Méthodes Modernes de Caractérisation de Particules - Données de Fournisseur De Micromeritics

Sujets Couverts

Mouvement Propre

Technologie de Fine Particule

Technologies Antiques

Porosité, Dimension Particulaire Et Géologie

Particules Dans L'atmosphère

Dimension Particulaire Optima

Surface au Taux de Volume

Porosité

Aspects Comportementaux des Systèmes de Fine Particule

Dimension Particulaire de Mesure

Dimension Particulaire

Diamètre Sphérique Équivalent

Sédimentation de Rayon X

Vitesse de Sédimentation des Particules Suspendues

Analyse de Sédimentation

Dispersion de la Lumière Statique

Dispersion des Caractéristiques de Configuration

Dépistage Angulaire À haute résolution

Dispersions Solides Liquides

Zone se Sentante Électrique

Surface

Mesures de Surface de Niveau Moléculaire

Théorie d'Adsorption

Théorie Fonctionnelle de Densité

Taille et Volume de Pore

Allumer et Agglomérer

Taille de Pore

Détermination du Volume de Pore

Analyse Matérielle Microporeuse

Densité

Détermination de Volume et de Densité

Densité d'Enveloppe

Densité de la Masse

Caractérisation Extérieure Active

Sorption Chimique

Catalyseurs

Instruments de Sorption Chimique

TPD, TPR et TPO

Réduction Programmée par Température

Oxydation Programmée par Température

Sorption Chimique Programmée par Température

Système Volumétrique Statique de Sorption Chimique

Réduction de Données Automatique

Nanomaterials

Micropores, Mesopores et Macropores

Conclusion

Mouvement Propre

Puisque l'homme de préhistoire s'est rendu compte d'importance de dimension particulaire en produisant des moyens et des articles avec les propriétés désirées. La preuve Archéologique indique que les peintures utilisées pour des peintures de paroi de caverne sont des mélanges finement de pulvériser pigmentant des matériaux, principalement carbone, ocre et hématite. Équipez est en venu à se rendre compte qu'ajouter les matériaux pulvérisés à l'argile a non seulement amélioré son caractère réalisable, mais a amélioré le procédé de séchage, rétrécissement réduit et a changé les caractéristiques des récipients donnants droit. Il y a également de preuve d'employer des particules de certaines tailles pour régler la porosité.

Pendant beaucoup de siècles, la poudre de limette ou le gypse finement divisée et calcinée mélangé au sable a été utilisée dans les plâtres et les cahiers. Puis, il y a environ 2000 ans, les Romains se sont améliorés sur la formule en ajoutant le frêne (pouzzolanique) volcanique, qui a produit un ciment hydraulique supérieur qui a été utilisé en établissant beaucoup de structures qui restent toujours.

Aujourd'hui, les matériaux et les objectifs particulaires finement divisés qui comportent ou sont produits à partir de ces fines particules sont partout au sujet de nous. Les poudres Fréquemment produites comprennent la colle, limette, engrais, poudres cosmétiques, sel de table et sucre, détergents, bain et poudres dentaires, crémeuse de café, bicarbonate de soude, et beaucoup d'autres éléments de famille. Les Produits dans lesquels la constitution des poudres n'est pas aussi évidente comprennent la peinture, le dentifrice, le rouge à lievres, le mascara, le chewinggum, les supports d'enregistrement magnétiques, beaucoup de produits pharmaceutiques, les couvertures de magazine lisse, les revêtements de sol, et les pneus d'automobile.

De Telles options courantes qu'a fixé les dispositifs de salle de bains céramiques et beaucoup petits des objectifs en métal produits par métallurgie des poudres gênent complet leurs origines comme poudres. Le panneau d'or de la vaisselle, par exemple, mise en marche comme poudre fine soigneusement réglée. Même la cuisson par micro-ondes emploie la technologie de particules. Le désir de brunir certaines nourritures cuites par des hyperfréquences a été résolu par un emballage du film métallisé d'éthylène téréphtalate (ANIMAL FAMILIER), un matériau métallique granuleux fin contenant matériel qui absorbe des hyperfréquences et produit les températures élevées localisées.

Technologie de Fine Particule

Les applications de la technologie de fine particule nullement sont limitées aux produits commercial, ni est la nécessité de déterminer les propriétés des matériaux finement divisés limités à un secteur technologique. Elle commence dans l'exploitation par découvrir comment la fin un minerai doit être meulée pour sortir le minerai recherché.

Technologies Antiques

Les études matérielles Détaillées des éléments archéologiques indiquent que ces procédés ont été connus en périodes antiques. Les artefacts céramiques Fins indiquent une connaissance de traiter les roches et les minerais naturels à la pureté de contrôle ainsi que la distribution de dimension particulaire dans les argiles, les glaçures, et les pigments. Les Plâtres utilisés en décorant les pyramides et les mortiers employés par les maçons Romains indiquent une attention assimilée à la dimension particulaire.

Porosité, Dimension Particulaire Et Géologie

Aujourd'hui la porosité de la chaux et du grès est caractérisée par source de carrière et liée à ses tarifs prévus de détérioration dans les milieux urbains avant qu'elle soit utilisée dans la restauration des monuments historiques. Les mortiers et les plâtres utilisés en temps antiques et modernes doit ses caractéristiques presque complètement à la sélection des tailles correctes des particules de limette et de remplissage.

Les scientifiques de la Terre emploient la technologie de particules pour résoudre des mystères variés de nature.

Les Géologues étudient les caractéristiques de texture des roches clastiques pour extraire des indices aux méthodes de transport, de trier, et de dépôt des matériaux fins comportés dans ces roches. Ceci fournit des données de valeur au sujet de l'histoire des événements naturels et des procédés tels que l'écoulement d'eau, les vents, le mouvement de glacier, et les courants marins qui se sont produits au site dépositionnel avant le lithification.

Les géologues de Pétrolier étudient les caractéristiques matérielles des strates profondément dans la terre afin de déterminer la capacité de la zone et évaluer l'effort prié pour éliminer le pétrole. Les Océanographes mesurent des caractéristiques de sédiment marin pour des indices à son origine ainsi que pour déterminer ses propriétés mécaniques pour l'amarrage. Les scientifiques de Saleté examinent des caractéristiques des saletés proches de la surface pour évaluer des qualités associées avec la production agricole. Plusieurs des caractéristiques matérielles d'intérêt à ces scientifiques dépendent des caractéristiques des fines particules desquelles les matériaux se composent.

Particules Dans L'atmosphère

Des Climatologists sont concernés par les particules dans l'atmosphère qui affectent des conditions météorologiques, et les dépôts historiques de particules d'étude de climatologists en glace creuse en tant que preuve des configurations de conditions météorologiques au-dessus des milliers d'années. Les Climatologists, les paléontologues et d'autres scientifiques naturels ont trouvé la preuve lier l'extinction de masse à un numéro excessif des fines particules dans l'atmosphère qui a protégé l'énergie solaire de la surface terrestre, initiant une série d'événements qui ont dévasté dans le monde entier des flores et la faune. Les ingénieurs Civils étudient le grosseur du grain des saletés sous la surface pour évaluer des capacités porteuses.

Les Écologistes doivent connaître la capacité d'adsorbants tels que des granules de carbone afin d'éviter l'évasion des vapeurs nuisibles dans l'ambiance. Ils doivent également caractériser la saleté pour déterminer les tarifs de percolation, la diffusion, et les caractéristiques de retenue des flaques de produit dangereux. Ceux-ci entassent en vrac des caractéristiques, aussi, dépendent des caractéristiques des différentes particules qui composent le volume.

Dimension Particulaire Optima

Il y a une dimension particulaire optima, ou au moins plus petite et plus grande taille acceptable, pour la plupart des éléments concernant des particules.

Le goût du beurre et du chocolat d'arachide est affecté par la taille de leurs ingrédients respectifs. La silice amorphe Extrêmement fine est ajoutée au ketchup de tomate pour régler son flux. Les tablettes Pharmaceutiques dissolvent dans des nos systèmes aux tarifs déterminés en partie par dimension particulaire et surface exposée. Pigmentez les contrôles de taille la saturation et la luminance des peintures. La période de configuration du béton, les obturations dentaires, et les moulages d'os brisé se produit selon la dimension particulaire et l'exposition de surface.

Quelques matériaux, gommes en particulier, ne dissolvent pas dans l'eau mais absorbent l'eau pour former les sols colloïdaux visqueux. La dimension particulaire de la poudre détermine le type de dispersion. De Plus Grandes particules forment un mucilage discontinu et les poudres fines fournissent les dispersions homogènes. L'ancien est un ingrédient pertinent en laxatifs tandis que l'utilisation de découvertes de ce dernier en adhésifs.

Surface au Taux de Volume

Le Réglage du taux de surface-à-volume (la surface-à-masse) est une raison de dimension particulaire manipulante. Un Un Autre est de régler la taille de pore et le volume interparticulaires de pore pour des applications spécialisées. Par exemple, à la fin du 19ème siècle, des filtres ayant des tailles submicroniques de pore ont été construits de la terre à diatomées et utilisés pour maintenir la bactérie. Cependant, on l'a expliqué que les particules infectieuses bien plus petites que des bactéries pourraient réussir par ces filtres, menant à la confirmation de l'existence des virus appelés de ` d'éléments infectieux unfilterable.

Porosité

La Surface et la porosité en fonction de l'indépendant de dimension particulaire ou de surface et de porosité de la dimension particulaire sont d'autres caractéristiques matérielles qui jouent un rôle majeur dans la technologie de particules. L'efficacité des déménageurs d'odeur dépend de la surface active de l'adsorbant dans eux. Le serrage de l'armure d'un imperméable de tissu, et pour cette raison de sa porosité, est réglé sur la pénétration de l'eau de retard mais l'air et la vapeur de laiss passent pour le confort. Des essuie-main et les tissus Adsorbants, d'autre part, sont effectués pour avoir des pores ce promptement tampon vers le haut des liquides. Les extrémités des crayons lecteurs feutres ont une condition différente encore : leur structure de pore doit retenir une encre visqueuse mais la relâcher une fois comprimée.

La structure de pore des dispositifs prothétiques influence si ou non le tissu fixera. Il y a même une connexion entre le Sphinx du plateau de Gizeh de l'Egypte et la porosité. Le Sphinx peut être contraint dans indiquer sa véritable grâce d'âge à la porosité de la pierre à partir de laquelle elle est effectuée. On a suggéré un modèle du procédé de désagrégation basé sur la porosité de la pierre qui peut fournir une chronologie de nouveau à la date de sa création.

Aspects Comportementaux des Systèmes de Fine Particule

Beaucoup d'aspects comportementaux des systèmes de fine particule viennent environ simplement à cause de relativement un grand nombre de surface exposée à ses environs. Comme la substance est subdivisée, l'énergie libre des augmentations de système proportionnelles à la quantité de surface neuve produite. Le travail exigé pour réaliser la surface neuve est égal ou plus grand qu'à l'augmentation de l'énergie libre. Cependant, les lois de la thermodynamique dictent qu'un système spontanément recherchera le déclarer d'énergie libre le plus faible qui est possible dans les circonstances. L'étude du comportement du système en recherchant cette condition, et comment elle peut être manipulée et employée est le domaine de la technologie de fine particule.

Une expérience de pensée qui exemplifie ces mandants est comme suit. Considérez un récipient de pétrole et d'eau, le pétrole flottant au-dessus de l'eau, les deux phases liquides séparé par une surface de zone minimum et d'énergie libre de minimum. Ajoutant le travail au système en secouant vigoureusement les résultats de récipient dans des gouttelettes de pétrole étant dispersées dans l'eau et toute la surface de la surface adjacente de la pétrole-eau étant grand augmentée. Cependant, une fois laissées rester de nouveau au repos, les gouttelettes se joignent à de plus grandes et plus grandes gouttes de forme de pétrole, chacun qui a moins de surface que le montant des surfaces des différentes gouttelettes qui l'ont formé, réduisant de ce fait l'énergie libre extérieure. Ce comportement continue jusqu'à ce que la surface adjacente minimum soit réalisée, c.-à-d., l'une masse de pétrole flottant au-dessus de la masse de l'eau.

Le système pourrait être manipulé en ajoutant un surfactant qui serait attiré à la surface des gouttelettes de pétrole, de ce fait abaissant l'énergie libre de ces surfaces et de la suppression

ou interdisant leur coalescence quand la puissance d'entrée de l'énergie d'agitation est cessée.

Le mécanisme utilisé pour réaliser l'énergie minimum dans l'exemple ci-dessus est par l'attraction mutuelle de la substance. Cette force attrayante non spécifique désigné généralement sous le nom de la force de van der Waals. Elle provoque le phénomène nommé adsorption matérielle (ou physisorption) et est également responsable de la tension superficielle et de la condensation dans les liquides. Aux températures élevées l'énergie extérieure est susceptible d'être réduite par le partage d'électron et la métallisation de valence avec des atomes de gaz produisant le phénomène connu sous le nom d'adsorption chimique (ou sorption chimique). Comme a été exemplifié, une partie de l'attraction peut être réduite par l'ajout des surfactants, qui provoquent ce qui est des phénomènes appelés de double couche. Ces conditions semblent de nouveau en parties et chapitres suivre.

Dimension Particulaire de Mesure

Évidemment, tous les attributs d'offre spéciale concernant la dimension particulaire, des propriétés extérieures, et la structure de pore ne pourraient pas avoir été réalisés sans moyens de mesure précis.

La dimension particulaire a été mesurée probablement crûment d'abord en Egypte antique. L'aliment au sol d'exposition de peintures de paroi de Survivance étant tamisé-possible par un tissu brut de tisser roseau-à retirent les grands bits pour davantage de meulage. Tandis Qu'assurément on l'identifiait il y a bien longtemps que le meulage à de plus petites et plus petites tailles a exposé graduel plus de surface et a introduit la dissolution, vraiment l'évaluation de l'ampleur de la zone exposée et des conséquences a s'y rapportant obtenu son début seulement au 18ème siècle.

C'est quand on l'a découvert que le charbon de bois passionné et alors refroidi sans exposition à l'air reprendrait plusieurs fois son propre volume d'air sur l'exposition ultérieure. Cela étudie à fond dans le charbon de bois a représenté une grande partie de la prise de gaz par sa condensation dans elles et cela tous les phénomènes d'adsorption montrés par solides à différents degrés a été appris par la moitié du 19ème siècle. De cela est venue la réalisation que les mesures d'adsorption de gaz pourraient fournir beaucoup d'informations sur la surface et la structure de pore matérielles des solides.

L'expérience Continue précoce au 20ème siècle avec des gaz étant d'abord adsorbés et alors retirés par la chauffage a indiqué que plus a été concerné parfois que juste l'adsorption matérielle. Oxygène-gaz, par exemple, retiré du carbone s'est avéré pour ne pas être l'oxygène pur mais pour contenir des oxydes de carbone. Ceci a suggéré que deux procédés aient été concernés dans la prise de gaz sur des solides : un du caractère purement matériel qui, comme utilisé ci-dessus, était donné l'adsorption matérielle de nomination, et on concernant une réaction chimique qui se nomme sorption chimique. Les atomes chemisorbed Adjacents deviennent susceptibles de la réaction entre eux de la substance chimique neuve de forme quand les structures et les conditions extérieures correctes sont présentes. Ce que nous savons maintenant est l'action des catalyseurs. Aujourd'hui, les pharmaciens et les ingénieurs chimiste règlent les propriétés de taille et de surface de pore des catalyseurs pour produire tout à partir du rapetissement à l'essence.

Fournissant des mesures quantitatives des multiples paramètres définissant la dimension particulaire, la surface, la taille de pore et le volume, apprêtent activité, densité d'objectif, et quelques autres sujets plus spécialisés est le but des instruments et entretient des offres de Micromeritics.

Être suivent des détails d'au juste ce qui est déterminé quand chaque mesure est effectuée avec instruments de Micromeritics des'.

Dimension Particulaire

Si toutes les fines particules étaient des sphères, leur taille serait définie expressément par leur diamètre ou radius. Si cubique, la longueur le long d'une arête serait caractéristique ; si d'une autre forme régulière, une autre cote également appropriée pourrait être choisie. Malheureusement la majorité grande de particules sont tout à fait irrégulière et une définition arbitraire de « taille » est la seule station de vacances, court-circuit d'examen détaillé de chaque particule. D'ailleurs, chaque ramassage de particules contient des particules de beaucoup de différentes tailles, généralement désignées sous le nom de la distribution de dimension particulaire. Par Conséquent une définition pratique de dimension particulaire doit permettre à un grand nombre de particules d'être examinée dans relativement une courte durée.

Diamètre Sphérique Équivalent

Ce Qui se nomme un meilleur sphérique équivalent de diamètre répond au besoin pour une mesure non spécifique. L'Équivalence de la taille signifie que le « diamètre » attribué à une particule de forme irrégulière est le même diamètre que celui d'une sphère qui se comporte identiquement quand les deux sont exposés à ce même procédé.

Il y a de nombreuses techniques manuelles et robotisées par lesquelles pour déterminer la masse contre la distribution de grandeurs équivalente d'une collection de particules. Sélectant les la plupart la technique appropriée est critique en atteignant des données fiables. Aucune technique n'est supérieure dans toutes les applications.

Sédimentation de Rayon X

L'analyseur de dimension particulaire de Micromeritics' SediGraph mesure la distribution des vitesses d'équilibre des particules arrangeant par un liquide sous l'influence de la gravité. Charge la' loi associe ces vitesses aux diamètres de particules pour les particules sphériques. L'instrument détermine la vitesse de arrangement des particules et s'applique Charge la' loi pour déterminer des diamètres. Il mesure ainsi les particules non-sphériques en termes de diamètre d'une sphère du même matériau qui arrange à la même vitesse, c.-à-d., elle détermine les diamètres sphériques équivalents.

La Plupart Des poudres utilisées dans des processus de fabrication sont à une certaine remarque mélangée dans ou composée avec un liquide. La Prévision du comportement d'un tel mélange est pour être réussie si des diamètres de particules sont connus. Puisque le calibrage des particules par la technique de sédimentation concerne également disperser des poudres dans un liquide, l'analyse essentiellement est exécutée in situ. Cet avantage étend également aux études des vases et des sédiments marins, le dépôt des solides dépendant de leur vitesse de sédimentation dans un liquide, une mesure principale en classant par la technique de sédimentation.

Vitesse de Sédimentation des Particules Suspendues

La vitesse de sédimentation des particules suspendues peut être obtenue en mesurant la quantité de sédiment produite en fonction du temps ou en mesurant la concentration des particules demeurant en suspension avec du temps. Le dernier élan est préférable mathématiquement et est utilisé par Micromeritics. Le design d'instrument dans lequel cet élan est mis en application emploie une poutre des Rayons X à énergie réduite pour mesurer la concentration de masse en termes de transmittance de la suspension relativement au liquide de suspension. La transmittance Pour Radiographier des longueurs d'onde est un fonctionnement seulement de la concentration de masse des particules suspendues. Le faisceau de rayons X Est extrêmement étroit dans la cote verticale, et parce qu'il ne touche pas à la suspension il constitue une sonde de mesure idéale.

Les Petites particules arrangent bien lentement sous la gravité. Pour éviter les longs temps de stabilisation qui seraient exigés pour mesurer les deux plus les grands, le rapide-arrangement des particules et plus sont petites, lent-arrangeantes ceux, le contenant des cellules les particules est descendu avec du temps relativement au faisceau de rayons X. La cellule entière est balayée ainsi dans quelques minutes et la définition de dimension particulaire est réalisée aussi rapidement que pourrait avoir été obtenue en centrifugeant la cellule mais sans complications mécaniques d'un élément la rotation.

Analyse de Sédimentation

La Plupart des procédés d'analyse sont automatisées pour réduire ou éliminer l'erreur de téléphoniste, de ce fait assurant la répétabilité et la reproductibilité des résultats. Comme exemples, le mouvement de la cellule est commandé par ordinateur de même que l'introduction de l'échantillon et de vider loin de elle quand le test est fait. Échantillons multiples de laisux d'un accessoire à sélecter et s'analyser alors automatiquement dans toute commande désirée.

Des matériaux En Poudre ayant des diamètres de 0,1 à 300 millimètres (micromètres) peuvent être mesurés avec une précision de 1 % de masse sur la classe de grandeur entière ont fourni trois critères sont contactés : les particules doivent être plus denses que le liquide dans lequel elles sont suspendues ; les particules doivent disperser, ou brisez exempt d'une un un autre, dans le liquide ; et les particules doivent absorber plus de Rayons X que le liquide de sorte que le contraste adéquat avec le liquide soit produit. Le dernier critère signifie généralement que les matériaux doivent contenir des éléments ayant des nombres atomiques plus grands que 11 (sodium).

Il est souvent difficile disperser des Poudres, en particulier fin ceux, c.-à-d., séparez dans différentes entités avec chaque particule librement et non fixé à un ou plusieurs autres particules.

À Moins Que la condition dispersée soit réalisée, la mesure de dimension particulaire par sédimentation, ou n'importe quelle autre méthode d'ailleurs, peut grand tromper. Micromeritics a développé une suite de liquides qui facilite grand la dispersion des poudres de difficile-à-dispersion.

Ces liquides sont disponibles dans des formulations aqueuses et organiques.

Dispersion de la Lumière Statique

La taille des particules peut également être déterminée de la façon de laquelle ils dispersent la lumière.

L'application la plus commune de cette technique est dispersion de la lumière d'angle faible (LALS) dans ce qu'un assemblage des particules est illuminé par une source de lumière monochromatique et logique. C'est la technique utilisée par Micromeritics' DigiSizer.

Dans ce design d'instrument, une lentille est positionnée de telle manière que la lumière dispersée à une cornière particulière de n'importe quelle particule dans la zone lumineuse intersecte le plan focal à une distance particulière relativement au point focal. L'intensité de la lumière dispersée est mesurée à un certain nombre de positions prédéterminées correspondant à un ensemble de cornières de dispersion. Utilisant des ces l'intensité contre les mesures de cornière, la théorie avant de Mie ou de Fraunhofer (un cas particulier de théorie de Mie) peut être appliquée à l'information de dimension particulaire d'extrait. La théorie de Mie prévoit l'intensité de la lumière dispersée sur un domaine de 180 degrés des cornières de dispersion. Utilisant des intensités mesurées seulement aux angles faibles (degrés <90), les tailles des particules sur un domaine d'environ 0,1 à 1000 millimètres peuvent être déterminées. La théorie de Mie, dans le sens le plus strict, s'applique seulement aux particules sphériques et isotropes avec les propriétés optiques particulières et connues. Cependant, la théorie de Mie le plus souvent est appliquée aux systèmes de particules qui ne sont pas conformes exact au modèle théorique. Comme avec la technique de sédimentation, la dimension particulaire est enregistrée en tant que tailles équivalentes. Dans le cas de la dispersion de la lumière, la quantité enregistrée contre la distribution de grandeurs est celle des particules sphériques qui reproduisent le plus attentivement la même configuration de dispersion que celle de l'assemblage de particules s'analysant.

Dispersion des Caractéristiques de Configuration

Toutes Les informations sur la dimension particulaire et la quantité demeurent dans l'intensité contre des caractéristiques de cornière de la configuration de dispersion ; pour cette raison, la mesure précise des caractéristiques de dispersion de la lumière sont principale à obtenir de bonnes données de dimension particulaire. Une seule fonctionnalité de création de Micromeritics' DigiSizer est l'utilisation d'un alignement à haute résolution de détecteur (un dispositif à couplage de charge ou un CCD) de mesurer la lumière dispersée. La densité spatiale des éléments de détecteur est si grande que plusieurs million de mesures soient rassemblées entre 0 et 36 degrés de cornière de dispersion et un pouvoir séparateur angulaire de quelques millièmes d'un degré est réalisé. En Raison de la symétrie de la configuration de dispersion dans la zone de mesure, plusieurs des mesures d'intensité soyez pour la même cornière de dispersion et ces mesures redondantes fournissent l'établissement d'une moyenne en temps réel de signe.

Un Autre avantage gagné au moyen d'un CCD est des moyens de faciliter un large éventail d'intensité de lumière. C'est parce que le CCD est par nature un dispositif intégrant plutôt qu'un dispositif actuel-produisant tel qu'une photodiode. La charge accumulée par un élément de CCD est proportionnelle au produit de l'intensité de la lumière d'incident et de la durée d'exposition. Très des intensités de faible luminosité sont mesurées en accordant de longues durées d'exposition, et des intensités de lumière très élevées sont mesurées utilisant des expositions de micro-seconde. Cette capacité est importante en mesurant une configuration de dispersion dans laquelle les intensités de lumière peuvent varier sur un domaine de dix ordres de grandeur.

Dépistage Angulaire À haute résolution

Le dépistage angulaire à haute résolution permis par l'alignement de zone permet à la position de l'axe optique (la position du central, du faisceau lumineux unscattered) pour être déterminé dans une fraction d'un élément de pixel, c.-à-d., quelques millièmes d'un degré.

Cette remarque représente l'origine de l'axe polaire au sujet duquel la configuration de dispersion est centrée. Relativement à cette remarque, une cornière de dispersion peut être attribuée par le logiciel à tout autre élément de détecteur. Si des écarts mécaniques ou optiques font déménager l'axe optique de l'au zéro absolu, il est promptement déterminé par le logiciel et l'alignement de détecteur remapped dynamiquement, ainsi, le cadrage mécanique est inutile.

Une Fois Que la configuration de dispersion a été caractérisée par un ensemble de cornière contre des données d'intensité, la phase finale est de déterminer les tailles et les quantités de particules qui reproduiront le plus attentivement la configuration mesurée de dispersion. Ceci est accompli par un traitement itératif d'ajuster les modèles théoriques aux données utilisant un non négatif moindre méthode du carré.

Dispersions Solides Liquides

La même opposition au sujet des dispersions liquide-solides qui s'applique à la technique de sédimentation et au SediGraph s'applique également à la dimension particulaire par la dispersion de la lumière statique.

À Moins Que les particules soient séparées, une masse vraie contre la distribution de grandeurs ne peut pas être réalisée.

Cependant, dans quelques applications, l'objectif peut être d'étudier des caractéristiques de dispersion ou de floculation. Dans ce cas, un échantillon remettant en circulation le système tel que le Système de Transport Liquide de l'Échantillon du DigiSizer fournit les moyens par lesquels les caractéristiques de distribution de grandeurs du même échantillon peuvent être mesurées à plusieurs reprises que le procédé à l'étude évolue.

Zone se Sentante Électrique

La technique se sentante électrique (ESZ) de zone, également connue sous le nom de principe de Coutre, analyse la particule témoin par la particule plutôt qu'examinant un assemblage des particules comme fait dans les deux techniques discutées précédemment. Analyseur de Micromeritics le' Elzone emploie cette technique pour compter et classer des particules.

Pour analyser un échantillon par la technique d'ESZ, une suspension homogènement dispersée de matériau témoin est préparée dans une solution électrolytique. Un tube avec une petite ouverture de longueur de trajet courte est submergé dans la suspension, une électrode étant positionnée des deux côtés de l'ouverture. Une pompe détermine un flux d'électrolyte par l'ouverture, fournissant un chemin conducteur entre les deux électrodes et un petit courant électrique est déterminé entre eux. L'électrolyte et les particules traversent l'ouverture. Les particules, étant non-conductrices, entravent le flux de courant électrique pendant qu'elles entrent dans l'orifice. Ceci produit un signe électrique proportionnel au volume de la particule dans l'ouverture. Chaque particule individuelle est comptée et classifiée selon le volume, de ce fait produisant une distribution de fréquence de volume. Si les particules sont considérées sphériques, alors le diamètre de particules peut être déterminé du volume.

La concentration des particules dans l'électrolyte est très diluée puisque deux particules ou plus présenter l'orifice dans la succession proche entraînera à un signe erroné. Cependant, la probabilité statistique dicte qu'une coïncidence des particules se produira dans l'orifice ici et là, ainsi un sous-programme de correction de coïncidence est établi dans le logiciel pour rectifier pour de tels événements.

La technique d'ESZ s'applique à un large éventail de matériaux témoin comprenant des cellules de végétal et animal. Il est particulièrement utile quand la distribution de numéro des particules par taille doit être déterminée. ESZ est également une méthode très à haute résolution de dimension particulaire.

Surface

Il y a une relation inverse entre la dimension particulaire et la surface. Un cube un centimètre sur une arête a une surface de cm 62. Si le cube étaient réduits en fragments dans de plus petits cubes ayant des arêtes de 0,1 cm il y aurait de 1000 des cubes plus petits et toute la surface aurait le cm 60 été2. Cette relation idéale est peu susceptible jamais d'être produite parce que les particules irrégulières divisent en plus petites particules avec un domaine des tailles et des formes. Les particules Réelles de Qu'est ce que taille, si examiné sur une échelle moléculaire, affichent des régions planaires, mais elles sont susceptibles également de comprendre des déformations, des dislocations, et des fissures de réseau. Ceci signifie que la surface exposée réelle des particules est plus grande - parfois beaucoup plus grand - que serait prévue assumant n'importe quelle une forme géométrique.

Mesures de Surface de Niveau Moléculaire

Micromeritics' fournit plusieurs types d'instruments de surface qui permettent la détermination des surfaces au niveau moléculaire par la mesure d'une isotherme de basse température. À l'extrémité supérieure du domaine sont les ensembles universels et sophistiqués capables de fournir des résultats opportuns pour les besoins de contrôle qualité et de recherche et développement. Les instruments de Milieu de gamme comprennent ceux pour le débit élevé, le service 24 heures sur 24 et fiable pour la qualité et le contrôle de production. Au plus bas de gamme sont les instruments peu coûteux, semi-automatiques et manuels pour l'usage de temps en temps. Les Propriétés autres que la surface peuvent être déterminées des données fournies par ces instruments - la structure chimique d'activité et de pore sont des exemples ; seulement le fonctionnement de surface est décrit dans cette partie.

Tous tels instruments libèrent d'abord l'échantillon d'humidité et de vapeurs atmosphériques par application de la chaleur et évacuation ou purge avec un gaz non-adsorbant, habituellement hélium ou azote (l'azote peut adsorber aux températures ambiantes sur quelques matériaux). Alors la température d'échantillon est réduite à celle de l'azote liquide, d'un argon liquide, ou d'un refroidisseur différent approprié pour que le gaz ou la vapeur soit adsorbée. Le gaz adsorbant est admis dans des doses incrémentales dans un design d'instrument (technique volumétrique statique), continuellement pendant que l'échantillon lui-même laisse dans un autre design (technique adaptative de tarifs), et comme composant dans un mélange circulant avec de l'hélium nonadsorbing dans immobile un autre design (dynamique, ou technique de flux continu). La quantité accumulée de gaz adsorbée contre des données de pression de gaz à l'une température sont alors représentées graphiquement pour produire de ce qui est appelé une isotherme d'adsorption.

Les données sont alors traitées selon des théories d'adsorption de gaz pour obtenir à une valeur particulière de surface pour l'échantillon.

Théorie d'Adsorption

La théorie Classique d'adsorption qui a été en service depuis les années 1930 et est encore en service suppose que des molécules de gaz admises sous la pression croissante à une forme extérieure propre et froide une molécule de la couche une profondément sur la surface avant de commencer une deuxième couche. La technique de demande de règlement de données trouve la quantité de gaz former cette première couche, et alors le domaine couvert est prévu à partir du nombre de molécules des cotes de gaz et de molécule de gaz. En Fait, les molécules adsorbées de gaz ne fixent pas à une surface solide et ne restent pas ensuite fixées alors que l'autre construction de molécules sur elles. En premier lieu, il y a des régions sur toutes les surfaces qui sont plus attrayantes pour bouillonner les molécules et les régions qui sont moins ainsi. Ce Que nous appelons l'adsorption est réellement la manifestation d'un échange constant entre les molécules de gaz demeurant temporairement sur une surface solide et ces avoisinants pendant la phase gazeuse. Le nombre de molécules fixées à un solide à n'importe quel instantané augmente à mesure que la pression de gaz augmente jusqu'à ce qu'une remarque soit atteinte où statistiquement il est raisonnable de considérer une couche unitaire avoir formé. Seulement dans le sens d'une condition moyenne fait une couche unitaire adsorbée existent toujours réellement, cependant.

Beaucoup de modifications au modèle classique ont été offertes au cours des années, certaines basées sur les fondations empiriques ou semi-empiriques et d'autres dérivées de la thermodynamique ou de la théorie cinétique. Toutes ces méthodes de réduction de données ont l'attribut commun de s'appliquer seulement à un certain segment de l'isotherme plutôt qu'au-dessus du large éventail. Un élan plus moderne est de commencer par des principes fondamentaux de la thermodynamique statistique, de combiner ces synthons avec des techniques de calcul neuf disponibles, et de rechercher un modèle théorique unique ou unifié applicable sur tout le domaine de l'isotherme. Cet élan emploie la théorie fonctionnelle de densité, et une mise en place efficace de cette théorie par Micromeritics active des calculs rapides de ceci une fois de calcul tâche insurmontable de réduction de données.

Théorie Fonctionnelle de Densité

La théorie fonctionnelle de Densité est les moyens par lesquels la densité de population exacte d'un système des molécules à une température et à une pression particulières peut être exprimée mathématiquement. Quand l'expression est résolue pour la condition de l'énergie minimum, le profil de densité de population à l'équilibre est décrit. Puisque l'énergie du système doit prendre dans les énergies extérieures de respect d'un substrat solide exposé au système des molécules, le profil de densité de population indique comment les couches variées de molécules ont formé en circuit et s'approchent de la surface solide. Cette méthode permet la saisie d'une famille des profils qui décrit l'adsorption de gaz sur un domaine des pressions de zéro proche à la pression de saturation.

Les instruments moins sophistiqués de Micromeritics démarrent par la théorie classique, mais d'autres, par leur capacité de calcul de logiciel, peuvent enregistrer des résultats obtenus par des théories classiques ainsi que par des théories récentes et populaires d'adsorption avec des possibilités d'application limitées aux conditions particulières et des domaines. La théorie fonctionnelle de Densité peut être employée avec toutes les isothermes d'adsorption. Cependant, elle mieux est utilisée avec les instruments plus sophistiqués qui sont capables de rassembler des données à basse pression de haute résolution, de ce fait, fournissant les résultats les plus de haute qualité.

Le matériel Annexe est donné pour la préparation des échantillons réduisante à un minimum de participation et de accélérer de téléphoniste. Ceci comprend des ensembles pour les échantillons de dégazage par la méthode circulante de gaz ou en appliquant la chaleur et l'aspirateur. Un système liquide de mémoire et de transfert de cryogen également est donné pour effectuer plus pratique la livraison du refroidisseur témoin pour tous les instruments.

Taille et Volume de Pore

Des particules Solides de l'écrasement ou des fonctionnements et désagrégation de meulage ou de lixivier des procédés souvent s'avéreront pour avoir des fissures, des cavités, et des trous (collectivement pores appelés) dans leur structure. Les particules Solides produites par des procédés de condensation ou de cristallisation peuvent contenir, ou saisissez après un laps de temps, fissures le long des joints de grain et aux positions où des impuretés sont occlues. Les Fines particules tendent également à coller ensemble, ou adhèrent aux agrégats de forme ou aux plus grandes particules secondaires, provoquant un autre niveau des tailles de pore.

Allumer et Agglomérer

L'Adhérence est accélérée aux températures élevées et avec l'application mécanique de la pression. Les processus Industriels qui se servent de cette propriété sont allumage appelé dans le cas de fabrication de poterie et agglomération en métallurgie des poudres. Plusieurs des pores dans les produits industriels sont ainsi comparables dans les cotes aux particules primaires elles-mêmes. Dans ces cas les parois des pores sont les surfaces exposées des particules, et, comme on pouvait s'y attendre, ces pores sont susceptibles de montrer l'interconnectivité et la tortuosité grande. Quelques matériaux naturels tels que l'argile et le mica de kaolin se produisent en tant que les piles plus ou moins ordonnées de plaques minces ; le graphite peut également être produit avec une structure assimilée. Les cotes de pore sont très petites dans un sens et relativement grandes perpendiculairement à ce sens.

Taille de Pore

La taille de Pore est exprimée en termes de diamètre (ou radius) de l'ouverture, l'assumant cylindrique, ou simplement comme largeur en sens plus général. Des Pores des largeurs moins de 2 nanomètres (nm), ou 20 ensembles d'Angström (Å), désigné sous le nom des micropores.

Des Pores ayant des largeurs de 2 nanomètre à 50 que le nanomètre (500 Å) sont les mesopores appelés, et les pores de plus grandes largeurs désigné sous le nom des macropores. Le volume de tous les fissures, fissures, trous, tunnels, Etc., dans le fuselage des particules ou de plus grands objectifs est tout le volume de pore.

Les produits de Micromeritics saisissent l'information détaillée de pore de deux voies :

•        1) adsorption de gaz, et

•        2) intrusion de mercure.

Détermination du Volume de Pore

La première technique pour l'estimation de volume de pore condense un gaz dans les pores et dérive des volumes de pore des quantités de gaz (converti en volume liquide condensé) a exigé. Dans l'exposé ci-dessus sur le bilan de surface, on l'a décrit qu'un gaz inerte a admis pour nettoyer, les surfaces froides adsorbe d'abord à une couche monomoléculaire selon le point de vue classique. L'Admission de plus de gaz fait épaissir la couche à une profondeur de plusieurs molécules et, éventuel, à une couche d'épaisseur infinie, c.-à-d., condensation à entasser en vrac liquide quand la pression de vapeur de saturation est atteinte. Si, cependant, le solide est poreux de sorte qu'il ait la surface interne, la condensation du gaz commencera dans les plus petits pores et remplira graduel plus grands et plus grands pores avant la condensation en vrac.

Le Matériel pour des tailles et des volumes de mesure de pore est identique à celui pour déterminer la surface dans la plupart des cas. Ce Qui est exigé des instruments est cette admission de gaz à l'échantillon refroidi soit prolongé au delà de la première couche adsorbée de gaz à la remarque à laquelle la condensation en vrac commence. Le Calcul des résultats maintenant doit également représenter la complexité ajoutée qui le gaz continue à être adsorbé sur les surfaces extérieures tandis que la condensation se produit dans le noyau central des pores qui ont déjà eu les gaz adsorbés sur leurs parois avant que la condensation ait commencé.

Ceci signifie fondamentalement que le calcul doit se produire à l'envers des pores, pour ainsi dire, après tout ont été remplis. C'est ainsi parce que la supposition que tous les pores sont remplis peut être effectuée seulement pour le dernier incrément du gaz ajouté avant que la condensation en vrac se produise. Ces calculs comportent l'équation capillaire de condensation de Kelvin qui maintient pour des pores sur le diamètre environ de 2 le nanomètre (20 Å), c.-à-d., vers le bas sur la région de micropore.

