对使用土星 DigiSizer 的多孔粉末的粒度分布分析

包括的事宜

背景

分散为颗粒大小分析的激光

高区分颗粒大小分析

虚构的 R.i.

削分散模式

散射角

背景

多孔粉末那些日子查找在许多行业的应用。 这些从催化剂范围到配药; 从环境清理到液相色谱。 不仅是认识这些粉末的毛孔大小分布重要的,但是有对这些材料的一个可靠的粒度分布分析也是关键的。

一般来说,这些分析可以以与对非多孔微粒的分析相似的方式执行。 然而时,当曾经激光分散颗粒大小分析一些项另外的预防措施是必要的。

分散为颗粒大小分析的激光

激光分散为颗粒大小分析使用了超过 30 年。 在 2000年, Micromeritics 介绍土星 DigiSizer 高清晰度数字式激光颗粒大小分析程序,第一这样仪器为高分辨率粒度分布分析使用 CCD 探测器。 由于高级此分析程序解决方法和区分,颗粒大小结果被轻的消散现象的所有类型影响,包括某不相关对范围,但是相当对这个微粒的形态学。

不仅光分散在这个界面的表面在这个微粒和这个暂停的媒体 (经常液体),它之间也将分散,它穿过范例的毛孔。 因为毛孔充满这个暂停的媒体,每次光穿过毛孔,它遇到二个另外的阶段限定范围,并且再分散。 这个作用处理若干光回到这个微粒,或者在非常宽角度从入射光,经常远离轻分散探测器和明确地在球状微粒没预测的方向分散设计不管微粒的范围。 此现象与什么是类似,但是不等于的为不透明的微粒将预计。 换句话说,缺乏光在宽散射角类似于光的吸收的作用在这个微粒内的。

但是用于分散设计吸收的甚而高度不可能占所有缺少光。

高区分颗粒大小分析

除非分散模式的该部分由于而不是形态学范围,从颗粒大小计算,被省略由于高级在土星 DigiSizer 的颗粒大小分析功能的区分,为多孔材料引起的粒度分布可以是令人误解的。 这样可以是实现的通过使用 DigiSizer 计算软件的功能。 使用非负最小平方的重叠合法方法前,在粒度分布被计算分散数据可以被削在一个指定的散射角。 这,结合对光的若干明显的吸收留有余地由微粒通过使用适当的虚构的 R.i.,导致一个可靠的粒度分布分析。

虚构的 R.i.

使用更高的虚构的 R.i. 不是满足在这种情况下占缺少光,如图 1. 所示,一种多孔催化剂 (ZSM5) 使用 DigiSizer,被暂停了在水中并且被分析了四次。 一分散模型典型为与硅土的使用用于塑造球状微粒分散的期望的光引起这粒粉末的一块粒度分布。

AZoNano - 纳米技术 A 到 Z - 对 ZSM5 使用土星 DigiSizer 5200 的催化剂粉末范例的四个分析重叠。 这个范例在包含少量的偏磷酸钠的水中被分散了。 使用的分散设计被计算了使用微粒实际 R.i. 1.45,微粒虚构的 R.i. 0.100i 和媒体实际 R.i. 1.331。

数值 1. 对 ZSM5 使用土星 DigiSizer 的催化剂粉末范例的四个分析重叠。 这个范例在包含少量的偏磷酸钠的水中被分散了。 使用的分散设计被计算了使用微粒实际 R.i. 1.45,微粒虚构的 R.i. 0.100i 和媒体实际 R.i. 1.331。

注意有一定数量的模式当前在分析的细致的结尾,在 1 个和 4 个测微表之间直径。 并且请注意在此粒度分布和被评定的分散模式之间的适应不是那好在宽角度,能被看见在吻合度剧情为在图显示的此分析 2. 上。 0.100i 虚构的 R.i. 用于这些计算,高于那通常使用与透明材料例如硅土。 因为模型强度仍然在吻合度的被评定的强度上剧情,仍有比预测较少轻的存在此吸收性设计。

AZoNano - 纳米技术 A 到 Z - 吻合度从对 ZSM5 粉末的被计算的颗粒大小分析在评定的剧情分散模式和那之间预测的使用 1.45, 0.100i 分散设计在水中。

