Analisi di Distribuzione di Dimensione delle Particelle delle Polveri Porose Facendo Uso di Saturn DigiSizer

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Scattering della Luce Laser Per l'Analisi di Dimensione delle Particelle

Alta Analisi di Dimensione delle Particelle di Sensibilità

Indice Di Rifrazione Immaginario

Troncamento del Reticolo di Scattering

Angoli di Scattering

Sfondo

Le polveri Porose trovano l'applicazione in molte industrie attualmente. Questi variano dai catalizzatori ai prodotti farmaceutici; dal cleanup ambientale a cromatografia a fase mobile liquida. Non solo è importante conoscere la distribuzione per ampiezza del poro di queste polveri, ma è egualmente cruciale avere un'analisi affidabile di distribuzione di dimensione delle particelle di questi materiali.

queste analisi possono essere eseguite generalmente praticamente nello stesso modo delle analisi delle particelle non porose. Nel usando l'analisi di dimensione delle particelle di laser-scattering, tuttavia, alcune precauzioni supplementari sono necessarie.

Scattering della Luce Laser Per l'Analisi di Dimensione delle Particelle

Lo scattering della Luce laser è stato usato per l'analisi di dimensione delle particelle per più di 30 anni. Nel 2000, Micromeritics ha presentato l'Analizzatore Ad Alta Definizione di Dimensione delle Particelle del Laser di Saturn DigiSizer Digital, il primo tale strumento per utilizzare un rivelatore del CCD per l'analisi ad alta definizione di distribuzione di dimensione delle particelle. A causa dell'ad alto livello di risoluzione e della sensibilità di questo analizzatore, i risultati di dimensione delle particelle sono influenzati da tutti i tipi di fenomeni leggeri dello spargimento, compreso qualche relativo alla dimensione ma piuttosto alla morfologia della particella.

Non solo l'indicatore luminoso sparge alla superficie dell'interfaccia fra la particella ed il media sospendente (spesso un liquido), egualmente spargerà come attraversa i pori di un campione. Poiché i pori sono riempiti di media sospendente, ogni volta l'indicatore luminoso attraversa un poro, incontra due limiti supplementari di fase e sparge ancora. L'effetto dirige un certo indicatore luminoso nuovamente dentro la particella, o agli angoli molto ampi dalla luce incidente, spesso a partire dal rivelatore di luminoso scattering e definitivamente in una direzione non preveduta dai modelli sferici di scattering della particella indipendentemente dalla dimensione delle particelle. Questo fenomeno è simile ma non uguale a che cosa sarebbe preveduto per le particelle non trasparenti. Cioè l'assenza di indicatore luminoso agli ampi angoli di scattering è simile all'effetto di assorbimento di indicatore luminoso all'interno della particella.

Ma neppure un più alto grado di assorbimento utilizzato nel modello di scattering non può rappresentare tutto indicatore luminoso mancante.

Alta Analisi di Dimensione delle Particelle di Sensibilità

dovuto l'ad alto livello della sensibilità nelle capacità dell'analisi di dimensione delle particelle di Saturn DigiSizer, la distribuzione di dimensione delle particelle prodotta per i materiali porosi può essere ingannevole a meno che quella parte del reticolo di scattering dovuto la morfologia e non la dimensione, sia omessa dai calcoli di dimensione delle particelle. Tali possono essere compiuti usando una funzionalità del software di calcolo di DigiSizer. I dati di scattering possono essere troncati ad un angolo di scattering specificato prima che la distribuzione di dimensione delle particelle sia calcolata facendo uso dei metodi di minimi quadrati non negativi di deconvolution. Ciò, combinato tenendo conto di un certo assorbimento evidente di indicatore luminoso dalle particelle con l'uso di un Indice di rifrazione immaginario appropriato, provoca un'analisi affidabile di distribuzione di dimensione delle particelle.

Indice Di Rifrazione Immaginario

Semplicemente facendo uso di più alto Indice di rifrazione immaginario non è sufficiente per rappresentare l'indicatore luminoso mancante, come illustrato in Figura 1. In questo caso, un catalizzatore poroso (ZSM5) è stato sospeso in acqua ed è stato analizzato quattro volte facendo uso del DigiSizer. Un modello di scattering tipico per uso con le silici è stato usato per modellare l'indicatore luminoso previsto sparso dalle particelle sferiche per produrre una distribuzione di dimensione delle particelle per la polvere.

