Анализ Распределения по Размеру Частицы Пористых Порошков Используя Сатурн DigiSizer

Покрытые Темы

Предпосылка

Разбрасывать Лазерного Луча Для Анализа Размера Частицы

Высокий Анализ Размера Частицы Чувствительности

Мнимый R.I.

Усекать Картину Разбрасывать

Разбрасывая Углы

Предпосылка

Пористые порошки находят применение в много индустрий эти дни. Эти колебаются от катализаторов к фармацевтической продукции; от относящой к окружающей среде ыборкы к жидкостной хромотографии. Не только важно знать распределение по размеру поры этих порошков, но также критическое иметь надежный анализ распределения по размеру частицы этих материалов.

Вообще, эти анализы можно выполнить тем же самым способом, что анализы nonporous частиц. При использовании лазер-разбрасывающ анализ размера частицы, однако, немного дополнительных мер предосторожности необходимы.

Разбрасывать Лазерного Луча Для Анализа Размера Частицы

Разбрасывать Лазерного луча было использован для анализа размера частицы на больше чем 30 лет. В 2000, Micromeritics ввело Анализатор Размера Частицы Лазера Цифров Высок-Определения Сатурна DigiSizer, первое такая аппаратура для того чтобы использовать детектор CCD для анализа распределения по размеру частицы высок-разрешения. Из-за высокого уровня разрешения и чувствительности этого анализатора, результаты размера частицы повлияны на всеми типами светлого явления scatter, включая некоторое родственное к размеру но довольно к словотолкованию частицы.

Не только свет разбрасывает на поверхность интерфейса между частицой и суспендируя средством (часто жидкостью), он также разбросает по мере того как он проходит через поры образца. В Виду Того Что поры заполнены с суспендируя средством, каждый раз свет проходит через пору, он сталкивается 2 дополнительных границы участка, и разбрасывается снова. Влияние направляет некоторый свет назад в частицу, или на очень широкие углы от света случая, часто далеко от детектора свет-разбрасывать, и определенно в направлении не предсказанном сферически частицой разбрасывая модели независимо от размера частиц. Это явление подобно но не равно к что было бы предположено для non-прозрачных частиц. Иначе говоря, отсутствие света на широких разбрасывая углах подобно к влиянию абсорбциы света внутри частица.

Но даже более высокая степень абсорбциы используемая в модели разбрасывать не может определить весь пропавший свет.

Высокий Анализ Размера Частицы Чувствительности

Должно к высокому уровню чувствительности в возможностях анализа размера частицы Сатурна DigiSizer, распределение по размеру частицы произведенное для пористых материалов может быть обманчиво если та часть картины разбрасывать должной к словотолкованию, и не размеру, не снята от вычислений размера частицы. Такие могут быть выполнены путем использование характеристики ПО вычисления DigiSizer. Данные по разбрасывать можно усечь на определенном разбрасывая угле прежде чем распределение по размеру частицы высчитано используя nonnegative самое меньший - методы обратной свёртки квадратов. Это, совмещено с пособием на некоторую ясную абсорбциу света частицами через пользу соотвествующего мнимого R.I., приводит к в надежном анализе распределения по размеру частицы.

Мнимый R.I.

Просто используя более высокий мнимый R.I. не достаточен для учета пропавшего света, как иллюстрировано в Диаграммой 1. В этот случай, пористый катализатор (ZSM5) был в воде и был проанализирован 4 времени используя DigiSizer. Типичная разбрасывать модельная для пользы с кремнеземами была использована для моделирования предпологаемого света разбросанного сферически частицами для того чтобы произвести распределение по размеру частицы для порошка.

AZoNano - A к Z Нанотехнологии - Верхний Слой 4 анализов образца порошка катализатора ZSM5 используя Сатурн DigiSizer 5200. Образец был разметан в воде содержа небольшое количество метафосфата натрия. Используемая модель разбрасывать была высчитана используя R.I. частицы реальный 1,45, R.I. частицы мнимый 0.100i, и средств реальный R.I. 1,331.

Диаграмма 1. Верхний Слой 4 анализов образца порошка катализатора ZSM5 используя Сатурн DigiSizer. Образец был разметан в воде содержа небольшое количество метафосфата натрия. Используемая модель разбрасывать была высчитана используя R.I. частицы реальный 1,45, R.I. частицы мнимый 0.100i, и средств реальный R.I. 1,331.

Заметьте что несколько режимов присутствующих на точном конце анализа, между 1 и 4 микрометрами в диаметре. Также заметьте что пригонка между этим распределением по размеру частицы и измеренной картиной разбрасывать нет то хорошее на широких углах, как можно видеть в графике критерия согласия для этого анализа показанного в Диаграмме 2. Мнимый R.I. 0.100i был использован в этих вычислениях, которое гораздо высокее чем котороенормально используемое с прозрачными материалами как кремнеземы. В Виду Того Что модельная интенсивность все еще над измеренной интенсивностью в графике критерия согласия, присутствовал все еще меньше светлого чем предсказано этой абсорбтивной моделью.

AZoNano - A к Z Нанотехнологии - график Критерия согласия между измерено разбросать картину и то предсказанный от высчитанного анализа размера частицы порошка ZSM5 используя модель разбрасывать 1,45, 0.100i в воде.

Диаграмма 2. график Критерия согласия между измерено разбросать картину и то предсказала от высчитанного анализа размера частицы порошка ZSM5 используя модель разбрасывать 1,45, 0.100i в воде.

Усекать Картину Разбрасывать

Просто рассчитывать заново результаты используя только часть картины разбрасывать приводит к в распределении без большого части из дополнительных режимов на малых диаметрах, удлиняет к более малому диаметру, и приспосабливает данные по разбрасывать более лучше. Это потому что меньше света разбросан на широкие углы чем предсказано для сферически частиц согласно остатку картины разбрасывать. Не используя разбросанную картину в области где свет пропускает результаты в более широком и более ровном распределении по размеру частицы.

На Диаграмму 3 показано результат использовать данные по разбрасывать только вне до 26,2 градуса. На Диаграмму 4 показано критерий согласия для этого вычисления, и показано что утяжеленный остаток улучшал от 24,58% (Диаграмма 2) до 2,05%.

AZoNano - A к Z Нанотехнологии - распределения по размеру Частицы высчитанные после усекать картину разбрасывать на 26,2 градусах

Диаграмма 3. распределения по размеру Частицы высчитала после усекать картину разбрасывать на 26,2 градусах.

AZoNano - A к Z Нанотехнологии - Критерий согласия высчитало после усекать картину разбрасывать на 26,2 градусах

Диаграмма 4. Критерий согласия высчитала после усекать картину разбрасывать на 26,2 градусах.

Пока это вычисление более лучшее, оно пока не было оптимизировано. Более Дальнеишее улучшение возможно путем усекать картину разбрасывать на 15,2 градусах, как показано в Диаграммах 5 и 6. Заметьте что утяжеленный остаток улучшал до 0,15%.

AZoNano - A к Z Нанотехнологии - распределение по размеру Частицы высчитанное после усекать картину разбрасывать на 15,2 градусах

Диаграмма 5. распределение по размеру Частицы высчитала после усекать картину разбрасывать на 15,2 градусах.

AZoNano - A к Z Нанотехнологии - Критерий согласия высчитало после усекать картину разбрасывать на 15,2 градусах

Диаграмма 6. Критерий согласия высчитала после усекать картину разбрасывать на 15,2 градусах.

Путем усекать картину разбрасывать таким образом, не использована часть словотолкования картины разбрасывать и только данные по размера частицы остают. Более Дальнеишее усекание картины разбрасывать приводит к в потере информации от точных частиц в распределении. Делая это, распределение будет более узким, обращающ что случилось до этого пункта. Верхний слой распределений по размеру частицы высчитанных с различными диаметрами законцовки показан в Диаграмме 7. Заметьте что распределение самые широкие, при самые малые обнаруженные частицы, усекая картину разбрасывать на 15,2 градусах.

AZoNano - A к Z Нанотехнологии - Верхний Слой распределения по размеру частицы высчитанный на различных максимальных разбрасывая углах

Диаграмма 7. Верхний Слой распределения по размеру частицы высчитала на различных максимальных разбрасывая углах.

Разбрасывая Углы

Углы использованные в этот случай соответствуют к максимальному углу на котором данные собраны для различных максимальных углов пучка. В Виду Того Что DigiSizer двигает луч разбрасывать на инкременты 5 градусов, те разбрасывая углы соответствие к этим положениям света случая делают естественные значения для усекать картину разбрасывать. Заметьте что угол случая и разбрасывая угол значительно различные должные к R.I. суспендируя средства, вода в этот случай. Это потому что разбрасывать осуществляет внутри клетки образца (заполненной с водой); однако, детектор вне клетки, так, что свет рефрагирует двигая от воды к воздуху. Таблица 1 показывает номинальный разбрасывая угол который соответствует к 10 положениям угла пучка используемым DigiSizer для нескольких типичных разметывая средств.

Угол Таблицы 1. Номинальный разбрасывая соответствующий к углам пучка случая разбрасывая для Сатурна DigiSizer

Угол Пучка Случая

Вода
RI=1.331

Этанол
RI=1.359

Isopropanol
RI=1.376

Sucrose 40% в Воде
RI=1.400

Непахучие Минеральные Духи
RI=1.420

Минеральномасляно
RI=1.467

0

4,0

3,9

3,8

3,8

3,7

3,6

5

7,7

7,6

7,5

7,3

7,2

7,0

10

11,5

11,2

11,1

10,9

10,7

10,4

15

15,2

14,9

14,7

14,4

14,2

13,8

20

18,9

18,5

18,3

18,0

17,7

17,1

25

22,6

22,1

1,8

1,4

21,1

20,4

30

26,2

25,6

25,3

24,8

24,5

23,7

35

29,7

29,0

28,7

28,1

27,7

26,8

40

33,1

32,4

31,9

31,4

30,9

29,9

45

36,0

35,6

35,1

34,5

33,9

32,8

Micromeritics Аппаратура Корпорация

Источник: Micromeritics Аппаратура Корпорация

Для больше информации на этом источнике пожалуйста посетите Micromeritics Аппаратуру Корпорацию

Date Added: Jan 18, 2006 | Updated: Sep 11, 2013

Last Update: 11. September 2013 12:48

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit