De Analyse van de Distributie van de Grootte van het Deeltje van Poreus Poeder die Saturn DigiSizer Gebruiken

Besproken Onderwerpen

Achtergrond

Het Lichte Verspreiden van de Laser zich Voor de Analyse van de Grootte van het Deeltje

De Hoge Analyse van de Grootte van het Deeltje van de Gevoeligheid

Denkbeeldige R.i.

Het Beknotten van het Verspreidende Patroon

Het Verspreiden van Hoeken

Achtergrond

Het Poreuze poeder vindt toepassing deze dagen in vele industrieën. Deze gaan van katalysators tot geneesmiddelen; van milieuschoonmaakbeurt aan vloeibare chromatografie. Niet alleen is het belangrijk om de distributie van de poriegrootte van dit poeder te kennen, maar het is ook essentieel om een betrouwbare de distributieanalyse van de deeltjesgrootte van deze materialen te hebben.

in het algemeen, kunnen deze analyses op gelijkaardige wijze als analyses van niet-poreuze deeltjes worden uitgevoerd. Wanneer het gebruiken van de laser-zichverspreidende analyse van de deeltjesgrootte, echter, zijn een paar extra voorzorgsmaatregelen noodzakelijk.

Het Lichte Verspreiden van de Laser zich Voor de Analyse van de Grootte van het Deeltje

Het lichte is verspreiden zich van de Laser gebruikt voor de analyse van de deeltjesgrootte meer dan 30 jaar. In 2000, introduceerde Micromeritics eerst de Analysator van de Grootte van het Deeltje van de Laser van Saturn DigiSizer High-Definition Digitale, het dergelijke instrument om een detector CCD voor high-resolution de distributieanalyse van de deeltjesgrootte te gebruiken. Wegens het hoge niveau van resolutie en gevoeligheid van deze analysator, worden de resultaten van de deeltjesgrootte beïnvloed door allerlei licht verspreidingsfenomeen, met inbegrip van wat met betrekking niet tot grootte maar eerder aan de morfologie van het deeltje.

Niet alleen steekt verspreiding aan de oppervlakte van de interface tussen het deeltje aan en het het opschorten middel (vaak een vloeistof) zal, het zich ook verspreiden aangezien het door de poriën van een steekproef overgaat. Aangezien de poriën met het het opschorten middel worden gevuld, telkens als het licht door een porie overgaat, ontmoet het twee extra fasegrenzen, en verspreidt zich opnieuw. Het effect leidt wat licht terug in het deeltje, of bij zeer brede hoeken van het inherente licht, vaak vanaf de licht-zichverspreidt detector, en absoluut in een richting niet die door sferische deeltjes verspreidende modellen wordt voorspeld ongeacht de grootte van de deeltjes. Dit fenomeen is gelijkaardig maar niet gelijk aan wat voor ondoorzichtige deeltjes worden verwacht. Met andere woorden, is het ontbreken van licht bij brede verspreidende hoeken gelijkaardig met als inhoud van absorptie van licht binnen het deeltje.

Maar zelfs kan een hogere graad van absorptie die in het verspreidende model wordt gebruikt niet van alle ontbrekend licht rekenschap geven.

De Hoge Analyse van de Grootte van het Deeltje van de Gevoeligheid

wegens het hoge niveau van gevoeligheid in de de analysemogelijkheden van de deeltjesgrootte van Saturn DigiSizer, kan de distributie van de deeltjesgrootte die voor poreuze materialen wordt veroorzaakt misleidend zijn tenzij dat gedeelte van het verspreidende patroon toe te schrijven aan de morfologie, en niet grootte, van de berekeningen van de deeltjesgrootte worden weggelaten. Zulke kunnen worden verwezenlijkt door een eigenschap van de DigiSizer berekeningssoftware te gebruiken. De verspreidende gegevens kunnen bij een gespecificeerde verspreidende hoek worden beknot alvorens de distributie van de deeltjesgrootte het berekende niet-negatief gebruiken de minst - de methodes van het vierkantenontrollen is. Dit, gecombineerd rekening houdend met wat duidelijke absorptie van licht door de deeltjes door het gebruik van aangewezen denkbeeldige r.i., resulteert in een betrouwbare de distributieanalyse van de deeltjesgrootte.

Denkbeeldige R.i.

Eenvoudig volstaat gebruiken van hogere denkbeeldige r.i niet om van het ontbrekende licht rekenschap te geven, zoals geïllustreerd in Figuur 1. In dit geval, werd een poreuze katalysator (ZSM5) opgeschort in water en analyseerde vier keer gebruikend DigiSizer. Een verspreidend model typisch voor gebruik met silicas werd gebruikt om het verwachte die licht te modelleren door sferische deeltjes wordt verspreid om een distributie van de deeltjesgrootte voor het poeder te veroorzaken.

AZoNano - A aan Z van Nanotechnologie - Bekleding van vier analyses van een steekproef van ZSM5 katalysatorpoeder die Saturn DigiSizer 5200 gebruiken. De steekproef werd in water verspreid die een kleine hoeveelheid natriummetafosfaat bevatten. Het verspreidende gebruikte model werd berekend gebruikend een deeltje echte r.i van 1.45, een deeltje denkbeeldige r.i van 0.100i, en middelgrote echte r.i van 1.331.

Figuur 1. Bekleding van vier analyses van een steekproef van ZSM5 katalysatorpoeder die Saturn DigiSizer gebruiken. De steekproef werd in water verspreid die een kleine hoeveelheid natriummetafosfaat bevatten. Het verspreidende gebruikte model werd berekend gebruikend een deeltje echte r.i van 1.45, een deeltje denkbeeldige r.i van 0.100i, en middelgrote echte r.i van 1.331.

Merk op dat er een aantal wijzen huidig op het fijne eind van de analyse, tussen 1 en 4 micrometers in diameter zijn. Merk Ook op dat de pasvorm tussen deze distributie van de deeltjesgrootte en gemeten verspreidend patroon niet dat goed bij brede hoeken is, zoals in het goedheids van pasvorm perceel voor deze die analyse kan worden gezien in Figuur 2 wordt getoond. Denkbeeldige r.i van 0.100i werd gebruikt in deze berekeningen, die veel hoger is dan dat normaal gebruikt met transparante materialen zoals silicas. Aangezien de modelintensiteit nog boven de gemeten intensiteit in het goedheids van pasvorm perceel is, is er nog minder licht heden dan voorspeld door dit absorberende model.

AZoNano - A aan Z van Nanotechnologie - het perceel van de Goedheid van pasvorm tussen gemeten verspreidend patroon en dat voorspelde van de berekende analyse van de deeltjesgrootte van ZSM5 poeder gebruikend een verspreidend model van 1.45, 0.100i in water.

Figuur 2. Perceel van de Goedheid van pasvorm tussen gemeten verspreidend patroon en dat voorspelde van de berekende analyse van de deeltjesgrootte van ZSM5 poeder gebruikend een verspreidend model van 1.45, 0.100i in water.

Het Beknotten van het Verspreidende Patroon

Eenvoudig resulteert het opnieuw berekenen van de resultaten die slechts een gedeelte van het verspreidende patroon gebruiken in een distributie zonder de meeste extra wijzen bij kleine diameters, breidt zich tot een kleinere diameter uit, en past beter de verspreidende gegevens. Dit is omdat minder licht bij brede hoeken dan voorspeld voor sferische deeltjes volgens de rest van het verspreidende patroon verspreid is. Gebruikend niet het verspreide patroon in het gebied waar het licht resultaten in een bredere en meer vlote distributie van de deeltjesgrootte mist.

Figuur 3 toont het resultaat van slechts uit het gebruiken van verspreidende gegevens aan 26.2 graden. Figuur 4 toont de goedheid van pasvorm voor deze berekening, en toont aan dat het gewogen residu van 24.58% (Figuur 2) aan 2.05% heeft verbeterd.

AZoNano - A aan Z van Nanotechnologie - de groottedistributies van het Deeltje na het beknotten van het verspreidende patroon bij 26.2 graden worden berekend die

Figuur 3. De de groottedistributies van het Deeltje berekenden na het beknotten van het verspreidende patroon bij 26.2 graden.

AZoNano - A aan Z van Nanotechnologie - Goedheid van pasvorm na het beknotten van het verspreidende patroon bij 26.2 graden wordt berekend die

Figuur 4. De Goedheid van pasvorm berekende na het beknotten van het verspreidende patroon bij 26.2 graden.