使用 1.45,图 2. 吻合度在评定的剧情分散模式和那之间从对 ZSM5 粉末的被计算的颗粒大小分析在水中预测, 0.100i 分散设计。

削分散模式

重估使用分散模式的仅部分的结果导致配电器,不用大多另外的模式在小直径,延伸到更加小直径,并且更好适合分散数据。 这是,因为较少光比预测分散在宽角度为球状微粒根据分散模式的余数。 不使用分散的模式在光错过在一块更宽和更加平稳的粒度分布的结果的区。

图 3 显示使用分散数据的结果只对 26.2 度。 图 4 显示吻合度此计算的,并且向显示被衡量的残余从 24.58% 改善了 (图 2) 到 2.05%。

AZoNano - 纳米技术 A 到 Z - 在削分散模式以后被计算的粒度分布在 26.2 度

图 3. 粒度分布在削分散模式以后计算了在 26.2 度。

AZoNano - 纳米技术 A 到 Z - 吻合度在削分散模式以后计算了在 26.2 度

图 4. 吻合度在削分散模式以后计算了在 26.2 度。

当此计算是更好的时,它未被优选。 进一步改善通过削分散模式是可能的在 15.2 度,如图 5 和 6. 所显示。 注意被衡量的残余改善了到 0.15%。

AZoNano - 纳米技术 A 到 Z - 在削分散模式以后被计算的粒度分布在 15.2 度

图 5. 粒度分布在削分散模式以后计算了在 15.2 度。

AZoNano - 纳米技术 A 到 Z - 吻合度在削分散模式以后计算了在 15.2 度

图 6. 吻合度在削分散模式以后计算了在 15.2 度。

通过如此削分散模式,没有使用分散模式的形态学部分,并且仅颗粒大小信息依然存在。 分散模式的进一步截断起因于信息丧失在这个配电器的微粒。 当执行此时,这个配电器变得更加缩小,撤消什么发生至此点。 粒度分布重叠计算用不同的结束直径在表 7. 显示。 注意这个配电器是最宽的,当最小的颗粒被检测,当削分散模式在 15.2 度时。

AZoNano - 纳米技术 A 到 Z - 粒度分布重叠被计算在不同的最大散射角

图 7. 粒度分布重叠计算了在不同的最大散射角。

散射角

在这种情况下使用的角度对应于数据为不同的最大光束孔径角收集的最大角度。 因为 DigiSizer 移动分散射线在 5 度的增量,与这些入射光位置相应的那些散射角做削的分散模式自然值。 注意入射角,并且散射角较大不同归结于这个暂停的媒体的 R.i.,水在这种情况下。 这是,因为分散进行在样品管里面 (充满水); 然而,这台探测器是在这个细胞之外,因此光折射,当移动从水到航空。 表 1 显示对应于 DigiSizer 的 10 射线角度位置用于一定数量典型的分散的媒体的名义上的散射角。

表 1. 名义上的散射角等同与分散土星的 DigiSizer 的事件光束孔径角

入射线角度


RI=1.331

对氨基苯甲酸二
RI=1.359

异丙醇
RI=1.376

40% 蔗糖在水中
RI=1.400

无气味的矿物精神
RI=1.420

矿物油
RI=1.467

0

4.0

3.9

3.8

3.8

3.7

3.6

5

7.7

7.6

7.5

7.3

7.2

7.0

10

11.5

11.2

11.1

10.9

10.7

10.4

15

15.2

14.9

14.7

14.4

14.2

13.8

20

18.9

18.5

18.3

18.0

17.7

17.1

25

22.6

22.1

1.8

1.4

21.1

20.4

30

26.2

25.6

25.3

24.8

24.5

23.7

35

29.7

29.0

28.7

28.1

27.7

26.8

40

33.1

32.4

31.9

31.4

30.9

29.9

45

36.0

35.6

35.1

34.5

33.9

32.8

Micromeritics Instrument Corporation

来源: Micromeritics Instrument Corporation

关于此来源的更多信息请参观 Micromeritics Instrument Corporation

Date Added: Jan 18, 2006 | Updated: Sep 11, 2013

Last Update: 11. September 2013 12:45

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