Análise da Distribuição de Tamanho da Partícula de Pós Porosos Usando Saturn DigiSizer

Assuntos Cobertos

Fundo

Laser que Dispersa Para a Análise de Tamanho da Partícula

Análise de Tamanho Alta da Partícula da Sensibilidade

R.I. Imaginário

Truncando o Teste Padrão da Dispersão

Ângulos de Dispersão

Fundo

Os pós Porosos encontram a aplicação em muitas indústrias actualmente. Estes variam dos catalizadores aos fármacos; da limpeza ambiental à cromatografia líquida. É não somente importante conhecer a distribuição de tamanho do poro destes pós, mas é igualmente crucial ter uma análise segura da distribuição de tamanho da partícula destes materiais.

geralmente, estas análises podem ser executadas de forma similar às análises de partículas nonporous. Ao usar-se laser-dispersando a análise de tamanho da partícula, contudo, algumas precauções adicionais são necessárias.

Laser que Dispersa Para a Análise de Tamanho da Partícula

A dispersão do Laser foi usada para a análise de tamanho da partícula por mais de 30 anos. Em 2000, Micromeritics introduziu o Analisador A Alta Definição do Tamanho de Partícula do Laser de Saturn DigiSizer Digital, o primeiro tal instrumento para utilizar um detector do CCD para a análise de alta resolução da distribuição de tamanho da partícula. Devido ao nível elevado de definição e à sensibilidade deste analisador, os resultados do tamanho de partícula são influenciados por todos os tipos de fenômeno claro do scatter, incluindo algum nao relacionado ao tamanho mas um pouco à morfologia da partícula.

Não somente a luz dispersa na superfície da relação entre a partícula e o media de suspensão (frequentemente um líquido), igualmente dispersará como passa através dos poros de uma amostra. Desde Que os poros estão enchidos com o media de suspensão, cada vez que a luz passa através de um poro, encontra dois limites adicionais da fase, e dispersa-os outra vez. O efeito dirige alguma luz de novo na partícula, ou em ângulos muito largos da luz de incidente, frequentemente longe do detector da luz-dispersão, e definida em um sentido não previsto pela partícula esférica que dispersa modelos apesar do tamanho das partículas. Este fenômeno é similar mas nao igual ao que seria esperado para partículas não transparentes. Ou seja a ausência de luz em ângulos de dispersão largos é similar ao efeito da absorção da luz dentro da partícula.

Mas mesmo um grau mais alto de absorção usado no modelo da dispersão não pode esclarecer toda a luz faltante.

Análise de Tamanho Alta da Partícula da Sensibilidade

Devido ao nível elevado de sensibilidade nas capacidades da análise de tamanho da partícula de Saturn DigiSizer, a distribuição de tamanho da partícula produzida para materiais porosos pode ser enganadora a menos que essa parcela do teste padrão da dispersão devido à morfologia, e não ao tamanho, for omitida dos cálculos do tamanho de partícula. Tais podem ser realizados usando uma característica do software do cálculo de DigiSizer. Os dados da dispersão podem ser truncados em um ângulo de dispersão especificado antes que a distribuição de tamanho da partícula esteja calculada usando métodos nonnegative da desconvolução dos mínimo quadrados. Isto, combinado com possibilidade de alguma absorção aparente da luz pelas partículas com o uso de um R.I. imaginário apropriado, conduz a uma análise segura da distribuição de tamanho da partícula.

R.I. Imaginário

Simplesmente usar um R.I. imaginário mais alto não é suficiente para esclarecer Neste caso a luz faltante, como ilustrado em Figura 1., um catalizador poroso (ZSM5) foi suspendida na água e analisada quatro vezes usando o DigiSizer. Um típico modelo da dispersão para o uso com silicones foi usado para modelar a luz prevista dispersada por partículas esféricas para produzir uma distribuição de tamanho da partícula para o pó.

AZoNano - O A a Z da Nanotecnologia - Folha De Prova de quatro análises de uma amostra de pó do catalizador ZSM5 usando Saturn DigiSizer 5200. A amostra foi dispersada na água que contem uma pequena quantidade de metaphosphate de sódio. O modelo da dispersão usado foi calculado usando uma partícula R.I. real de 1,45, uma partícula R.I. imaginário de 0.100i, e um R.I. real médio de 1,331.

Figura 1. Folha De Prova de quatro análises de uma amostra de pó do catalizador ZSM5 usando Saturn DigiSizer. A amostra foi dispersada na água que contem uma pequena quantidade de metaphosphate de sódio. O modelo da dispersão usado foi calculado usando uma partícula R.I. real de 1,45, uma partícula R.I. imaginário de 0.100i, e um R.I. real médio de 1,331.

Observe que há um número de modos actuais no fim fino da análise, entre 1 e 4 micrômetros no diâmetro. Igualmente note que o ajuste entre esta distribuição de tamanho da partícula e o teste padrão medido da dispersão não é aquele bom em ângulos largos, como pode ser visto nos bens do lote do ajuste para esta análise mostrada em Figura 2. Um R.I. imaginário de 0.100i foi usado nestes cálculos, que é muito mais alto do que aquele usado normalmente com materiais transparentes tais como silicones. Desde Que a intensidade modelo está ainda acima da intensidade medida nos bens do lote do ajuste, há ainda menos presente claro do que previsto por este modelo absorvente.

AZoNano - O A a Z da Nanotecnologia - Bens do lote do ajuste entre medido dispersar o teste padrão e o aquele previsto da análise de tamanho calculada da partícula do pó ZSM5 usando um modelo da dispersão de 1,45, 0.100i na água.

A Figura 2. Bens do lote do ajuste entre medido dispersar o teste padrão e o aquele previu da análise de tamanho calculada da partícula do pó ZSM5 usando um modelo da dispersão de 1,45, 0.100i na água.

Truncando o Teste Padrão da Dispersão

Simplesmente voltar a calcular os resultados que usam somente uma parcela do teste padrão da dispersão conduz a uma distribuição sem os a maioria dos modos adicionais em pequenos diâmetros, estende a um mais de pequeno diâmetro, e cabe os dados da dispersão melhor. Isto é porque menos luz é dispersada em ângulos largos do que prevista para partículas esféricas de acordo com o restante do teste padrão da dispersão. Não usando o teste padrão dispersado na área onde a luz está faltando resultados em uma distribuição de tamanho mais larga e mais lisa da partícula.

Figura 3 mostra o resultado de usar dados da dispersão somente para fora a 26,2 graus. Figura 4 mostra os bens de ajuste para este cálculo, e mostra que o resíduo tornado mais pesado melhorou de 24,58% (Figura 2) a 2,05%.

AZoNano - O A a Z da Nanotecnologia - distribuições de tamanho da Partícula calculadas após ter truncado o teste padrão da dispersão em 26,2 graus

A Figura 3. distribuições de tamanho da Partícula calculou após ter truncado o teste padrão da dispersão em 26,2 graus.

AZoNano - O A a Z da Nanotecnologia - Bens de ajuste calculou após ter truncado o teste padrão da dispersão em 26,2 graus

A Figura 4. Bens do ajuste calculou após ter truncado o teste padrão da dispersão em 26,2 graus.

Quando este cálculo for melhor, não estêve aperfeiçoado ainda. Uma melhoria Mais Adicional é possível truncando o teste padrão da dispersão em 15,2 graus, segundo as indicações de Figuras 5 e 6. Note que o resíduo tornado mais pesado melhorou a 0,15%.

AZoNano - O A a Z da Nanotecnologia - distribuição de tamanho da Partícula calculada após ter truncado o teste padrão da dispersão em 15,2 graus

A Figura 5. distribuição de tamanho da Partícula calculou após ter truncado o teste padrão da dispersão em 15,2 graus.

AZoNano - O A a Z da Nanotecnologia - Bens de ajuste calculou após ter truncado o teste padrão da dispersão em 15,2 graus

A Figura 6. Bens do ajuste calculou após ter truncado o teste padrão da dispersão em 15,2 graus.

Truncando o teste padrão da dispersão desse modo, a parcela da morfologia do teste padrão da dispersão não é usada e somente a informação do tamanho de partícula permanece. Um truncamento Mais Adicional do teste padrão da dispersão conduz à perda de informação das partículas finas na distribuição. Ao fazer isto, a distribuição torna-se mais estreita, invertendo o que tinha acontecido até este ponto. Uma folha de prova das distribuições de tamanho da partícula calculadas com diâmetros diferentes do término é mostrada em Figura 7. Note que a distribuição é a mais larga, com as partículas as menores detectadas, ao truncar o teste padrão da dispersão em 15,2 graus.

AZoNano - O A a Z da Nanotecnologia - Folha De Prova da distribuição de tamanho da partícula calculada em ângulos de dispersão máximos diferentes

A Figura 7. Folha De Prova da distribuição de tamanho da partícula calculou em ângulos de dispersão máximos diferentes.

Ângulos de Dispersão

Os ângulos utilizados neste caso correspondem ao ângulo máximo em que os dados são recolhidos para ângulos de feixe máximos diferentes. Desde Que o DigiSizer move o feixe da dispersão em incrementos de 5 graus, aqueles ângulos de dispersão que correspondem a estas posições da luz de incidente fazem valores naturais para truncar o teste padrão da dispersão. Note que o ângulo de incidente e o ângulo de dispersão é significativamente diferente devido ao R.I. do media de suspensão, água neste caso. Isto é porque a dispersão ocorre dentro da pilha de amostra (enchida com água); contudo, o detector é fora da pilha, de modo que a luz refrate ao se mover da água para o ar. A Tabela 1 mostra o ângulo de dispersão nominal que corresponde às 10 posições do ângulo de feixe usadas pelo DigiSizer para um número de media de dispersão típicos.

Ângulo de dispersão Nominal da Tabela 1. equivalente ao incidente que dispersa ângulos de feixe para Saturn DigiSizer

Ângulo de Feixe do Incidente

Água
RI=1.331

Álcool Etílico
RI=1.359

Isopropanol
RI=1.376

Sacarina de 40% na Água
RI=1.400

Espírito Minerais Inodoros
RI=1.420

De óleo mineral
RI=1.467

0

4,0

3,9

3,8

3,8

3,7

3,6

5

7,7

7,6

7,5

7,3

7,2

7,0

10

11,5

11,2

11,1

10,9

10,7

10,4

15

15,2

14,9

14,7

14,4

14,2

13,8

20

18,9

18,5

18,3

18,0

17,7

17,1

25

22,6

22,1

1,8

1,4

21,1

20,4

30

26,2

25,6

25,3

24,8

24,5

23,7

35

29,7

29,0

28,7

28,1

27,7

26,8

40

33,1

32,4

31,9

31,4

30,9

29,9

45

36,0

35,6

35,1

34,5

33,9

32,8

Micromeritics Instrumento Corporaçõ

Source: Micromeritics Instrumento Corporaçõ

Para obter mais informações sobre desta fonte visite por favor Micromeritics Instrumento Corporaçõ

Date Added: Jan 18, 2006 | Updated: Sep 11, 2013

Last Update: 11. September 2013 12:48

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