Metode modern Karakterisasi Partikel - Suplier data Dengan Micromeritics

:: AZoNanotechnology Pasal

Topik Covered

Latar belakang

Partikel halus Teknologi

Kuno Teknologi

Porositas, Partikel Ukuran dan Geologi

Airborne Partikel

Optimum Ukuran Partikel

Permukaan Untuk Rasio Volume

Kerenikan

Aspek Perilaku Sistem Partikel Halus

Mengukur Ukuran Partikel

Ukuran Partikel

Setara Bulat Diameter

X-ray Sedimentasi

Kecepatan Sedimentasi Partikel Suspended

Analisis Sedimentasi

Statis Hamburan Cahaya

Pola Hamburan Karakteristik

Resolusi tinggi-sudut Deteksi

Dispersi Padat Cair

Listrik Penginderaan Zona

Luas permukaan

Pengukuran Luas Permukaan molekul Tingkat

Teori adsorpsi

Kepadatan Teori Fungsional

Ukuran pori dan Volume

Memecat dan sintering

Ukuran pori

Menentukan Volume pori

Analisis Bahan mikroporous

Kepadatan

Volume dan Kepadatan Penetapan

Amplop Kepadatan

Kepadatan Massal

Karakterisasi Permukaan Aktif

Chemisorption

Katalis

Chemisorption Instrumen

TPD, TPR dan TPO

Suhu Pengurangan Programmed

Suhu Oksidasi Programmed

Programmed Suhu chemisorption

Statis Volumetrik Sistem chemisorption

Automatic Data Pengurangan

Nanomaterials

Micropores, mesopori dan pori makro

Kesimpulan

Latar belakang

Karena manusia prasejarah telah menyadari pentingnya ukuran partikel dalam memproduksi sumber daya dan barang-barang dengan sifat yang diinginkan. Bukti arkeologi menunjukkan bahwa cat yang digunakan untuk lukisan dinding gua adalah campuran dari bahan pigmenting halus bubuk, sebagian besar karbon, oker dan hematit. Manusia datang untuk menyadari bahwa menambahkan bahan dilumatkan untuk tanah liat tidak hanya meningkatkan kemampuan kerja, tetapi meningkatkan proses pengeringan, dikurangi penyusutan dan mengubah karakteristik dari kapal yang dihasilkan. Ada juga bukti menggunakan partikel dengan ukuran tertentu untuk mengontrol porositas.

Selama berabad-abad, halus dibagi, dikalsinasi atau kapur bubuk gipsum yang dicampur dengan pasir digunakan di plester dan binder. Kemudian, sekitar 2000 tahun yang lalu, Roma diperbaiki formula dengan menambahkan vulkanik (pozzolanic) abu, yang menghasilkan semen hidrolis yang unggul yang digunakan dalam membangun struktur banyak yang masih berdiri.

Hari ini, bahan partikulat halus dibagi dan benda-benda yang menggabungkan atau yang dihasilkan dari ini partikel-partikel halus di mana-mana tentang kita. Bubuk sering ditemui termasuk semen, kapur, pupuk, kosmetik bubuk, garam meja dan gula, deterjen, mandi dan bubuk gigi, creamer kopi, soda kue, dan banyak barang-barang rumah tangga lainnya. Produk di mana penggabungan bubuk yang tidak begitu jelas termasuk cat, pasta gigi, lipstik, maskara, permen karet, media perekaman magnetik, produk obat banyak, sampul majalah licin, penutup lantai, dan ban mobil.

Item sehari-hari seperti perlengkapan kamar mandi menyatu keramik dan benda logam banyak kecil diproduksi oleh metalurgi serbuk benar-benar tidak jelas asal-usul mereka sebagai bubuk. Trim emas makan, misalnya, dimulai sebagai sebuah serbuk halus hati-hati dikendalikan. Bahkan memasak microwave menggunakan teknologi partikel. Keinginan untuk coklat beberapa makanan dimasak dengan microwave telah dipecahkan oleh pembungkus dari polyethylene metalized tereftalat (PET) film, bahan yang mengandung bahan logam yang menyerap berbutir halus microwave dan menghasilkan suhu yang tinggi lokal.

Partikel halus Teknologi

Aplikasi teknologi partikel halus tidak berarti terbatas untuk produk komersial, juga adalah kebutuhan untuk menentukan sifat bahan halus dibagi terbatas pada satu bidang teknologi. Ini dimulai di pertambangan dengan menemukan bagaimana halus bijih harus tanah untuk melepaskan mineral dicari.

Kuno Teknologi

Penelitian fisik rinci tentang item arkeologi menunjukkan bahwa proses ini dikenal di zaman kuno. Artefak keramik halus menunjukkan pengetahuan tentang pengolahan batuan mineral alami dan untuk mengontrol kemurnian serta distribusi ukuran partikel di tanah liat, glasir, dan pigmen. Plester digunakan dalam dekorasi piramida dan mortir yang digunakan oleh tukang batu Romawi menunjukkan perhatian yang sama dengan ukuran partikel.

Porositas, Partikel Ukuran dan Geologi

Hari ini porositas batu kapur dan batu pasir ditandai oleh sumber tambang dan terkait dengan laju penurunan yang diharapkan di lingkungan perkotaan sebelum digunakan dalam restorasi monumen bersejarah. Mortir dan plester digunakan pada zaman kuno dan modern berutang karakteristiknya hampir seluruhnya dilakukan untuk pemilihan ukuran yang tepat dari kapur dan partikel filler.

Ilmuwan bumi menggunakan teknologi untuk memecahkan misteri partikel berbagai alam.

Ahli Geologi mempelajari karakteristik tekstur batuan klastik untuk mengekstrak petunjuk metode transportasi, pemilahan, dan deposisi dari bahan yang halus dimasukkan dalam batuan. Ini memberikan informasi berharga tentang sejarah peristiwa alam dan proses seperti aliran air, angin, gerakan gletser, dan arus laut yang terjadi di lokasi pengendapan sebelum lithification.

Minyak ahli geologi mempelajari karakteristik fisik dari strata jauh di dalam bumi dalam rangka untuk menentukan kapasitas lapangan dan untuk menilai upaya yang diperlukan untuk menghapus minyak bumi. Ahli kelautan mengukur karakteristik sedimen laut untuk petunjuk ke asalnya serta untuk menentukan sifat mekanik untuk tambat. Tanah ilmuwan meneliti karakteristik dekat-permukaan tanah untuk menilai kualitas terkait dengan produksi pertanian. Banyak karakteristik fisik menarik bagi para ilmuwan ini tergantung pada karakteristik dari partikel-partikel halus dari mana bahan terdiri.

Airborne Partikel

Iklim prihatin dengan partikel udara yang mempengaruhi cuaca, dan sejarah iklim deposisi partikel studi di inti es sebagai bukti dari pola cuaca selama ribuan tahun. Iklim, ahli paleontologi dan ilmuwan alam lainnya telah menemukan bukti yang mengaitkan kepunahan massal ke nomor berlebihan partikel halus di bagian atas atmosfer yang melindungi energi surya dari permukaan bumi, memulai rantai peristiwa yang menghancurkan flora dan fauna di seluruh dunia. Insinyur sipil studi ukuran butir tanah bawah permukaan untuk menilai kemampuan beban bantalan.

Lingkungan harus tahu kapasitas adsorben seperti butiran karbon untuk mencegah keluarnya uap berbahaya ke atmosfir. Mereka juga harus mencirikan tanah untuk menentukan laju perkolasi, difusi, dan karakteristik retensi tumpahan bahan berbahaya. Karakteristik ini massal, juga tergantung pada karakteristik dari partikel individu yang membentuk bulk.

Optimum Ukuran Partikel

Ada ukuran partikel yang optimal, atau setidaknya ukuran terkecil dan terbesar yang dapat diterima, untuk item yang paling melibatkan partikel.

Rasa dari kedua selai kacang dan coklat dipengaruhi oleh ukuran bahan masing-masing. Silika amorf sangat halus ditambahkan ke saus tomat untuk mengontrol alirannya. Farmasi tablet larut dalam sistem kami pada tingkat ditentukan sebagian oleh ukuran partikel dan luas permukaan terekspos. Ukuran pigmen mengontrol kejenuhan dan kecemerlangan cat. Pengaturan waktu dari beton, tambalan gigi, dan patah-tulang gips berlangsung sesuai dengan ukuran partikel dan paparan luas permukaan.

Beberapa bahan, gusi pada khususnya, tidak larut dalam air tapi menyerap air untuk membentuk koloid sol kental. Ukuran partikel bubuk menentukan jenis dispersi. Partikel yang lebih besar membentuk lendir terputus dan serbuk halus menghasilkan dispersi homogen. Yang pertama adalah bahan efektif dalam pencahar sedangkan yang kedua menemukan penggunaan dalam perekat.

Permukaan Untuk Rasio Volume

Mengontrol permukaan-ke-volume (permukaan-ke-massa) rasio adalah salah satu alasan untuk memanipulasi ukuran partikel. Lain adalah untuk mengontrol interparticle ukuran pori dan volume pori untuk aplikasi khusus. Sebagai contoh, pada pergantian abad kesembilan belas, filter memiliki sub-mikron ukuran pori dibangun dari tanah diatom dan digunakan untuk mempertahankan bakteri. Namun, itu menunjukkan bahwa partikel menular jauh lebih kecil dari bakteri bisa melewati filter ini, yang mengarah ke konfirmasi keberadaan unsur menular unfilterable disebut 'virus'.

Kerenikan

Luas permukaan dan porositas sebagai fungsi dari ukuran partikel atau area permukaan dan porositas independen dari ukuran partikel adalah karakteristik fisik lainnya yang memainkan peran penting dalam teknologi partikel. Efektivitas Penghilang bau tergantung pada luas permukaan aktif adsorben di dalamnya. Keketatan dari menenun kain jas hujan, dan karena nya porositas, disesuaikan dengan penetrasi air menghambat namun izin saluran udara dan uap untuk kenyamanan. Handuk adsorben dan jaringan, di sisi lain, dibuat untuk memiliki pori-pori yang siap sumbu sampai cairan. Ujung spidol memiliki persyaratan masih berbeda: struktur pori mereka harus memegang tinta kental namun melepaskannya ketika dikompresi.

Struktur pori prostetik perangkat mempengaruhi apakah atau tidak jaringan akan melampirkan. Bahkan ada hubungan antara Sphinx dari Mesir Giza dataran tinggi dan porositas. Sphinx mungkin dipaksa mengungkapkan terima kasih yang benar umur untuk porositas batu dari mana itu dibuat. Sebuah model dari proses pelapukan berdasarkan porositas batu telah disarankan yang dapat menghasilkan waktu kembali ke tanggal penciptaannya.

Aspek Perilaku Sistem Partikel Halus

Banyak aspek perilaku sistem partikel halus muncul hanya karena jumlah yang relatif besar terkena permukaan sekitarnya. Sebagai materi adalah dibagi, energi bebas dari sistem meningkat sebanding dengan jumlah permukaan baru dibuat. Pekerjaan yang diperlukan untuk mencapai permukaan baru sama atau lebih besar dari peningkatan energi bebas. Namun, hukum termodinamika mendikte bahwa sistem spontan akan mencari keadaan energi terendah gratis yang mungkin dalam situasi. Studi tentang perilaku sistem dalam mencari negara ini, dan bagaimana hal itu dapat dimanipulasi dan dimanfaatkan adalah domain teknologi partikel halus.

Sebuah eksperimen pikiran yang mencontohkan ini kepala sekolah adalah sebagai berikut. Pertimbangkan wadah minyak dan air, minyak mengambang di atas air, dua fasa cair yang dipisahkan oleh suatu permukaan dengan luas minimum dan hemat energi bebas minimum. Menambahkan bekerja untuk sistem dengan penuh semangat gemetar hasil wadah dalam tetesan minyak yang terdispersi dalam air dan permukaan total dari antarmuka minyak-air yang sangat meningkat. Namun, ketika diizinkan untuk kembali berdiri saat istirahat, tetesan bergabung untuk membentuk tetesan yang lebih besar dan lebih besar dari minyak, masing-masing memiliki permukaan kurang dari jumlah permukaan tetesan individu yang membentuknya, sehingga mengurangi energi permukaan bebas. Perilaku ini berlanjut sampai antarmuka minimum dicapai, yaitu, satu massa minyak mengambang di atas massa air.

Sistem ini bisa dimanipulasi dengan menambahkan surfaktan yang akan tertarik ke permukaan tetesan minyak, sehingga menurunkan energi bebas dari permukaan dan menekan

atau melarang koalesensi mereka ketika masukan energi agitasi adalah berhenti.

Mekanisme yang digunakan untuk mencapai energi minimum dalam contoh di atas adalah melalui saling tarik materi. Gaya non-spesifik yang menarik sering disebut sebagai kekuatan van der Waals. Ini menimbulkan fenomena yang disebut adsorpsi fisik (atau physisorption) dan juga bertanggung jawab untuk tegangan permukaan dan kondensasi dalam cairan. Pada suhu tinggi energi permukaan kemungkinan akan dikurangi dengan berbagi elektron dan ikatan valensi dengan atom gas menciptakan fenomena yang dikenal sebagai adsorpsi kimia (atau chemisorption). Seperti telah dicontohkan, beberapa tarik dapat dikurangi dengan penambahan surfaktan, yang menimbulkan apa yang disebut double-layer fenomena .. Istilah-istilah ini muncul lagi dalam bagian dan bab untuk mengikuti.

Mengukur Ukuran Partikel

Jelas, semua atribut khusus yang berkaitan dengan ukuran partikel, sifat permukaan, dan struktur pori-pori tidak bisa tercapai tanpa berarti mengukur tepat.

Ukuran partikel mungkin diukur kasar pertama di kuno Mesir . Lukisan dinding yang masih hidup menunjukkan makanan tanah yang disaring-mungkin melalui kain tenun kasar alang-alang-untuk menghapus bit besar untuk lanjut grinding. Sementara itu tidak diragukan lagi diakui lama bahwa penggilingan untuk ukuran yang lebih kecil dan lebih kecil terkena luas permukaan yang lebih progresif dan pembubaran dipromosikan, benar-benar menilai luasnya area terbuka dan konsekuensinya hanya punya yang mulai pada abad kedelapan belas.

Ini adalah ketika ditemukan bahwa arang dipanaskan dan kemudian didinginkan tanpa paparan udara akan mengambil beberapa kali volumenya sendiri dari udara pada paparan berikutnya. Itu pori-pori di arang menyumbang banyak penyerapan gas oleh kondensasi dalam mereka dan bahwa semua fenomena adsorpsi padatan dipamerkan ke derajat yang berbeda telah dipelajari oleh abad pertengahan kesembilan belas. Dari yang datang kesadaran bahwa pengukuran adsorpsi gas dapat menghasilkan banyak informasi tentang permukaan fisik dan struktur pori dari padatan.

Melanjutkan eksperimen awal abad kedua puluh dengan gas yang pertama teradsorpsi dan kemudian dihapus oleh pemanasan mengungkapkan bahwa lebih banyak terlibat dalam beberapa kasus dari adsorpsi fisik saja. Gas oksigen, misalnya, dihapus dari karbon ternyata tidak oksigen murni tapi mengandung oksida karbon. Hal ini menunjukkan bahwa dua proses yang terlibat dalam penyerapan gas pada padatan: salah satu karakter fisik yang murni, seperti yang digunakan di atas, diberi sebutan adsorpsi fisik, dan satu melibatkan reaksi kimia yang disebut chemisorption. Atom chemisorbed Berdekatan menjadi rentan terhadap reaksi dengan satu sama lain untuk membentuk spesies kimia baru ketika struktur permukaan yang tepat dan kondisi yang hadir. Ini kita sekarang tahu adalah tindakan katalis. Hari ini, ahli kimia dan insinyur kimia menyesuaikan ukuran pori dan permukaan sifat-sifat katalis untuk menghasilkan segalanya dari pemendekan untuk bensin.

Memberikan ukuran kuantitatif dari beberapa parameter yang menentukan ukuran partikel, luas permukaan, ukuran pori dan volume, aktivitas permukaan, kepadatan objek, dan beberapa mata pelajaran yang lebih khusus lainnya adalah tujuan dari instrumen dan layanan Micromeritics menawarkan.

Berikut adalah rincian tentang apa yang sedang ditentukan pada saat setiap pengukuran dibuat dengan Micromeritics instrumen '.

Ukuran Partikel

Jika semua partikel halus yang bola, ukuran mereka akan didefinisikan secara eksplisit oleh diameter atau radius. Jika kubus, panjang di satu sisi akan karakteristik, jika dari beberapa bentuk reguler yang lain, dimensi lain yang sama yang tepat bisa dipilih. Sayangnya sebagian besar dari partikel yang cukup teratur dan definisi sewenang-wenang "ukuran" adalah satu-satunya resor, singkat pemeriksaan rinci dari masing-masing partikel. Selain itu, setiap koleksi partikel mengandung partikel dengan ukuran yang berbeda, umumnya disebut sebagai distribusi ukuran partikel. Oleh karena itu definisi praktis dari ukuran partikel harus mengizinkan sejumlah besar partikel untuk diperiksa dalam waktu yang relatif singkat.

Setara Bulat Diameter

Apa yang disebut dengan diameter bola setara paling memenuhi persyaratan untuk ukuran non-spesifik. Ekuivalensi ukuran berarti bahwa "diameter" ditugaskan untuk suatu partikel yang tidak beraturan adalah diameter sama dengan bola yang berperilaku identik ketika keduanya terkena proses yang sama.

Ada teknik manual dan otomatis banyak yang digunakan untuk menentukan massa vs distribusi ukuran setara dari kumpulan partikel. Memilih teknik yang paling tepat adalah penting dalam mencapai data yang dapat diandalkan. Tidak ada teknik tunggal unggul dalam semua aplikasi.

X-ray Sedimentasi

Micromeritics ' SediGraph ukuran partikel analisa mengukur distribusi kesetimbangan partikel kecepatan penyelesaian melalui cairan di bawah pengaruh gravitasi. Hukum Stokes 'berkaitan kecepatan ini untuk diameter partikel untuk partikel bulat. Instrumen ini menentukan kecepatan pengendapan partikel dan berlaku hukum Stokes 'untuk menentukan diameter. Dengan demikian langkah-langkah non-bola partikel dalam hal diameter bola dari bahan yang sama yang mengendap pada kecepatan yang sama, yaitu, menentukan diameter bola setara.

Bubuk paling banyak digunakan dalam proses manufaktur di beberapa titik dicampur ke dalam atau ditambah dengan cairan. Memprediksi perilaku seperti campuran adalah lebih mungkin berhasil jika diameter partikel dikenal. Karena ukuran partikel dengan teknik sedimentasi juga melibatkan bubuk menyebar dalam cairan, analisis dasarnya adalah dilakukan di situ. Manfaat ini juga meluas untuk mempelajari laut dan sedimen silts, pengendapan dari padatan yang tergantung pada kecepatan sedimentasi mereka dalam cairan, pengukuran fundamental ketika ukuran dengan teknik sedimentasi.

Kecepatan Sedimentasi Partikel Suspended

Kecepatan sedimentasi partikel tersuspensi dapat diperoleh dengan mengukur jumlah sedimen yang dihasilkan sebagai fungsi waktu atau dengan mengukur konsentrasi partikel yang tersisa di suspensi dengan waktu. Pendekatan terakhir ini lebih matematis dan dipekerjakan oleh Micromeritics . Desain alat di mana pendekatan ini diimplementasikan menggunakan sinar rendah energi sinar-X untuk mengukur konsentrasi massa dalam hal transmitansi dari relatif suspensi untuk menangguhkan cairan. Transmitansi untuk panjang gelombang sinar X adalah fungsi dari konsentrasi massa partikel tersuspensi. Sinar X-ray sangat sempit dalam dimensi vertikal, dan karena itu tidak mengganggu suspensi itu merupakan penyelidikan pengukuran yang ideal.

Partikel kecil menyelesaikan cukup lambat di bawah gravitasi. Untuk menghindari waktu penyelesaian panjang yang akan diperlukan untuk mengukur baik yang lebih besar, lebih cepat-partikel dan menetap, lebih kecil lebih lambat yang menetap, sel yang berisi partikel-partikel bergerak ke bawah dengan waktu relatif terhadap sinar X-ray. Seluruh sel demikian dipindai dalam hitungan menit dan partikel ukuran resolusi dicapai secepat mungkin telah diperoleh oleh pemusingan sel, tetapi tanpa komplikasi mekanik elemen berputar.

Analisis Sedimentasi

Sebagian besar proses analisis yang otomatis untuk mengurangi atau menghilangkan kesalahan operator, sehingga menjamin keterulangan dan reproduktifitas hasil. Sebagai contoh, pergerakan sel dikendalikan komputer seperti pengenalan sampel dan jauh pembilasan ketika tes dilakukan. Sebuah unit aksesori izin beberapa sampel akan dipilih dan kemudian dianalisis secara otomatis dalam urutan yang diinginkan.

Bahan bubuk yang memiliki diameter 0,1-300 mm (mikrometer) dapat diukur dengan presisi dari 1 persen massa selama rentang seluruh ukuran disediakan tiga kriteria terpenuhi: partikel harus lebih padat daripada cairan di mana mereka ditangguhkan; partikel harus membubarkan, atau melepaskan diri dari satu sama lain, dalam cairan, dan partikel harus menyerap lebih banyak sinar-X daripada cairan sehingga kontras yang cukup dengan cairan yang dibuat. Kriteria terakhir umumnya berarti bahwa bahan-bahan harus mengandung unsur memiliki nomor atom lebih besar dari 11 (natrium).

Bubuk, terutama yang baik, sering sulit untuk membubarkan, yaitu, terpisah menjadi entitas individual dengan setiap partikel bebas dan tidak terikat pada satu atau lebih partikel lainnya.

Kecuali negara tersebar dicapai, ukuran partikel pengukuran dengan sedimentasi, atau metode lainnya untuk masalah ini, dapat sangat menyesatkan. Micromeritics telah mengembangkan serangkaian cairan yang sangat memudahkan penyebaran sulit-untuk-menyebarkan bubuk.

Cairan ini tersedia dalam formulasi baik berair dan organik.

Statis Hamburan Cahaya

Ukuran partikel juga dapat ditentukan dari cara mereka menghamburkan cahaya.

Aplikasi yang paling umum dari teknik ini adalah sudut hamburan cahaya rendah (LALS) di mana sebuah kumpulan partikel diterangi oleh sumber monokromatik, cahaya koheren. Ini adalah teknik yang digunakan oleh Micromeritics ' DigiSizer .

Dalam desain instrumen, lensa diposisikan sedemikian rupa sehingga cahaya tersebar pada sudut tertentu dari setiap partikel di zona diterangi akan memotong bidang fokus pada jarak tertentu relatif terhadap titik fokus. Intensitas cahaya yang tersebar diukur di sejumlah posisi predetermined sesuai dengan sudut hamburan set. Menggunakan pengukuran intensitas ini maju vs sudut, Mie atau Fraunhofer teori (kasus khusus dari teori Mie) dapat diterapkan untuk mengekstrak informasi ukuran partikel. Teori Mie memprediksi intensitas cahaya tersebar selama rentang 180-derajat sudut hamburan. Menggunakan intensitas diukur hanya pada sudut yang rendah (<90 derajat), ukuran partikel rentang sekitar 0,1 sampai 1000 mm dapat ditentukan. Teori Mie, dalam arti ketat, hanya berlaku untuk bola, partikel isotropik dengan sifat optik yang spesifik dan dikenal. Namun, teori Mie paling sering diterapkan untuk sistem partikel yang tidak persis sesuai dengan model teoritis. Seperti dengan teknik sedimentasi, ukuran partikel dilaporkan sebagai ukuran setara. Dalam kasus hamburan cahaya, kuantitas vs melaporkan bahwa distribusi ukuran partikel berbentuk bola yang paling dekat mereproduksi pola hamburan yang sama seperti yang dari kumpulan partikel yang dianalisis.

Pola Hamburan Karakteristik

Semua informasi tentang ukuran dan kuantitas partikel berada dalam intensitas melawan karakteristik sudut pola hamburan, karena itu, pengukuran yang tepat dari karakteristik hamburan cahaya yang mendasar untuk memperoleh data ukuran partikel yang baik. Sebuah fitur desain unik dari Micromeritics ' DigiSizer adalah penggunaan array detektor resolusi tinggi (charge coupled device atau CCD) untuk mengukur cahaya yang tersebar. Kepadatan spasial dari elemen detektor begitu besar bahwa beberapa juta pengukuran dikumpulkan antara 0 dan 36 derajat sudut hamburan dan resolusi sudut dari sekian gelar dicapai. Karena simetri dari pola hamburan di bidang pengukuran, banyak pengukuran intensitas untuk sudut hamburan yang sama dan pengukuran ini berlebihan menyediakan real-time rata-rata sinyal.

Manfaat lain yang diperoleh dengan menggunakan CCD adalah cara mengakomodasi berbagai intensitas cahaya. Hal ini karena CCD secara inheren perangkat mengintegrasikan daripada perangkat saat ini yang menghasilkan seperti dioda. Akumulasi muatan oleh elemen CCD adalah sebanding dengan produk intensitas cahaya insiden dan waktu pemaparan. Intensitas cahaya yang sangat rendah diukur dengan membiarkan waktu paparan yang lama, dan intensitas cahaya yang sangat tinggi diukur dengan menggunakan eksposur mikrodetik. Kemampuan ini penting dalam mengukur pola hamburan di mana intensitas cahaya dapat bervariasi selama rentang dari sepuluh perintah besarnya.

Resolusi tinggi-sudut Deteksi

Deteksi resolusi tinggi sudut diperbolehkan oleh array daerah memungkinkan posisi sumbu optik (posisi balok, cahaya pusat unscattered) akan ditentukan dalam sepersekian satu elemen piksel, yaitu sekian derajat.

Hal ini merupakan asal dari sumbu kutub tentang mana pola hamburan ini berpusat. Sehubungan dengan hal ini, sudut hamburan dapat diberikan oleh perangkat lunak untuk semua elemen detektor lainnya. Jika ada penyimpangan mekanik atau optik menyebabkan sumbu optik untuk berpindah dari titik nol, hal ini segera ditentukan oleh perangkat lunak dan array detektor secara dinamis memetakan kembali, dengan demikian, keselarasan mekanik tidak perlu.

Setelah pola hamburan telah ditandai oleh satu set data sudut vs intensitas, langkah terakhir adalah untuk menentukan ukuran dan jumlah partikel yang akan paling dekat mereproduksi pola hamburan diukur. Hal ini dicapai dengan proses iteratif dari model teoritis yang cocok untuk data menggunakan metode kuadrat non-negatif setidaknya.

Dispersi Padat Cair

Keberatan yang sama tentang dispersi cair-padat yang berlaku untuk teknik sedimentasi dan SediGraph berlaku juga untuk ukuran partikel dengan hamburan cahaya statis.

Kecuali partikel dipisahkan, massa yang sejati vs distribusi ukuran tidak dapat dicapai.

Namun, dalam beberapa aplikasi, tujuan mungkin untuk mempelajari karakteristik dispersi atau flokulasi. Dalam kasus ini, sistem sirkulasi sampel seperti DigiSizer Sistem Penanganan Sampel 's Cair menyediakan sarana yang karakteristik distribusi ukuran sampel yang sama dapat diukur berulang kali sebagai proses yang diteliti berkembang.

Listrik Penginderaan Zona

Penginderaan listrik zona (ESZ) teknik, juga dikenal sebagai prinsip Coulter, analisis sampel partikel oleh partikel daripada memeriksa suatu kumpulan partikel seperti yang dilakukan di dua teknik yang dibahas sebelumnya. Micromeritics ' Elzone analisa menggunakan teknik ini untuk menghitung dan ukuran partikel .

Untuk menganalisis sampel dengan teknik ESZ, suspensi homogen tersebar dari bahan sampel disiapkan dalam larutan elektrolit. Sebuah tabung dengan aperture kecil panjang lintasan pendek adalah tenggelam dalam suspensi, elektroda diposisikan di kedua sisi aperture. Sebuah pompa menetapkan aliran elektrolit melalui aperture, menyediakan jalur konduktif antara dua elektroda dan arus listrik kecil didirikan di antara mereka. Kedua elektrolit dan partikel melewati aperture. Partikel, yang non-konduktif, menghambat aliran arus listrik saat mereka memasuki lubang. Hal ini menciptakan sebuah sinyal listrik sebanding dengan volume partikel dalam aperture. Setiap partikel individu dihitung dan diklasifikasikan sesuai dengan volume, sehingga menghasilkan suatu distribusi frekuensi volume. Jika partikel dianggap bola, maka diameter partikel dapat ditentukan dari volume.

Konsentrasi partikel dalam elektrolit sangat encer sejak dua atau lebih partikel memasuki lubang dalam suksesi yang dekat akan menyebabkan sinyal yang keliru. Namun, probabilitas statistik menyatakan bahwa suatu kebetulan partikel akan terjadi di lubang sekarang dan kemudian, sehingga koreksi rutin kebetulan dibangun ke dalam perangkat lunak untuk mengoreksi peristiwa tersebut.

Teknik ESZ berlaku untuk berbagai bahan sampel termasuk sel tumbuhan dan hewan. Hal ini sangat berguna ketika distribusi jumlah partikel dengan ukuran perlu ditentukan. ESZ juga merupakan metode yang sangat tinggi resolusi ukuran partikel.

Luas permukaan

Ada hubungan terbalik antara ukuran partikel dan luas permukaan. Sebuah kubus satu sentimeter pada tepi memiliki luas permukaan dari 6 cm 2. Jika kubus itu terpecah menjadi kubus yang lebih kecil memiliki tepi 0,1 cm akan ada 1000 dari kubus yang lebih kecil dan luas permukaan total akan menjadi 60 cm 2. Hubungan yang ideal adalah tidak pernah ditemui karena partikel yang tidak teratur masuk ke partikel yang lebih kecil dengan berbagai ukuran dan bentuk. Realisasi partikel ukuran apapun, jika diteliti pada skala molekul, menampilkan daerah planar, tetapi mereka juga cenderung untuk memasukkan distorsi kisi, dislokasi, dan retak. Ini berarti bahwa permukaan yang sebenarnya terkena partikel lebih besar - kadang-kadang sangat jauh lebih besar - dari yang dihitung dengan asumsi setiap bentuk satu geometris.

Pengukuran Luas Permukaan molekul Tingkat

Micromeritics 'menyediakan beberapa jenis instrumen luas permukaan yang memungkinkan penentuan daerah permukaan pada tingkat molekuler dengan pengukuran suhu isotermal rendah. Pada ujung atas dari kisaran yang serbaguna, unit yang canggih mampu memberikan hasil yang tepat waktu baik untuk pengendalian kualitas dan penelitian dan kebutuhan pembangunan. Instrumen midrange termasuk untuk throughput yang tinggi, round-the-jam, layanan handal untuk kualitas dan tujuan pengendalian produksi. Pada ujung bawah murah, instrumen semi-otomatis dan manual untuk penggunaan sesekali. Properti selain luas permukaan dapat ditentukan dari data yang disediakan oleh instrumen - aktivitas kimia dan struktur pori adalah contoh, hanya fungsi luas permukaan dijelaskan dalam bagian ini.

Semua seperti instrumen bebas pertama sampel kelembaban dan uap atmosfer oleh aplikasi panas dan baik evakuasi atau pembersihan dengan menyerap gas yang tidak, biasanya helium atau nitrogen (nitrogen dapat mengadsorpsi pada suhu ruang pada beberapa bahan). Kemudian suhu sampel berkurang dengan nitrogen cair, argon cair, atau lain pendingin yang sesuai untuk gas atau uap yang akan teradsorpsi. Gas menyerap diakui dalam dosis bertahap dalam satu desain instrumen (teknik volumetrik statis), terus sebagai sampel itu sendiri izin dalam desain lain (teknik tingkat adaptif), dan sebagai komponen dalam campuran mengalir dengan nonadsorbing masih helium di desain lain (dinamis , atau teknik aliran terus-menerus). Kuantitas gas yang teradsorpsi vs akumulasi data tekanan gas pada satu suhu tersebut kemudian digambarkan untuk menghasilkan apa yang disebut isoterm adsorpsi.

Data tersebut kemudian diperlakukan sesuai dengan teori-teori adsorpsi gas untuk sampai pada nilai luas permukaan spesifik untuk sampel.

Teori adsorpsi

Teori klasik adsorpsi yang telah digunakan sejak tahun 1930-an dan masih digunakan mengasumsikan bahwa molekul gas mengaku di bawah tekanan untuk suatu bentuk, permukaan yang bersih dingin lapisan satu molekul yang mendalam pada permukaan sebelum memulai lapisan kedua. Teknik pengobatan Data menemukan jumlah gas yang membentuk lapisan pertama, dan kemudian daerah tertutup dihitung dari jumlah molekul gas dan dimensi molekul gas. Sebenarnya, molekul gas teradsorpsi tidak menempel pada permukaan padat dan setelah itu tetap melekat, sementara molekul lain membangun di atas mereka. Di tempat pertama, ada daerah pada semua permukaan yang lebih menarik bagi molekul gas dan daerah-daerah yang kurang begitu. Apa yang kita sebut adsorpsi adalah benar-benar manifestasi pertukaran terus menerus antara molekul gas sementara berada pada permukaan padat dan orang-orang terdekat dalam fasa gas. Jumlah molekul yang melekat ke padat pada setiap kenaikan instan sebagai tekanan gas meningkat sampai tercapai suatu titik di mana secara statistik adalah wajar untuk mempertimbangkan monolayer telah terbentuk. Hanya dalam arti sebuah kondisi rata-rata tidak sebuah monolayer teradsorpsi pernah benar-benar ada, namun.

Banyak modifikasi model klasik telah ditawarkan selama bertahun-tahun, sebagian didasarkan pada fondasi empiris atau semi-empiris dan lain-lain yang berasal baik dari termodinamika atau teori kinetik. Semua metode reduksi data memiliki atribut umum menerapkan hanya untuk segmen tertentu dari isoterm bukan atas lengkap. Pendekatan yang lebih modern adalah untuk mulai dengan prinsip-prinsip dasar termodinamika statistik, menggabungkan blok bangunan dengan teknik komputasi baru tersedia, dan mencari model teoritis tunggal atau bersatu berlaku selama rentang total isoterm. Pendekatan ini menggunakan teori kerapatan fungsional, dan implementasi yang efisien dari teori ini dengan Micromeritics memungkinkan perhitungan cepat data sekali tugas komputasi keras pengurangan.

Kepadatan Teori Fungsional

Kepadatan teori fungsional adalah sarana yang tepat dari kepadatan penduduk suatu sistem molekul pada temperatur tertentu dan tekanan dapat dinyatakan secara matematis. Ketika ekspresi diselesaikan untuk keadaan energi minimum, profil kepadatan penduduk pada kesetimbangan dijelaskan. Karena energi dari sistem harus mempertimbangkan hal energi permukaan dari substrat padat terkena sistem molekul, profil kepadatan penduduk mengungkapkan bagaimana berbagai lapisan molekul telah terbentuk pada dan dekat permukaan padat. Metode ini memungkinkan akuisisi dari sebuah keluarga yang menggambarkan profil adsorpsi gas pada rentang tekanan dari nol dekat tekanan saturasi.

Kurang canggih Micromeritics instrumen mulai dengan teori klasik, tetapi yang lain, melalui kemampuan perangkat lunak komputasi mereka, dapat melaporkan hasil yang diperoleh oleh teori-teori klasik maupun oleh terakhir, teori-teori adsorpsi populer dengan penerapan terbatas pada kondisi tertentu dan rentang. Kepadatan teori fungsional dapat dimanfaatkan dengan semua isoterm adsorpsi. Namun, yang terbaik adalah digunakan dengan instrumen yang lebih canggih yang mampu mengumpulkan resolusi tinggi tekanan rendah data, sehingga, memberikan hasil kualitas tertinggi.

Aksesori peralatan disediakan untuk meminimalkan keterlibatan operator dan mempercepat persiapan sampel. Ini termasuk unit untuk degassing sampel dengan metode gas yang mengalir atau dengan menerapkan panas dan vakum. Sebuah penyimpanan kriogen cair dan sistem transfer juga disediakan untuk membuat lebih nyaman pemberian pendingin sampel untuk semua instrumen.

Ukuran pori dan Volume

Partikel padat dari menghancurkan atau menggiling operasi dan pelapukan atau proses pencucian akan sering ditemukan memiliki retak, berlubang, dan lubang (secara kolektif disebut pori-pori) dalam struktur mereka. Partikel padat yang dihasilkan oleh proses kondensasi atau kristalisasi mungkin berisi, atau memperoleh setelah periode waktu, retak di sepanjang batas butir dan pada posisi di mana kotoran yang tersumbat. Partikel halus juga cenderung untuk tetap bersatu, atau mematuhi untuk membentuk agregat atau partikel sekunder yang lebih besar, sehingga menimbulkan tingkat lain ukuran pori.

Memecat dan sintering

Adhesi dipercepat pada suhu tinggi dan dengan aplikasi mekanik tekanan. Proses industri yang menggunakan properti ini disebut menembak dalam kasus pembuatan gerabah dan sintering dalam metalurgi bubuk. Banyak pori-pori dalam produk industri sehingga dapat dibandingkan dalam dimensi partikel primer sendiri. Dalam kasus ini, dinding pori-pori permukaan terbuka dari partikel, dan, tidak mengherankan, pori-pori ini cenderung untuk menunjukkan keterkaitan dan berliku-liku yang besar. Sebuah beberapa bahan-bahan alami seperti tanah liat kaolin dan mika terjadi sebagai tumpukan lebih atau kurang tertib pelat tipis, grafit juga dapat diproduksi dengan struktur serupa. Dimensi pori sangat kecil dalam satu arah dan relatif besar di sudut kanan ke arah itu.

Ukuran pori

Ukuran pori-pori dinyatakan baik dalam hal diameter (atau radius) dari pembukaan, dengan asumsi itu silinder, atau hanya sebagai lebar dalam arti yang lebih umum. Pori-pori lebar kurang dari 2 nanometer (nm), atau 20 unit Angstrom (Å), yang disebut sebagai micropores.

Pori-pori memiliki lebar dari 2 nm ke 50 nm (500 Å) disebut mesopori, dan pori-pori lebar yang lebih besar yang disebut sebagai pori makro. Volume dari semua retak, celah, lubang, saluran, dll, dalam tubuh partikel atau objek yang lebih besar adalah volume pori total.

Micromeritics produk memperoleh informasi pori rinci dalam dua cara:

·          1) adsorpsi gas, dan

·          2) merkuri intrusi.

Menentukan Volume pori

Teknik pertama untuk penilaian volume pori mengembun gas di pori-pori dan volume pori dari berasal jumlah gas (dikonversi ke volume cairan kental) diperlukan. Dalam presentasi di atas pada evaluasi luas permukaan, itu dijelaskan bahwa gas inert mengakui untuk membersihkan, permukaan adsorbsi dingin pertama ke lapisan monomolecular menurut sudut pandang klasik. Mengakui lebih banyak gas menyebabkan lapisan menebal hingga kedalaman beberapa molekul dan, akhirnya, untuk lapisan ketebalan terbatas, yaitu, kondensasi pada cairan massal ketika tekanan uap saturasi tercapai. Namun, jika padatan berpori sehingga memiliki luas permukaan internal, kondensasi dari gas akan dimulai di ruang pori terkecil dan pori-pori semakin mengisi lebih besar dan lebih besar sebelum kondensasi massal.

Peralatan untuk mengukur ukuran pori dan volume identik dengan bahwa untuk menentukan luas permukaan dalam kebanyakan kasus. Apa yang diperlukan dari instrumen adalah bahwa gas masuk ke sampel didinginkan dilanjutkan di luar lapisan gas pertama teradsorpsi ke titik di mana kondensasi massal dimulai. Perhitungan hasil sekarang juga harus memperhitungkan kompleksitas menambahkan bahwa gas terus teradsorpsi pada permukaan eksterior saat kondensasi terjadi di inti pusat pori-pori yang sudah teradsorpsi gas di dinding mereka sebelum kondensasi dimulai.

Ini pada dasarnya berarti bahwa perhitungan harus dilanjutkan secara terbalik, seakan-akan, setelah semua pori-pori telah diisi. Hal ini terjadi karena asumsi bahwa semua pori-pori yang diisi dapat dibuat hanya untuk kenaikan terakhir gas ditambahkan sebelum kondensasi massal terjadi. Perhitungan ini menggabungkan persamaan Kelvin kondensasi kapiler yang berlaku untuk pori-pori bawah sekitar 2 nm (20 Å) diameter, yaitu, turun ke daerah mikropori.

Analisis Bahan mikroporous

Ada modifikasi banyak untuk teori klasik dan teori-teori tambahan yang meliputi analisis bahan mikroporous. Pengukuran yang tepat ke tekanan cukup rendah diperlukan. Para Micromeritics volumetrik adsorpsi fisik instrumen dilengkapi untuk melaksanakan diameter pori dan analisis volume dan untuk melaporkan hasil oleh sebagian besar dari teknik ini. Mereka unit dengan manifold vakum tinggi yang paling berlaku untuk analisis menyeluruh struktur mikropori dan untuk melaporkan perhitungan teori fungsional kepadatan.

Cara kedua Micromeritics produk menentukan informasi ukuran pori-pori adalah dengan intrusi merkuri - memaksa merkuri cair ke dalam pori-pori dan menjaga persediaan kuantitas menembus mereka. Merkurius memiliki tegangan permukaan sangat tinggi dan hanya membasahi beberapa bahan, ketahanan terhadap pembasahan yang diukur dengan sebuah parameter yang dikenal sebagai sudut kontak. Ketika sudut kontak lebih besar dari 90 ° - merkuri terhadap padat sebagian besar biasanya register antara 130 ° dan 150 °-meningkatkan tekanan eksternal harus diterapkan untuk menyebabkan merkuri untuk menembus pori-pori semakin menurun ukuran. Tekanan yang cukup tinggi diperlukan untuk mengisi pori-pori sangat kecil. Micromeritics memproduksi dua instrumen, salah satu yang mampu tekanan untuk 207 MPa (30.000 psia), menyebabkan diameter pori-pori untuk diisi ke 6 nm (60 Å) dan yang lainnya dengan kemampuan untuk mencapai tekanan untuk 414 MPa (60.000 psia), diameter pori mengisi ke 3 nm (30 Å). Juga ditawarkan adalah alat untuk mengukur sudut kontak.

Bahan sampel pertama adalah dievakuasi dan kemudian dibanjiri dengan merkuri dalam sebagian besar perangkat kaca yang disebut penetrometer. Tekanan hidrolik diterapkan untuk kedua merkuri dalam penetrometer dan juga tentang sampel. Penetrasi ke dalam pori-pori berikutnya dilacak oleh perubahan kapasitansi listrik, yang mencatat volume pori-pori menembus merkuri; transduser tekanan mengukur tekanan yang sesuai. Diameter pori dan volume masing-masing dihitung dari informasi ini dan dari nilai sudut kontak. Setiap instrumen porosimeter menyajikan hasil sebagai volume pori total, daerah pori, diameter pori median dan rata-rata, porositas persen, volume pori-pori incremental dan kumulatif sebagai fungsi dari diameter pori, dan lebih dalam bentuk tabular. Berbagai bentuk data grafis juga disajikan.

Kepadatan

Kepadatan adalah properti prosais dari semua benda. Ini hanyalah massa kuantitas materi dibagi dengan volume yang sama bahwa kuantitas. Ditentukan secara akurat, kepadatan mengungkapkan banyak tentang komposisi paduan, memberikan informasi yang dapat digunakan untuk menjaga proses di bawah kendali, mengungkapkan kekayaan mineral tubuh, dan banyak lagi. Ada tiga kepadatan terkait dengan bubuk. Kepadatan absolut (juga disebut kepadatan benar atau tulang) tidak termasuk volume pori-pori dan ruang interparticle; kepadatan amplop (kadang-kadang disebut kerapatan jelas) termasuk volume pori tetapi tidak termasuk ruang interparticle, dan kerapatan curah mencakup volume pori dan ruang interparticle. Untuk bubuk, perubahan terakhir dengan getaran dan kekuatan diterapkan dan bukan properti intrinsik dari materi.

Kepadatan mutlak dan amplop dari objek berpori adalah identik. Jika objek adalah kubus relatif besar, lingkup, atau bentuk geometris lainnya yang teratur, volume tidak sulit untuk menentukan juga tidak mutlak (dan amplop) kepadatan sulit untuk menghitung.

Kesulitan dalam pengukuran menjadi jelas bila bahan yang dimaksud adalah bentuk tidak teratur dan terutama ketika itu juga dalam bit kecil atau butiran. Kesulitan meningkat jika, di samping itu, materi juga memiliki pori-pori, retak, celah, atau daerah cekung yang mendalam. Kepadatan mutlak dan amplop berbeda dalam kasus ini, dan memerlukan teknik yang terpisah untuk menilai. Kepadatan mutlak menurut definisi tidak termasuk semua volume pori yang memiliki akses ke luar. Kepadatan Amplop termasuk ruang pori-pori sampai ke bidang permukaan.

Volume dan Kepadatan Penetapan

Micromeritics menyediakan beberapa instrumen, manual dan otomatis, khusus untuk menentukan kepadatan mutlak. Mereka menerima berbagai ukuran sampel dan beroperasi pada berbagai tekanan gas. Semua menggunakan gas helium sebagai media kerja standar, tetapi gas-gas lainnya dapat digunakan. Dalam kedua, sebuah contoh dari materi dalam pertanyaan pertama adalah ditempatkan di ruang tertutup volume dikenal dan kemudian terkena    serangkaian ditinggikan dan kemudian tekanan gas dilepas ke atmosfer flush gas dan uap. Selanjutnya, bukan ventilasi gas pada tekanan tinggi ke atmosfer, dilepaskan ke ruang lain volume diketahui. Tekanan di kedua kamar ditentukan baik sebelum dan setelah perluasan gas.

Hal ini memungkinkan menghitung volume sampel, dan pembagian dari volume ke berat sampel memberikan kerapatan. Hasilnya adalah nilai kerapatan mutlak karena helium mengisi semua ruang terbuka termasuk yang dari pori-pori. Dengan memotong bahan yang memiliki pori-pori tertutup menjadi potongan kecil dan sehingga mengekspos lebih dari pori-pori, sebuah pycnometer kepadatan absolut juga dapat digunakan untuk mengevaluasi proporsi pori-pori terbuka dan tertutup.

Amplop Kepadatan

Micromeritics juga menghasilkan suatu instrumen untuk menentukan kepadatan amplop. Beroperasi pada prinsip merendam objek, atau benda, yang akan dievaluasi dalam medium fluida volume dikenal dan mengukur volume pengungsi. Media, bukannya cairan seperti Archimedes digunakan, terdiri dari bebas-mengalir, partikel berbentuk bola yang baik. Untuk memastikan bahwa manik-manik sesuai dengan kontur eksternal dari obyek yang diukur, objek yang jatuh bebas di dalam silinder yang berisi baik dan manik-manik. Secara bertahap ruang yang dikurangi dengan plunger mengganggu sampai kekuatan yang ditentukan tercapai. Dimana plunger berhenti ketika manik-manik yang dipadatkan tentang objek adalah ukuran dari volume objek dan pori-pori tidak diterobos oleh manik-manik. Membagi volume ini ke berat objek menghasilkan kepadatan amplop dari objek.

Kepadatan amplop dari sebuah objek dalam dan dari dirinya sendiri kadang-kadang dari utilitas yang besar, misalnya dalam mengendalikan operasi sintering. Informasi yang berguna lainnya dapat dihitung dari amplop dan nilai-nilai kepadatan absolut untuk objek yang sama, yaitu, porositas dan volume pori spesifik dari objek.. Parameter ini terakhir menunjukkan banyak hal dari kesesuaian substrat katalis atau potensi hasil dari pembentukan minyak bantalan.

Kepadatan Massal

Massal kepadatan adalah parameter mendefinisikan bagaimana granular, bahan berserat dan tepung bungkus atau konsolidasi di bawah berbagai kondisi. Mengetahui nilai ini berguna dalam kemasan, penanganan, dan pengiriman segala macam produk dari sereal sarapan untuk semen. Para Micromeritics instrumen untuk mengukur kepadatan amplop menentukan kepadatan massal juga. Sampel, uji ditimbang butiran saja jatuh dalam silinder dan volume itu menempati diukur pada setiap kekuatan pra-dipilih diterapkan oleh plunger maju. Membagi berat sampel dengan volume sekarang hasil bulk density. Jadi perilaku pemadatan material - diukur dalam hal kepadatan curah - didirikan.

Karakterisasi Permukaan Aktif

Adsorpsi fisik dijelaskan sebelumnya di bawah 'Luas Permukaan'. Ini adalah daya tarik yang relatif lemah antara molekul gas dan permukaan. Chemisorption, sebaliknya, melibatkan lebih kuat padat-gas atraksi.

Chemisorption

Chemisorption adalah dasar dari yang telah mengembangkan berbagai bahan buatan manusia yang disebut katalis heterogen. Tanpa katalis dunia modern akan pasokan pendek pupuk, farmasi, serat sintetis, pelarut, surfaktan, bensin, dan bahan bakar lainnya, untuk deep dalam galeri kecil, pori-pori dan rongga katalis terjadi reaksi kimia yang mendukung masyarakat industri kita. Sebagai contoh spesifik, rhodium logam yang terbuka pada permukaan struktur sarang lebah keramik adalah jantung dari sistem pembuangan mobil.

Katalis

Bagaimana mengubah gas buang yang mematikan oksida nitrat (NO) dan karbon monoksida (CO) menjadi nitrogen tidak berbahaya (N 2) dan karbon dioksida (CO 2) adalah tipikal tindakan katalis. Pada suhu tinggi dari knalpot mobil, karbon monoksida mengikat ke permukaan rodium. Ketika oksida nitrat tidak sama, itu terdisosiasi menjadi oksigen dan nitrogen, dan oksigen yang terikat bereaksi dengan karbon monoksida untuk membentuk karbon dioksida. Kemudian ketika molekul lain dari oksida nitrat dan karbon monoksida dekat tanah nitrogen terikat sisa karbon dioksida kedua dan sebuah molekul nitrogen terbentuk.

Katalis Praktis ditandai dengan memiliki luas permukaan spesifik yang tinggi, yaitu, daerah per satuan massa. Mereka mungkin terdiri dari logam halus dibagi tersebar pada permukaan area, permukaan reaktif tinggi, oksida tahan api seperti alumina atau silika. Katalis logam lain yang terbuka, kerangka-seperti struktur sebagai akibat dari logam pencucian jauh satu dari paduan bimetal. Katalis yang terbaru dan paling menarik adalah disebut zeolit. Mereka terutama terdiri dari aluminium, silikon, dan oksigen tetapi tuan rumah berbagai macam unsur lainnya.

Mereka kristal sangat berpori berurat dengan saluran submicroscopic. Berbagai macam unsur lainnya dapat dipindahkan atau diganti dan sekitar saluran dapat diubah dalam ukuran untuk membuat zeolit ​​sangat berguna memang.

Luas permukaan dan struktur pori-pori katalis jelas sangat penting untuk perilaku mereka. Kedua parameter dapat diukur oleh instrumen dijelaskan sebelumnya.

Tes ini dilakukan pada dasarnya seperti yang dijelaskan sebelumnya dan deskripsi mereka tidak akan terulang. Namun, karena permukaan katalis sangat reaktif dan dapat diubah oleh paparan atmosfer seperti ketika ditransfer dari satu instrumen yang lain, Micromeritics instrumen chemisorption memasukkan ketentuan untuk membuat pengukuran ini di situ. Parameter penting untuk pengukuran chemisorption adalah: area dari elemen aktif, logam dispersi, yaitu, proporsi dari elemen aktif sebenarnya terbuka; keasaman permukaan, dan kekuatan situs asam.

Chemisorption Instrumen

Para chemisorption sederhana instrumen menggunakan titrasi (aliran dinamis, atau terus menerus) teknik di mana kecil, volume direproduksi gas reaktif seperti hidrogen, oksigen, karbon monoksida, sulfur dioksida, atau amonia yang disuntikkan ke dalam gas pembawa mengalir seperti helium yang melewati sampel katalis. Komposisi gas hilir terdeteksi oleh detektor konduktivitas termal cocok. Suntikan berulang identik jumlah gas reaktif terbuat dari mana semua, kebanyakan, beberapa, dan kemudian tidak ada pulsa setiap chemisorbed. Kuantitas chemisorbed kumulatif diperoleh dengan menjumlahkan proporsi dari semua pulsa dikonsumsi. Luas permukaan logam, dispersi, keasaman, dan parameter penting lainnya berasal dari kuantitas chemisorbed, dengan mempertimbangkan faktor-faktor stoikiometrik account dan sifat baik gas dan logam yang terlibat. Single-injeksi kalibrasi atau pengujian dapat dicapai baik menggunakan jarum suntik atau injeksi loop built-in. Dua-port desain instrumen memungkinkan throughput tinggi. Sementara persiapan sampel sedang dilakukan pada satu port, analisis dapat dilakukan pada yang lain.

TPD, TPR dan TPO

Dengan menambah instrumen ini sebuah paket aksesori yang berisi antara lain tungku diprogram, suhu diprogram desorpsi (TPD), suhu reduksi diprogram (TPR), dan-diprogram suhu oksidasi (TPO) tes dapat dicapai. Suhu diprogram desorpsi mengevaluasi gas yang desorbed dari katalis karena suhu yang meningkat. Pertama, katalis outgassed, dikurangi, atau diolah. Kemudian gas reaktif adalah chemisorbed ke situs permukaan aktif dari permukaan sampel. Suhu yang semakin meningkat diterapkan pada sampel. Pada suhu tertentu, energi panas akan melebihi energi ikatan dan spesies chemisorbed akan dirilis. Jika logam aktif yang berbeda yang hadir atau jika situs aktif memiliki lebih dari energi aktivasi tunggal, spesies chemisorbed akan desorb pada temperatur yang berbeda.

Molekul-molekul desorbed memasuki aliran pembawa gas inert dan menyapu ke detektor yang mengukur konsentrasi gas. Volume gas desorbed dikombinasikan dengan faktor-faktor stoikiometrik dan suhu desorbing menghasilkan jumlah dan kekuatan situs aktif. Suhu melebihi 1100 ° C dapat dicapai.

Suhu Pengurangan Programmed

Suhu diprogram menentukan pengurangan jumlah spesies direduksi dan suhu di mana terjadi pengurangan. Analisis ini dimulai dengan hidrogen yang mengalir, biasanya pada konsentrasi 10% dalam aliran gas inert, lebih dari sampel, sistem biasanya pada suhu ambien. Jumlah hidrogen dikonsumsi dalam pengurangan spesies oksida dengan meningkatnya suhu dipantau.

Suhu Oksidasi Programmed

Suhu diprogram oksidasi memeriksa sejauh mana katalis dapat reoxidized. Pertama, oksida logam dalam sampel direduksi menjadi logam dasar dengan hidrogen. Kemudian gas reaktif, biasanya oksigen 2%, yang diterapkan pada sampel sebagai aliran sedangkan suhu sampel meningkat.

Sekali lagi, jumlah oksigen yang dikonsumsi dimonitor oleh detektor konduktivitas termal dan dihitung; tes ini menentukan tingkat pengurangan dan sifat dari spesies reoxidized.

Programmed Suhu chemisorption

Suhu diprogram chemisorption reaksi dapat dipelajari secara lebih mendetail dengan menggunakan lain Micromeritics jenis instrumen. Seperti pada instrumen yang baru saja dijelaskan, gas reaktif dalam aliran pembawa inert yang mengalir di atas sampel katalis setelah telah outgassed, dikurangi, atau diolah. Suhu diprogram desorpsi, reduksi dan oksidasi studi yang dilakukan seperti yang dijelaskan sebelumnya. Ini desain instrumen, bagaimanapun, izin pengujian dari subambient ke lebih dari 1000 ° C.

Perbedaan yang signifikan antara desain instrumen dan yang dijelaskan sebelumnya adalah bahwa operasi dari jenis instrumen yang terakhir ini otomatis. Katup, detektor, dan komponen internal penting dari sistem analisis yang dirancang dan direkayasa untuk mati volume minimum, respon maksimum, dan resolusi tinggi.

Selanjutnya, dengan memasukkan pemanas diprogram ke dalam katup dan pipa gas internal, uap cair seperti piridin dan quinoline dapat digunakan sebagai molekul probe chemisorbate tanpa kerugian akibat kondensasi. Fitur desain juga memfasilitasi melampirkan spektrometer massa atau detektor eksternal lainnya, sehingga memungkinkan identitas spesies reaksi akan ditentukan. Model terbaru dari desain ini adalah komputer dikendalikan dari awal sampai akhir dan hasil yang dilaporkan sebagai grafik dan tabulasi data.

Statis Volumetrik Sistem chemisorption

Para Micromeritics statis sistem volumetrik chemisorption adalah versi dari unit physisorption statis volumetrik dicatat dalam hubungannya dengan pengukuran luas permukaan.

Ketika bekerja sebagai penganalisis chemisorption, aksesori memungkinkan sampel yang akan disiapkan pada port analisis. Hal ini menghilangkan perlunya bergerak pemegang sampel antara port persiapan dan analisis, yang akan mengekspos sampel ke kontaminan atmosfer. Tidak hanya dapat unit ini digunakan untuk luas permukaan dan ukuran pori dan penentuan volume distribusi, tetapi juga menentukan logam secara otomatis aktif area permukaan dan persen dispersi logam untuk bahan katalis.

Persiapan dan analisis sampel diarahkan melalui antarmuka pengguna grafis untuk sistem komputer. Persiapan sampel menggunakan teknik gas yang mengalir dengan gas hidrogen, baik murni atau dalam pembawa inert, untuk mengurangi sepenuhnya oksida pada katalis. Penghapusan lengkap hidrogen sisa setelah persiapan dilakukan dengan menerapkan panas dan vakum tinggi. Analisis dibuat dengan teknik volumetrik statis untuk mendapatkan dosis tepat dari gas bereaksi dan equilibrium ketat berikut dosis.

Analisis pertama langkah-langkah baik interaksi kuat dan lemah dalam kombinasi. Sebuah analisis ulangi setelah evakuasi hanya mengukur lemah, atau reversibel, serapan reaktan.

Automatic Data Pengurangan

Reduksi data otomatis menyediakan informasi lengkap tentang area aktif permukaan logam dan dispersi persen logam. Sebuah laporan log analisis tekanan, suhu, dan volume chemisorbed ditambah catatan berlalu-waktu untuk setiap titik data. Plot yang mengandung baik awal dan ulangi analisis kurva yang dihasilkan. Sebuah plot menunjukkan perbedaan komponen kuat chemisorption. Hal ini dilengkapi dengan garis lurus tunggal untuk perhitungan dari sejumlah serapan tunggal dan perhitungan berikutnya dari dispersi logam persen.

Nanomaterials

Nanoteknologi diantisipasi untuk menyebabkan beragam inovasi teknis dalam waktu dekat.

Awalan "nano" menunjukkan faktor skala 10-9 (satu miliar). Sebuah partikel ukuran nano memiliki setidaknya satu dimensi linier dalam rentang nanometer. Karena membutuhkan sekitar 3 to10 atom (tergantung pada elemen) untuk rentang satu nanometer, beberapa ratus atom adalah tentang batas dimensi nanopartikel.

Nanosains berusaha untuk mendapatkan pengetahuan dan pemahaman tentang fenomena nano, sementara nanoteknologi menggunakan pengetahuan ini dalam pengembangan produk baru. Produk ini dapat ditingkatkan katalis atau bahan dengan kekuatan ditingkatkan, ketahanan aus, ketahanan korosi atau daya tahan suhu tinggi, tetapi secara umum, mereka adalah bahan dengan peningkatan kinerja. Secara keseluruhan, bahan berstrukturnano memberikan peluang baru dalam berbagai bidang ilmiah.

Tapi, keberadaan nanosize tidak apa yang menarik minat yang besar seperti di Nanomaterials, itu adalah sifat mereka. Sifat Nanomaterials berbeda dari bahan yang sama pada skala makro. Ketika bahan dikurangi untuk ukuran cukup kecil, biasanya kurang dari 50 nanometer (sedikit molekul), novel fisik, kimia, dan sifat biologis muncul yang memberikan kesempatan untuk aplikasi baru. Selanjutnya, sifat-sifat permukaan dapat dioptimalkan untuk aplikasi tertentu melalui modifikasi molekul. Alasan mendasar untuk perubahan atau tambahan karakteristik adalah rasio permukaan-ke-volume meningkat dan dominasi peningkatan efek kuantum yang menentukan material optik, magnetik, dan / atau sifat elektronik. Bekerja dengan sistem nano memerlukan alat khusus untuk memanipulasi, mengukur dan mengendalikan ukuran dan sifat. Satu set pengetahuan yang berbeda juga diperlukan karena fenomena nano melibatkan mekanika kuantum bukan mekanika klasik seperti halnya dengan bahan dari skala yang lebih besar.

Micropores, mesopori dan pori makro

Micromeritics instrumen telah digunakan dalam penyelidikan Nanomaterials untuk lebih dari satu dekade. Seperti dibahas sebelumnya, pori-pori diklasifikasikan menurut diameter mana micropores memiliki diameter kurang dari 2 nm, ukuran mesopore berkisar dari sekitar 2 nm sampai sekitar 50 nm dan pori makro memiliki diameter lebih besar dari sekitar 50 nm.

Selain distribusi volume pori, luas permukaan total juga dapat ditentukan dari adsorpsi gas. Tidak hanya meningkatkan permukaan-ke-volume rasio meningkatkan reaktivitas, sebagaimana dicatat sebelumnya, juga meningkatkan efisiensi bahan dalam perangkap atau menyimpan gas dan uap teradsorpsi.

Menjadi tes tak rusak, adsorpsi gas adalah metode yang disukai untuk menentukan karakteristik pori dan luas permukaan Nanomaterials. Namun, porosimetry merkuri juga mampu mengukur dimensi pori-pori nano. Pada 30 tekanan KPSI, intrudes merkuri ke pori-pori dengan diameter 5nm dan pada 60 KPSI, pori-pori dari 2 nm bisa dideteksi.

Densitas sampel juga adalah tekad berharga dalam karakterisasi Nanomaterials.

Sebuah jumlah yang mengejutkan informasi dapat diperoleh dari pengukuran ini yang tampaknya sederhana.

Misalnya, jika luas permukaan spesifik dari dispersi mono-ukuran telah ditentukan, ukuran partikel bahan dapat dihitung dengan ketentuan bahwa setiap partikel dari geometri biasa yang sama (biasanya bola) l dan tanpa porositas. Tingkat kristalisasi bahan juga dapat disimpulkan dengan membandingkan kepadatan diukur dengan kepadatan teoritis kristal material.

Ukuran partikel mungkin menimbulkan tantangan terbesar dalam karakterisasi Nanomaterials.

Ingat bahwa sifat-sifat dicari nanopartikel tergantung ukuran dan biasanya tidak berlaku sampai ukuran telah berkurang menjadi kurang dari 50 nm. Sementara sebagian besar sifat novel adalah ukuran-tergantung, banyak metode umum yang digunakan untuk generasi hasil nanopowders dalam distribusi ukuran yang berbeda. Tidak hanya ada kebutuhan untuk kontrol ketat ukuran dalam proses produksi, ada juga kebutuhan untuk metode, resolusi cepat tinggi mengukur distribusi di ujung bawah skala nano dalam rangka untuk mengontrol produksi.

Kesimpulan

Partikel halus memainkan peran penting dalam menentukan karakteristik dari kedua bahan alami dan buatan manusia dan memiliki pengaruh besar terhadap proses seperti pembubaran, adsorpsi dan laju reaksi. Pada kebanyakan kasus, efek ini adalah fungsi dari baik ukuran, bentuk, luas permukaan atau porositas partikel individu atau aglomerasi partikel. Partikel ini terkait karakteristik harus dikendalikan dalam rangka mengoptimalkan efek yang diinginkan, dan kontrol yang efisien memerlukan pengukuran. Karakteristik ini partikel yang sama baik penyebab, hasil, atau faktor penentu dalam fenomena alam.

Dalam pemahaman ini, kategori atau eksploitasi daripada kontrol lebih mungkin tujuan dan, sekali lagi, pengukuran memberikan informasi dasar yang digunakan dalam mencapai tujuan.

Seperti artikel ini telah menggambarkan, ada kemungkinan beberapa teknik untuk menentukan dimensi partikel yang sama dan masing-masing memiliki kelebihan dan kekurangan.

Memilih teknik yang tepat untuk aplikasi dapat memiliki dampak yang mendalam pada kualitas pengukuran Anda mendapatkan.

Sumber: Micromeritics Instrumen Perusahaan

Untuk informasi lebih lanjut tentang sumber ini silakan kunjungi Korporasi Micromeritics Instrumen

Date Added: Jan 20, 2006

Last Update: 6. October 2011 07:47

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit