Les applications de la technologie des particules fines en aucun cas se limiter à des produits commerciaux, ni la nécessité de déterminer les propriétés des matériaux finement divisés limitent à un domaine de la technologie. Elle débute dans le secteur minier avec des fines de découvrir comment un minerai doit être broyé pour libérer le minéral recherché. Technologies anciennes Des études détaillées physique des articles archéologiques indiquent que ces processus étaient connus dans l'antiquité. Beaux objets en céramique indiquent une connaissance du traitement des roches et des minéraux d'origine naturelle pour contrôler la pureté ainsi que la distribution granulométrique dans les argiles, les émaux et de pigments. Plâtres utilisés dans la décoration des pyramides et des mortiers utilisés par les maçons romains indiquent la même attention à la taille des particules. Porosité, taille des particules et de la Géologie Aujourd'hui, la porosité du calcaire et le grès est caractérisée par la source de carrière et liée à son taux attendu de la détérioration de l'environnement urbain avant qu'il ne soit utilisé dans la restauration des monuments historiques. Les mortiers et plâtres utilisés dans les temps anciens et modernes tire ses caractéristiques presque entièrement à la sélection de la taille correcte de la chaux et les particules de charge. Scientifiques de la Terre utilisent la technologie de particules pour résoudre différents mystères de la nature. Géologues étudient les caractéristiques texturales des roches clastiques d'extraire des indices sur les méthodes de transport, le tri et le dépôt des matériaux incorporés dans ces beaux rochers. Ceci fournit des informations précieuses sur l'histoire des événements et des processus naturels tels que le débit d'eau, vents, le mouvement des glaciers, et les courants marins qui ont eu lieu sur le site de dépôt avant lithification. Géologues pétroliers étudier les caractéristiques physiques des couches profondes dans la terre afin de déterminer la capacité du terrain et d'évaluer l'effort nécessaire pour enlever le pétrole. Caractéristiques océanographes mesure de sédiments marins pour trouver des indices sur son origine ainsi que pour déterminer ses propriétés mécaniques pour l'amarrage. Les pédologues examiner les caractéristiques des sols près de la surface afin d'évaluer les qualités associées à la production agricole. Bon nombre des caractéristiques physiques d'intérêt pour ces scientifiques dépendent des caractéristiques des particules fines à partir de laquelle les matériaux sont composés. Les particules en suspension Les climatologues sont concernés par les particules atmosphériques qui affectent le temps, les climatologues et historique dépositions de particules étude des carottes de glace comme une preuve des conditions météorologiques au cours des milliers d'années. Les climatologues, les paléontologues et autres chercheurs en sciences naturelles ont trouvé des preuves reliant l'extinction de masse à un nombre excessif de particules fines dans l'atmosphère supérieure qui blindé d'énergie solaire de la surface de la terre, initiant une série d'événements qui ont dévasté la flore et la faune dans le monde entier. Les ingénieurs civils d'étude de la granulométrie des sols sous-sol pour évaluer les capacités de charge. Les écologistes doivent connaître la capacité des adsorbants tels que des granules de carbone afin d'empêcher la fuite de vapeurs nocives dans l'atmosphère. Ils doivent aussi caractériser les sols afin de déterminer la vitesse de percolation, la diffusion et les caractéristiques de rétention des déversements de substances dangereuses. Ces caractéristiques en vrac, aussi, dépendent des caractéristiques des particules individuelles qui composent l'essentiel. Granulométrie optimale Il ya une taille optimale des particules, ou au moins une taille minimale et acceptable, pour la plupart des éléments impliquant des particules. Le goût de beurre d'arachide et chocolat à la fois est affecté par la taille de leurs ingrédients respectifs. Extrêmement fine silice amorphe est ajouté au ketchup pour contrôler son débit. Comprimés pharmaceutiques se dissolvent dans nos systèmes à des taux déterminés en partie par la taille des particules et la surface exposée. Taille Pigment contrôle la saturation et la brillance des peintures. Le temps de prise du béton, les plombages dentaires, et brisé l'os jette procède conformément à la taille des particules et la surface d'exposition. Certains matériaux, les gencives, en particulier, ne se dissolvent pas dans l'eau mais absorbe l'eau à la forme visqueuse sols colloïdaux. La taille des particules de la poudre détermine le type de dispersion. Agrandir particules forment un mucilage discontinu et de poudres fines de rendement des dispersions homogènes. Le premier est un ingrédient utile dans les laxatifs alors que le second trouve son utilité dans les adhésifs. Rapport surface sur volume Contrôle de la surface-volume (surface-masse) ratio est une des raisons pour manipuler la taille des particules. Une autre est de contrôler la taille des pores interparticulaires et le volume des pores pour des applications spécialisées. Par exemple, au tournant du XIXe siècle, les filtres ayant sub-micron taille des pores ont été construits à partir de la terre à diatomées et utilisé pour conserver bactérie. Toutefois, il a été démontré que les particules infectieuses beaucoup plus petits que les bactéries peuvent passer à travers ces filtres, ce qui conduit à la confirmation de l'existence de unfilterable éléments infectieux appelés «virus». Porosité Surface et de la porosité en fonction de la taille des particules ou de la surface et la porosité indépendante de la taille des particules sont d'autres caractéristiques physiques qui jouent un rôle important dans la technologie des particules. L'efficacité des décapants odeur dépend de la surface active de l'adsorbant en eux. L'étanchéité de l'armure d'un imperméable en tissu, et donc de sa porosité, est ajustée pour retarder la pénétration de l'eau, mais permettent le passage de l'air et de vapeur pour le confort. Serviettes adsorbant et les tissus, d'autre part, sont faits pour avoir des pores qui peuvent facilement la mèche des liquides. Les conseils des feutres ont une exigence encore différent: leur structure poreuse doit tenir une encre visqueuse mais il communiqué lors de la compression. La structure des pores de prothèses influence ou non les tissus attachera. Il ya même un lien entre le sphinx de l'Egypte Gizeh plateau et la porosité. Le Sphinx peut être contraint de révéler son âge véritable, grâce à la porosité de la pierre dont elle est faite. Un modèle du processus de vieillissement repose sur la porosité de la pierre a été suggéré que peut donner un échéancier de retour à la date de sa création. Aspects comportementaux des systèmes de particules fines De nombreux aspects du comportement des systèmes de particules fines proviennent sujet simplement en raison de la quantité relativement importante de la surface exposée à son environnement. Comme la matière est subdivisée, l'énergie libre du système des augmentations proportionnelles à la quantité de nouvelle surface créée. Le travail requis pour atteindre la nouvelle surface est égale ou supérieure à l'augmentation de l'énergie libre. Cependant, les lois de la thermodynamique dictent qu'un système cherchera spontanément l'état de plus basse énergie libre qui est possible dans les circonstances. L'étude du comportement du système dans la recherche de cet état, et comment il peut être manipulé et utilisé est le domaine de la technologie de particules fines. Une expérience de pensée qui incarne ces principes est la suivante. Considérons un récipient d'huile et d'eau, l'huile