Terwijl deze berekening beter is, is het nog niet geoptimaliseerd. De Verdere verbetering is mogelijk door het verspreidende patroon bij 15.2 graden, zoals aangetoond in Cijfers 5 en 6 te beknotten. Merk op dat het gewogen residu aan 0.15% heeft verbeterd.

AZoNano - A aan Z van Nanotechnologie - de groottedistributie van het Deeltje na het beknotten van het verspreidende patroon bij 15.2 graden wordt berekend die

Figuur 5. De de groottedistributie van het Deeltje berekende na het beknotten van het verspreidende patroon bij 15.2 graden.

AZoNano - A aan Z van Nanotechnologie - Goedheid van pasvorm na het beknotten van het verspreidende patroon bij 15.2 graden wordt berekend die

Figuur 6. De Goedheid van pasvorm berekende na het beknotten van het verspreidende patroon bij 15.2 graden.

Door het verspreidende patroon te beknotten op deze wijze, wordt het de morfologiegedeelte van het verspreidende patroon niet gebruikt en slechts blijft de informatie van de deeltjesgrootte. De Verdere beknotting van het verspreidende patroon resulteert in verlies van informatie van de fijne deeltjes in de distributie. Wanneer het doen van dit, wordt de distributie smaller, omkerend wat tot dit punt was gebeurd. Een bekleding van de distributies van de deeltjesgrootte met verschillende beëindigende diameters worden berekend wordt getoond in Figuur 7 die. Merk op dat de distributie het breedst is, met de kleinste ontdekte deeltjes, wanneer het beknotten van het verspreidende patroon bij 15.2 graden.

AZoNano - A aan Z van Nanotechnologie - Bekleding van de distributie van de deeltjesgrootte bij verschillende maximum verspreidende hoeken wordt berekend die

Figuur 7. Bekleding van de distributie van de deeltjesgrootte bij verschillende maximum verspreidende hoeken wordt berekend die.

Verspreidende Hoeken

De in dit geval gebruikte hoeken beantwoorden aan de maximumhoek waarbij de gegevens voor verschillende maximumstralingshoeken worden verzameld. Aangezien DigiSizer de verspreidende straal bij toename van 5 graden beweegt, maken die die hoeken verspreiden die aan deze inherente lichte posities beantwoorden natuurlijke waarden voor het beknotten van het verspreidende patroon. Merk op dat de inherente hoek en de verspreidende hoek beduidend verschillende in dit geval toe te schrijven aan r.i van het het opschorten middel, water zijn. Dit is omdat het verspreiden zich binnen de steekproefcel (met water wordt gevuld dat) plaatsvindt; nochtans, is de detector buiten de cel, zodat het licht wanneer het leiden van water tot lucht brekt. Lijst 1 toont de nominale verspreidende hoek die aan de 10 die stralingshoekposities door DigiSizer voor een aantal typische verspreidende media worden gebruikt beantwoordt.

Lijst 1. Nominale verspreidende hoek gelijkwaardig aan inherente verspreidende stralingshoeken voor Saturn DigiSizer

Inherente Stralingshoek

Water
RI=1.331

Ethylalcohol
RI=1.359

Isopropanol
RI=1.376

40% Sucrose in Water
RI=1.400

Geurloze Terpentine
RI=1.420

Minerale Olie
RI=1.467

0

4.0

3.9

3.8

3.8

3.7

3.6

5

7.7

7.6

7.5

7.3

7.2

7.0

10

11.5

11.2

11.1

10.9

10.7

10.4

15

15.2

14.9

14.7

14.4

14.2

13.8

20

18.9

18.5

18.3

18.0

17.7

17.1

25

22.6

22.1

1.8

1.4

21.1

20.4

30

26.2

25.6

25.3

24.8

24.5

23.7

35

29.7

29.0

28.7

28.1

27.7

26.8

40

33.1

32.4

31.9

31.4

30.9

29.9

45

36.0

35.6

35.1

34.5

33.9

32.8

Het Bedrijf van het Instrument van Micromeritics

Bron: Het Bedrijf van het Instrument van Micromeritics

Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve het Bedrijf van het Instrument Micromeritics

Date Added: Jan 18, 2006 | Updated: Sep 11, 2013

Last Update: 11. September 2013 12:46

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit