Métodos Modernos de la Caracterización de la Partícula - Datos del Surtidor Por Micromeritics

Temas Revestidos

Antecedentes

Tecnología de la Partícula Fina

Tecnologías Antiguas

Porosidad, Talla de Partícula y Geología

Partículas Llevadas Por Aire

Talla de Partícula Óptima

Superficie a la Relación De Transformación del Volumen

Porosidad

Aspectos Del Comportamiento de Particle Systems Fino

Talla de Partícula de Medición

Talla de Partícula

Diámetro Esférico Equivalente

Sedimentación de la Radiografía

Velocidad de la Sedimentación de Partículas Suspendidas

Análisis de Sedimentación

Dispersión Luminosa Estática

Dispersar Características del Modelo

Detección Angular De Alta Resolución

Dispersiones Sólidas Líquidas

Zona Que Detecta Eléctrica

Superficie

Mediciones Niveladas Moleculares de la Superficie

Teoría de la Adsorción

Teoría Funcional de Densidad

Talla y Volumen del Poro

El Encender y Sinterización

Talla del Poro

Determinación del Volumen del Poro

Análisis Material Microporoso

Densidad

Determinación del Volumen y de Densidad

Densidad del Envolvente

Densidad A Granel

Caracterización Superficial Activa

Absorción Química

Catalizadores

Instrumentos de la Absorción Química

TPD, TPR y TPO

Reducción Programada Temperatura

Oxidación Programada Temperatura

Absorción Química Programada Temperatura

Sistema Volumétrico Estático de la Absorción Química

Reducción de Datos Automática

Nanomaterials

Microporos, Mesopores y Macropores

Conclusión

Antecedentes

Puesto Que el hombre de la prehistoria ha sido consciente de la importancia de la talla de partícula en producir recursos y las mercancías con las propiedades deseadas. Las pruebas Arqueológicas indican que las pinturas usadas para las pinturas de pared de la cueva son mezclas de pulverizado fino pigmentando los materiales, predominante carbón, ocre y hematita. Guarnezca vino realizar que agregar los materiales pulverizados a la arcilla no sólo mejoró su viabilidad, pero mejoró el proceso de sequía, contracción reducida y cambió las características de los vasos resultantes. También hay pruebas de usar las partículas de ciertas tallas para controlar porosidad.

Por muchos siglos, el polvo de cal o el yeso fino dividido, calcinado mezclado con la arena fue utilizado en yesos y aglutinantes. Entonces, hace aproximadamente 2000 años, los Romanos mejoraron sobre la fórmula agregando la ceniza (puzolánica) volcánica, que produjo un cemento hydráulico superior que fue utilizado en la construcción de muchas estructuras que todavía se ponen de pie.

Hoy, los materiales y los objetos de partículas fino divididos que incorporan o se producen de estas partículas finas están por todas partes sobre nosotros. Los polvos Con Frecuencia encontrados incluyen el cemento, cal, fertilizante, los polvos cosméticos, sal y azúcar de vector, los detersorios, baño y los polvos dentales, desnatadora del café, bicarbonato de sosa, y muchos otros items del hogar. Los Productos en los cuales la incorporación de polvos no es tan obvia incluyen la pintura, la crema dental, el lápiz labial, el rimel, el chicle, media del registro magnético, muchos productos medicinales, las portadas de revista parejas, los revestimientos de suelos, y los neumáticos de automóvil.

Los items diarios Tales como los accesorios de cuarto de baño de cerámica fundidos y muchos pequeños objetos del metal producidos por metalurgia de polvo obscurecen totalmente sus orígenes como polvos. El accesorio de oro del servicio de mesa, por ejemplo, encendido como polvo fino cuidadosamente controlado. Incluso la cocina con microondas utiliza tecnología de la partícula. El deseo de broncear algunas comidas cocinadas por microonda fue resuelto por un embalaje de la película metalizada del tereftalato de polietileno (ANIMAL DOMÉSTICO), un material que contenía muy bien el material metálico granulado que absorbe microondas y produce temperaturas elevadas localizadas.

Tecnología de la Partícula Fina

Las aplicaciones de la tecnología de la partícula fina se limitan de ninguna manera a los productos comerciales, ni es la necesidad de determinar las propiedades de los materiales fino divididos restringidos a una área de la tecnología. Comienza en la explotación minera con el descubrimiento de cómo es fino un mineral se debe esmerilar para release/versión el mineral solicitado.

Tecnologías Antiguas

Los estudios físicos Detallados de items arqueológicos indican que estos procesos eran sabidos en épocas antiguas. Los artefactos de cerámica Finos indican un conocimiento de tramitar rocas y los minerales naturales a la pureza del mando así como la distribución dimensional de partícula en las arcillas, las escarchas, y los pigmentos. Los Yesos usados en el adornamiento de las pirámides y de los morteros usados por los albañiles Romanos indican la atención similar a la talla de partícula.

Porosidad, Talla de Partícula y Geología

Hoy la porosidad de la piedra caliza y de la piedra arenisca es caracterizada por fuente de la mina y relacionada con su índice previsto de deterioro en ambientes urbanos antes de que se utilice en la restauración de mojones históricos. Los morteros y los yesos usados en antiguo y tiempos modernos deben sus características casi enteramente a la selección de las tallas apropiadas de las partículas de la cal y del rellenador.

Los científicos de la Tierra utilizan tecnología de la partícula para resolver diversos misterios de la naturaleza.

Los Geólogos estudian las características de textura de rocas clásticas para extraer pistas a los métodos de transporte, de clasificación, y de deposición de los materiales finos incorporados en estas rocas. Esto proporciona a la información valiosa sobre la historia de acciones naturales y de procesos tales como corriente, vientos, movimiento del glaciar, y corrientes marinas que ocurrieron en el sitio deposicional antes del lithification.

Los geólogos de Petróleo estudian las características físicas de estratos profundamente dentro de la tierra para determinar la capacidad del campo y evaluar el esfuerzo requerido para quitar el petróleo. Los Oceanógrafos miden características del sedimento marino para las pistas a su origen así como determinar sus propiedades mecánicas para anclar. Los científicos del Suelo examinan características de suelos próximos a la superficie para evaluar las calidades asociadas a la producción agrícola. Muchas de las características físicas del interés para estos científicos son relacionadas sobre características de las partículas finas de las cuales se componen los materiales.

Partículas Llevadas Por Aire

Los Climatologists se refieren a las partículas llevadas por aire que afectan al tiempo, y los climatologists históricos estudian deposiciones de la partícula en memorias del hielo como pruebas de los modelos de tiempo sobre millares de años. Los Climatologists, los paleontólogos y otros científicos naturales han encontrado pruebas el conectar de la extinción en masa a un número excesivo de partículas finas en la atmósfera superior que protegió energía solar de la superficie de tierra, iniciando un encadenamiento de las acciones que devastaron la flora y la fauna por todo el mundo. Los ingenieros Civiles estudian la talla de grano de suelos subsuperficies para evaluar capacidades portadoras.

Los Ecologistas deben conocer la capacidad de adsorbentes tales como gránulos del carbón para prevenir el escape de vapores dañinos en la atmósfera. También deben caracterizar el suelo para determinar el índice de la filtración, la difusión, y las características de la retención de los derramamientos peligrosos de la substancia. Éstos abultan las características, son también relacionados sobre las características de las partículas individuales que componen el bulto.

Talla de Partícula Óptima

Hay una talla de partícula óptima, o por lo menos una talla aceptable más pequeña y más grande, para la mayoría de los items que implican partículas.

El gusto de la mantequilla y del chocolate de cacahuete es afectado por la talla de sus ingredientes respectivos. El sílice amorfo Extremadamente fino se agrega a la salsa de tomate de tomate para controlar su flujo. Las tablillas Farmacéuticas disuelven en nuestros sistemas a los tipos determinados en parte por talla de partícula y superficie expuesta. Pigmente los mandos de la talla la saturación y la brillantez de pinturas. La época de la configuración concreto, de las cargas químicas dentales, y de los moldes del fragmentado-hueso proceden de acuerdo con talla de partícula y la exposición de la superficie.

Algunos materiales, gomas particularmente, no disuelven en agua sino absorben el agua para formar soles coloidales viscosos. La talla de partícula del polvo determina el tipo de dispersión. Partículas Más Grandes forman un mucílago discontinuo y los polvos finos rinden dispersiones homogéneas. El anterior es un ingrediente efectivo en laxantes mientras que el uso de los hallazgos de estes último en adhesivos.

Superficie a la Relación De Transformación del Volumen

Controlar la relación de transformación del superficie-a-volumen (superficie-a-masa) es una razón de la talla de partícula de manipulación. Otro es controlar talla del poro y el volumen interpartículas del poro para las aplicaciones especializadas. Por ejemplo, al final del siglo XIX, los filtros que tenían tallas del poro del submicron fueron construidos de la tierra diatomácea y utilizados para conservar la bacteria. Sin Embargo, fue demostrado que las partículas infecciosas lejos más pequeñas que bacterias podrían pasar a través de estos filtros, llevando a la confirmación de la existencia de los elementos infecciosos unfilterable llamados los virus del `'.

Porosidad

La superficie y la porosidad en función de la independiente de la talla de partícula o de la superficie y de la porosidad de la talla de partícula son otras características físicas que desempeñan un papel importante en tecnología de la partícula. La eficacia de los disolventes del olor depende de la superficie activa del adsorbente en ellos. La tirantez de la armadura de un impermeable del paño, y por lo tanto de su porosidad, se ajusta a la penetración del agua del retraso pero el aire y el vapor del permiso pasan para la comodidad. Las toallas y los tejidos Adsorbentes, por otra parte, se hacen para tener poros esa fácilmente mecha encima de líquidos. Las puntas de rotuladores tienen un diverso requisito inmóvil: su estructura de poro debe sujetar una tinta viscosa sino release/versión la cuando está comprimida.

La estructura de poro de dispositivos prostéticos influencia independientemente de si el tejido asociará. Hay incluso una conexión entre la Esfinge del platillo de Giza de Egipto y la porosidad. La Esfinge se puede forzar en revelar sus gracias verdaderos de la edad a la porosidad de la piedra de la cual se hace. Un modelo del proceso del desgaste por la acción atmosférica basado en la porosidad de la piedra se ha sugerido que puede rendir una cronología de nuevo a la fecha de su creación.

Aspectos Del Comportamiento de Particle Systems Fino

Muchos aspectos del comportamiento de los sistemas de la partícula fina vienen alrededor simple debido a relativamente una gran cantidad de la superficie expuesta a sus alrededores. Como se subdivide la materia, la energía libre de los aumentos del sistema proporcionales a la cantidad de nueva superficie creada. El trabajo requerido para lograr la nueva superficie es igual o mayor que al aumento en energía libre. Sin Embargo, las leyes de la termodinámica dictan que un sistema buscará espontáneamente el estado de energía libre más inferior que es posible dadas las circunstancias. El estudio del comportamiento del sistema en buscar este estado, y cómo puede ser manipulado y ser utilizado es el dominio de la tecnología de la partícula fina.

Un experimento del pensamiento que ejemplifica estos principales está como sigue. Considere un contenedor de aceite y de agua, el aceite que conecta encima del agua, las dos fases líquidas que son separadas por una superficie del área mínima y de la energía libre de la condición atmosférica mínima. Agregando el trabajo al sistema vigoroso sacudiendo los resultados del contenedor en las gotitas del aceite que son dispersadas en el agua y la superficie total del interfaz del aceite-agua que es aumentado grandemente. Sin Embargo, cuando están permitidas ponerse de pie otra vez en descanso, las gotitas ensamblan a caídas más grandes y más grandes del formulario del aceite, cada uno que tiene menos superficie que la suma de las superficies de las gotitas individuales que la formaron, de tal modo reduciendo la energía libre superficial. Este comportamiento continúa hasta que se logre el interfaz mínimo, es decir, una masa de aceite que conecta encima de la masa del agua.

El sistema podría ser manipulado agregando un tensioactivador que sería atraído a la superficie de las gotitas del aceite, así bajando la energía libre de estas superficies y de la supresión

o prohibiendo su fusión cuando la entrada de información de la energía de la agitación se cesa.

El mecanismo empleado para lograr energía mínima en el ejemplo antedicho está a través de la atracción mutua de la materia. Esta fuerza atractiva no específica se refiere común como fuerza de van der Waals. Da lugar al fenómeno llamado adsorción física (o physisorption) y es también responsable de la tensión de superficie y de la condensación en líquidos. En las temperaturas altas la energía superficial es probable ser reducida por la distribución del electrón y la vinculación de la valencia con los átomos del gas que crean el fenómeno conocido como la adsorción química (o absorción química). Como se ha ejemplificado, algo de la atracción se puede reducir por la adición de los tensioactivadores, que dan lugar a qué se llama los fenómenos de la doble-capa. Estos términos aparecen otra vez en secciones y capítulos seguir.

Talla de Partícula de Medición

Obviamente, todos los atributos del special referentes a talla de partícula, las propiedades superficiales, y la estructura de poro no se habrían podido lograr sin medios de medición exactos.

La talla de Partícula fue medida probablemente crudamente primero en Egipto antiguo. El producto alimenticio de tierra de la demostración de las pinturas de pared de la Supervivencia que es tamizado-posible a través de un paño áspero de tejido peine-a quita los dígitos binarios grandes para esmerilar adicional. Mientras Que fue reconocido indudablemente hace tiempo que el esmerilar a tallas más pequeñas y más pequeñas expuso superficie progresivamente más y ascendió la disolución, verdad evaluar el fragmento del área expuesta y las consecuencias de eso consiguió su comienzo solamente en el siglo XVIII.

Éste es cuando fue descubierto que el carbón vegetal calentado y después enfriado sin la exposición al aire tomaría varias veces su propio volumen de aire sobre la exposición subsiguiente. Eso pores en el carbón vegetal explicó mucha de la absorción del gas por su condensación en ellas y eso todos los fenómenos exhibidos los macizo de la adsorción a diversos grados fue aprendida por los mediados del siglo XIX. De eso vino la realización que las mediciones de la adsorción de gas podrían rendir mucha información sobre la superficie y la estructura de poro físicas de macizo.

La experimentación Que Continuaba temprano en el siglo XX con los gases primero que eran adsorbidos y en seguida quitados calentando reveló que más estuvo implicada a veces que apenas la adsorción física. Oxígeno-gas, por ejemplo, quitada del carbón fue encontrada para no ser oxígeno puro sino para contener los óxidos del carbón. Esto sugirió que dos procesos estuvieran implicados en la absorción del gas en los macizo: uno del carácter puramente físico que, según lo utilizado arriba, fue dado la adsorción física de la designación, y uno que implica una reacción química que se llama absorción química. Los átomos chemisorbed Adyacentes llegan a ser susceptibles a la reacción el uno con el otro a la nueva especie química del formulario cuando las estructuras y las condiciones superficiales apropiadas están presentes. Ésta que ahora sabemos es la acción de catalizadores. Hoy, los químicos y los representantes técnicos químicos adaptan las propiedades de la talla y de la superficie del poro de catalizadores para producir todo de la grasa a la gasolina.

Proporcionando a dimensiones cuantitativas de los varios parámetros que definen talla de partícula, la superficie, la talla del poro y el volumen, alisan actividad, densidad del objeto, y algunos otros temas especializados son el propósito de los instrumentos y abastecen las ofertas de Micromeritics.

Los Siguientes son detalles de apenas cuál está siendo resuelto cuando cada medición se hace con instrumentos de Micromeritics los'.

Talla de Partícula

Si todas las partículas finas fueran esferas, su talla sería definida explícitamente por su diámetro o radio. Si es cúbica, la longitud a lo largo de un borde sería característica; si de una cierta otra dimensión de una variable regular, otra dimensión igualmente apropiada podría ser elegida. Lamentablemente la gran mayoría de partículas es muy irregular y una definición arbitraria de la “talla” es el único centro turístico, cortocircuito del examen detallado de cada partícula. Por Otra Parte, cada colección de partículas contiene las partículas de muchas diversas tallas, designadas común la distribución dimensional de partícula. Por Lo Tanto una definición práctica de la talla de partícula debe permiso que una gran cantidad de partículas son examinadas en relativamente un breve periodo de tiempo.

Diámetro Esférico Equivalente

Se llama Qué un mejor esférico equivalente del diámetro cumple el requisito para una dimensión no específica. La Equivalencia de la talla significa que el “diámetro” destinado a una partícula de forma irregular es el mismo diámetro que el de una esfera que se comporte idénticamente cuando ambos se exponen a ese mismo proceso.

Hay las técnicas manuales y automatizadas numerosas por las cuales determinar la masa comparado con la distribución dimensional equivalente de una colección de partículas. La Selección de la técnica más apropiada es crítica en lograr datos seguros. No hay técnica superior en todas las aplicaciones.

Sedimentación de la Radiografía

El analizador de la talla de partícula de Micromeritics' SediGraph mide la distribución de las velocidades del equilibrio de las partículas que establecen a través de un líquido bajo los efectos de gravedad. Alimenta' ley se relaciona estas velocidades con los diámetros de la partícula para las partículas esféricas. El instrumento determina la velocidad de establecimiento de las partículas y se aplica Alimenta' ley para determinar diámetros. Mide así partículas no-esféricas en términos de diámetro de una esfera del mismo material que establece en la misma velocidad, es decir, determina diámetros esféricos equivalentes.

La Mayoría de los polvos usados en procesos de fabricación son en algún momento mezclados en o compuesto con un líquido. Predecir el comportamiento de tal mezcla es más probable ser acertado si se saben los diámetros de la partícula. Puesto Que el apresto de partículas por la técnica de la sedimentación también implica el dispersar de polvos en un líquido, el análisis esencialmente se realiza in situ. Esta ventaja también extiende a los estudios de los sedimentos y de los sedimentos marinos, la deposición de los macizo que son relacionados sobre su velocidad en un líquido, una medición fundamental de la sedimentación al clasificar por la técnica de la sedimentación.

Velocidad de la Sedimentación de Partículas Suspendidas

Que siguen habiendo la velocidad de la sedimentación de partículas suspendidas puede ser obtenida midiendo la cantidad de sedimento producida en función de tiempo o midiendo la concentración de partículas en suspensión con tiempo. La última aproximación es preferible matemáticamente y es empleada por Micromeritics. El diseño del instrumento en el cual se ejecuta esta aproximación utiliza un haz de Radiografías de poca energía para medir la concentración en masa en términos de transmitencia de la suspensión en relación con el líquido que suspende. La transmitencia Para Radiografiar longitudes de onda es una función solamente de la concentración en masa de las partículas suspendidas. El haz de Radiografía es extremadamente estrecho en la dimensión vertical, y porque no perturba la suspensión él constituye una antena de medición ideal.

Las Pequeñas partículas establecen muy despacio bajo gravedad. Para evitar los tiempos de corrección largos que serían requeridos para medir ambos cuanto el más grandes, el rápido-establecimiento de partículas y cuanto más pequeños son, de lento-establecimientos las unas, el con células las partículas se mueve hacia abajo con tiempo en relación con el haz de Radiografía. La célula entera se explora así en cuestión de minutos y la resolución de la talla de partícula se logra tan rápidamente como se habría podido obtener centrifugando la célula pero sin las complicaciones mecánicas de un elemento la rotación.

Análisis de Sedimentación

La mayor parte de los procesos del análisis se automatizan para reducir o para eliminar desvío de operador, así asegurando repetibilidad y la reproductibilidad de resultados. Como ejemplos, el movimiento de la célula está controlado por ordenador al igual que la introducción de muestra y de vaciar de distancia de ella cuando se hace la prueba. Muestras múltiples de los permisos de una unidad accesoria que se seleccionarán y después analizadas automáticamente en cualquier orden deseada.

Los materiales Pulverizados que tienen diámetros a partir de la 0,1 a 300 milímetros (micrómetros) se pueden medir con una precisión del 1 por ciento en masa sobre la gama de tallas entera proporcionaron a tres consideraciones se encuentran: las partículas deben ser más densas que el líquido en el cual se suspenden; las partículas deben dispersarse, o rómpase libremente de otra, en el líquido; y las partículas deben absorber más Radiografías que el líquido para crear el contraste adecuado con el líquido. La consideración pasada significa generalmente que los materiales deben contener los elementos que tienen números atómicos mayores de 11 (sodio).

Los Polvos, determinado multa unas, son a menudo difíciles de dispersarse, es decir, sepárese en entidades individuales con cada partícula libremente y no asociado a una o más otras partículas.

A Menos Que se logre el estado disperso, la medición de la talla de partícula por la sedimentación, o cualquier otro método de hecho, puede engañarse grandemente. Micromeritics ha desarrollado una serie de líquidos que facilita grandemente la dispersión de los polvos de la difícil-a-dispersión.

Estos líquidos están disponibles en formulaciones acuosas y orgánicas.

Dispersión Luminosa Estática

La talla de partículas también puede ser resuelta de la manera de la cual dispersan la luz.

La aplicación más común de esta técnica es dispersión luminosa del ángulo inferior (LALS) en cuál es iluminada una reunión de partículas por una fuente de la luz monocromática, coherente. Ésta es la técnica empleada por Micromeritics' DigiSizer.

En este diseño del instrumento, se coloca un lente de una manera tal que la luz dispersa a un ángulo específico de cualquier partícula en la zona iluminada entrecruce el avión focal en una distancia específica en relación con el punto focal. La intensidad de la luz dispersa se mide en varias posiciones predeterminadas correspondiente a un conjunto de ángulos que dispersan. Usando estos la intensidad comparado con las mediciones del ángulo, la teoría delanteras de Mie o de Fraunhofer (un caso especial de la teoría de Mie) se puede aplicar a la información de la talla de partícula del extracto. La teoría de Mie predice la intensidad de la luz dispersa sobre un rango de 180 grados de ángulos que dispersan. Usando las intensidades medidas solamente a los ángulos inferiores (grados <90), las tallas de partículas sobre un radio de acción de cerca de 0,1 a 1000 milímetros pueden ser resueltas. La teoría de Mie, en el sentido más estricto, se aplica solamente a las partículas esféricas, isotrópicas con las propiedades ópticas específicas y sabidas. Sin Embargo, la teoría de Mie se aplica lo más a menudo posible a los sistemas de la partícula que no se ajustan exactamente al modelo teórico. Como con la técnica de la sedimentación, la talla de partícula está señalada como tallas equivalentes. En el caso de la dispersión luminosa, la cantidad señalada comparado con la distribución dimensional es la de las partículas esféricas que reproducen lo más de cerca posible el mismo modelo el dispersar que el de la reunión de la partícula que es analizada.

Dispersar Características del Modelo

Toda La información sobre talla y cantidad de partícula reside en la intensidad comparado con las características del ángulo del modelo el dispersar; por lo tanto, la medición exacta de las características de la dispersión luminosa es fundamental a obtener buenos datos de la talla de partícula. Una característica del diseño única de Micromeritics' DigiSizer es el uso de un arsenal de alta resolución del detector (un dispositivo acoplado carga o un CCD) de medir la luz dispersa. La densidad espacial de los elementos del detector es tan grande que vario millón de mediciones cerco entre 0 y 36 grados de ángulo que dispersa y una resolución angular de algunos milésimos de un grado está logrado. Debido a la simetría del modelo el dispersar en el área de medida, muchas de las mediciones de la intensidad esté para el mismo ángulo que dispersa y estas mediciones redundantes proporcionan a hacer un promedio en tiempo real de la señal.

Otra ventaja ganada por medio de un CCD es los medios de acomodar una amplia gama de intensidad de luz. Esto es porque el CCD es intrínsecamente un dispositivo de integración bastante que un dispositivo actual-que genera tal como un fotodiodo. La carga acumulada por un elemento del CCD es proporcional al producto de la intensidad de la luz de incidente y del tiempo de exposición. Las intensidades de la luz corta Muy son medidas dando un plazo de tiempos de exposición largos, y las intensidades de luz muy altas se miden usando exposiciones del microsegundo. Esta capacidad es importante en la medición de un modelo el dispersar en el cual las intensidades de luz puedan variar sobre un rango de diez órdenes de magnitud.

Detección Angular De Alta Resolución

La detección angular de alta resolución permitida por el arsenal del área permiso la posición del eje óptico (la posición de la central, del haz luminoso unscattered) para ser determinada dentro de una parte de elemento de un pixel, es decir, algunos milésimos de un grado.

Esta punta representa el origen del eje polar sobre el cual se centra el modelo el dispersar. En relación con esta punta, un ángulo que dispersa se puede destinar por el software al resto del elemento del detector. Si algunas desviaciones mecánicas o ópticas hacen el eje óptico moverse desde la punta cero, es determinada puntualmente por el software y el arsenal del detector remapped dinámicamente, así, la alineación mecánica es innecesaria.

Una Vez Que el modelo el dispersar ha sido caracterizado por un conjunto del ángulo comparado con datos de la intensidad, el paso de progresión final es determinar las tallas y las cantidades de las partículas que reproducirán lo más de cerca posible el modelo medido el dispersar. Esto es lograda por un proceso iterativo de ajustar modelos teóricos a los datos usando un no negativo menos método de cuadrado.

Dispersiones Sólidas Líquidas

La misma advertencia sobre dispersiones líquido-sólidas que se aplica a la técnica de la sedimentación y al SediGraph se aplica también al apresto de la partícula por la dispersión luminosa estática.

A Menos Que se separen las partículas, una masa verdadera comparado con la distribución dimensional no puede ser lograda.

Sin Embargo, en algunas aplicaciones, el objetivo puede ser estudiar características de la dispersión o de la floculación. En este caso, una muestra que recircula el sistema tal como el Sistema de Tramitación Líquido de la Muestra del DigiSizer proporciona a los medios por los cuales las características de la distribución dimensional de la misma muestra pueden ser medidas en varias ocasiones que el proceso bajo estudio desarrolla.

Zona Que Detecta Eléctrica

La técnica eléctrica de la zona (ESZ) que detecta, también conocida como el principio de la Cuchilla, analiza la partícula de la muestra por la partícula bastante que examinando una reunión de partículas según lo hecho en las dos técnicas discutidas previamente. El analizador de Micromeritics' Elzone utiliza esta técnica para contar y para clasificar partículas.

Para analizar una muestra por la técnica de ESZ, una suspensión homogéneo dispersa del material de la muestra se prepara en una solución electrolítica. Un tubo con una pequeña apertura de la longitud de camino corto se sumerge en la suspensión, un electrodo que es colocado a ambos lados de la apertura. Una bomba establece un flujo del electrólito a través de la apertura, proporcionando a un camino conductor entre los dos electrodos y una pequeña corriente eléctrica se establece entre ellos. El electrólito y las partículas pasan a través de la apertura. Las partículas, siendo no-conductoras, impiden el flujo de la corriente eléctrica mientras que entran en el orificio. Esto crea una señal eléctrica proporcional al volumen de la partícula en la apertura. Cada partícula individual se cuenta y se clasifica según volumen, así produciendo una distribución de frecuencia del volumen. Si las partículas se consideran ser esféricas, después el diámetro de la partícula puede ser resuelto de volumen.

La concentración de partículas en el electrólito es muy diluída puesto que dos o más partículas inscribir el orificio en la sucesión cercana causará a señal errónea. Sin Embargo, la probabilidad estadística dicta que una coincidencia de partículas ocurrirá en el orificio de vez y en cuando, así que una rutina de la corrección de la coincidencia se incorpora al software para corregir para tales acciones.

La técnica de ESZ es aplicable a una amplia gama de materiales de la muestra incluyendo las células de la instalación y del animal. Es determinado útil cuando la distribución del número de partículas por talla necesita ser determinada. ESZ también es un método muy de alta resolución de apresto de la partícula.

Superficie

Hay un lazo inverso entre la talla de partícula y la superficie. Un cubo un centímetro en un borde tiene una superficie de 6 cm2. Si el cubo fuera hecho fragmentos en cubos más pequeños que tenían bordes de 0,1 cm habría 1000 de los cubos más pequeños y la superficie total tendría 60 convertidos cm2. Este lazo ideal es poco probable nunca ser encontrado porque las partículas irregulares se rompen en partículas más pequeñas con un rango de tallas y de dimensiones de una variable. Las partículas Reales de cualquier talla, si está examinada en una escala molecular, visualiza regiones planares, solamente ellas también son probables incluir distorsiones, dislocaciones, y las rajaduras del cedazo. Esto significa que la superficie expuesta real de partículas es mayor - a veces mucho mayor - que sería calculada si se asume que cualquier una dimensión de una variable geométrica.

Mediciones Niveladas Moleculares de la Superficie

Micromeritics' proporciona a varios tipos de instrumentos de la superficie que permiso la determinación de las superficies en el nivel molecular por la medición de una isoterma de la baja temperatura. En el extremo superior del rango son las unidades multiusos, sofisticadas capaces de proporcionar a los resultados oportunos para las necesidades del control de calidad y de la investigación y desarrollo. Los instrumentos del Alcance Medio incluyen ésos para la alta producción, el servicio noche y día, seguro para la calidad y los propósitos del mando de producción. En el más bajo son los instrumentos baratos, semiautomáticos y manuales para el uso ocasional. Las Propiedades con excepción de la superficie pueden ser resueltas de los datos proporcionados por estos instrumentos - la estructura química de la actividad y de poro es ejemplos; solamente la función de la superficie se describe en esta sección.

Todos tales instrumentos primero liberan la muestra de la humedad y de los vapores atmosféricos por la aplicación del calor y evacuación o el purgar con un gas no-adsorbente, generalmente helio o nitrógeno (el nitrógeno puede adsorber en las temperaturas ambiente en algunos materiales). Entonces la temperatura de la muestra se reduce a la del nitrógeno líquido, del argón líquido, o de otro enfriador apropiado para que el gas o el vapor sea adsorbido. El gas adsorbente se admite en dosis ampliadas en un diseño del instrumento (técnica volumétrica estática), contínuo como la muestra sí mismo permiso en otro diseño (técnica adaptante del tipo), y como componente en una mezcla que fluye con helio nonadsorbing en inmóvil otro diseño (dinámico, o la técnica del flujo contínuo). La cantidad acumulada del gas adsorbida comparado con datos de la presión de gas en una temperatura entonces se representa gráficamente para generar qué se llama una isoterma de la adsorción.

Los datos entonces se tratan de acuerdo con teorías de la adsorción de gas para llegar un valor específico de la superficie para la muestra.

Teoría de la Adsorción

La teoría Clásica de la adsorción que ha sido funcionando desde los años 30 y es todavía funcionando asume que las moléculas del gas admitidas bajo presión cada vez mayor a un formulario superficial limpio, frío una molécula de la capa una profundamente en la superficie antes de comenzar una segunda capa. La técnica del tratamiento de los datos encuentra la cantidad de gas el formar de esta primera capa, y entonces el área revestida se calcula del número de moléculas de las dimensiones del gas y de la molécula del gas. Real, las moléculas adsorbidas del gas no asocian a una superficie sólida y no siguen después de eso asociadas mientras que la otra estructura de las moléculas sobre ellas. En el primer lugar, hay regiones en todas las superficies que sean más atractivas proveer de gas las moléculas y las regiones que son menos tan. Qué llamamos la adsorción es realmente la manifestación de un intercambio continuo entre las moléculas del gas que residen temporalmente en una superficie sólida y esos próximos en la fase de gas. El número de moléculas asociadas a un macizo en cualquier instante aumenta mientras que la presión de gas aumenta hasta que se alcance una punta donde está estadístico razonable considerar una capa monomolecular para haber formado. Solamente en el sentido de una condición media hace una capa monomolecular adsorbida existen siempre realmente, sin embargo.

Muchas modificaciones al modelo clásico se han ofrecido a lo largo de los años, algunos basados en asientos empíricos o semi-empíricos y otros derivados de la termodinámica o de la teoría cinética. Todos estos métodos de la reducción de datos tienen el atributo común de la aplicación solamente a cierto segmento de la isoterma bastante que sobre la gama completa. Una aproximación más moderna es comenzar con principios de base de la termodinámica estadística, combinar estos bloques huecos con técnicas de cómputo nuevamente disponibles, y buscar un modelo teórico único o unificado aplicable sobre el rango total de la isoterma. Esta aproximación utiliza teoría funcional de densidad, y una puesta en vigor eficiente de esta teoría por Micromeritics activa cálculos rápidos de esto una vez de cómputo tarea insuperable de la reducción de datos.

Teoría Funcional de Densidad

La teoría funcional de Densidad es los medios por los cuales la densidad demográfica exacta de un sistema de moléculas en una temperatura y una presión específicas se puede expresar matemáticamente. Cuando la expresión se resuelve para el estado de la energía mínima, el perfil de la densidad demográfica en el equilibrio se describe. Puesto Que la energía del sistema debe tomar en las energías superficiales del respeto de un substrato sólido expuesto al sistema de moléculas, el perfil de la densidad demográfica revela cómo las diversas capas de moléculas han formado conectado y acercan a la superficie sólida. Este método permite la adquisición de una familia de perfiles que describa la adsorción de gas sobre un rango de presiones de cero cercano a la presión de saturación.

Cuanto menos los instrumentos sofisticados de Micromeritics comienzan con teoría clásica, pero otros, con su capacidad de cómputo del software, pueden señalar los resultados obtenidos por teorías clásicas así como por teorías recientes, populares de la adsorción con la aplicabilidad limitada a las condiciones específicas y rangos. La teoría funcional de Densidad se puede utilizar con todas las isotermas de la adsorción. Sin Embargo, se utiliza mejor con los instrumentos más sofisticados que son capaces de cerco los datos de baja presión de alta resolución, así, proporcionando a los resultados más de alta calidad.

El equipo Accesorio se proporciona para preparación del operador que disminuye de la muestra de la implicación y el apresurar. Esto incluye las unidades para las muestras de desgasificación por el método del gas que fluye o aplicando calor y vacío. Un sistema líquido del almacenamiento y de transferencia del cryogen también se proporciona para hacer más conveniente el abastecimiento del enfriador de la muestra para todos los instrumentos.

Talla y Volumen del Poro

Las partículas Sólidas de operaciones y del desgaste por la acción atmosférica machacantes o que esmerilan o la lixiviación de procesos serán encontradas a menudo para tener rajaduras, cavidades, y agujeros (colectivamente llamados los poros) dentro de su estructura. Las partículas Sólidas producidas por procesos de la condensación o de la cristalización pueden contener, o detecte después de un periodo de tiempo, rajaduras a lo largo de límites de grano y en las posiciones donde se ocluyen las impurezas. Las partículas Finas también tienden a adherir juntas, o se adhieren a los agregados del formulario o a partículas secundarias más grandes, dando lugar a otro nivel de tallas del poro.

El Encender y Sinterización

La Adherencia se acelera en las temperaturas elevadas y con la aplicación mecánica de la presión. Los procesos Industriales que hacen uso de esta propiedad se llaman despedida en el caso de manufactura de la cerámica y sinterización en metalurgia de polvo. Muchos de los poros en productos industriales son así comparables en las dimensiones a las partículas primarias ellos mismos. En estos casos las paredes de los poros son las superficies expuestas de las partículas, y, naturalmente, estos poros son probables exhibir la interconexión y la gran tortuosidad. Algunos materiales naturales tales como arcilla y mica del caolín ocurren como las pilas más o menos ordenadas de placas finas; el grafito también se puede producir con una estructura similar. Las dimensiones del poro son muy pequeñas en una dirección y relativamente grandes perpendicularmente a esa dirección.

Talla del Poro

La talla del Poro se expresa en términos de diámetro (o radio) de la apertura, si se asume que la cilíndrica, o simple como el ancho en un sentido más general. Los Poros de anchos menos de 2 nanómetros (nm), o 20 unidades de Angstrom (Å), se refieren como microporos.

Los Poros que tienen anchos a partir del 2 nanómetro a 50 que el nanómetro (500 Å) se llama los mesopores, y los poros de anchos más grandes se refieren como macropores. El volumen de todas las rajaduras, grietas, agujeros, canales, Etc., dentro del cuerpo de partículas o de objetos más grandes es el volumen total del poro.

Los productos de Micromeritics detectan la información detallada del poro de dos maneras:

•        1) adsorción de gas, y

•        2) intrusión del mercurio.

Determinación del Volumen del Poro

La primera técnica para la evaluación del volumen del poro condensa un gas en los poros y deriva volúmenes del poro de las cantidades de gas (convertido al volumen líquido condensado) requirió. En la presentación arriba en la evaluación de la superficie, fue descrito que un gas inerte admitió a las superficies limpias, frías primero adsorbe a una capa monomolecular según el punto de vista clásico. La Admisión de más gas hace la capa espesar a una profundidad de varias moléculas y, final, a una capa de espesor infinito, es decir, condensación a abultar líquido cuando se alcanza la presión de vapor de saturación. Si, sin embargo, el macizo es poroso de modo que tenga superficie interna, la condensación del gas comenzará en los espacios de poro más pequeños y llenará progresivamente poros más grandes y más grandes antes de la condensación a granel.

El Equipo para las tallas y los volúmenes de medición del poro es idéntico a ése para determinar la superficie en la mayoría de los casos. Qué se requiere de los instrumentos es que la admisión del gas a la muestra enfriada esté continuada más allá de la primera capa adsorbida del gas a la punta en la cual la condensación a granel comienza. El Cómputo de resultados ahora también debe explicar la complejidad adicional que el gas continúa ser adsorbido en superficies exteriores mientras que la condensación está ocurriendo en la base central de los poros que habían adsorbido ya proveen de gas en sus paredes antes de la condensación comenzada.

Esto significa básicamente que el cómputo debe proceder en poros de la marcha atrás, por decirlo así, después de todo se ha llenado. Esto está tan porque la suposición que todos los poros están llenados se puede hacer solamente para el incremento pasado del gas adicional antes de que ocurra la condensación a granel. Estos cálculos incorporan la ecuación capilar de la condensación de Kelvin que sujeta para los poros hacia abajo al diámetro de cerca de 2 nanómetro (20 Å), es decir, hacia abajo a la región del microporo.

Análisis Material Microporoso

Hay las modificaciones numerosas a la teoría clásica y a las teorías adicionales que abarcan análisis material microporoso. Las mediciones Exactas hacia abajo a las presiones muy inferiores se requieren. Los instrumentos volumétricos de la adsorción física de Micromeritics son equipados para realizar análisis del diámetro y del volumen del poro y para señalar resultados por la mayor parte de estas técnicas. Esas unidades con los múltiples de alto vacío son las más aplicables para el análisis completo de la estructura del microporo y para señalar cálculos de la teoría funcional de densidad.

La segunda manera que los productos de Micromeritics determinan la información de la talla del poro está por la intrusión del mercurio - forzando el mercurio líquido en los poros y guardando el inventario de la cantidad que los penetra. El Mercury tiene una tensión de cara a cara excepcionalmente alta y moja solamente algunos materiales, la resistencia a la cuantificación de mojado por un parámetro conocido como el ángulo de contacto. Cuando el ángulo de contacto es mayor del 90° - el mercurio contra la mayoría de los macizo se registra generalmente entre 130° y 150°-increasing que las presiones externas se deben aplicar para hacer el mercurio penetrar talla progresivamente de disminución pores. Las altas presiones son Muy necesarias llenar poros muy pequeños. Micromeritics fabrica dos instrumentos, uno capaz de presiones a MPa 207 (30.000 psia), haciendo diámetros del poro ser llenado hacia abajo a 6 nanómetro (60 Å) y el otro de la capacidad de lograr presiones a MPa 414 (60.000 psia), llenando diámetros del poro hacia abajo a 3 nanómetro (30 Å). También se ofrece un dispositivo para medir ángulos de contacto.

El material de la Muestra primero se evacua y en seguida se inunda con mercurio en un dispositivo sobre todo de cristal llamado un penetrómetro. La Presión se aplica hidráulicamente al mercurio en el penetrómetro y también sobre la muestra. La penetración Subsiguiente en poros es seguida su trayectoria por un cambio en la capacitancia eléctrica, que registra el volumen de poros penetrantes del mercurio; los transductores de presión miden la presión correspondiente. Los diámetros del Poro y los volúmenes respectivos se calculan de esta información y del valor del ángulo de contacto. Cada instrumento del porosímetro presenta resultados como diámetros totales del volumen del poro, del área del poro, medianos y medios del poro, el por ciento los volúmenes de porosidad, ampliados y acumulativos del poro en función de diámetro del poro, y más de forma tabular. Los Diversos formularios de datos gráficos también se presentan.

Densidad

La Densidad es una propiedad prosaica de toda la materia. Es simple la masa de una cantidad de la materia dividida por el volumen de esa misma cantidad. Determinada Exactamente, la densidad revela mucho sobre la composición de una aleación, proporciona a la información con la cual guardar un proceso bajo mando, revela la riqueza de un cuerpo mineral, y mucho más. Hay tres densidades asociadas a los polvos. La densidad absoluta (también llamada la densidad verdadera o esquelética) excluye los volúmenes de poros y de los espacios interpartículas; la densidad del envolvente (llamada a veces la densidad evidente) incluye el volumen del poro pero excluye espacios interpartículas; y la densidad a granel incluye el volumen del poro y espacios interpartículas. Para un polvo, este último cambia con la vibración y las fuerzas aplicadas y no es una propiedad intrínseca del material.

El absoluto y las densidades del envolvente de un objeto no poroso son idénticos. Si el objeto es el cubo relativamente grande, la esfera, o la otra dimensión de una variable geométrica regular, su volumen no es difícil de determinar ni es su densidad absoluta (y envolvente) difícil calcular.

La Dificultad en la medición llega a ser evidente cuando el material en la pregunta está de dimensiones de una variable irregulares y especialmente cuando está también en pequeños dígitos binarios o gránulos. La dificultad aumenta si, además, el material también tiene poros, las rajaduras, las hendeduras, o regiones cóncavas profundas. El absoluto y las densidades del envolvente difieren en este caso, y requieren técnicas separadas evaluar. La densidad Absoluta por definición excluye todos los volúmenes del poro que tengan acceso al exterior. La densidad del Envolvente incluye espacios de poro hasta el avión de la superficie.

Determinación del Volumen y de Densidad

Micromeritics proporciona a los instrumentos múltiples, manual y automático, específicamente para determinar densidad absoluta. Validan una amplia gama de tamaños de muestra y operatorio en un rango de las presiones de gas. Todos utilizan el gas del helio como el media de funcionamiento estándar pero otros gases pueden ser empleados. En ambos, una muestra del material en la pregunta primero se coloca en un compartimiento tapado del volumen sabido y en seguida se expone a la serie de presiones de gas elevadas y después release/versión para vaciar los gases y los vapores atmosféricos ausentes. Después, en vez de expresar el gas en la presión elevada a la atmósfera, release/versión en otro compartimiento del volumen sabido. Las presiones en ambos compartimientos son ambos determinados antes y después de la extensión del gas.

Esto permiso el calcular del volumen de la muestra, y la división de este volumen en el peso de la muestra da la densidad. El resultado es un valor de densidad absoluto porque el helio llena todos los espacios abiertos incluyendo el de los poros. Cortando los materiales que han cerrado poros en pedazos más pequeños y así exponer más de los poros, un picnómetro absoluto de la densidad también se puede emplear para evaluar la proporción de poros abiertos y cerrados.

Densidad del Envolvente

Micromeritics también produce un instrumento para determinar densidad del envolvente. Operatorio conectado el principio de sumergir el objeto, u objetos, para ser evaluado en un media flúido del volumen sabido y de medir el volumen dislocado. El media, en vez de ser un líquido como Arquímedes utilizó, consiste en partículas esféricas de flujo libre, finas. Para asegurarse de que los bordes se ajusten al contorno externo del objeto que es medido, el objeto se viene abajo libremente en un cilindro que contiene ambos él y los bordes. El espacio es reducido Gradualmente por un émbolo buzo de imposición hasta que se logre una fuerza prescrita. Donde están una dimensión los topes de émbolo buzo cuando los bordes se condensan sobre el objeto del volumen del objeto y de los poros no impuestos por los bordes. La División de este volumen en el peso del objeto rinde la densidad del envolvente del objeto.

La densidad del envolvente de un objeto de por sí está a veces de gran utilitario, por ejemplo en controlar una operación de la sinterización. La Otra información útil se puede calcular del envolvente y de los valores de densidad absolutos para el mismo objeto, viz, la porosidad y el volumen específico del poro del objeto. Estos últimos parámetros indican muchas cosas de la conveniencia de un substrato del catalizador o del potencial del rendimiento de una formación conteniendo aceite.

Densidad A Granel

La densidad A Granel es el parámetro que define cómo los materiales granulares, fibrosos y polvorientos pila de discos o consolidan bajo una variedad de condiciones. Conocer su valor es útil en el empaquetado, la manipulación, y expidir de toda la manera de productos del cereal de desayuno para cementar. El instrumento de Micromeritics para la densidad de medición del envolvente determina densidades a granel también. La muestra pesada, granular de la prueba solamente se viene abajo en el cilindro y el volumen que ocupa se mide en cualquier fuerza pre-seleccionada aplicada por el émbolo buzo de avance. La División del peso de la muestra por el volumen ahora rinde densidad a granel. Así el comportamiento de condensación de un material - medido en términos de su densidad a granel - se establece.

Caracterización Superficial Activa

La adsorción Física fue descrita previamente bajo Superficie del `'. Es una atracción relativamente débil entre el gas y las moléculas superficiales. La Absorción Química, en cambio, implica atracciones más fuertes del sólido-gas.

