ces poudres, mais il est également essentiel d'avoir une analyse fiable de distribution de dimension particulaire de ces matériaux.

Généralement ces analyses peuvent être exécutées à peu près de la même façon que des analyses des particules non poreuses. En utilisant laser-dispersant l'analyse de dimension particulaire, cependant, quelques précautions supplémentaires sont nécessaires.

Lumière Laser Dispersant Pour l'Analyse de Dimension Particulaire

La dispersion de Lumière laser a été utilisée pour l'analyse de dimension particulaire pendant plus de 30 années. En 2000, Micromeritics a introduit l'Analyseur À haute définition de Dimension Particulaire De Laser de Saturn DigiSizer Digital, le premier un tel instrument pour employer un détecteur de CCD pour l'analyse à haute résolution de distribution de dimension particulaire. À cause du haut niveau de la définition et de la sensibilité de cet analyseur, des résultats de dimension particulaire sont influencés par tous les types de phénomène léger de dispersion, y compris un certain non apparenté à la taille mais plutôt à la morphologie de la particule.

Non seulement la lumière disperse-t-elle sur la surface de la surface adjacente entre la particule et le support de suspension (souvent un liquide), il dispersera également comme il traverse les pores d'un échantillon. Puisque les pores sont remplis de support de suspension, chaque fois que la lumière traverse un pore, elle rencontre deux bornes supplémentaires de phase, et disperse de nouveau. L'effet dirige une certaine lumière de nouveau dans la particule, ou aux cornières très larges de la lumière d'incident, souvent à partir du détecteur de lumière-dispersion, et réellement dans un sens non prévu par la particule sphérique dispersant des modèles indépendamment de la taille des particules. Ce phénomène est assimilé mais non égal à ce qui serait prévu pour les particules non transparentes. En d'autres termes, l'absence de la lumière aux cornières de dispersion larges est assimilée à l'effet de l'absorption de la lumière dans la particule.

Mais même un degré plus élevé d'absorption utilisé dans le modèle de dispersion ne peut pas représenter toute les lumière manquante.

Analyse Élevée de Dimension Particulaire de Sensibilité

En Raison du haut niveau de la sensibilité dans les capacités d'analyse de dimension particulaire de Saturn DigiSizer, la distribution de dimension particulaire produite pour les matériaux poreux peut être fallacieuse à moins que cette partie de la configuration de dispersion due à la morphologie, et pas à la taille, ne soit manquée des calculs de dimension particulaire. Tels peuvent faire à l'aide d'une caractéristique technique du logiciel de calcul de DigiSizer. Les données de dispersion peuvent être tronquées à une cornière de dispersion spécifique avant que la distribution de dimension particulaire soit prévue suivre des méthodes des moindres carrés non négatives de déconvolution. Ceci, combiné en tenant compte d'absorption apparente de la lumière par les particules par l'utilisation d'un Indice de réfraction imaginaire approprié, a comme conséquence une analyse fiable de distribution de dimension particulaire.

Indice De Réfraction Imaginaire

Simplement utilisant un Indice de réfraction imaginaire plus élevé n'est pas suffisant pour représenter la lumière manquante, comme illustré sur le Schéma 1. Dans ce cas, un catalyseur poreux (ZSM5) a été suspendu dans l'eau et analysé quatre fois utilisant le DigiSizer. Un typique modèle de dispersion pour l'usage avec des silices a été employé pour modéliser la lumière prévue dispersée par les particules sphériques pour produire une distribution de dimension particulaire pour la poudre.

AZoNano - A à Z de Nanotechnologie - Transparent de quatre analyses d'un échantillon de poudre du catalyseur ZSM5 utilisant Saturn DigiSizer 5200. L'échantillon a été dispersé dans contenant de l'eau un peu de métaphosphate de sodium. Le modèle de dispersion utilisé a été prévu utilisant un Indice de réfraction réel de particules de 1,45, un Indice de réfraction imaginaire de particules de 0.100i, et un Indice de réfraction réel moyen de 1,331.

Chiffre 1. Transparent de quatre analyses d'un échantillon de poudre du catalyseur ZSM5 utilisant Saturn DigiSizer. L'échantillon a été dispersé dans contenant de l'eau un peu de métaphosphate de sodium. Le modèle de dispersion utilisé a été prévu utilisant un Indice de réfraction réel de particules de 1,45, un Indice de réfraction imaginaire de particules de 0.100i, et un Indice de réfraction réel moyen de 1,331.

Remarquez qu'il y a un certain nombre de modes actuels à la fin fine de l'analyse, entre 1 et 4 micromètres de diamètre. Notez Également que l'ajustement entre cette distribution de dimension particulaire et la configuration mesurée de dispersion n'est pas celui bon aux cornières larges, comme peut être vu dans la qualité du traçage d'ajustement pour cette analyse représentée sur le Schéma 2. Un Indice de réfraction imaginaire de 0.100i a été utilisé dans ces calculs, qui est beaucoup plus élevé que cela normalement utilisé avec les matériaux transparents tels que des silices. Puisque l'intensité modèle est toujours au-dessus de l'intensité mesurée dans la qualité du traçage d'ajustement, il reste moins de présent léger que prévu par ce modèle absorbant.

AZoNano - A à Z de Nanotechnologie - Qualité du traçage d'ajustement entre mesuré disperser la configuration et cela prévu de l'analyse prévue de dimension particulaire de la poudre ZSM5 utilisant un modèle de dispersion de 1,45, 0.100i dans l'eau.

Le Schéma 2. Qualité du traçage d'ajustement entre mesuré disperser la configuration et cela a prévu de l'analyse prévue de dimension particulaire de la poudre ZSM5 utilisant un modèle de dispersion de 1,45, 0.100i dans l'eau.

Tronquer la Configuration de Dispersion

Simplement le recalcul des résultats utilisant seulement une partie de la configuration de dispersion a comme conséquence une distribution sans la plupart des modes supplémentaires aux petits diamètres, étend à un plus de faible diamètre, et ajuste les données de dispersion mieux. C'est parce que moins de lumière est dispersée aux cornières larges que prévue pour les particules sphériques selon le reste de la configuration de dispersion. Pas utilisant la configuration dispersée dans la zone où la lumière manque des résultats dans une distribution de dimension particulaire plus large et plus lisse.

Le Schéma 3 donne le résultat d'utiliser des données de dispersion seulement à l'extérieur à 26,2 degrés. Le Schéma 4 affiche la qualité de l'ajustement pour ce calcul, et prouve que le résiduel pesé s'est amélioré de 24,58% (le Schéma 2) à 2,05%.

AZoNano - A à Z de Nanotechnologie - distributions de dimension particulaire Prévues après avoir tronqué la configuration de dispersion à 26,2 degrés

Le Schéma 3. distributions de dimension particulaire A prévu après avoir tronqué la configuration de dispersion à 26,2 degrés.

AZoNano - A à Z de Nanotechnologie - Qualité d'ajustement a prévu après avoir tronqué la configuration de dispersion à 26,2 degrés

Le Schéma 4. Qualité de l'ajustement a prévu après avoir tronqué la configuration de dispersion à 26,2 degrés.

Tandis Que ce calcul est meilleur, il n'a pas été encore optimisé. Davantage d'amélioration est possible en tronquant la configuration de dispersion à 15,2 degrés, suivant les indications des Schémas 5 et 6. Notez que le résiduel pesé s'est amélioré à 0,15%.

AZoNano - A à Z de Nanotechnologie - distribution de dimension particulaire Prévue après avoir tronqué la configuration de dispersion à 15,2 degrés

Le Schéma 5. distribution de dimension particulaire A prévu après avoir tronqué la configuration de dispersion à 15,2 degrés.

AZoNano - A à Z de Nanotechnologie - Qualité d'ajustement a prévu après avoir tronqué la configuration de dispersion à 15,2 degrés

Le Schéma 6. Qualité de l'ajustement a prévu après avoir tronqué la configuration de dispersion à 15,2 degrés.

En tronquant la configuration de dispersion de cette manière, la partie de morphologie de la configuration de dispersion n'est pas utilisée et seulement l'information de dimension particulaire demeure. Davantage de troncature de la configuration de dispersion résulte en perte d'information des fines particules dans la distribution. En faire ceci, la distribution devient plus étroite, renversant ce qui s'était produit jusqu'à cette remarque. Un transparent des distributions de dimension particulaire prévues avec différents diamètres de fin est affiché sur le Schéma 7. Notez que la distribution est la plus large, avec les plus petites particules trouvées, en tronquant la configuration de dispersion à 15,2 degrés.

AZoNano - A à Z de Nanotechnologie - Transparent de la distribution de dimension particulaire prévue à différentes cornières de dispersion maximum

Le Schéma 7. Transparent de la distribution de dimension particulaire a prévu à différentes cornières de dispersion maximum.

Cornières de Dispersion

Les cornières employées dans ce cas correspondent à la cornière maximum à laquelle des données sont rassemblées pour différents angles de faisceau maximum. Puisque le DigiSizer déménage la poutre de dispersion aux incréments de 5 degrés, ces cornières de dispersion correspondant à ces positions de la lumière d'incident effectuent des valeurs naturelles pour tronquer la configuration de dispersion. Notez que la cornière d'incident et la cornière de dispersion sont due sensiblement différent à l'Indice de réfraction du support de suspension, l'eau dans ce cas. C'est parce que la dispersion a lieu à l'intérieur de la cellule de prélèvement (remplie avec de l'eau) ; cependant, le détecteur est en dehors de la cellule, de sorte que la lumière réfracte en déménageant de l'eau à l'air. Le Tableau 1 affiche la cornière de dispersion nominale qui correspond aux 10 positions d'angle de faisceau employées par le DigiSizer pour un certain nombre de medias de dispersion typiques.

Cornière de dispersion Nominale du Tableau 1. équivalente à l'incident dispersant des angles de faisceau pour Saturn DigiSizer

Cornière de Rayon Incident

L'Eau
RI=1.331

Éthanol
RI=1.359

Isopropanol
RI=1.376

Sucrose de 40 % dans l'Eau
RI=1.400

Spiritueux Minéraux Inodores
RI=1.420

Huile Minérale
RI=1.467

0

4,0

3,9

3,8

3,8

3,7

3,6

5

7,7

7,6

7,5

7,3

7,2

7,0

10

11,5

11,2

11,1

10,9

10,7

10,4

15

15,2

14,9

14,7

14,4

14,2

13,8

20

18,9

18,5

18,3

18,0

17,7

17,1

25

22,6

22,1

1,8

1,4

21,1

20,4

30

26,2

25,6

25,3

24,8

24,5

23,7

35

29,7

29,0

28,7

28,1

27,7

26,8

40

33,1

32,4

31,9

31,4

30,9

29,9

45

36,0

35,6

35,1

34,5

33,9

32,8

Micromeritics Instrument Corporation

Source : Micromeritics Instrument Corporation

Pour plus d'informations sur cette source rendez visite s'il vous plaît à Micromeritics Instrument Corporation

Date Added: Jan 18, 2006 | Updated: Sep 11, 2013

Last Update: 11. September 2013 12:46

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