Analyse Matérielle Microporeuse

Il y a de nombreuses modifications à la théorie classique et aux théories supplémentaires qui entourent l'analyse matérielle microporeuse. Des mesures Précises vers le bas aux pressions assez basses sont exigées. Les instruments volumétriques d'adsorption matérielle de Micromeritics sont équipés pour effectuer des analyses de diamètre et de volume de pore et pour enregistrer des résultats par la plupart de ces techniques. Ces ensembles avec des conduites de vide poussé s'appliquent pour l'analyse complète de la structure de micropore et pour enregistrer des calculs de théorie fonctionnelle de densité.

La deuxième voie que les produits de Micromeritics déterminent l'information de taille de pore est par intrusion de mercure - forçant le mercure liquide dans les pores et maintenant des stocks de la quantité les pénétrant. Mercury a une tension interfaciale particulièrement élevée et mouille seulement quelques matériaux, la résistance à l'mesure de mouillure par un paramètre connu sous le nom de cornière de contact. Quand la cornière de contact est plus grande que 90° - le mercure contre la plupart des solides s'enregistre habituellement entre 130° et 150°-increasing des pressions qu'externes doivent être appliquées pour faire pénétrer le mercure graduel décroissant classent des pores. Bien les hautes pressions sont nécessaires pour remplir pores très petits. Micromeritics fabrique deux instruments, un capable des pressions à l'Avion de patrouille maritime 207 (30.000 lb/p0 carré a.), entraînant des diamètres de pore être rempli vers le bas à 6 le nanomètre (60 Å) et l'autre de capacité d'atteindre des pressions à l'Avion de patrouille maritime 414 (60.000 lb/p0 carré a.), remplissant diamètres de pore vers le bas à 3 le nanomètre (30 Å). Également offert est un dispositif pour mesurer des cornières de contact.

Du matériau Témoin d'abord est évacué et ensuite inondé avec le mercure dans un dispositif en grande partie en verre nommé un pénétromètre. De la Pression est appliquée hydrauliquement au mercure dans le pénétromètre et également au sujet de l'échantillon. La pénétration Ultérieure dans des pores est cheminée par un changement de la capacité électrique, qui enregistre le volume de pores pénétrants de mercure ; les transducteurs de pression mesurent la pression correspondante. Des diamètres de Pore et les volumes respectifs sont prévus à partir de cette information et à partir de la valeur de la cornière de contact. Chaque instrument de porosimètre présente des résultats en tant que diamètres totaux de volume de pore, de zone de pore, médians et moyens de pore, % les volumes de porosité, incrémentaux et cumulatifs de pore en fonction du diamètre de pore, et plus sous forme de tableaux. Des formes Variées des données graphiques également sont présentées.

Densité

La Densité est une propriété prosaïque de toute la substance. C'est simplement la masse d'une quantité de substance divisée par le volume de cette même quantité. Exactement déterminée, la densité indique beaucoup au sujet de la composition d'un alliage, fournit l'information avec laquelle pour maintenir un procédé sous le contrôle, indique la richesse d'un fuselage minéral, et beaucoup plus. Il y a trois densités associées avec des poudres. La densité absolue (également nommée la densité vraie ou squelettique) exclut les volumes de pores et des espaces interparticulaires ; la densité d'enveloppe (parfois appelée la densité apparente) comprend le volume de pore mais exclut les espaces interparticulaires ; et la densité de la masse comprend le volume de pore et les espaces interparticulaires. Pour une poudre, ce dernier change avec la vibration et les forces appliquées et n'est pas une propriété intrinsèque du matériau.

L'absolu et les densités d'enveloppe d'un objectif non poreux sont identiques. Si l'objectif est un cube relativement grand, sphère, ou toute autre forme géométrique régulière, il n'est pas difficile déterminer son volume ni est sa densité absolue (et enveloppe) difficile à prévoir.

La Difficulté dans la mesure devient apparente quand le matériau en question est des formes irrégulières et particulièrement quand il est également en petits bits ou granules. La difficulté augmente si, de plus, le matériau a également des pores, des fissures, des crevasses, ou des régions concaves profondes. L'absolu et les densités d'enveloppe diffèrent dans ce cas, et exigent des techniques indépendantes d'évaluer. La densité Absolue exclut par définition tous les volumes de pore qui ont accès à l'extérieur. La densité d'Enveloppe comprend des pores jusqu'au plan de la surface.

Détermination de Volume et de Densité

Micromeritics fournit les instruments multiples, manuel et automatique, particulièrement pour déterminer la densité absolue. Ils reçoivent un large éventail de tailles de l'échantillon et fonctionnent à un domaine des pressions de gaz. Tous utilisent le gaz d'hélium comme support de fonctionnement normal mais d'autres gaz peuvent être utilisés. Dans les deux, un échantillon du matériau en question d'abord est mis dans une cavité scellée de volume connu et ensuite exposé à la suite de pressions de gaz élevées et alors relâchées de vider les gaz et les vapeurs atmosphériques à l'opposé. Ensuite, au lieu d'exhaler le gaz à la pression élevée à l'ambiance, il est déchargé dans une autre cavité de volume connu. Les pressions dans des les deux cavités sont des deux déterminés avant et après l'extension du gaz.

Ceci laisse prévoir le volume de l'échantillon, et la division de ce volume dans le grammage témoin donne la densité. Le résultat est une valeur de densité absolue parce que l'hélium remplit tous les espaces ouverts comprenant cela des pores. En coupant les matériaux qui ont fermé des pores dans de plus petites pièces et exposer de ce fait plus des pores, un pycnomètre absolu de densité peut également être utilisé pour évaluer la part de pores ouverts et fermés.

Densité d'Enveloppe

Micromeritics produit également un instrument pour déterminer la densité d'enveloppe. Il traite le principe de submerger l'objectif, ou des objectifs, pour être évalué dans un support liquide de volume connu et de mesurer le volume déplacé. Le support, au lieu d'être un liquide comme Archimède a utilisé, se compose des particules sphériques à écoulement fluide et fines. Pour s'assurer que les petits programmes sont conformes à la forme externe de l'objectif étant mesuré, l'objectif est dégringolé librement dans un cylindre contenant les deux lui et les petits programmes. Graduellement l'espace est réduit par un plongeur s'imposant jusqu'à ce qu'une force prescrite soit réalisée. Là Où les arrêts de plongeur quand les petits programmes sont rendus compacts au sujet de l'objectif est une mesure du volume de l'objectif et des pores non imposés par les petits programmes. La Division de ce volume en grammage d'objectif fournit la densité d'enveloppe de l'objectif.

La densité d'enveloppe d'un objectif est seule parfois d'installation grande, par exemple en réglant un fonctionnement d'agglomération. D'Autres informations utiles peuvent être prévues à partir des valeurs de densité d'enveloppe et d'absolu pour le même objectif, à savoir, la porosité et le volume particulier de pore de l'objectif. Ces derniers paramètres indiquent beaucoup de choses de l'aptitude d'un substrat de catalyseur ou du potentiel de rendement d'une formation contenant de l'huile.

Densité de la Masse

La densité de la Masse est le paramètre définissant comment les matériaux granulaires, fibreux et pulvérulents bourrent ou consolident dans un grand choix de conditions. Connaître sa valeur est utile dans l'emballage, traitant, et expédition de toute la façon des produits de la céréale du petit déjeuner à la colle. L'instrument de Micromeritics pour la densité de mesure d'enveloppe détermine des densités de la masse aussi bien. Seul l'échantillon pesé et granulaire de test est dégringolé dans le cylindre et le volume qu'il occupe est mesuré à n'importe quelle force pré-sélectionnée appliquée par le plongeur de avancement. La Division du grammage témoin par le volume fournit maintenant la densité de la masse. Ainsi le comportement de compactage d'un matériau - mesuré en termes de sa densité de la masse - est déterminé.

Caractérisation Extérieure Active

L'adsorption Matérielle a été décrite précédemment sous la Surface de `'. C'est une attraction relativement faible entre le gaz et les molécules extérieures. La Sorption Chimique, en revanche, concerne des attractions plus intenses de solide-gaz.

Sorption Chimique

La Sorption Chimique est la base à partir dont a été développé un alignement de catalyseurs hétérogènes appelés de matériaux fabriqués par l'homme. Sans catalyseurs le monde moderne serait dans l'alimentation courte en engrais, pharmaceutiques, fibres synthétiques, solvants, surfactants, essence, et d'autres essences, pour profondément en dedans les galeries minuscules, des pores et des cavités des catalyseurs se produisent les réactions chimiques qui supportent notre société industrielle. Comme cas spécifique, le rhodium en métal exposé sur la surface d'une structure en nid d'abeilles céramique est le coeur du système d'échappement des automobiles.

Catalyseurs

Comment il transforme les gaz d'échappement mortels de l'oxyde nitrique (NO) et le monoxyde de carbone (CO) dans l'azote inoffensif (n)2 et le dioxyde de carbone (CO2) est typique de l'action d'un catalyseur. À la température élevée d'un échappement d'automobile, le monoxyde de carbone grippe sur la surface de rhodium. Quand l'oxyde nitrique fait la même chose, il dissocie dans l'oxygène et l'azote, et l'oxygène attaché réagit avec du monoxyde de carbone au dioxyde de carbone de forme. Alors quand d'autres molécules d'oxyde nitrique et de monoxyde de carbone atterrissent près de l'autre azote attaché un deuxième dioxyde de carbone et une molécule d'azote sont formés.

Des catalyseurs Pratiques sont caractérisés en ayant une surface particulière élevée, c.-à-d., zone selon Massachusetts d'ensemble. Ils peuvent se composer du métal finement divisé dispersé sur la surface d'une surface non-réactive et élevée, l'oxyde réfractaire tel que l'alumine ou la silice. D'Autres catalyseurs en métal ont une structure ouverte et comme un squelette en raison de lixivier loin un métal d'un alliage bimétallique. Les catalyseurs les plus neufs et les plus passionnants se nomment des zéolites. Ils consistent principalement en aluminium, silicium, et oxygène mais hébergent un assortiment d'autres éléments.

Ils sont les cristaux hautement poreux veinés avec les tunnels sous-microscopiques. Assorti d'autres éléments peut être déménagé environ ou remonté et les tunnels peuvent être modifiés dans la taille pour préparer des zéolites très utiles en effet.

La surface et la structure de pore des catalyseurs sont évidemment critiques à leur comportement. Les Deux paramètres peuvent être mesurés par les instruments décrits précédemment.

Ces tests sont effectués fondamentalement comme décrit avant et leur description ne sera pas répétée. Cependant, parce que les surfaces de catalyseur sont hautement réactives et peuvent être modifiées par l'exposition à l'ambiance comme une fois transférées à partir d'un instrument à l'autre, les instruments de sorption chimique de Micromeritics comportent des provisions pour rendre ces mesures in situ. Les paramètres Critiques pour la mesure de sorption chimique sont : la zone de l'élément actif ; dispersion en métal, c.-à-d., quelle part de l'élément actif est exposée réellement ; acidité extérieure ; et la force des sites acides.

Instruments de Sorption Chimique

Les instruments de sorption chimique les plus simples emploient la technique de titration (dynamique, ou flux continu) dans laquelle petit, des volumes reproductibles d'un gaz réactif tels que l'hydrogène, l'oxygène, l'anhydride de monoxyde de carbone et sulfureux, ou les ammoniums sont injectés dans un gaz porteur circulant tel que l'hélium qui réussit au-dessus du catalyseur témoin. La composition en Gaz en aval est trouvée par les détecteurs appariés de conduction thermique. On effectue des injections Répétées des quantités réactives identiques de gaz desquelles tout, la majeure partie, une partie, et alors rien chaque pouls chemisorbed. La quantité chemisorbed cumulative est dérivée en additionnant les parts de tous les pouls absorbés. La région de Surface métallique, la dispersion, l'acidité, et d'autres paramètres importants sont dérivés de la quantité chemisorbed, tenant compte des facteurs stoechiométriques et de la nature du gaz et metal impliqué. l'étalonnage ou le test d'Unique-Injection peut faire utilisant une seringue ou une boucle intrinsèque d'injection. Le design à deux orifices de l'instrument permet le débit élevé. Tandis Que la préparation des échantillons est conduite sur un port, une analyse peut être exécutée de l'autre.

TPD, TPR et TPO

En ajoutant à cet instrument un module annexe qui contient notamment un four programmable, la désorption température-programmée (TPD), la température a programmé la réduction (TPR), et les tests température-programmés (TPO) d'oxydation peuvent faire. la désorption Température-Programmée évalue le gaz étant désorbé d'un catalyseur à mesure que sa température est augmentée. D'abord, le catalyseur outgassed, réduit, ou est autrement préparé. Alors le gaz réactif chemisorbed sur les sites tensio-actifs de la surface témoin. La température Toujours Croissante est appliquée à l'échantillon. À une certaine température, l'énergie calorifique dépassera l'énergie de métallisation et la substance chemisorbed sera relâchée. Si les différents métaux actifs sont présents ou si les sites actifs ont plus qu'une énergie de lancement unique, la substance chemisorbed désorbera aux différentes températures.

Les molécules désorbées entrent dans le flot inerte de gaz porteur et sont balayées au détecteur qui concentration en gaz de mesures. Le volume de gaz désorbé combiné avec les facteurs stoechiométriques et le rendement de désorption de la température le numéro et force des sites actifs. Les Températures dépassant 1100°C peuvent être atteintes.

Réduction Programmée par Température

la réduction Température-Programmée détermine le numéro de la substance réductible et de la température auxquelles la réduction se produit. Cette analyse commence par l'hydrogène circulant, habituellement à la concentration de 10% dans un flot de gaz inerte, au-dessus de l'échantillon ; le système est habituellement à la température ambiante. La quantité d'hydrogène absorbée dans la réduction de substance d'oxyde avec l'augmentation de la température est surveillée.

Oxydation Programmée par Température

l'oxydation Température-Programmée examine le point auquel un catalyseur peut être oxydé de nouveau. D'abord, les oxydes métalliques dans l'échantillon sont réduits au métal de base avec de l'hydrogène. Puis le gaz réactif, l'oxygène en général de 2%, est appliqué à l'échantillon pendant qu'un flot régulier tandis que la température d'échantillon est augmentée.

De Nouveau, la quantité de l'oxygène absorbée est surveillée par les détecteurs de conduction thermique et mesurée ; ces tests déterminent l'ampleur de la réduction et la nature de la substance oxydée de nouveau.

Sorption Chimique Programmée par Température

des réactions Température-Programmées de sorption chimique peuvent être étudiées plus en détail au moyen d'un autre type d'instrument de Micromeritics. Comme dans les instruments juste décrits, le gaz dans des flux de flot inertes de porteur au-dessus de l'échantillon de catalyseur après qu'il outgassed, réduit réactifs, ou autrement préparés. La Température a programmé la désorption, réduction et des études d'oxydation sont entreprises comme décrit avant. Ce design d'instrument, cependant, laisse tester de subambient à 1000°C. fini.

La différence important entre ce design d'instrument et celui décrit précédemment est que le fonctionnement de ce dernier type d'instrument est automatisé. Les soupapes, le détecteur, et d'autres composants internes critiques du système d'analyse sont conçus et conçus pour le volume mort minimum, la réaction maximum, et la haute résolution.

En Outre, en comportant les chaufferettes programmables dans les soupapes et les gazoducs internes, des vapeurs liquides telles que la pyridine et quinoline peuvent être utilisées en tant que molécules de sonde de chemisorbate sans perte due à la condensation. Cette fonctionnalité de création facilite également fixer un spectromètre de masse ou tout autre détecteur externe, de ce fait permettant à l'identité de la substance de réaction d'être déterminée. Le dernier modèle de ce design est commandé par ordinateur du début à la fin et des résultats sont enregistrés comme tabulations de graphiques et de données.

Système Volumétrique Statique de Sorption Chimique

Le système volumétrique statique de sorption chimique de Micromeritics est une version de l'ensemble volumétrique statique de physisorption remarquable conjointement avec la mesure de surface.

Une Fois utilisé comme analyseur de sorption chimique, un accessoire permet à l'échantillon d'être préparé sur le port d'analyse. Ceci élimine la nécessité de déménager le support témoin entre la préparation et les ports d'analyse, qui exposeraient l'échantillon aux contaminants atmosphériques. Non seulement peut cet ensemble être utilisé pour des déterminations de distribution de surface et de taille et de volume de pore, mais il détermine également automatiquement la zone active de surface métallique et les % metal la dispersion pour des matériaux de catalyseur.

La Préparation et l'analyse des échantillons sont dirigées par une interface utilisateur graphique vers le système informatique. La Préparation des échantillons emploie les techniques circulantes de gaz avec le gaz d'hydrogène, pur ou dans un porteur inerte, pour réduire complet les oxydes sur le catalyseur. Démontage Complet d'hydrogène résiduel après la préparation est accomplie en appliquant la chaleur et un vide poussé. L'Analyse est effectuée par la technique volumétrique statique pour obtenir le dosage précis du gaz de réaction et de l'équilibration rigoureuse suivant la dose.

La première analyse mesure des interactions intenses et faibles en association. Une analyse de répétition après évacuation mesure seulement le faible, ou réversible, prise de réactif.

Réduction de Données Automatique

La réduction de données Automatique fournit des informations complètes au sujet de zone active de surface métallique et les % metal la dispersion. Un log d'analyse enregistre des pressions, les températures, et des volumes chemisorbed plus un dossier de temps écoulé pour chaque point d'informations. Des Traçages contenant les courbures d'analyse d'initiale et de répétition sont produits. Un traçage de différence affiche le composant intense de la sorption chimique. Il est ajusté à une ligne droite unique pour des calculs d'un numéro unique de prise et d'un calcul ultérieur de la dispersion en métal de %.

Nanomaterials

La Nanotechnologie est anticipée pour mener à une grande sélection d'innovations techniques dans un avenir proche.

Le préfixe « nano » indique un facteur de proportionnalité de 10-9 (un milliardième). Une particule de taille nanoe a au moins une cote linéaire dans le domaine de nanomètre. Puisqu'elle exige d'environ 3 atomes to10 (selon l'élément) d'enjamber un nanomètre, quelques cents atomes est au sujet de la limite de la cote d'un nanoparticle.

Nanoscience recherche à gagner la connaissance et la compréhension des phénomènes de nanoscale, alors que la nanotechnologie utilise cette connaissance dans le développement des produits nouveaux. Ces produits peuvent être les catalyseurs ou les matériaux améliorés avec la force améliorée, l'usure-résistance, la résistance de la corrosion ou la résistance de température élevée mais, généralement ils sont des matériaux avec la performance améliorée. Dans L'ensemble, les matériaux nanostructured fournissent des opportunités nouvelles dans la large gamme de domaines scientifiques.

Mais, en étant de nanosize n'est pas ce qui attire un tel intérêt grand pour les nanomaterials, il est leurs propriétés. Les propriétés des nanomaterials sont différentes de ceux du même matériau à la macro échelle. Quand les matériaux sont réduits suffisamment aux petites tailles, en général moins de 50 nanomètres (quelques molécules), examen médical, produit chimique, et propriétés biologiques nouveaux surgissent qui présentent des moyens des applications neuves. En Outre, ces propriétés extérieures peuvent être optimisées pour des applications particulières par modification moléculaire. Les raisons de principe des modifications ou des améliorations des caractéristiques sont le plus grand taux de surface-à-volume et la dominance d'augmentation des effets de tranche de temps qui déterminent les propriétés optiques, magnétiques, et/ou électroniques du matériau. Fonctionner avec des systèmes de nanoscale exige les outils spéciaux pour manipuler, mesurer et régler la taille et les propriétés. Une connaissance différente réglée également est exigée puisque les phénomènes de nanoscale font participer la mécanique quantique plutôt que la mécanique classique comme cela est le cas pour des matériaux d'une plus grande échelle.

Micropores, Mesopores et Macropores

Des instruments de Micromeritics ont été utilisés dans l'enquête sur les nanomaterials pendant plus d'une décennie. Comme discuté préalablement, des pores sont classifiés selon le diamètre où les micropores ont des diamètres moins qu'environ 2 nanomètres, des tailles de mesopore s'échelonnent environ de 2 nanomètre environ à 50 nanomètre et les macropores ont les diamètres qu'environ 50 plus grands nanomètre.

En plus de la distribution de volume de pore, la surface totale peut également être déterminée de l'adsorption de gaz. Non seulement taux croissant de surface-à-volume augmente-t-il la réactivité, comme précédemment remarquable, il augmente également l'efficience du matériau le piégeage ou en enregistrant les gaz adsorbés et les vapeurs.

Être un test non destructif, adsorption de gaz est la méthode préférée de déterminer des caractéristiques de pore et la surface de nanomaterials. Cependant, le mercure porosimetry est également capable de mesurer des pores des cotes nanoes. À la pression du kpsi 30, le mercure s'impose dans des pores du diamètre 5nm et au kpsi 60, des pores de 2 nanomètre peuvent être sondés.

La densité d'Échantillon est également une détermination précieuse dans la caractérisation des nanomaterials.

Une quantité d'informations étonnante peut être glanée de cette mesure apparemment simple.

Par exemple, si la surface particulière d'une dispersion de taille mono a été déterminée, la dimension particulaire du matériau peut être prévue à condition que chaque particule soit de la même géométrie régulière (en général sphérique) l et sans n'importe quelle porosité. Le degré de cristallisation d'un matériau peut également être impliqué en comparant la densité mesurée à la densité cristalline théorique du matériau.

La dimension particulaire peut-être lance le défi le plus grand en caractérisant des nanomaterials.

Indiquez que les propriétés recherchées des nanoparticles sont taille-dépendantes et habituellement ne règnent pas jusqu'à ce que la taille ait été réduite moins de 50 nanomètre. Tandis Que la plupart des propriétés de roman sont taille-dépendantes, plusieurs des méthodes classiques ont utilisé pour le rétablissement des nanopowders ont comme conséquence différentes distributions de grandeurs. Y a Non seulement il besoin de contrôle plus serré de taille dans le procédé de production, là est également besoin de méthode rapide et de haute résolution de mesurer des distributions dans le plus bas de gamme du nanoscale afin de régler la production.

Conclusion

Les Fines particules jouent des rôles essentiels en déterminant les caractéristiques des matériaux naturels et fabriqués par l'homme et ont l'influence considérable sur des procédés tels que des tarifs de dissolution, d'adsorption et de réaction. Dans la majorité de cas, ces effets sont un fonctionnement de la taille, forme, surface ou porosité des différentes particules ou d'une agglomération des particules. Ces caractéristiques liées à la particule doivent être réglées afin d'optimiser les effets souhaités, et le contrôle efficace exige la mesure. Ces mêmes caractéristiques de particules sont les causes de, les résultats de, ou un facteur déterminant dans le phénomène naturel.

Dans cette catégorie, la compréhension ou l'exploitation plutôt que le contrôle est plus susceptible l'objectif et, de nouveau, les mesures fournissent des informations principales utilisées en atteignant l'objectif.

Car cet article a illustré, il y a vraisemblablement des techniques multiples pour déterminer la même cote de particules et chacun a ses avantages et inconvénients.

Sélecter une technique qui est inadéquate pour l'application peut avoir une incidence profonde sur la qualité de la mesure que vous obtenez.

Micromeritics Instrument Corporation

Source : Micromeritics Instrument Corporation

Pour plus d'informations sur cette source rendez visite s'il vous plaît à Micromeritics Instrument Corporation

 

Date Added: Jan 20, 2006 | Updated: Sep 11, 2013

Last Update: 11. September 2013 07:32

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