對使用土星 DigiSizer 的多孔粉末的粒度分佈分析

包括的事宜

背景

分散為顆粒大小分析的激光

高區分顆粒大小分析

虛構的 R.i.

削分散模式

散射角

背景

多孔粉末那些日子查找在許多行業的應用。 這些從催化劑範圍到配藥; 從環境清理到液相色譜。 不僅是認識這些粉末的毛孔大小分佈重要的,但是有對這些材料的一個可靠的粒度分佈分析也是關鍵的。

一般來說,這些分析可以以與對非多孔微粒的分析相似的方式執行。 然而時,當曾經激光分散顆粒大小分析一些項另外的預防措施是必要的。

分散為顆粒大小分析的激光

激光分散為顆粒大小分析使用了超過 30 年。 在 2000年, Micromeritics 介紹土星 DigiSizer 高清晰度數字式激光顆粒大小分析程序,第一這樣儀器為高分辨率粒度分佈分析使用 CCD 探測器。 由於高級此分析程序解決方法和區分,顆粒大小結果被輕的消散現象的所有類型影響,包括某不相關對範圍,但是相當對這個微粒的形態學。

不僅光分散在這個界面的表面在這個微粒和這個暫停的媒體 (經常液體),它之間也將分散,它穿過範例的毛孔。 因為毛孔充滿這個暫停的媒體,每次光穿過毛孔,它遇到二個另外的階段限定範圍,并且再分散。 這個作用處理若乾光回到這個微粒,或者在非常寬角度從入射光,經常遠離輕分散探測器和明確地在球狀微粒沒預測的方向分散設計不管微粒的範圍。 此現象與什麼是類似,但是不等於的為不透明的微粒將預計。 換句話說,缺乏光在寬散射角類似於光的吸收的作用在這個微粒內的。

但是用於分散設計吸收的甚而高度不可能佔所有缺少光。

高區分顆粒大小分析

除非分散模式的該部分由於而不是形態學範圍,從顆粒大小計算,被省略由於高級在土星 DigiSizer 的顆粒大小分析功能的區分,為多孔材料引起的粒度分佈可以是令人誤解的。 這樣可以是實現的通過使用 DigiSizer 計算軟件的功能。 使用非負最小平方的重疊合法方法前,在粒度分佈被計算分散數據可以被削在一個指定的散射角。 這,結合對光的若乾明顯的吸收留有餘地由微粒通過使用適當的虛構的 R.i.,導致一個可靠的粒度分佈分析。

虛構的 R.i.

使用更高的虛構的 R.i. 不是滿足在這種情況下佔缺少光,如圖 1. 所示,一種多孔催化劑 (ZSM5) 使用 DigiSizer,被暫停了在水中并且被分析了四次。 一分散模型典型為與硅土的使用用於塑造球狀微粒分散的期望的光引起這粒粉末的一塊粒度分佈。

AZoNano - 納米技術 A 到 Z - 對 ZSM5 使用土星 DigiSizer 5200 的催化劑粉末範例的四個分析重疊。 這個範例在包含少量的偏磷酸鈉的水中被分散了。 使用的分散設計被計算了使用微粒實際 R.i. 1.45,微粒虛構的 R.i. 0.100i 和媒體實際 R.i. 1.331。

數值 1. 對 ZSM5 使用土星 DigiSizer 的催化劑粉末範例的四個分析重疊。 這個範例在包含少量的偏磷酸鈉的水中被分散了。 使用的分散設計被計算了使用微粒實際 R.i. 1.45,微粒虛構的 R.i. 0.100i 和媒體實際 R.i. 1.331。

注意有一定數量的模式當前在分析的細致的結尾,在 1 個和 4 個測微表之間直徑。 並且请注意在此粒度分佈和被評定的分散模式之間的適應不是那好在寬角度,能被看見在吻合度劇情為在圖顯示的此分析 2. 上。 0.100i 虛構的 R.i. 用於這些計算,高於那通常使用與透明材料例如硅土。 因為模型強度仍然在吻合度的被評定的強度上劇情,仍有比預測較少輕的存在此吸收性設計。

AZoNano - 納米技術 A 到 Z - 吻合度從對 ZSM5 粉末的被計算的顆粒大小分析在評定的劇情分散模式和那之間預測的使用 1.45, 0.100i 分散設計在水中。

使用 1.45,圖 2. 吻合度在評定的劇情分散模式和那之間從對 ZSM5 粉末的被計算的顆粒大小分析在水中預測, 0.100i 分散設計。

削分散模式

重估使用分散模式的仅部分的結果導致配電器,不用大多另外的模式在小直徑,延伸到更加小直徑,并且更好適合分散數據。 這是,因為較少光比預測分散在寬角度為球狀微粒根據分散模式的餘數。 不使用分散的模式在光錯過在一塊更寬和更加平穩的粒度分佈的結果的區。

圖 3 顯示使用分散數據的結果只對 26.2 度。 圖 4 顯示吻合度此計算的,并且向顯示被衡量的殘餘從 24.58% 改善了 (圖 2) 到 2.05%。

AZoNano - 納米技術 A 到 Z - 在削分散模式以後被計算的粒度分佈在 26.2 度

圖 3. 粒度分佈在削分散模式以後計算了在 26.2 度。

AZoNano - 納米技術 A 到 Z - 吻合度在削分散模式以後計算了在 26.2 度

圖 4. 吻合度在削分散模式以後計算了在 26.2 度。

當此計算是更好的時,它未被優選。 進一步改善通過削分散模式是可能的在 15.2 度,如圖 5 和 6. 所顯示。 注意被衡量的殘餘改善了到 0.15%。

AZoNano - 納米技術 A 到 Z - 在削分散模式以後被計算的粒度分佈在 15.2 度

圖 5. 粒度分佈在削分散模式以後計算了在 15.2 度。

AZoNano - 納米技術 A 到 Z - 吻合度在削分散模式以後計算了在 15.2 度

圖 6. 吻合度在削分散模式以後計算了在 15.2 度。

通過如此削分散模式,沒有使用分散模式的形態學部分,并且仅顆粒大小信息依然存在。 分散模式的進一步截斷起因於信息喪失在這個配電器的微粒。 當執行此時,這個配電器變得更加縮小,撤消什麼發生至此點。 粒度分佈重疊計算用不同的結束直徑在表 7. 顯示。 注意這個配電器是最寬的,当最小的顆粒被檢測,當削分散模式在 15.2 度時。

AZoNano - 納米技術 A 到 Z - 粒度分佈重疊被計算在不同的最大散射角

圖 7. 粒度分佈重疊計算了在不同的最大散射角。

散射角

在這種情況下使用的角度對應於數據為不同的最大光束孔徑角收集的最大角度。 因為 DigiSizer 移動分散射線在 5 度的增量,與這些入射光位置相應的那些散射角做削的分散模式自然值。 注意入射角,并且散射角較大不同歸結於這個暫停的媒體的 R.i.,水在這種情況下。 這是,因為分散進行在樣品管裡面 (充滿水); 然而,這臺探測器是在這個細胞之外,因此光折射,當移動從水到航空。 表 1 顯示對應於 DigiSizer 的 10 射線角度位置用於一定數量典型的分散的媒體的名義上的散射角。

表 1. 名義上的散射角等同與分散土星的 DigiSizer 的事件光束孔徑角

入射線角度


RI=1.331

對氨基苯甲酸二
RI=1.359

異丙醇
RI=1.376

40% 蔗糖在水中
RI=1.400

無氣味的礦物精神
RI=1.420

礦物油
RI=1.467

0

4.0

3.9

3.8

3.8

3.7

3.6

5

7.7

7.6

7.5

7.3

7.2

7.0

10

11.5

11.2

11.1

10.9

10.7

10.4

15

15.2

14.9

14.7

14.4

14.2

13.8

20

18.9

18.5

18.3

18.0

17.7

17.1

25

22.6

22.1

1.8

1.4

21.1

20.4

30

26.2

25.6

25.3

24.8

24.5

23.7

35

29.7

29.0

28.7

28.1

27.7

26.8

40

33.1

32.4

31.9

31.4

30.9

29.9

45

36.0

35.6

35.1

34.5

33.9

32.8

Micromeritics Instrument Corporation

來源: Micromeritics Instrument Corporation

關於此來源的更多信息请請參觀 Micromeritics Instrument Corporation

Date Added: Jan 18, 2006 | Updated: Sep 11, 2013

Last Update: 11. September 2013 12:45

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