Absorción Química

La Absorción Química es la base de la cual se ha desarrollado un arsenal de materiales artificiales llamados los catalizadores heterogéneos. Sin los catalizadores el mundo moderno estaría en la escasez de fertilizantes, productos farmacéuticos, fibras sintetizadas, disolventes, tensioactivadores, gasolina, y otros combustibles, para profundamente dentro las galerías minúsculas, los poros y las cavidades de catalizadores ocurren las reacciones químicas que apoyan a nuestra sociedad industrial. Como ejemplo específico, el rodio del metal expuesto en la superficie de una estructura de panal de cerámica es el corazón del dispositivo de escape de automóviles.

Catalizadores

Cómo transforma los gas de escape mortales del óxido nítrico (NO) y el monóxido de carbono (CO) en el nitrógeno inofensivo (n)2 y el dióxido de carbono (CO2) es típico de la acción de un catalizador. En la temperatura alta de un extractor de automóvil, el monóxido de carbono ata a la superficie del rodio. Cuando el óxido nítrico hace lo mismo, disocia en el oxígeno y el nitrógeno, y el oxígeno encuadernado reacciona con el monóxido de carbono al dióxido de carbono del formulario. Entonces cuando otras moléculas del óxido nítrico y del monóxido de carbono aterrizan cerca del nitrógeno encuadernado restante se forman un segundo dióxido de carbono y una molécula del nitrógeno.

Los catalizadores Prácticos son caracterizados teniendo una alta superficie específica, es decir, área por Massachusetts de la unidad. Pueden consistir en el metal fino dividido disperso en la superficie de una superficie nonreactive, alta, el óxido refractario tal como alúmina o el sílice. Otros catalizadores del metal tienen un abierto, esqueleto-como la estructura como resultado de lixiviar de distancia un metal de una aleación bimetálica. Los catalizadores más nuevos y más emocionantes se llaman las zeolitas. Consisten sobre todo en el aluminio, el silicio, y el oxígeno pero reciben un surtido de otros elementos.

Son cristales altamente porosos veteados con los canales submicroscópicos. Clasificado otros elementos puede ser movido alrededor o reemplazado y los canales se pueden alterar de tamaño para hacer las zeolitas muy útiles de hecho.

La superficie y la estructura de poro de catalizadores son obviamente críticas a su comportamiento. Ambos parámetros se pueden medir por los instrumentos descritos previamente.

Estas pruebas conducto básicamente como descrito antes y su descripción no será relanzada. Sin Embargo, porque las superficies del catalizador son altamente reactivas y se pueden alterar por la exposición a la atmósfera como cuando están transferidas a partir de un instrumento a otro, los instrumentos de la absorción química de Micromeritics incorporan las víveres para hacer estas mediciones ines situ. Los parámetros Críticos para la medición de la absorción química son: el área del elemento activo; dispersión del metal, es decir, qué proporción del elemento activo se expone real; acidez superficial; y la fuerza de sitios ácidos.

Instrumentos de la Absorción Química

Los instrumentos más simples de la absorción química utilizan la técnica de la titulación (dinámica, o flujo contínuo) en la cual pequeño, los volúmenes reproductivos de un gas reactivo tales como hidrógeno, el oxígeno, el monóxido de carbono, el bióxido de azufre, o el amoníaco se inyectan en un gas portador que fluye tal como helio que pase sobre el catalizador de la muestra. La composición del Gas río abajo es detectada por los detectores correspondidos con de la conductividad térmica. Las inyecciones Relanzadas de las cantidades reactivas idénticas del gas se hacen de las cuales entonces no se chemisorbed todo, la mayoría, algo, y ninguno cada pulso. La cantidad chemisorbed acumulativa es derivada sumando las proporciones de todos los pulsos consumidos. La superficie de Metal, la dispersión, la acidez, y otros parámetros importantes se derivan de la cantidad chemisorbed, teniendo en cuenta los factores estequiométricos y la naturaleza del gas y metal implicado. la calibración o la prueba de la Único-Inyección puede ser realizada usando una jeringa o un bucle incorporado de la inyección. El diseño cuadripolo del instrumento permiso la alta producción. Mientras Que la preparación de la muestra está conducto en un acceso, un análisis se puede realizar en el otro.

TPD, TPR y TPO

Agregando a este instrumento un conjunto accesorio que contiene entre otras cosas un horno programable, la desorción temperatura-programada (TPD), temperatura programó la reducción (TPR), y las pruebas temperatura-programadas (TPO) de la oxidación pueden ser realizadas. la desorción Temperatura-Programada evalúa el gas que es deabsorbido de un catalizador mientras que se aumenta su temperatura. Primero, el catalizador outgassed, se reduce, o se prepara de otra manera. Entonces el gas reactivo chemisorbed sobre los sitios tensoactivos de la superficie de la muestra. La temperatura Cada Vez Mayor se aplica a la muestra. En cierta temperatura, la energía térmica excederá la energía de vinculación y la especie chemisorbed release/versión. Si diversos metales activos están presentes o si los sitios activos tienen más que una única energía de activación, la especie chemisorbed deabsorberá en diversas temperaturas.

Las moléculas deabsorbidas entran en la secuencia inerte del gas portador y se barren al detector que concentración de gas de las dimensiones. El volumen de gas deabsorbido combinado con los factores estequiométricos y el rendimiento de la temperatura que deabsorbe el número y fuerza de los sitios activos. Las Temperaturas que exceden 1100°C pueden ser logradas.

Reducción Programada Temperatura

la reducción Temperatura-Programada determina el número de especie reducible y de la temperatura en las cuales la reducción ocurra. Este análisis comienza por el hidrógeno que fluye, generalmente en la concentración del 10% en una secuencia del gas inerte, sobre la muestra; el sistema está generalmente en la temperatura ambiente. La cantidad de hidrógeno consumida en la reducción de la especie del óxido con el aumento de temperatura se vigila.

Oxidación Programada Temperatura

la oxidación Temperatura-Programada examina el fragmento al cual un catalizador puede ser oxidado de nuevo. Primero, los óxidos metálicos en la muestra se reducen al metal básico con hidrógeno. Entonces el gas reactivo, oxígeno del típicamente 2%, se aplica a la muestra como secuencia constante mientras que se aumenta la temperatura de la muestra.

Una Vez Más la cantidad de oxígeno consumida es vigilada por los detectores de la conductividad térmica y cuantificada; estas pruebas determinan el fragmento de la reducción y la naturaleza de la especie oxidada de nuevo.

Absorción Química Programada Temperatura

las reacciones Temperatura-Programadas de la absorción química se pueden estudiar minuciosamente por medio de otro tipo del instrumento de Micromeritics. Según Lo en los instrumentos apenas descritos, el gas reactivo en flujos de una secuencia inertes del portador sobre la muestra del catalizador después de que outgassed, reducidos, o preparados de otra manera. La Temperatura programó la desorción, reducción y los estudios de la oxidación conducto según lo descrito antes. Este diseño del instrumento, sin embargo, permiso el probar de subambient a 1000°C. excesivo.

La diferencia importante entre este diseño del instrumento y el que está descrito previamente es que la operación de este último tipo del instrumento está automatizada. Las válvulas, el detector, y otros componentes internos críticos del sistema de análisis se diseñan y se dirigen para el volumen muerto mínimo, la reacción máxima, y la alta resolución.

Además, incorporando los calefactores programables en las válvulas y las líneas de gas internas, los vapores líquidos tales como piridina y la quinoleina se pueden utilizar como moléculas de la antena del chemisorbate sin la baja debido a la condensación. Esta característica del diseño también facilita el asociar del espectrómetro de masas o del otro detector externo, así permiso que la identidad de la especie de la reacción es determinada. El último modelo de este diseño está controlado por ordenador de principio a fin y los resultados están señalados como tabulaciones de los gráficos y de los datos.

Sistema Volumétrico Estático de la Absorción Química

El sistema volumétrico estático de la absorción química de Micromeritics es una versión de la unidad volumétrica estática del physisorption conocida conjuntamente con la medición de la superficie.

Cuando está empleado como analizador de la absorción química, un accesorio permiso que la muestra es preparada en el acceso del análisis. Esto elimina la necesidad de mover el casquillo de la muestra entre la preparación y los accesos del análisis, que expondrían la muestra a los contaminantes atmosféricos. No sólo se puede esta unidad utilizar para las determinaciones de la distribución de la superficie y de la talla y de volumen del poro, pero también determina automáticamente superficie activa de metal y el por ciento metal la dispersión para los materiales del catalizador.

La Preparación y el análisis de muestras se dirigen a través de una interfaz gráfica de usuario al sistema informático. La preparación de la Muestra utiliza las técnicas del gas que fluyen con el gas de hidrógeno, puro o en un portador inerte, para reducir totalmente los óxidos en el catalizador. Retiro Completo del hidrógeno residual después de que la preparación sea lograda aplicando calor y un alto vacío. El Análisis es hecho por la técnica volumétrica estática para obtener la dosificación exacta del gas que reacciona y del equilibrio riguroso que siguen la dosis.

El primer análisis mide acciones recíprocas fuertes y débiles en la combinación. Un análisis de la repetición después de la evacuación mide solamente el débil, o reversible, absorción del reactivo.

Reducción de Datos Automática

La reducción de datos Automática proporciona a la información completa sobre superficie activa de metal y el por ciento metal la dispersión. Un registro del análisis señala presiones, temperaturas, y los volúmenes chemisorbed más un archivo del transcurrir-tiempo para cada punto de referencias. Los Gráficos que contienen las curvas del análisis de la inicial y de la repetición se generan. Un gráfico de la diferencia muestra el componente fuerte de la absorción química. Se ajusta a una única línea derecha para los cómputos de un único número de la absorción y de un cómputo subsiguiente de la dispersión del metal del por ciento.

Nanomaterials

La Nanotecnología se anticipa para llevar a una amplia gama de innovaciones técnicas en un futuro próximo.

El prefijo “nano” indica un factor de posicionamiento de 10-9 (un milmillonésima). Una partícula de la talla nana tiene por lo menos una dimensión lineal en el rango del nanómetro. Puesto Que requiere cerca de 3 átomos to10 (dependiendo del elemento) atravesar un nanómetro, unas centenas átomos están sobre el límite de la dimensión de un nanoparticle.

Nanoscience intenta ganar conocimiento y la comprensión de los fenómenos del nanoscale, mientras que la nanotecnología emplea este conocimiento en el revelado de nuevos productos. Estos productos pueden ser catalizadores o materiales mejorados con fuerza aumentada, desgaste-resistencia, resistencia a la corrosión o autonomía da alta temperatura pero, son generalmente materiales con funcionamiento aumentado. En general, los materiales nanostructured están proporcionando a oportunidades nuevas en la amplia gama de campos científicos.

Pero, estando de nanosize no es qué atrae tal gran interés en nanomaterials, él es sus propiedades. Las propiedades de nanomaterials son diferentes de las del mismo material en la escala macra. Cuando los materiales se reducen a las tallas suficientemente pequeñas, típicamente menos de 50 nanómetros (algunas moléculas), la comprobación nueva, la substancia química, y las propiedades biológicas se presentan que proporcionan a las oportunidades para las nuevas aplicaciones. Además, estas propiedades superficiales se pueden optimizar para las aplicaciones determinadas con la modificación molecular. Las razones del fundamental de los cambios o de los aumentos de características son la relación de transformación creciente del superficie-a-volumen y la dominación del aumento de los efectos de quantum que determinan las propiedades ópticas, magnéticas, y/o electrónicas del material. El Trabajo con los sistemas del nanoscale requiere las herramientas especiales para manipular, medir y controlar talla y propiedades. Un diverso conocimiento fijado también se requiere puesto que los fenómenos del nanoscale implican la mecánica cuántica bastante que mecánicos clásicos como en el caso de los materiales de una escala más grande.

Microporos, Mesopores y Macropores

Los instrumentos de Micromeritics se han utilizado en la investigación de los nanomaterials por encima una década. Como discutido previamente, los poros se clasifican según el diámetro donde los microporos tienen diámetros menos que cerca de 2 nanómetros, las tallas del mesopore colocan de cerca de 2 nanómetro a cerca de 50 nanómetro y los macropores tienen diámetros mayores que cerca de 50 nanómetro.

Además de la distribución de volumen del poro, la superficie total también puede ser resuelta de la adsorción de gas. No sólo relación de transformación el aumento del superficie-a-volumen aumenta reactividad, como observado previamente, también aumenta la eficiencia del material en la interceptación o salvar los gases y los vapores adsorbidos.

El Ser una prueba no destructiva, adsorción de gas es el método preferido de determinar características del poro y la superficie de nanomaterials. Sin Embargo, el mercurio porosimetry también es capaz de medir los poros de dimensiones nanas. En la presión del kpsi 30, el mercurio impone en poros del diámetro 5nm y en el kpsi 60, los poros de 2 nanómetro pueden ser sondados.

La densidad de la Muestra también es una determinación valiosa en la caracterización de nanomaterials.

Una sorprendente cantidad de información se puede espigar de esta medición aparentemente simple.

Por ejemplo, si la superficie específica de una dispersión mono-clasificada se ha determinado, la talla de partícula del material puede ser calculada a condición de que cada partícula está de la misma geometría regular (típicamente esférica) l y sin ninguna porosidad. El grado de cristalización de un material también puede ser deducido comparando la densidad medida a la densidad cristalina teórica del material.

El apresto de la Partícula quizás plantea el reto más grande de caracterizar los nanomaterials.

Revoque que las propiedades solicitadas de nanoparticles son talla-relacionadas y no prevalecen generalmente hasta que la talla se haya reducido a menos de 50 nanómetro. Mientras Que la mayor parte de las propiedades de la novela son talla-relacionadas, muchos de los métodos comunes utilizaron para la generación de nanopowders dan lugar a diversas distribuciones dimensionales. No sólo hay necesidad de un mando más apretado de la talla en el proceso de producción, allí también es necesidad de un método rápido, de alta resolución de medir distribuciones en el más bajo del nanoscale para controlar la producción.

Conclusión

Las partículas Finas desempeñan papeles esenciales en la determinación de las características de materiales naturales y artificiales y tienen considerable influencia en procesos tales como tipo de la disolución, de la adsorción y de reacción. En la mayoría de casos, estos efectos son una función de la talla, dimensión de una variable, superficie o porosidad de las partículas individuales o de una aglomeración de partículas. Estas características partícula-relacionadas deben ser controladas para optimizar los efectos deseados, y el mando eficiente requiere la medición. Estas mismas características de la partícula son las causas de, los resultados de, o factor determinante en fenómenos naturales.

En esta categoría, la comprensión o la explotación bastante que mando es más probable el objetivo y, otra vez, las mediciones proporcionan a la información fundamental usada en lograr el objetivo.

Pues este artículo ha ilustrado, hay probablemente técnicas múltiples para determinar la misma dimensión de la partícula y cada uno tiene sus ventajas y desventajas.

La Selección de una técnica que sea inadecuada para la aplicación puede tener un impacto profundo en la calidad de la medición que usted obtiene.

Micromeritics Instrument Corporation

Fuente: Micromeritics Instrument Corporation

Para más información sobre esta fuente visite por favor Micromeritics Instrument Corporation

 

Date Added: Jan 20, 2006 | Updated: Sep 11, 2013

Last Update: 11. September 2013 07:38

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