土星 DigiSizer を使用して多孔性の粉の粒度分布の分析

カバーされるトピック

背景

粒度の分析のために分散するレーザー光線

高い感度の粒度の分析

想像 R.i.

分散パターンを切捨てること

散乱角

背景

多孔性の粉は多くの企業のアプリケーションをこのごろ見つけます。 これらは触媒から医薬品まで及びます; 環境の一掃から液体クロマトグラフィーへの。 これらの粉の気孔のサイズ分布を知ることは重要ですがこれらの材料の信頼できる粒度分布の分析を持っていることもまた重大です。

一般に、これらの分析は無孔の粒子の分析と同様に行うことができます。 しかし使用するとき粒度の分析をレーザー分散させて少数の追加注意は必要です。

粒度の分析のために分散するレーザー光線

レーザー光線の分散は 30 年間以上粒度の分析のために使用されました。 2000 年に、 Micromeritics は高解像の粒度分布の分析のために CCD の探知器を利用するために土星 DigiSizer 高精細度のデジタルレーザーの粒度の検光子、第 1 をそのような器械導入しました。 この検光子の解像度そして感度の高レベルのために、粒度の結果はサイズに関係しなかったを含むむしろ粒子の形態へのすべてのタイプの軽い分散現象によって、影響を及ぼされます。

しかライトは粒子分散しませんとサンプルの気孔を通るように中断媒体 (頻繁に液体) の間でインターフェイスの表面で、また分散します。 気孔が中断媒体で満ちているので、ライトは気孔を通るたびに、 2 つの追加段階の境界に出会い、再度分散します。 効果は粒子に再び、または入射光、頻繁にライト分散の探知器、および確定的に粒子のサイズに関係なくモデルを分散させる球形の粒子によって予測されない方向の非常に広い角度でライトを指示します。 この現象は期待されるものがと非透過粒子のために類似しています等しくないですが。 すなわち、広い散乱角のライトの不在は粒子内のライトの吸収の効果に類似しています。

しかし分散モデルで使用される吸収の高度は抜けたライトすべてを説明できません。

高い感度の粒度の分析

土星 DigiSizer の粒度の分析の機能の感度の高レベルが原因で、多孔性材料のために作り出される粒度分布は形態およびないサイズに粒度の計算からよる分散パターンのその部分が省略されなければ紛らわしい場合もあります。 そのような物は DigiSizer の計算のソフトウェアの機能の使用によって達成することができます。 分散データは指定散乱角で粒度分布が非負の最小二乗の deconvolution 方法を使用して計算される前に切捨てることができます。 これは、適切な想像 R.i. の使用によって粒子によってライトの明白な吸収のための手当と結合されて、信頼できる粒度分布の分析で起因します。

想像 R.i.

より高い想像 R.i. 単にを使用して図 1. に示すように抜けたライトを、この場合説明してが十分多孔性の触媒 (ZSM5) は水で中断され、 4 回 DigiSizer を使用して分析されましたではないです。 無水ケイ酸との使用のための分散のモデル典型的のが粉のための粒度分布を作り出すために球形の粒子によって分散した期待されたライトを模倣するのに使用されました。

AZoNano - A からナノテクノロジーの Z - 土星 DigiSizer 5200 を使用して ZSM5 触媒の粉のサンプルの 4 つの分析のオーバーレイ。 サンプルはわずかナトリウムメタリン酸塩を含んでいる水で分散しました。 使用された分散モデルは粒子 1.45 の実質 R.i.、粒子 0.100i の想像 R.i.、および中型の 1.331 の実質 R.i. を使用して計算されました。

土星 DigiSizer を使用して ZSM5 触媒の粉のサンプルの 4 つの分析の図 1. オーバーレイ。 サンプルはわずかナトリウムメタリン酸塩を含んでいる水で分散しました。 使用された分散モデルは粒子 1.45 の実質 R.i.、粒子 0.100i の想像 R.i.、および中型の 1.331 の実質 R.i. を使用して計算されました。

1 のそして 4 マイクロメートル間の分析の良い終わりに、現在の直径にいくつかのモードがあることに気づいて下さい。 またこの粒度分布と測定された分散パターン間の適合が広い角度でよいそれではないことにように図 2. で示されているこの分析については適合のプロットの長所で見ることができる注目して下さい。 普通無水ケイ酸のような透過材料と使用されるそれより大いに高い 0.100i の想像 R.i. はこれらの計算で使用されました。 モデル強度が適合のプロットの長所の測定された強度の上にまだあるので、今でもこの吸収性モデルによって予測されるよりより少ない軽いあります。

AZoNano - A からナノテクノロジーの Z - 1.45、水の 0.100i の分散モデルを使用して ZSM5 粉の計算された粒度の分析から予測されるパターンおよびそれを分散させることを測定される間の適合のプロットの長所。

パターンおよびそれを分散させることを測定される間の適合のプロットの図 2. 長所は 1.45、水の 0.100i の分散モデルを使用して ZSM5 粉の計算された粒度の分析から予測しました。

分散パターンを切捨てること

分散パターンの部分だけを使用して結果を単に計算し直すことは小さい直径で追加モードのほとんどなしで分布で起因し、小さい直径に伸び、そして分散データによりよく合います。 これは分散パターンの余りに従って球形の粒子のために予測されるよりより少ないライトが広い角度で分散するのであります。 ないより広く、よりスムーズな粒度分布の結果がライトによってが抜けている領域の分散させたパターンを使用して。

図 3 は 26.2 度に分散データをだけ使用した結果を示します。 図 4 はこの計算のための適合の長所を示し、重くされた残余が 24.58% から改良したことを示します (図 2) から 2.05%。

AZoNano - A からナノテクノロジーの Z - 26.2 度で分散パターンを切捨てた後計算される粒度分布

図 3. 粒度分布は 26.2 度で分散パターンを切捨てた後計算しました。

AZoNano - A からナノテクノロジーの Z 26.2 度で分散パターンを切捨てた後 - は適合の長所計算しました

適合の図 4. 長所は 26.2 度で分散パターンを切捨てた後計算しました。

この計算はよりよい間、まだ最適化されていません。 それ以上の改善は図 5 および 6. に示すように 15.2 度で分散パターンを切捨てることによって可能、です。 重くされた残余が 0.15% に改良したことに注目して下さい。

AZoNano - A からナノテクノロジーの Z - 15.2 度で分散パターンを切捨てた後計算される粒度分布

図 5. 粒度分布は 15.2 度で分散パターンを切捨てた後計算しました。

AZoNano - A からナノテクノロジーの Z 15.2 度で分散パターンを切捨てた後 - は適合の長所計算しました

適合の図 6. 長所は 15.2 度で分散パターンを切捨てた後計算しました。

分散パターンをこのように切捨てることによって、分散パターンの形態の部分は使用されないし、粒度情報だけ残ります。 分散パターンのそれ以上の切り捨ては分布の粉体に情報の損失で起因します。 これをするとき、分布はより狭く、起こったこと逆転させますこのポイントまでなりま。 異なった終りの直径と計算される図 7. で粒度分布のオーバーレイは示されています。 分散パターンを 15.2 度で切捨てた場合分布が検出されて小粒子が最も広い、ことに注目して下さい。

AZoNano - A からナノテクノロジーの Z - 異なった最大散乱角で計算される粒度分布のオーバーレイ

粒度分布の図 7. オーバーレイは異なった最大散乱角で計算しました。

散乱角

この場合利用される角度はデータが異なった最大ビーム角のために集められる最大角度に対応します。 DigiSizer が 5 度の増分で分散のビームを移動するので、これらの入射光の位置に相当するそれらの散乱角は分散パターンを切捨てるための自然な値を作ります。 水この場合ことを散乱角が中断媒体の R.i. が著しく異なる原因であることをことに入射角注目し。 これは分散がサンプルセルの中で起こるのであります (水で満ちている); ただし、探知器はセルの外に水から空気に移るとライトが屈折するように、あります。 表 1 はいくつかの典型的な分散媒体に DigiSizer によって使用する 10 ビーム角度の位置に対応するわずかな散乱角を示したものです。

表 1. の土星 DigiSizer のためのビーム角を分散させる事件と同等のわずかな散乱角

事件のビーム角


RI=1.331

エタノール
RI=1.359

イソプロパノール
RI=1.376

水の 40% のサッカロース
RI=1.400

無臭のミネラル精神
RI=1.420

鉱油
RI=1.467

0

4.0

3.9

3.8

3.8

3.7

3.6

5

7.7

7.6

7.5

7.3

7.2

7.0

10

11.5

11.2

11.1

10.9

10.7

10.4

15

15.2

14.9

14.7

14.4

14.2

13.8

20

18.9

18.5

18.3

18.0

17.7

17.1

25

22.6

22.1

1.8

1.4

21.1

20.4

30

26.2

25.6

25.3

24.8

24.5

23.7

35

29.7

29.0

28.7

28.1

27.7

26.8

40

33.1

32.4

31.9

31.4

30.9

29.9

45

36.0

35.6

35.1

34.5

33.9

32.8

Micromeritics Instrument Corporation

ソース: Micromeritics Instrument Corporation

このソースのより多くの情報のために Micromeritics Instrument Corporation を訪問して下さい

Date Added: Jan 18, 2006 | Updated: Sep 11, 2013

Last Update: 11. September 2013 12:47

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