flottant au-dessus de l'eau, les deux phases liquides étant séparés par une surface d'aire minimale et un minimum d'énergie libre. Ajout de travail pour le système en secouant vigoureusement les résultats récipient dans des gouttelettes d'huile se disperser dans l'eau et la surface totale de l'interface huile-eau étant considérablement augmenté. Toutefois, lorsque le droit de tenir à nouveau au repos, les gouttelettes se rejoignent pour former des gouttes plus grandes de l'huile, chacune ayant moins de surface que la somme des surfaces des gouttelettes individuelles qui l'a formé, réduisant ainsi l'énergie de surface libre. Ce comportement se poursuit jusqu'à l'interface minimale est atteinte, c'est une masse d'huile flottant au-dessus de la masse d'eau. Le système pourrait être manipulé par l'ajout d'un surfactant qui seraient attirés à la surface des gouttelettes d'huile, réduisant ainsi l'énergie libre de ces surfaces et la suppression ou interdisant leur coalescence lorsque l'entrée d'énergie d'agitation est arrêtée. Le mécanisme utilisé pour atteindre l'énergie minimale dans l'exemple ci-dessus se fait par l'attraction mutuelle de la matière. Cette force attractive non-spécifique est communément appelé la force de van der Waals. Elle donne lieu au phénomène appelé adsorption physique (ou physisorption) et est également responsable de la tension de surface et la condensation dans les liquides. A des températures élevées de l'énergie de surface est susceptible d'être réduite par le partage d'électrons de valence et de collage avec des atomes de gaz créant le phénomène connu sous l'adsorption chimique (chimisorption ou). Comme cela a été illustré, certains de l'attraction peut être réduite par l'ajout d'agents tensioactifs, qui donnent naissance à ce qu'on appelle des phénomènes de double-couche .. Ces termes apparaissent à nouveau dans les sections et les chapitres à suivre. Mesure granulométrique Évidemment, tous les attributs spéciaux relatifs à la taille des particules, les propriétés de surface, et la structure des pores n'aurait pas été réalisé sans moyens de mesure précis. La taille des particules a été mesurée grossièrement sans doute d'abord dans l'ancienne L'Egypte . Peintures murales montrent Survivre denrées sol étant tamisé, peut-être à travers un tissu tissé approximative de roseaux à enlever les gros morceaux pour plus de meulage. Alors sans doute il a été reconnu il ya longtemps que le broyage des tailles plus petites et moins exposées surface de plus en plus et la dissolution promu, vraiment évaluer l'étendue de la zone exposée et les conséquences de celle-ci a fait ses débuts seulement au XVIIIe siècle. C'est quand on a découvert que le charbon chauffé et ensuite refroidi à l'air sans exposition prendrait plusieurs fois son propre volume d'air lors de l'exposition subséquente. C'est pores dans le charbon a représenté une grande partie de l'absorption du gaz par sa condensation en eux et que tous les solides exposés des phénomènes d'adsorption à différents degrés qui a été appris par le milieu du XIXe siècle. De qui venait la réalisation que les mesures d'adsorption de gaz pourrait donner beaucoup d'informations sur la surface physique et la structure des pores des solides. Poursuivre l'expérimentation au début du XXe siècle avec des gaz étant d'abord adsorbés et ensuite éliminé par chauffage a révélé que plus été impliqué dans certains cas, qu'une simple adsorption physique. L'oxygène gazeux, par exemple, retiré de carbone a été découvert à ne pas être l'oxygène pur, mais de contenir des oxydes de carbone. Cela suggère que les deux processus ont été impliqués dans l'absorption du gaz sur les solides: un caractère purement physique qui, comme utilisé ci-dessus, a reçu la désignation d'adsorption physique, et l'un impliquant une réaction chimique qui est appelée chimisorption. Adjacent atomes chimisorbé deviennent sensibles à la réaction avec l'autre pour former de nouvelles espèces chimiques lorsque les structures de surface approprié et les conditions sont présentes. Ce que nous savons maintenant, c'est l'action de catalyseurs. Aujourd'hui, les chimistes et ingénieurs chimistes adapter la taille des pores et la surface des propriétés de catalyseurs pour produire tout de raccourcir à l'essence. Fournir des mesures quantitatives des paramètres définissant la taille des particules de plusieurs, la superficie, la taille des pores et le volume, l'activité de surface, la densité objet, et quelques autres sujets plus spécialisés est le but des instruments et des services Micromeritics offre. Voici les détails de tout ce qui est déterminé lors de chaque mesure est faite avec Micromeritics instruments. Taille des particules Si toutes les particules fines ont été sphères, leur taille serait défini explicitement par leur diamètre ou le rayon. Si cubique, la longueur sur un bord serait caractéristique, si une autre forme régulière, une autre dimension tout aussi approprié pouvait être choisi. Malheureusement, la grande majorité des particules sont assez irréguliers et une définition arbitraire de la «taille» est la seule station, à court d'un examen détaillé de chaque particule. Par ailleurs, chaque collection de particules contient des particules de différentes tailles, communément appelée la distribution granulométrique. D'où une définition pratique de la taille des particules doit permettre un grand nombre de particules à être examinés dans un délai relativement court. Diamètre sphérique équivalent Qu'est-ce que l'on appelle un diamètre sphérique équivalent répond le mieux à l'exigence d'une mesure non spécifique. Equivalence de taille signifie que le "diamètre" attribué à une particule de forme irrégulière est le même diamètre que celui d'une sphère qui se comporte de manière identique lorsque les deux sont exposés à ce même processus. Il existe de nombreuses techniques manuelles et automatiques permettant de déterminer la masse vs distribution de taille équivalente d'une collection de particules. Sélection de la technique la plus appropriée est essentielle dans la réalisation de données fiables. Aucune technique est supérieure à toutes les applications. Rayons X de sédimentation Micromeritics ' Sedigraph analyseur de particules de taille mesure la distribution des vitesses des particules d'équilibre de sédimentation à travers un liquide sous l'influence de la pesanteur. La loi de Stokes concerne ces vitesses aux particules de diamètre pour des particules sphériques. L'instrument détermine la vitesse de sédimentation des particules et applique la loi de Stokes pour déterminer les diamètres. Il mesure ainsi les particules non sphériques en termes de diamètre d'une sphère de la même matière qui se dépose à la même vitesse, c'est à dire, il détermine diamètres sphériques équivalents. La plupart des poudres utilisées dans les procédés de fabrication sont à un certain point mélangé ou combiné avec un liquide. Prédire le comportement d'un tel mélange est plus susceptible de réussir si les diamètres des particules sont connues. Depuis le dimensionnement des particules par la technique de sédimentation implique aussi des poudres de dispersion dans un liquide, l'analyse est essentiellement réalisée in situ. Cet avantage s'étend aussi à des études de limons et les sédiments marins, le dépôt des solides dépendant de leur vitesse de sédimentation dans un liquide, une mesure fondamentale pour le dimensionnement par la technique de sédimentation. Vitesse de sédimentation des particules en suspension La vitesse de sédimentation des particules en suspension peut être obtenue en mesurant la quantité de sédiments produits en fonction du temps ou en mesurant la concentration de particules restant en suspension avec le temps. Cette dernière approche est préférable