AZoNano - A - Z di Nanotecnologia - un Foglio Di Prova di quattro analisi di un campione della polvere del catalizzatore ZSM5 facendo uso di Saturn DigiSizer 5200. Il campione è stato disperso in contenente acqua una piccola quantità di metafosfato di sodio. Il modello di scattering usato è stato calcolato facendo uso di un Indice di rifrazione reale della particella di 1,45, di un Indice di rifrazione immaginario della particella di 0.100i e di un Indice di rifrazione reale medio di 1,331.

Cifra 1. un Foglio Di Prova di quattro analisi di un campione della polvere del catalizzatore ZSM5 facendo uso di Saturn DigiSizer. Il campione è stato disperso in contenente acqua una piccola quantità di metafosfato di sodio. Il modello di scattering usato è stato calcolato facendo uso di un Indice di rifrazione reale della particella di 1,45, di un Indice di rifrazione immaginario della particella di 0.100i e di un Indice di rifrazione reale medio di 1,331.

Noti che ci sono una serie di modi presenti alla conclusione fine dell'analisi, fra 1 e 4 micrometri di diametro. Egualmente noti che la misura fra questa distribuzione di dimensione delle particelle ed il reticolo misurato di dispersione non è quella buona agli ampi angoli, può essere veduto nel tracciato di bontà dell'adattamento per questa analisi come appare Figura 2. Un Indice di rifrazione immaginario di 0.100i è stato utilizzato in questi calcoli, che è molto superiore a quello usato normalmente con i materiali trasparenti quali le silici. Poiché l'intensità di modello è ancora sopra l'intensità misurata nel tracciato di bontà dell'adattamento, c'è ancora meno presente leggero di quanto preveduto da questo modello assorbente.

AZoNano - A - Z di Nanotecnologia - tracciato di Bontà dell'adattamento fra misurato spargere reticolo e quello preveduto dall'analisi calcolata di dimensione delle particelle di polvere ZSM5 facendo uso di un modello di scattering di 1,45, 0.100i in acqua.

La Figura 2. tracciato di Bontà dell'adattamento fra misurato spargere il reticolo e quello ha predetto dall'analisi calcolata di dimensione delle particelle di polvere ZSM5 facendo uso di un modello di scattering di 1,45, 0.100i in acqua.

Troncamento del Reticolo di Scattering

Semplicemente ricalcolare i risultati facendo uso soltanto di una parte del reticolo di scattering provoca una distribuzione senza la maggior parte dei modi supplementari ai diametri, estendere ad un più di diametro basso e misura i dati di scattering meglio. Ciò è perché meno indicatore luminoso è sparso agli ampi angoli di quanto preveduto per le particelle sferiche secondo il resto del reticolo di scattering. Non facendo uso del reticolo sparso nell'area dove l'indicatore luminoso sta mancando i risultati in un'più ampia e distribuzione di dimensione delle particelle più regolare.

Figura 3 mostra il risultato di usando i dati di scattering soltanto fuori a 26,2 gradi. Figura 4 mostra la bontà dell'adattamento per questo calcolo ed indica che il residuo pesato è migliorato da 24,58% (Figura 2) - 2,05%.

AZoNano - A - Z di Nanotecnologia - distribuzioni di dimensione delle Particelle calcolate dopo il troncamento del reticolo di scattering a 26,2 gradi

La Figura 3. distribuzioni di dimensione delle Particelle ha calcolato dopo il troncamento del reticolo di scattering a 26,2 gradi.

AZoNano - A - Z di Nanotecnologia - Bontà dell'adattamento ha calcolato dopo il troncamento del reticolo di scattering a 26,2 gradi

La Figura 4. Bontà dell'adattamento ha calcolato dopo il troncamento del reticolo di scattering a 26,2 gradi.

Mentre questo calcolo è migliore, ancora non è stato ottimizzato. Ulteriore miglioramento è possibile troncando il reticolo di scattering a 15,2 gradi, secondo le indicazioni di Figure 5 e 6. Si Noti che il residuo pesato è migliorato a 0,15%.

AZoNano - A - Z di Nanotecnologia - distribuzione di dimensione delle Particelle calcolata dopo il troncamento del reticolo di scattering a 15,2 gradi

La Figura 5. distribuzione di dimensione delle Particelle ha calcolato dopo il troncamento del reticolo di scattering a 15,2 gradi.

AZoNano - A - Z di Nanotecnologia - Bontà dell'adattamento ha calcolato dopo il troncamento del reticolo di scattering a 15,2 gradi

La Figura 6. Bontà dell'adattamento ha calcolato dopo il troncamento del reticolo di scattering a 15,2 gradi.

Troncando il reticolo di scattering in questo modo, la parte della morfologia del reticolo di scattering non è usata e soltanto le informazioni di dimensione delle particelle rimangono. Ulteriore troncamento del reticolo di scattering deriva nella perdita di informazioni dalle particelle fini nella distribuzione. Nel fare questo, la distribuzione diventa più stretta, invertendo che cosa era accaduto fino a questo punto. Un foglio di prova delle distribuzioni di dimensione delle particelle calcolate con differenti diametri di conclusione è indicato nella Figura 7. Si Noti che la distribuzione è più ampia, con le più piccole particelle individuate quando tronca il reticolo di scattering a 15,2 gradi.

AZoNano - A - Z di Nanotecnologia - Foglio Di Prova di distribuzione di dimensione delle particelle calcolata agli angoli di scattering massimi differenti

La Figura 7. Foglio Di Prova di distribuzione di dimensione delle particelle ha calcolato agli angoli di scattering massimi differenti.

Angoli di Scattering

Gli angoli utilizzati in questo caso corrispondono all'angolo massimo a cui i dati sono raccolti per gli angoli d'apertura massimi differenti. Poiché il DigiSizer muove il raggio di scattering agli incrementi di 5 gradi, quegli angoli di scattering che corrispondono a queste posizioni della luce incidente fanno i valori naturali per il troncamento del reticolo di scattering. Si Noti che l'angolo d'incidenza e l'angolo di scattering è significativamente differente dovuto l'Indice di rifrazione del media sospendente, acqua in questo caso. Ciò è perché lo scattering ha luogo dentro la cella di campione (riempita di acqua); tuttavia, il rivelatore è fuori della cella, di modo che l'indicatore luminoso rifrange quando si muove dall'acqua verso l'aria. La Tabella 1 mostra l'angolo di scattering nominale che corrisponde alle 10 posizioni dell'angolo d'apertura usate dal DigiSizer per una serie di media di dispersione tipici.

Angolo di scattering Nominale della Tabella 1. equivalente agli angoli d'apertura di scattering di incidente per Saturn DigiSizer

Angolo D'apertura di Incidente

Acqua
RI=1.331

Etanolo
RI=1.359

Isopropanolo
RI=1.376

Saccarosio di 40% in Acqua
RI=1.400

Alcoolici Minerali Inodori
RI=1.420

Olio Minerale
RI=1.467

0

4,0

3,9

3,8

3,8

3,7

3,6

5

7,7

7,6

7,5

7,3

7,2

7,0

10

11,5

11,2

11,1

10,9

10,7

10,4

15

15,2

14,9

14,7

14,4

14,2

13,8

20

18,9

18,5

18,3

18,0

17,7

17,1

25

22,6

22,1

1,8

1,4

21,1

20,4

30

26,2

25,6

25,3

24,8

24,5

23,7

35

29,7

29,0

28,7

28,1

27,7

26,8

40

33,1

32,4

31,9

31,4

30,9

29,9

45

36,0

35,6

35,1

34,5

33,9

32,8

Micromeritics Instrument Corporation

Sorgente: Micromeritics Instrument Corporation

Per ulteriori informazioni su questa sorgente visualizzi prego Micromeritics Instrument Corporation

Date Added: Jan 18, 2006 | Updated: Sep 11, 2013

Last Update: 11. September 2013 12:47

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