mathématiquement et est employé par Micromeritics . La conception de l'instrument dans lequel cette approche est mise en œuvre utilise un faisceau de faible énergie des rayons X pour mesurer la concentration de masse en termes de transmission de l'importance relative de suspension à la suspension liquide. La transmission à des longueurs d'onde des rayons X est une fonction uniquement de la concentration massique des particules en suspension. Le faisceau de rayons X est extrêmement étroite dans la dimension verticale, et parce qu'il ne perturbe pas la suspension, il constitue une sonde de mesure idéal. Les petites particules de régler assez lentement par gravité. Afin d'éviter les longs délais de décantation qui serait nécessaire pour mesurer à la fois le plus grand, plus rapide de décantation des particules et la plus petite, plus lente sédimentation petits, la cellule contenant les particules est déplacé vers le bas avec le temps par rapport au faisceau de rayons X. La cellule entière est ainsi balayé en quelques minutes et la résolution granulométrique est obtenue aussi rapidement que pourrait avoir été obtenu par centrifugation de la cellule, mais sans les complications mécaniques d'un élément rotatif. Analyse de sédimentation La plupart des processus d'analyse est automatisé afin de réduire ou d'éliminer les erreurs de l'opérateur, assurant ainsi la répétabilité et la reproductibilité des résultats. Comme exemples, le mouvement de la cellule est contrôlé par ordinateur comme c'est l'introduction de l'échantillon et le rinçage de la distance quand le test est effectué. Une unité d'accessoires permet de multiples échantillons d'être sélectionné, puis analysés automatiquement dans n'importe quel ordre désiré. Matériaux en poudre ayant un diamètre de 0,1 à 300 mm (micromètres) peuvent être mesurés avec une précision de 1 pour cent de la masse sur la plage de taille de l'ensemble fourni trois critères sont réunis: les particules doivent être plus dense que le liquide dans lequel ils sont suspendus; les particules doit disperser ou libérer un de l'autre, dans le liquide et les particules doivent absorber plus de rayons X que le liquide ainsi que le contraste adéquat avec le liquide est créé. Le dernier critère signifie généralement que le matériel doit contenir des éléments dont le nombre atomique est supérieur à 11 (de sodium). Poudres, en particulier les fines, sont souvent difficiles à disperser, c'est à dire, se séparer en entités individuelles avec chaque particule libre et non attaché à un ou plusieurs autres particules. Sauf si l'état dispersé est atteint, la mesure la taille des particules par sédimentation, ou toute autre méthode d'ailleurs, peut être grandement trompeuse. Micromeritics a développé une série de liquides qui facilite grandement la dispersion des difficultés à disperser les poudres. Ces liquides sont disponibles dans les formulations aqueuses et organiques. Diffusion de lumière statique La taille des particules peut également être déterminée à partir de la manière dont ils diffusent la lumière. L'application la plus courante de cette technique est faible angle de dispersion de la lumière (LALS) dans lequel un assemblage de particules est éclairé par une source d'monochromatique, lumière cohérente. C'est la technique employée par Micromeritics ' DigiSizer . Dans cette conception de l'instrument, une lentille est placée de telle façon que la lumière diffusée à un angle spécifique de toute particule dans la zone éclairée se croisent dans le plan focal à une distance spécifique par rapport au point focal. L'intensité de la lumière diffusée est mesurée à un certain nombre de positions prédéterminées correspondant à un ensemble d'angles de diffusion. Grâce à ces mesures d'intensité vs angle avant, Mie ou Fraunhofer théorie (un cas particulier de la théorie de Mie) peut être appliquée pour extraire des informations de taille de particules. Mie théorie prédit l'intensité de la lumière diffusée sur une plage de 180 degrés des angles de diffusion. En utilisant des intensités mesurée uniquement à angle faible (<90 degrés), la taille des particules sur une plage d'environ 0,1 à 1000 mm peut être déterminée. La théorie de Mie, au sens strict, ne s'applique qu'aux sphérique, avec des particules isotropes spécifiques et connus des propriétés optiques. Cependant, la théorie de Mie est le plus souvent appliquée à des systèmes de particules qui ne sont pas exactement conformes au modèle théorique. Comme avec la technique de sédimentation, la taille des particules est rapporté que les tailles équivalentes. Dans le cas de diffusion de la lumière, la quantité déclarée vs distribution de taille est celui de particules sphériques qui correspond le mieux reproduire le patron de diffusion identique à celle de l'assemblage des particules analysées. Caractéristiques patron de diffusion Toutes les informations sur la taille des particules et la quantité réside dans l'intensité par rapport aux caractéristiques angle du patron de diffusion et, par conséquent, la mesure précise des caractéristiques de dispersion de la lumière sont fondamentaux pour l'obtention de bonnes données sur la taille des particules. Une caractéristique de conception unique de Micromeritics ' DigiSizer est l'utilisation d'une matrice de détecteurs à haute résolution (un dispositif à couplage de charge ou CCD) pour mesurer la lumière diffusée. La densité spatiale des éléments du détecteur est si grand que plusieurs millions de mesures sont collectées entre 0 et 36 degrés d'angle de dispersion et une résolution angulaire de quelques millièmes de degré est atteint. En raison de la symétrie du modèle de dispersion dans le domaine de la mesure, la plupart des mesures d'intensité sont à l'angle de diffusion et ces mêmes mesures redondantes fournissent en moyenne du signal en temps réel. Un autre avantage obtenu par l'utilisation d'un capteur CCD est un moyen d'accueillir une large gamme d'intensité lumineuse. C'est parce que la CCD est intrinsèquement un dispositif d'intégration plutôt que d'un dispositif de génération des courants tel qu'une photodiode. La charge accumulée par un élément CCD est proportionnelle au produit de l'intensité de la lumière incidente et le temps d'exposition. Intensités lumineuses très faibles sont mesurés en permettant des temps d'exposition long, et des intensités lumineuses très élevées sont mesurées en utilisant des expositions microseconde. Cette capacité est importante dans la mesure d'un modèle de dispersion dans laquelle l'intensité lumineuse peut varier sur une plage de dix ordres de grandeur. Haute résolution angulaire de détection La détection de haute résolution angulaire autorisé par le tableau de zone permet la position de l'axe optique (la position de la centrale, faisceau de lumière non diffusée) à déterminer en une fraction de pixel d'un élément, c'est-à quelques millièmes de degré. Ce point représente l'origine de l'axe polaire dont le patron de diffusion est centrée. Par rapport à ce point, un angle de diffusion peuvent être assignés par le logiciel pour tous les élément du détecteur d'autres. Si des écarts mécaniques ou optiques provoquer l'axe optique de se déplacer du point zéro, il est rapidement déterminée par le logiciel et la matrice de détecteurs est dynamiquement remappés, donc, l'alignement mécanique est inutile. Une fois que le patron de diffusion a été caractérisée par un ensemble de données d'angle vs intensité, la dernière étape consiste à déterminer la taille et la quantité de particules qui seront plus étroitement reproduire le patron de diffusion mesurés. Ceci est accompli par un processus itératif de montage des modèles théoriques aux données en utilisant une méthode non-négatif au carré. Liquid dispersions solides La même réserve au sujet des dispersions liquide-solide qui s'applique à la technique de sédimentation et de la Sedigraph s'applique également à granulométrie par diffusion de lumière statique. Sauf si les particules sont séparées, une véritable masse vs distribution de taille ne peut pas être atteint. Toutefois, dans certaines applications, l'objectif peut être d'étudier les caractéristiques de dispersion ou de floculation. Dans ce cas, un système de recirculation de l'échantillon comme le DigiSizer l 'échantillon Système Liquid Handling fournit un moyen par lequel les caractéristiques de distribution de taille de l'échantillon même peut être mesuré à plusieurs reprises que le processus évolue à l'étude. Électrique de détection de zone La zone de détection électriques (ESZ), une technique également connue comme le principe Coulter, analyse les particules de l'échantillon par des particules plutôt que d'examiner un assemblage de particules comme cela se fait dans les deux techniques présentées précédemment. Micromeritics ' Elzone analyseur utilise cette technique pour compter les particules de taille . Pour analyser un échantillon par la technique ESZ, une suspension dispersée de façon homogène du matériau échantillon est préparé dans une solution électrolytique. Un tube avec une petite ouverture de la longueur du chemin court est immergé dans la suspension, une électrode étant positionnée sur les deux côtés de l'ouverture. Une pompe établit un écoulement de l'électrolyte à travers l'ouverture, en fournissant un chemin conducteur entre les deux électrodes et un faible courant électrique est établi entre eux. Les deux électrolytes et les particules passent à travers l'ouverture. Les particules, étant non-conductrice, entraver la circulation du courant électrique lorsqu'ils entrent l'orifice. Cela crée un signal électrique proportionnel au volume de la particule dans l'ouverture. Chaque particule est compté et classés selon le volume, produisant ainsi un volume de distribution de fréquences. Si les particules sont considérées comme sphériques, alors diamètre des particules peut être déterminée à partir du volume. La concentration des particules dans l'électrolyte est très dilué, depuis deux ou plusieurs particules entrant dans l'orifice en succession rapide provoquera un signal erroné. Cependant, la probabilité statistique dicte qu'une coïncidence de particules se produira dans l'orifice de maintenant et puis, si une routine de correction de coïncidence est intégré dans le logiciel pour corriger de tels événements. La technique ESZ est applicable à un large éventail d'échantillons de matériaux y compris les cellules végétales et animales. Il est particulièrement utile lorsque la distribution du nombre de particules par taille doit être déterminée. ESZ est aussi une méthode très haute résolution de granulométrie. Surface Il ya une relation inverse entre la taille des particules et de la surface. Un cube d'un centimètre sur un bord a une surface de 6 cm 2. Si le cube ont été fragmentés en petits cubes ayant des bords de 0,1 cm il y aurait 1000 des cubes plus petits et la surface totale serait devenu 60 cm 2. Cette relation idéale est sans doute jamais d'être rencontrées en raison des particules irrégulières briser en plus petites particules avec une gamme de tailles et formes. Particules réel de n'importe quelle taille, si examinés à l'échelle moléculaire, d'afficher les régions planes, mais ils sont aussi susceptibles d'inclure des distorsions en treillis, des dislocations et des fissures. Cela signifie que la surface réelle exposés des particules est supérieure - parfois beaucoup plus - que ce qui serait calculée en supposant une forme toute géométrique. Mesures du niveau moléculaire de la surface d' Micromeritics 'offre plusieurs types d'instruments surface qui permettent de déterminer les zones de surface au niveau moléculaire par la mesure d'une température basse isotherme. À l'extrémité supérieure de la gamme sont polyvalents, les unités sophistiquées capables de fournir des résultats rapides pour le contrôle de qualité et de recherche et de développement. Instruments de milieu de gamme incluent ceux pour un débit élevé, rond-le-horloge, un service fiable de qualité et à des fins de contrôle de production. À l'extrémité inférieure sont peu coûteux, d'instruments semi-automatique et manuel pour une utilisation occasionnelle. Propriétés autres que la surface peut être déterminée à partir des données fournies par ces instruments - l'activité chimique et la structure des pores sont des exemples; seule la fonction de la surface est décrite dans cette section. Tous ces instruments premier feuillet libre de l'échantillon de l'humidité et les vapeurs atmosphériques par application de chaleur et, soit une évacuation ou une purge avec un gaz non adsorbant, généralement l'hélium ou l'azote (azote peuvent adsorber à température ambiante sur certains matériaux). Puis, la température de l'échantillon est réduit à celui de l'azote liquide, argon liquide, ou un autre liquide de refroidissement approprié pour le gaz ou la vapeur d'être adsorbés. Le gaz adsorbant est admis à doses croissantes dans une conception de l'instrument (technique volumétrique statique), en permanence que l'échantillon lui-même permet dans un autre dessin (technique de débit adaptatif), et comme un composant dans un mélange coulant avec nonadsorbing hélium dans un autre encore de conception (dynamique , ou d'une technique à flux continu). La quantité de gaz adsorbé par rapport aux données accumulées pression du gaz à une température sont alors tracées pour générer ce qu'on appelle une isotherme d'adsorption. Les données sont ensuite traitées en conformité avec les théories d'adsorption de gaz pour arriver à une valeur de surface spécifique pour l'échantillon. Adsorption Théorie Classique d'adsorption théorie qui a été en usage depuis les années 1930 et est encore en usage suppose que les molécules de gaz admis sous une pression croissante pour un environnement propre, sous forme d'une couche de surface froide d'une molécule en profondeur à la surface avant de commencer une deuxième couche. La technique de traitement des données trouve la quantité de gaz formant cette première couche, puis la zone couverte est calculée à partir du nombre de molécules du gaz et des dimensions molécule de gaz. En effet, les molécules de gaz adsorbé de ne pas attacher à une surface solide et par la suite restent attachés tout d'autres molécules en tirer parti. En premier lieu, il ya des régions sur toutes les surfaces qui ne sont plus attrayants pour les molécules de gaz et les régions qui le sont moins. Ce que nous appelons l'adsorption est vraiment la manifestation d'un échange permanent entre les molécules de gaz qui résident temporairement sur une surface solide et ceux proches de la phase gazeuse. Le nombre de molécules attaché à un solide à toute augmentation instantanée que la pression du gaz augmente jusqu'à un point est atteint où statistiquement, il est raisonnable d'envisager une monocouche d'avoir formé. Seulement dans le sens d'une condition moyenne une monocouche adsorbée ne jamais vraiment exister, cependant. De nombreuses modifications au modèle classique ont été proposés au fil des ans, certaines basées sur des fondements empiriques ou semi-empiriques et d'autres provenant soit la thermodynamique ou la théorie cinétique. Toutes ces méthodes de réduction de données ont la caractéristique commune d'appliquer uniquement à un certain segment de l'isotherme, plutôt que sur la gamme complète. Une approche plus moderne est de commencer avec les principes fondamentaux de la thermodynamique statistique, de combiner ces blocs de construction avec des nouvelles techniques de calcul disponibles, et de rechercher un modèle unique ou unifié théoriques applicables sur toute la gamme totale de l'isotherme. Cette approche utilise la théorie de la fonctionnelle de densité, et une mise en œuvre efficace de cette théorie par Micromeritics permet des calculs rapides de cette tâche de réduction de données une fois calculs inextricables. Density Functional Theory Density Functional Theory est un moyen par lequel la densité de population exacte d'un système de molécules à une température spécifique et la pression peuvent être exprimées mathématiquement. Lorsque l'expression est résolu pour l'état d'énergie minimum, le profil de densité de population à l'équilibre est décrit. Comme l'énergie du système doit prendre en ce qui concerne les énergies de surface d'un substrat solide exposée au système de molécules, le profil de densité de population révèle comment les différentes couches de molécules sont formés sur et à proximité de la surface solide. Cette méthode permet l'acquisition d'une famille de profils qui décrit l'adsorption de gaz sur une plage de pressions de zéro à proximité de la pression de saturation. Le moins sophistiqués Micromeritics instruments commencer par la théorie classique, mais d'autres, par leur capacité de logiciels de calcul, peuvent rendre compte des résultats obtenus par les théories classiques ainsi que par les récentes, les théories d'adsorption populaire avec une applicabilité limitée à des conditions spécifiques et les plages. Density Functional Theory peut être utilisé avec tous les isothermes d'adsorption. Cependant, il est préférable d'utiliser des instruments plus sophistiqués qui sont capables de recueillir haute résolution à basse pression données, ainsi, fournir des résultats de haute qualité. Les équipements accessoires sont fournis pour minimiser l'implication des opérateurs et accélérant la préparation des échantillons. Cela comprend des unités pour le dégazage des échantillons par la méthode du gaz d'écoulement ou par application de chaleur et de vide. Un stockage de liquide cryogénique et le système de transfert est également fourni pour rendre plus pratique l'approvisionnement de refroidissement de l'échantillon pour tous les instruments. Taille des pores et le volume Particules solides provenant de concassage ou de meulage opérations et aux intempéries ou à des procédés de lixiviation sera souvent constaté que des fissures, des cavités, des trous (collectivement appelés pores) au sein de leur structure. Les particules solides produites par les processus de condensation ou cristallisation peut contenir, ou acquérir après une période de temps, des fissures aux joints de grains et à des positions où les impuretés sont occlus. Les particules fines ont également tendance à se serrer les coudes, ou adhérer à former des agrégats ou de grosses particules secondaires, donnant lieu à un autre niveau de tailles de pores. Tir et de frittage L'adhésion est accélérée à des températures élevées et avec l'application mécanique de la pression. Les procédés industriels qui font usage de cette propriété sont appelés tir dans le cas de fabrication de poterie et de frittage en métallurgie des poudres. Beaucoup des pores dans les produits industriels sont donc comparables aux dimensions des particules primaires eux-mêmes. Dans ces cas, les parois des pores sont les surfaces exposées des particules, et, sans surprise, ces pores sont susceptibles de présenter l'interconnectivité et la tortuosité grande. Un peu de matériaux naturels tels que le kaolin et le mica se produisent comme des piles plus ou moins ordonnée de plaques minces, le graphite peut également être produit avec une structure similaire. Les dimensions des pores sont très petits dans une direction et relativement grand à angle droit avec cette direction. Taille des pores La taille des pores est exprimée soit en termes de diamètre (ou rayon) de l'ouverture, en supposant qu'il cylindrique, ou tout simplement comme la largeur, dans un sens plus général. Les pores de largeurs de moins de 2 nanomètres (nm), ou 20 angströms (Å), sont considérés comme des micropores. Pores ayant des largeurs de 2 nm à 50 nm (500 Å) sont appelés mésopores et des pores de plus grandes largeurs sont appelés macropores. Le volume de toutes les fissures, les fissures, trous, canaux, etc, dans le corps de particules ou des objets plus gros est le volume total des pores. Micromeritics produits acquièrent des informations détaillées pores de deux façons: · 1) l'adsorption de gaz, et · 2) d'intrusion de mercure. Détermination du volume des pores La première technique pour l'évaluation du volume des pores condense un gaz dans les pores et en tire des volumes poreux à partir des quantités de gaz (converti en volume de liquide condensé) requis. Dans la présentation ci-dessus sur l'évaluation de surface, il a été décrit que d'un gaz inerte admis à nettoyer, les surfaces froides adsorbe premier à une couche monomoléculaire selon le point de vue classique. Admettant plus de gaz provoque la couche pour épaissir jusqu'à une profondeur de plusieurs molécules et, finalement, à une couche d'épaisseur infinie, c'est à dire, la condensation à l'état liquide en vrac, lorsque la pression de vapeur saturante est atteinte. Si, toutefois, le solide est poreux afin qu'il ait la surface interne, la condensation du gaz va commencer dans les espaces plus petits pores et remplir progressivement les pores plus grands et plus avant la condensation en vrac. L'équipement pour mesurer des tailles de pore et le volume est identique à celle permettant de déterminer la surface dans la plupart des cas. Ce qui est requis des instruments est que l'admission de gaz à l'échantillon refroidi se poursuivre au-delà de la couche de gaz adsorbé premier au point où la condensation commence en vrac. Calcul des résultats doit maintenant également compte de la complexité a ajouté que le gaz continue d'être adsorbés sur les surfaces extérieures tout en la condensation se produit dans le noyau central de pores qui avait déjà absorbé des gaz sur leurs murs avant condensation commencé. Cela signifie essentiellement que le calcul doit se faire en sens inverse, pour ainsi dire, après tous les pores ont été remplis. Il en est ainsi parce que l'hypothèse que tous les pores sont remplis peut être faite que pour le dernier incrément de gaz ajouté avant la condensation se produit en vrac. Ces calculs intègrent l'équation de Kelvin condensation capillaire qui vaut pour les pores à environ 2 nm (20 Å) de diamètre, c'est à dire vers le bas pour la région des micropores. Analyse des matériaux microporeux Il ya de nombreuses modifications à la théorie et les théories classiques supplémentaires qui englobent l'analyse des matériaux microporeux. Des mesures précises jusqu'à pressions assez faibles sont nécessaires. Le Micromeritics volumétriques physiques instruments d'adsorption sont équipés pour effectuer des analyses diamètre de pore et le volume et de faire rapport des résultats par la plupart de ces techniques. Ces unités avec des distributeurs à vide élevé sont plus applicables à l'analyse approfondie de la structure microporeuse et de signaler les calculs de densité théorie fonctionnelle. La seconde manière Micromeritics produits déterminer les informations de taille de pores est par intrusion de mercure - forçant le mercure liquide dans les pores et en gardant l'inventaire de la quantité de les pénétrer. Le mercure a une tension interfaciale exceptionnellement élevé et mouille seulement quelques matériaux, la résistance au mouillage être quantifiée par un paramètre appelé angle de contact. Lorsque l'angle de contact est supérieure à 90 ° - mercure contre la plupart des solides enregistre habituellement entre 130 et 150 ° en plus des pressions externes doivent être appliqués à la cause du mercure de pénétrer les pores de taille diminue progressivement. Pressions assez élevées sont nécessaires pour remplir les pores très petits. Micromeritics fabrique deux instruments, on peut atteindre des pressions de 207 MPa (30 000 psi), provoquant des diamètres de pores pour être remplis à partir de 6 nm (60 Å) et l'autre avec la capacité d'atteindre pressions à 414 MPa (60 000 psi), le remplissage des diamètres de pores à 3 nm (30 Å). Il propose également un dispositif pour mesurer des angles de contact. Du matériel de l'échantillon est d'abord évacué puis inondés de mercure dans un dispositif essentiellement verre dit un pénétromètre. La pression est appliquée hydrauliquement à la fois le mercure dans le pénétromètre et aussi sur l'échantillon. Après la pénétration dans les pores est suivi par un changement de capacité électrique, qui enregistre le volume des pores du mercure pénétrant; capteurs de pression mesurent la pression correspondante. Diamètres de pores et les volumes respectifs sont calculés à partir de cette information et de la valeur de l'angle de contact. Chaque instrument porosimètre présente les résultats que le volume total des pores, la zone des pores, la médiane et la moyenne des diamètres de pores, pour cent porosité, progressives et cumulatives des volumes poreux en fonction du diamètre des pores, et plus sous forme de tableau. Diverses formes de données graphiques sont également présentées. Densité La densité est une propriété prosaïques de toute matière. Il est tout simplement la masse d'une quantité de matière divisée par le volume de cette même quantité. Déterminée avec précision, la densité révèle beaucoup sur la composition d'un alliage, fournit des informations qui doivent rester sous contrôle d'un processus, révèle la richesse d'un corps minéral, et beaucoup plus. Il ya trois densités associées aux poudres. La densité absolue (également appelée la densité réelle ou squelettique) exclut les volumes des pores et des espaces interparticulaires, la densité de l'enveloppe (parfois appelé la densité apparente) comprend le volume des pores, mais exclut les espaces interparticulaires, et la densité apparente comprend à la fois du volume des pores et des espaces interparticulaires. Pour une poudre, les derniers changements à des vibrations et des forces appliquées et n'est pas une propriété intrinsèque du matériau. Les densités absolues et l'enveloppe d'un objet non poreux sont identiques. Si l'objet est un cube relativement grande, sphère, ou une autre forme géométrique régulière, son volume n'est pas difficile de déterminer ni son absolue (et l'enveloppe) Densité difficile à calculer. Difficulté dans la mesure devient évident lorsque le matériau en question est de forme irrégulière et surtout quand elle est aussi en petits morceaux ou en granulés. La difficulté augmente si, en outre, le matériau a également des pores, fissures, crevasses, ou profonde régions concaves. Les densités absolues et l'enveloppe diffèrent dans ce cas, et exigent des techniques séparées à évaluer. Densité absolue par définition exclut tous les volumes poreux qui ont accès à l'extérieur. Densité enveloppe comprend les pores jusqu'à la plan de la surface. Volume et la densité Détermination Micromeritics offre de multiples instruments, manuels et automatiques, spécifiquement pour déterminer la densité absolue. Ils acceptent une large gamme de tailles d'échantillon et de fonctionner à une gamme de pressions de gaz. Toute utilisation de gaz de l'hélium comme milieu standard de travail, mais d'autres gaz peuvent être employées. Dans les deux, un échantillon du matériau en question est d'abord placé dans une enceinte étanche de volume connu, puis exposé à série d'élévation et pressions de gaz libérés pour évacuer les gaz atmosphériques et de vapeurs. Ensuite, au lieu d'évacuation du gaz à une pression élevée dans l'atmosphère, il est relâché dans une autre chambre de volume connu. Les pressions dans les deux chambres sont déterminées à la fois avant et après la dilatation du gaz. Cela permet le calcul du volume de l'échantillon, et la division de ce volume dans le poids de l'échantillon donne la densité. Le résultat est une valeur de densité absolue, car l'hélium remplit tous les espaces ouverts, y compris celle des pores. En coupant les matériaux qui ont fermé les pores en petits morceaux et exposant ainsi davantage les pores, un pycnomètre densité absolue peut aussi être employée pour évaluer la proportion de pores ouverts et fermés. Densité Enveloppe Micromeritics produit aussi un instrument permettant de déterminer la densité d'enveloppe. Il fonctionne sur le principe de l'immersion de l'objet ou les objets, à être évalués dans un milieu fluide de volume connu et de mesurer le volume déplacé. Le milieu, au lieu d'être un liquide comme Archimède, utilisée, consiste à écoulement libre, de fines particules sphériques. Afin de s'assurer que les perles se conformer au contour externe de l'objet mesuré, l'objet est dégringolé librement dans un cylindre contenant à la fois lui et les perles. Peu à peu l'espace est réduit par un plongeur intrusion jusqu'à ce qu'une force prescrit est atteint. Lorsque le plongeur s'arrête lorsque les billes sont compactés sur l'objet est une mesure du volume de l'objet et les pores ne pas recoupées par des billes. En divisant ce volume dans le poids de l'objet de la densité des rendements enveloppe de l'objet. La densité de l'enveloppe d'un objet en soi est parfois d'une grande utilité, par exemple en contrôlant une opération de frittage. Autre information utile peut être calculée à partir de l'enveloppe et les valeurs de densité absolue pour le même objet, à savoir., La porosité et du volume spécifique des pores de l'objet. Ces derniers paramètres indiquent beaucoup de choses de la pertinence d'un substrat du catalyseur ou le potentiel de rendement d'une formation pétrolière. Densité en vrac Densité est le paramètre définissant la façon dont granulaires, des matériaux fibreux et pulvérulents pack ou regrouper sous une variété de conditions. Connaissant sa valeur est utile dans l'emballage, de manutention et d'expédition de toutes sortes de produits de céréales de petit déjeuner au ciment. Le Micromeritics instrument de mesure de la densité enveloppe détermine la densité en vrac ainsi. La pesée, échantillon granulaire est seul dégringolé dans le cylindre et le volume qu'il occupe est mesurée à toute force pré-sélectionnés appliquée par le piston avance. Divisant le poids de l'échantillon par le volume des rendements désormais la densité apparente. Ainsi, le comportement compactage d'un matériau - mesurée en termes de densité apparente - est établi. Caractérisation de la surface active L'adsorption physique a été décrit précédemment sous la rubrique «Surface». Il est une attraction relativement faible entre le gaz et les molécules de surface. Chimisorption, en revanche, implique plus fort solide-gaz attractions. Chimisorption La chimisorption est le fondement à partir duquel a été développé une gamme de matériaux synthétiques appelés catalyseurs hétérogènes. Sans catalyseurs du monde moderne serait en pénurie d'engrais, de produits pharmaceutiques, fibres synthétiques, les solvants, les tensioactifs, l'essence et autres combustibles, pour profondeur dans les galeries minuscules pores et cavités de catalyseurs se produisent les réactions chimiques qui soutiennent notre société industrielle. Comme un exemple précis, le rhodium métallique exposée à la surface d'une structure en nid d'abeille en céramique est le cœur du système d'échappement des automobiles. Catalyseurs Comment elle transforme les gaz d'échappement mortels d'oxyde nitrique (NO) et le monoxyde de carbone (CO) en azote inoffensif (N 2) et dioxyde de carbone (CO 2) est typique de l'action d'un catalyseur. A la température élevée d'un gaz d'échappement, de monoxyde de carbone se lie à la surface du rhodium. Lorsque l'oxyde nitrique fait de même, il se dissocie en oxygène et d'azote, et l'oxygène lié réagit avec le monoxyde de carbone pour former du dioxyde de carbone. Puis, quand d'autres molécules de l'oxyde nitrique et de fermer la terre de monoxyde de carbone à l'azote restant lié un second et le dioxyde de carbone d'une molécule d'azote sont formés. Catalyseurs pratiques sont caractérisées par une grande surface spécifique, à savoir, la zone par unité de masse. Ils peuvent être constitués de métal finement divisé dispersé sur la surface d'un non réactifs, grande surface, d'oxydes réfractaires tels que l'alumine ou de silice. Autres catalyseurs métalliques ont une ouverture, le squelette structure ressemblant à la suite de lessivage d'un métal d'un alliage bimétallique. Les catalyseurs les plus récents et passionnants sont appelés zéolites. Ils se composent principalement d'aluminium, de silicium et d'oxygène, mais l'hôte d'une gamme d'autres éléments. Ils sont des cristaux très poreux veiné de canaux microscopiques. Les éléments assortis d'autres peuvent être déplacés ou remplacés et les canaux peuvent être modifiés en taille à faire des zéolithes très utile en effet. La surface et la structure des pores de catalyseurs sont évidemment essentielles à leur comportement. Ces deux paramètres peuvent être mesurés par les instruments décrits précédemment. Ces tests sont effectués essentiellement comme décrit précédemment et leur description ne sera pas répétée. Cependant, parce que les surfaces catalytiques sont très réactives et peuvent être modifiés par l'exposition à l'atmosphère lors de son transfert d'un instrument à l'autre, Micromeritics instruments chimisorption incorporer des dispositions pour faire ces mesures in situ. Les paramètres critiques pour la mesure de chimisorption sont: la zone de l'élément actif; dispersion du métal, c'est à dire, quelle est la proportion de l'élément actif est réellement exposés; acidité de surface et la force des sites acides. Chimisorption Instruments Le plus simple des instruments chimisorption utiliser le titrage (flux dynamique, ou en continu) technique dans laquelle les petits, les volumes reproductibles d'un gaz réactif comme l'hydrogène, l'oxygène, le monoxyde de carbone, dioxyde de soufre, ou de l'ammoniaque sont injectés dans un gaz porteur qui coule comme de l'hélium qui passe sur le catalyseur de l'échantillon. Aval composition du gaz est détecté par correspondance détecteurs à conductivité thermique. Des injections répétées de quantités identiques de gaz réactifs sont fabriqués à partir de laquelle tout, la plupart, certains, et puis aucun de chaque impulsion est chimisorbé. La quantité cumulée chimisorbé est obtenu en additionnant les proportions de toutes les impulsions consommée. Surface métallique, la dispersion, l'acidité, et d'autres paramètres importants sont issus de la quantité chimisorbé, en tenant compte de facteurs stoechiométriques et de la nature à la fois du gaz et de métaux impliqués. Injection unique d'étalonnage ou d'essai peut être accompli en utilisant une seringue ou une boucle d'injection intégré. Deux ports de l'instrument de conception permet un débit élevé. Alors que la préparation des échantillons est effectuée sur un port, une analyse peut être effectuée sur l'autre. DPT, TPR et TPO En ajoutant à cet instrument un paquet d'accessoires qui contient entre autres un four programmable, température programmée désorption (DPT), la température de réduction programmée (TPR), et l'oxydation à température programmée (TPO) les tests peuvent être réalisés. Température programmée désorption évalue le gaz désorbé à partir d'un catalyseur comme sa température augmente. Tout d'abord, le catalyseur est dégazée, réduit, ou autrement préparés. Puis gaz réactif est chimisorbé sur les sites de surface active de la surface de l'échantillon. La température croissante est appliquée à l'échantillon. A une certaine température, l'énergie thermique sera supérieure à l'énergie de collage et de l'espèce chimisorbée sera libéré. Si différents métaux actifs sont présents ou si les sites actifs ont plus d'une énergie d'activation unique, l'espèce chimisorbée se désorber à différentes températures. Les molécules désorbées entrer dans le flux de gaz porteur inerte et sont balayés au détecteur qui mesure la concentration de gaz. Le volume de gaz désorbé combinés avec des facteurs stœchiométriques et la température désorber obtenir le nombre et la force des sites actifs. Températures supérieures à 1100 ° C peut être atteint. Température réduction programmée Température programmée de réduction détermine le nombre d'espèces réductibles et la température à laquelle se produit la réduction. Cette analyse commence par un courant d'hydrogène, généralement à une concentration de 10% dans un flux de gaz inerte, sur l'échantillon, le système est généralement à température ambiante. La quantité d'hydrogène consommé dans la réduction de l'oxyde d'espèces avec une température croissante est surveillée. Température d'oxydation programmée Température programmée oxydation examine la mesure dans laquelle un catalyseur peut être réoxydés. Premièrement, les oxydes métalliques dans l'échantillon sont réduits à la base en métal avec l'hydrogène. Ensuite, le gaz réactif, généralement 2% d'oxygène, est appliquée à l'échantillon comme un flux constant tandis que la température de l'échantillon est augmentée. Encore une fois, la quantité d'oxygène consommée est contrôlée par des détecteurs de conductivité thermique et quantifiés; ces tests déterminent l'ampleur de la réduction et la nature de l'espèce réoxydés. Température programmée chimisorption Température programmée réactions chimisorption peut être étudiée plus en détail par l'utilisation d'un autre Micromeritics type d'instrument. Comme dans les instruments venons de décrire, de gaz réactif dans un flux de support inerte circule sur l'échantillon de catalyseur après qu'il a été dégazée, réduit, ou autrement préparés. Des études de désorption à température programmée, réduction et d'oxydation sont effectuées comme décrit précédemment. Cette conception de l'instrument, cependant, permet de tester à partir subambient à plus de 1000 ° C. La différence importante entre cette conception de l'instrument et de celui décrit précédemment est que le fonctionnement de ce type ce dernier instrument est automatisé. Les vannes, détecteurs, et d'autres composants critiques internes du système d'analyse sont conçus et fabriqués pour le volume mort minimum, maximum de réponse, et une haute résolution. Par ailleurs, en intégrant chauffe programmable dans les soupapes et les lignes de gaz internes, les vapeurs de liquide tel que la pyridine et la quinoléine peut être utilisé comme molécules sondes chemisorbate sans perte due à la condensation. Cette caractéristique de conception facilite également la fixation d'un spectromètre de masse ou d'autres détecteurs extérieurs, permettant ainsi l'identité de l'espèce de réaction à déterminer. Le dernier modèle de cette conception est contrôlé par ordinateur, du début à la fin et les résultats sont présentés sous forme de graphiques et de tableaux de données. Statique volumétrique chimisorption système Le Micromeritics statiques volumétriques chimisorption système est une version de l'unité statique volumétrique physisorption noté en conjonction avec mesure de la surface. Lorsqu'ils sont employés comme un analyseur de chimisorption, un accessoire permet à l'échantillon pour être prêt sur le port d'analyse. Ceci élimine la nécessité de déplacer le porte-échantillon entre les ports de préparation et d'analyse, ce qui exposerait l'échantillon à des contaminants atmosphériques. Non seulement cela peut être utilisé pour l'unité de surface et la taille des pores et la distribution des déterminations de volume, mais il détermine aussi automatiquement actif de surface des métaux et la dispersion des métaux pour cent pour les matériaux catalytiques. Préparation et analyse des échantillons sont dirigés à travers une interface utilisateur graphique pour le système informatique. La préparation des échantillons utilise les techniques les gaz circulant à l'hydrogène pur ou dans un support inerte, afin de réduire complètement les oxydes sur le catalyseur. L'élimination complète de l'hydrogène résiduel après la préparation est réalisée par application de chaleur et d'un vide poussé. L'analyse est faite par la technique statique volumétrique pour obtenir un dosage précis des gaz de réagir et d'équilibration rigoureuse après la dose. La première analyse des mesures à la fois des interactions fortes et faibles en combinaison. Une analyse répéter après l'évacuation des mesures que les faibles, ou réversible, l'absorption de réactif. Réduction automatique des données Réduction automatique de données fournit des informations complètes sur partie métallique de surface active et la dispersion des métaux pour cent. Un journal des rapports d'analyse des pressions, températures, et les volumes chimisorbé ainsi un record en temps écoulé pour chaque point de données. Parcelles contenant à la fois la formation initiale et répétez l'analyse des courbes sont générées. Une parcelle de différence montre la forte composante de chimisorption. Il est équipé d'une seule ligne droite pour les calculs de l'absorption d'un nombre simple et le calcul ultérieur de la dispersion du métal pour cent. Nanomatériaux La nanotechnologie est prévu de conduire à un large éventail d'innovations techniques dans le proche avenir. Le préfixe «nano» indique un facteur d'échelle de 10-9 (un milliardième). Une particule de taille nanométrique a au moins une dimension linéaire de l'ordre du nanomètre. Comme il faut environ 3 à 10 atomes (selon l'élément) pour enjamber un nanomètre, quelques centaines d'atomes est d'environ la limite de la dimension d'une nanoparticule. Nanoscience cherche à acquérir des connaissances et la compréhension des phénomènes nanométriques, tandis que la nanotechnologie emploie cette connaissance dans le développement de nouveaux produits. Ces produits peuvent être des catalyseurs améliorés ou des matériaux avec une résistance accrue, résistance à l'usure, résistance à la corrosion ou d'endurance à haute température mais, en général, ce sont des matériaux avec des performances améliorées. Dans l'ensemble, les matériaux nanostructurés offrent des possibilités inédites dans l'éventail de domaines scientifiques. Mais, étant de nanométriques n'est pas ce qui attire un grand intérêt dans ces nanomatériaux, il est de leurs propriétés. Les propriétés des nanomatériaux sont différents de ceux de la même matière à l'échelle macro. Lorsque les matériaux sont réduites à des tailles suffisamment petites, généralement inférieures à 50 nanomètres (quelques molécules), roman physiques, chimiques et biologiques qui offrent des opportunités surgissent pour de nouvelles applications. En outre, ces propriétés de surface peuvent être optimisés pour des applications particulières par modification moléculaire. Les raisons fondamentales pour que les changements ou les améliorations de caractéristiques sont l'augmentation de la surface à volume élevé et à la domination augmentation des effets quantiques qui déterminent optiques du matériau, magnétiques et / ou des propriétés électroniques. Travailler avec des systèmes nanométriques nécessite des outils spéciaux pour manipuler, mesurer et contrôler la taille et les propriétés. Un ensemble de connaissances différentes est également nécessaire, car des phénomènes nanométriques impliquent la mécanique quantique plutôt que la mécanique classique comme c'est le cas avec des matériaux de plus grande échelle. Micropores, mésopores et des macropores Micromeritics instruments ont été utilisés dans l'enquête des nanomatériaux pour plus d'une décennie. Tel que discuté précédemment, les pores sont classés en fonction de diamètre où les micropores ont un diamètre inférieur à environ 2 nm, la taille des mésopores large d'environ 2 nm à 50 nm environ et macropores ont un diamètre supérieur à environ 50 nm. En plus de répartition du volume poreux, surface totale peut également être déterminée à partir de l'adsorption de gaz. Non seulement l'augmentation de surface à volume élevé de renforcer la réactivité, comme noté précédemment, il améliore également l'efficacité de la matière dans le piégeage ou le stockage de gaz et des vapeurs adsorbées. Être un test non destructifs, l'adsorption de gaz est la méthode préférée de détermination des caractéristiques des pores et la surface des nanomatériaux. Toutefois, porosimétrie au mercure est également capable de mesurer des pores de dimensions nanométriques. A une pression de 30 kpsi, s'immisce mercure dans les pores d'un diamètre de 5 nm et à 60 kpsi, les pores de 2 nm peuvent être sondés. Densité de l'échantillon est aussi une détermination de valeur dans la caractérisation des nanomatériaux. Une quantité surprenante d'informations peuvent être tirées de cette mesure apparemment simple. Par exemple, si la surface spécifique d'une dispersion des mono-taille a été déterminée, la taille des particules du matériau peut être calculée à condition que chaque particule est de la même géométrie régulière (généralement sphérique) l et sans aucune porosité. Le degré de cristallisation d'un matériau peut également être déduite en comparant la densité mesurée à la densité théorique cristalline du matériau. Granulométrie pose peut-être le plus grand défi en matière de nanomatériaux caractériser. Rappelons que la recherché propriétés des nanoparticules sont dépendant de la taille et n'ont généralement pas prévaudra jusqu'à la taille a été réduite à moins de 50 nm. Alors que la plupart des nouvelles propriétés sont dépendant de la taille, la plupart des méthodes courantes utilisées pour la génération de résultat nanopoudres dans les distributions de taille différente. Non seulement est-il besoin de renforcer le contrôle de la taille dans le processus de production, il ya également besoin d'une méthode rapide et haute résolution de la mesure de distributions dans l'extrémité inférieure de l'échelle nanométrique afin de contrôler la production. Conclusion Les particules fines jouent un rôle essentiel dans la détermination des caractéristiques des deux matériaux naturels et artificiels et ont une influence considérable sur les processus tels que la dissolution, l'adsorption et la vitesse de réaction. Dans la majorité des cas, ces effets sont fonction soit de la taille, forme, surface ou la porosité des particules individuelles ou d'une agglomération des particules. Ces caractéristiques des particules liées doivent être contrôlés afin d'optimiser les effets escomptés, et le contrôle efficace nécessite des mesures. Ces caractéristiques sont même particule soit les causes, les résultats, ou un facteur déterminant dans les phénomènes naturels. Dans cette catégorie, la compréhension ou l'exploitation plutôt que le contrôle est plus probable de l'objectif et, à nouveau, les mesures fournissent des informations fondamentales utilisées dans la réalisation de l'objectif. Comme cet article a illustré, il ya probablement des multiples techniques pour déterminer la dimension des particules mêmes et chacun a ses avantages et ses inconvénients. Sélection d'une technique qui est impropre à l'application peut avoir un impact profond sur la qualité de la mesure que vous obtenez. |