Metodi Moderni di Caratterizzazione della Particella - Dati del Fornitore Di Micromeritics

Argomenti Coperti

Sfondo

Tecnologia della Particella Fine

Tecnologie Antiche

Porosità, Dimensione delle Particelle e Geologia

Particelle Sospese Nell'Aria

Dimensione delle Particelle Ottimale

Superficie al Rapporto del Volume

Porosità

Aspetti Comportamentistici dei Sistemi della Particella Fine

Dimensione delle Particelle di Misurazione

Dimensione delle Particelle

Diametro Sferico Equivalente

Sedimentazione dei Raggi X

Velocità di Sedimentazione delle Particelle Sospese

Analisi di Sedimentazione

Scattering Leggero Statico

Caratteristiche del Reticolo di Scattering

Rilevazione Angolare Ad Alta Definizione

Dispersioni Solide Liquide

Zona di Percezione Elettrica

Area

Misure Livellate Molecolari di Area

Teoria di Adsorbimento

Teoria Funzionale di Densità

Dimensione e Volume del Poro

Infornamento e Sinterizzare

Dimensione del Poro

Determinazione del Volume del Poro

Analisi Materiale Microporosa

Densità

Determinazione di Densità e del Volume

Densità della Busta

Densità In Serie

Caratterizzazione Di Superficie Attiva

Chemiassorbimento

Catalizzatori

Strumenti di Chemiassorbimento

TPD, TPR e TPO

Riduzione Programmata Temperatura

Ossidazione Programmata Temperatura

Chemiassorbimento Programmato Temperatura

Sistema Volumetrico Statico di Chemiassorbimento

Riduzione di Dati Automatica

Nanomaterials

Micropori, Mesopores e Macropores

Conclusione

Sfondo

Poiché l'uomo di preistoria è stato informato di importanza della dimensione delle particelle nella produzione le risorse e degli articoli con i beni desiderati. La prova Archeologica indica che le vernici usate per le pitture di parete della caverna sono miscele del polverizzato di con precisione pigmentando i materiali, principalmente carbonio, ocra ed ematite. Equipaggi è venuto a rend contoere che aggiungere i materiali polverizzati all'argilla non solo ha migliorato la sua lavorabilità, ma ha migliorato il trattamento di secchezza, il restringimento diminuito ed ha cambiato le caratteristiche delle imbarcazioni risultanti. Egualmente c'è prova di usando le particelle di determinate dimensioni per gestire la porosità.

Per molti secoli, la polvere di calce o il gesso con precisione divisa e calcinata misto con la sabbia è stato utilizzato in gessi e nei raccoglitori. Poi, circa 2000 anni fa, i Romani sono migliorato sopra la formula aggiungendo la cenere (pozzolanica) vulcanica, che ha prodotto un cemento idraulico superiore che era in costruzione usato molte strutture che ancora stanno.

Oggi, i materiali e gli oggetti polverizzati con precisione divisi che incorporano o sono prodotti da queste particelle fini sono dappertutto circa noi. Le polveri Frequentemente incontrate includono il cemento, calce, fertilizzante, polveri cosmetiche, sale da tavola e lo zucchero, detersivi, bagno e polveri dentarie, scrematrice del caffè, bicarbonato di sodio e molti altri elementi della famiglia. I Prodotti in cui l'incorporazione delle polveri non è così ovvia includono la vernice, il dentifricio in pasta, il rossetto, la mascara, la gomma da masticare, i supporti di registrazione magnetici, molti prodotti medicinali, i coperchi di caricatore destro, la pavimentazione e le gomme di automobile.

Tali elementi di ogni giorno come i dispositivi di bagno ceramici fusi e molti piccoli oggetti del metallo prodotti dalle metallurgie delle polveri completamente oscurano le loro origini come polveri. Il testo fisso dell'oro di padellame, per esempio, avviato come polvere fine con attenzione controllata. Anche la cottura a microonde utilizza la tecnologia della particella. Il desiderio di dorare determinati alimenti cucinati dalla microonda è stato risolto da uno spostamento della pellicola metallizzata del polietilene tereftalato (ANIMALE DOMESTICO), un materiale che contiene benissimo il materiale metallico granuloso che assorbe le microonde e produce le temperature elevate localizzate.

Tecnologia della Particella Fine

Le applicazioni della tecnologia della particella fine in nessun caso sono limitate ai prodotti commerciali, né è la necessità di determinare i beni dei materiali con precisione divisi limitati ad un settore tecnologico. Comincia nell'estrazione mineraria con la scoperta quanto fine un minerale metallifero deve essere macinato per rilasciare il minerale richiesto.

Tecnologie Antiche

Gli studi fisici Dettagliati sugli elementi archeologici indicano che questi trattamenti sono stati conosciuti nei periodi antichi. I artefatti ceramici Fini indicano una conoscenza di elaborare le rocce ed i minerali naturali alla purezza di controllo come pure la distribuzione di dimensione delle particelle delle argille, delle smaltature e dei pigmenti. I Gessi utilizzati nella decorazione le piramidi e dei mortai usati dai muratori Romani indicano la simile attenzione alla dimensione delle particelle.

Porosità, Dimensione delle Particelle e Geologia

Oggi la porosità di calcare e dell'arenaria è caratterizzata dalla sorgente della cava ed è collegata con la sua tariffa prevista di deterioramento negli ambienti urbani prima che sia utilizzata nel ripristino dei monumenti storici. I mortai ed i gessi utilizzati in antico e nei tempi moderni deve quasi interamente le sue caratteristiche alla selezione delle dimensioni adeguate delle particelle del riporto e della calce.

Gli scienziati della Terra usano la tecnologia della particella per risolvere i vari misteri della natura.

I Geologi studiano le caratteristiche strutturali delle rocce clastiche per estrarre le bugne ai metodi di trasporto, di ordinamento e di deposito dei materiali fini compresi in queste rocce. Ciò fornisce informazioni apprezzate sulla cronologia degli eventi naturali e dei trattamenti quali lo scorrimento dell'acqua, i venti, il movimento del ghiacciaio e le correnti marine che si sono presentate al sito deposizionale prima della litificazione.

I geologi di Petrolio studiano le caratteristiche fisiche degli strati in profondità all'interno della terra per determinare la capacità del campo e valutare lo sforzo tenuto per eliminare il petrolio. Gli Oceanografi misurano le caratteristiche di sedimento marino per le bugne alla sua origine come pure determinare i sui beni meccanici per attraccare. I Pedologi esaminano le caratteristiche dei terreni vicini alla superficie per valutare le qualità connesse con produzione agricola. Molte delle caratteristiche fisiche di interesse a questi scienziati dipendono dalle caratteristiche delle particelle fini da cui i materiali sono composti.

Particelle Sospese Nell'Aria

I Climatologisti si preoccupano delle particelle sospese nell'aria che pregiudicano il tempo ed i climatologisti storici studiano i depositi della particella nelle memorie del ghiaccio come prova dei reticoli di tempo sopra migliaia di anni. I Climatologisti, i paleontologi ed altri scienziati naturali hanno scoperto che la prova collega l'estinzione di massa a un eccessivo numero di particelle fini nell'atmosfera superiore che ha protetto l'energia solare dalla superficie della terra, iniziante una catena degli eventi che hanno devastato la flora e la fauna universalmente. Gli Ingegneri civili studiano la granulometria dei terreni sotto la superficie per valutare le capacità portanti.

Gli Ecologi devono conoscere la capacità degli adsorbenti quali i granuli del carbonio per impedire la fuga dei vapori nocivi nell'atmosfera. Anche devono caratterizzare il terreno per determinare la tariffa della percolazione, la diffusione e le caratteristiche della conservazione delle cadute pericolose della sostanza. Questi ammassano caratteristiche, anche, dipendono dalle caratteristiche di diverse particelle che compongono la massa.

Dimensione delle Particelle Ottimale

C'è una dimensione delle particelle ottimale, o dimensione accettabile almeno la più piccola e una la più grande, per la maggior parte dei elementi che comprendono le particelle.

Il gusto sia di burro di arachidi che di cioccolato è influenzato dalla dimensione dei loro rispettivi ingredienti. La silice amorfa Estremamente fine si aggiunge a salsa ketchup per gestire il suo flusso. Le compresse Farmaceutiche si dissolvono nei nostri sistemi alle tariffe determinate in parte dalla dimensione delle particelle e dall'area esposta. Pigmenti i comandi di dimensione la saturazione e la luminosità delle vernici. Il periodo dell'impostazione concreto, dei materiali da otturazione dentari e delle colate dell'rotto-osso continua conformemente alla dimensione delle particelle ed all'esposizione di area.

Alcuni materiali, gomme in particolare, non si dissolvono in acqua ma assorbono l'acqua per formare i sol colloidali viscosi. La dimensione delle particelle della polvere determina il tipo di dispersione. Le Più Grandi particelle formano una mucillagine discontinua e le polveri fini rendono le dispersioni omogenee. Il precedente è un efficace ingrediente in lassativi mentre l'uso dei ritrovamenti degli ultimi in collanti.

Superficie al Rapporto del Volume

Gestire il rapporto del superficie--volume (la superficie--massa) è una ragione per la dimensione delle particelle di manipolazione. Un Altro è di gestire la dimensione interparticle del poro e di immergersi nel volume per le applicazioni specializzate. Per esempio, alla fine del XIX secolo, i filtri che hanno dimensioni del poro di submicron sono stati costruiti da terra di diatomee e sono stati utilizzati per conservare il batterio. Tuttavia, è stato dimostrato che le particelle contagiose ben più piccole dei batteri potrebbero passare tramite questi filtri, piombo alla conferma dell'esistenza degli elementi contagiosi unfilterable chiamati virus del `'.

Porosità

L'area E la porosità in funzione dell'indipendente di dimensione delle particelle o di area e di porosità dalla dimensione delle particelle sono altre caratteristiche fisiche che svolgono un ruolo importante nella tecnologia della particella. L'efficacia dei dispositivi di rimozione di odore dipende dall'area attiva dell'adsorbente in loro. La tenuta del tessuto di un impermeabile del panno e quindi della sua porosità, è regolato per ritardare l'infiltrazione dell'acqua ma permettere l'aria ed il vapore attraversi per la comodità. Gli asciugamani ed i tessuti dell'Adsorbente, d'altra parte, sono fatti prontamente per avere pori quello stoppino sui liquidi. I suggerimenti dei pennarelli hanno un requisito differente ancora: la loro struttura di poro deve tenere un inchiostro viscoso ma rilasciarla una volta compressa.

La struttura di poro delle unità prostetiche influenza indipendentemente da fatto che il tessuto fisserà. C'è anche una connessione fra la Sfinge del plateau di Giza dell'Egitto e la porosità. La Sfinge può essere costretta nel rivelare i sui veri grazie dell'età alla porosità della pietra da cui è fatta. Un modello del trattamento di alterazione causata dagli agenti atmosferici basato sulla porosità della pietra è stato suggerito che può rendere una cronologia di nuovo alla data della sua creazione.

Aspetti Comportamentistici dei Sistemi della Particella Fine

Molti aspetti comportamentistici dei sistemi della particella fine vengono circa semplicemente a causa di relativamente un gran numero di superficie esposta ai sui dintorni. Come la materia è suddivisa, l'energia libera degli aumenti del sistema proporzionali alla quantità di nuova superficie creata. Il lavoro richiesto per raggiungere la nuova superficie è uguale a o maggior dell'aumento nell'energia libera. Tuttavia, le leggi della termodinamica dettano che un sistema cercherà spontaneamente lo stato di energia libera più basso che sia possibile secondo le circostanze. Lo studio sul comportamento del sistema nella ricerca del questo stato e come può essere manipolato ed utilizzato è il dominio della tecnologia della particella fine.

Un esperimento di pensiero che esemplifica questi principali è come segue. Consideri un contenitore di petrolio e dell'acqua, il petrolio che fluttua sopra l'acqua, le due fasi liquide che sono separate da una superficie di area minima e di energia libera di minimo. Aggiungendo lavoro al sistema vigoroso scuotendo i risultati del contenitore nelle goccioline del petrolio che sono disperse nell'acqua e nella superficie totale dell'interfaccia dell'petrolio-acqua notevolmente che è aumentata. Tuttavia, una volta concedute stare ancora a riposo, le goccioline si uniscono alle più grandi e più grandi gocce del modulo di petrolio, ciascuno che ha meno superficie che la somma delle superfici di diverse goccioline che la hanno formata, quindi diminuenti l'energia libera di superficie. Questo comportamento continua fino a raggiungere l'interfaccia minima, cioè, l'una massa di petrolio che fluttua sopra la massa dell'acqua.

Il sistema potrebbe essere manipolato aggiungendo un tensioattivo che sarebbe stato attirato verso la superficie delle goccioline del petrolio, così abbassando l'energia libera di queste superfici e di soppressione

o proibendo la loro coalescenza quando l'input di energia di agitazione è cessato.

Il meccanismo impiegato per raggiungere l'energia minima nell'esempio di cui sopra è attraverso l'attrazione reciproca della materia. Questa forza attraente non specifica si riferisce a comunemente come forza di van der Waals. Provoca il fenomeno definito l'adsorbimento fisico (o physisorption) ed è egualmente responsabile di tensione superficiale e di condensazione in liquidi. Alle temperature elevate l'energia di superficie è probabile essere diminuita dalla divisione dell'elettrone e dal legame della valenza con gli atomi del gas che creano il fenomeno conosciuto come l'adsorbimento chimico (o il chemiassorbimento). Come è stato esemplificato, alcuna dell'attrazione può essere diminuita tramite l'aggiunta dei tensioattivi, che provocano che cosa è chiamato fenomeni del doppio livello. Questi termini sembrano ancora in sezioni e capitoli seguire.

Dimensione delle Particelle di Misurazione

Ovviamente, tutti gli attributi dello speciale concernenti la dimensione delle particelle, i beni di superficie e la struttura di poro non potrebbero essere raggiunti senza strumento di misura preciso.

La dimensione delle Particelle probabilmente è stata misurata crudamente in primo luogo nell'Egitto antico. Le derrate alimentari a terra di manifestazione delle pitture di parete della Sopravvivenza che sono setacciate-possibile attraverso un panno ruvido del tessuto di canna-a rimuovono i grandi bit per ulteriore macinazione. Mentre è stato riconosciuto indubbiamente tempo fa che macinare alle più piccole e più piccole dimensioni ha esposto area progressivamente più ed ha promosso la dissoluzione, vero valutare le dimensioni dell'area esposta e le conseguenze di ciò ha ottenuto il suo inizio soltanto nel XVIII secolo.

Ciò è quando è stato scoperto che il carbone riscaldato ed allora raffreddato senza esposizione ad aria prenderebbe parecchie volte il suo proprio volume di aria sopra l'esposizione successiva. Quel i pori nel carbone hanno rappresentato gran parte dell'assorbimento del gas dalla sua condensazione in loro e quello tutti i fenomeni dell'adsorbimento esibiti solidi ai gradi differenti è stato imparato entro la metà del XIX secolo. Da quello è venuto la realizzazione che le misure dell'adsorbimento di gas potrebbero rendere molte informazioni sulla superficie e sulla struttura di poro fisiche dei solidi.

La sperimentazione Continua presto nel XX secolo con i gas in primo luogo che sono adsorbiti ed allora rimossi riscaldando ha rivelato che più è stato compreso in alcuni casi che appena l'adsorbimento fisico. Ad ossigeno e gas, per esempio, rimosso da carbonio è stato trovato per non essere ossigeno puro ma per contenere gli ossidi di carbonio. Ciò ha suggerito che due trattamenti fossero compresi nell'assorbimento del gas sui solidi: uno del carattere puramente fisico che, come usato sopra, è stato dato l'adsorbimento fisico di designazione ed uno che comprende una reazione chimica che è definita chemiassorbimento. Gli atomi chemisorbed Adiacenti diventano suscettibili della reazione tra loro di nuove specie chimiche del modulo quando le strutture e le circostanze di superficie adeguate sono presenti. Ciò che ora sappiamo è l'atto dei catalizzatori. Oggi, i chimici e gli ingegneri chimici adattano i beni di dimensione e della superficie del poro dei catalizzatori per produrre tutto da riduzione a benzina.

Fornendo le misure quantitative dei parecchi parametri che definiscono la dimensione delle particelle, l'area, la dimensione del poro ed il volume, affiorano attività, densità dell'oggetto ed alcuni altri oggetti specializzati è lo scopo degli strumenti ed assiste le offerte di Micromeritics.

Segue dettagli di appena che cosa sta essendo risoluto quando ogni misura è effettuata con gli strumenti di Micromeritics'.

Dimensione delle Particelle

Se tutte le particelle fini fossero sfere, la loro dimensione sarebbe definita esplicitamente dal loro diametro o raggio. Se cubica, la lunghezza lungo una barriera sarebbe caratteristica; se di una certa altra forma regolare, un'altra dimensione ugualmente appropriata potesse essere scelta. Purtroppo la grande maggioranza delle particelle è abbastanza irregolare e una definizione arbitraria “della dimensione„ è la sola località di soggiorno, esame dettagliato a corto di di ogni particella. Inoltre, ogni raccolta delle particelle contiene le particelle di molte dimensioni differenti, citate comunemente come la distribuzione di dimensione delle particelle. Quindi una definizione pratica della dimensione delle particelle deve permettere tantissime particelle di essere esaminato relativamente in un periodo ridotto.

Diametro Sferico Equivalente

Che Cosa è definito un meglio sferico equivalente del diametro soddisfa la richiesta di una misura non specifica. L'Equivalenza della dimensione significa che “il diametro„ definito ad una particella di forma irregolare è lo stesso diametro di quello di una sfera che si comporta identicamente quando entrambi sono esposti a quel stesso trattamento.

Ci sono numerose tecniche manuali e automatizzate da cui determinare la massa contro distribuzione per ampiezza equivalente di una collezione di particelle. Selezionando il la maggior parte la tecnica appropriata è critica nel raggiungimento dei dati affidabili. Non c'è Nessuna tecnica superiore in tutte le applicazioni.

Sedimentazione dei Raggi X

L'analizzatore di dimensione delle particelle di Micromeritics' SediGraph misura la distribuzione delle velocità di equilibrio delle particelle che si sistemano attraverso un liquido sotto l'influenza della gravità. Rifornisce' la legge collega queste velocità ai diametri della particella per le particelle sferiche. Lo strumento determina la velocità di sedimentazione delle particelle e si applica Rifornisce' la legge per determinare i diametri. Misura così le particelle non sferiche in termini di diametro di una sfera dello stesso materiale che si sistema alla stessa velocità, cioè, determina i diametri sferici equivalenti.

La Maggior Parte delle polveri utilizzate nei processi di fabbricazione sono ad un certo punto misto in o composto con un liquido. La Predizione del comportamento di una tal miscela è più probabile riuscire se i diametri della particella sono conosciuti. Poiché l'incollatura delle particelle dalla tecnica della sedimentazione egualmente comprende disperdere le polveri in un liquido, l'analisi essenzialmente è eseguita in situ. Questo vantaggio egualmente estendere agli studi dei limi e dei sedimenti marini, il deposito dei solidi che dipendono dalla loro velocità in un liquido, una misura fondamentale della sedimentazione quando gradua dalla tecnica della sedimentazione.

Velocità di Sedimentazione delle Particelle Sospese

La velocità della sedimentazione delle particelle sospese può essere ottenuta misurando la quantità di sedimento prodotta in funzione di tempo o misurando la concentrazione di particelle che rimangono in sospensione con il tempo. L'approccio posteriore è matematicamente preferibile ed è impiegato da Micromeritics. La progettazione dello strumento in cui questo approccio è applicato utilizza un raggio dei Raggi X a bassa energia per misurare la concentrazione di massa in termini di trasmissione della sospensione riguardante il liquido sospendente. La trasmissione Per Fare I Raggi X delle lunghezze d'onda è una funzione soltanto della concentrazione di massa delle particelle sospese. Il raggio di Raggi X è estremamente stretto nella dimensione verticale e perché non disturba la sospensione costituisce una sonda di misurazione ideale.

Le Piccole particelle si sistemano abbastanza lentamente nell'ambito di gravità. Per evitare i molti tempi della sistemazione che sarebbero richiesti per misurare entrambi il più grandi, veloce-sistemare le particelle e più piccole, le un disistemazioni, il contenente delle cellule le particelle è scesa con tempo riguardante il raggio di Raggi X. L'intera cella è scandita così in pochi minuti e la risoluzione di dimensione delle particelle è raggiunta rapido quanto potrebbe essere ottenuta centrifugando la cella ma senza le complicazioni meccaniche di un elemento girare.

Analisi di Sedimentazione

La Maggior Parte dei trattamenti dell'analisi sono automatizzati per diminuire o eliminare l'errore dell'operatore, così assicurando la ripetibilità e la riproducibilità dei risultati. Come esempi, il movimento della cella è controllato da computer come è l'introduzione del campione e dell'arrossirsi via di quando la prova è effettuata. Campioni multipli dei permessi di un'unità accessoria da selezionare automaticamente ed allora analizzare in qualsiasi ordine desiderato.

I materiali In Polvere che hanno diametri da 0,1 a 300 millimetri (micrometri) possono essere misurati con una precisione della 1 percentuale di massa sopra l'intero intervallo di grandezza hanno fornito tre criteri sono incontrati: le particelle devono essere più dense del liquido in cui sono sospese; le particelle devono disperdere, o liberi di una un altro, nel liquido; e le particelle devono assorbire più Raggi X che il liquido in moda da creare il contrasto adeguato con il liquido. L'ultimo criterio significa generalmente che i materiali devono contenere gli elementi che hanno numeri atomici maggiori di 11 (sodio).

Le Polveri, specialmente ammenda un, sono spesso difficili da disperdere, cioè, separi liberamente nelle diverse entità con ogni particella e non fissato ad una o più altre particelle.

A Meno Che lo stato disperso sia raggiunto, la misura di dimensione delle particelle dalla sedimentazione, o qualunque altro metodo per quella materia, può notevolmente fuorviare. Micromeritics ha sviluppato una serie di liquidi che notevolmente facilita la dispersione delle polveri di difficile--diffusione.

Questi liquidi sono disponibili sia nelle formulazioni acquose che organiche.

Scattering Leggero Statico

La dimensione delle particelle anche può essere risoluta dal modo in cui spargono l'indicatore luminoso.

L'applicazione più comune di questa tecnica è scattering dell'indicatore luminoso di angolo basso (LALS) in cui un raduno delle particelle è illuminato da una sorgente di indicatore luminoso monocromatico e coerente. Ciò è la tecnica impiegata da Micromeritics' DigiSizer.

In questa progettazione dello strumento, una lente è posizionata in tal modo che l'indicatore luminoso sparso ad un angolo specifico da tutta la particella nella zona illuminata intersecherà il piano focale ad una distanza specifica riguardante il punto focale. L'intensità di indicatore luminoso sparso è misurata ad una serie di posizioni predeterminate che corrispondono ad un insieme degli angoli di scattering. Facendo Uso dei questi l'intensità contro le misure di angolo, la teoria di andata di Fraunhofer o del Mie (un caso speciale della teoria del Mie) può applicarsi ad informazioni di dimensione delle particelle dell'estratto. La teoria del Mie predice l'intensità di indicatore luminoso sparso sopra un intervallo da 180 gradi degli angoli di scattering. Facendo Uso delle intensità misurate soltanto agli angoli bassi (gradi <90), le dimensioni delle particelle sopra un intervallo di circa 0,1 - 1000 millimetri possono essere risolute. La teoria del Mie, nel senso più rigoroso, si applica soltanto alle particelle sferiche e isotrope con i beni ottici specifici e conosciuti. Tuttavia, la teoria del Mie si applica il più spesso ai sistemi della particella che non si conformano esattamente al modello teorico. Come con la tecnica della sedimentazione, la dimensione delle particelle è riferita come dimensioni equivalenti. Nel caso dello scattering leggero, la quantità riferita contro distribuzione per ampiezza è quella delle particelle sferiche che riproducono il più molto attentamente lo stesso reticolo di scattering di quello del raduno della particella che è analizzato.

Caratteristiche del Reticolo di Scattering

Tutte Le informazioni sulla dimensione e sulla quantità delle particelle risiedono nell'intensità contro le caratteristiche di angolo del reticolo di scattering; quindi, la misura precisa delle caratteristiche leggere di scattering è fondamentale ad ottenere i buoni dati di dimensione delle particelle. Una caratteristica del progetto unica di Micromeritics' DigiSizer è l'uso di una schiera ad alta definizione del rivelatore (un'unità coppia tassa o un CCD) misurare l'indicatore luminoso sparso. La densità spaziale degli elementi del rivelatore è così grande che parecchio milione misure sono raccolte fra 0 e 36 gradi di angolo di scattering e una risoluzione angolare di alcuni millesimi di un grado è raggiunto. dovuto la simmetria del reticolo di scattering nell'area della misura, molte delle misure dell'intensità sia per lo stesso angolo di scattering e queste misure ridondanti forniscono fare la media in tempo reale del segnale.

Un Altro vantaggio tratto per mezzo di un CCD è mezzi di accomodazione della una vasta gamma intensità della luce della luce. Ciò è perché il CCD è inerentemente un'unità d'integrazione piuttosto che un'unità digenerazione quale un fotodiodo. La tassa accumulata da un elemento del CCD è proporzionale al prodotto dell'intensità di luce incidente e del tempo di esposizione. Le intensità della scarsa visibilità Molto sono misurate concedendo i molti tempi dell'esposizione e le intensità della luce della luce molto alte sono misurate facendo uso delle esposizioni di microsecondo. Questa capacità è importante nella misurazione del reticolo di scattering in cui le intensità della luce della luce possono variare sopra un intervallo di dieci ordini di grandezza.

Rilevazione Angolare Ad Alta Definizione

La rilevazione angolare ad alta definizione permessa tramite la schiera di area permette la posizione dell'asse ottico (la posizione della centrale, del raggio luminoso unscattered) per essere determinata all'interno di una frazione di un elemento del pixel, cioè, alcuni millesimi di un grado.

Questo punto rappresenta l'origine dell'asse polare circa cui il reticolo di scattering è concentrato. Riguardante questo punto, un angolo di scattering può essere definito da software a tutto l'altro elemento del rivelatore. Se delle deviazioni meccaniche o ottiche inducono l'asse ottico a muoversi dall'allo zero assoluto, è determinato subito da software e la schiera del rivelatore remapped dinamicamente, così, l'allineamento meccanico è inutile.

Una Volta Che il reticolo di scattering è stato caratterizzato da un insieme dell'angolo contro i dati dell'intensità, la tappa finale è di determinare le dimensioni e le quantità di particelle che riprodurranno il più molto attentamente il reticolo misurato di dispersione. Ciò è compiuta tramite un trattamento iterativo di misura dei modelli teorici ai dati facendo uso di un non negativo metodo dei minimi quadrati.

Dispersioni Solide Liquide

Lo stesso avvertimento circa le dispersioni liquido-solide che si applica alla tecnica della sedimentazione e al SediGraph si applica egualmente all'incollatura della particella dallo scattering leggero statico.

A Meno Che le particelle siano separate, la massa vera contro distribuzione per ampiezza non può essere raggiunta.

Tuttavia, in alcune applicazioni, l'obiettivo può essere di studiare le caratteristiche di flocculazione o della dispersione. In questo caso, un campione che diffonde il sistema quale il Sistema Di Trasporto Del Campione Liquido del DigiSizer fornisce i mezzi da cui le caratteristiche di distribuzione per ampiezza dello stesso campione possono essere misurate ripetutamente come il trattamento allo studio evolve.

Zona di Percezione Elettrica

La tecnica di percezione elettrica (ESZ) di zona, anche conosciuta come il principio del Coltro, analizza la particella del campione dalla particella piuttosto che esaminando un raduno delle particelle come fatto nelle due tecniche discusse precedentemente. L'analizzatore di Micromeritics' Elzone utilizza questa tecnica per contare e graduare le particelle secondo la misura.

Per analizzare un campione dalla tecnica di ESZ, una sospensione in modo omogeneo dispersa del materiale del campione è preparata in una soluzione elettrolitica. Un tubo con una piccola apertura diaframma della lunghezza del percorso di scarsità è sommerso nella sospensione, un elettrodo che è posizionato da entrambi i lati dell'apertura diaframma. Una pompa stabilisce un flusso dell'elettrolito attraverso l'apertura diaframma, fornente un percorso conduttivo fra i due elettrodi e una piccola corrente elettrica è stabilito fra loro. Sia l'elettrolito che le particelle attraversano l'apertura diaframma. Le particelle, essendo non conduttive, impediscono il flusso della corrente elettrica mentre entrano nell'orifizio. Ciò crea un segnale elettrico proporzionale al volume della particella nell'apertura diaframma. Ogni particella determinata è contata e classificata secondo volume, così producendo una distribuzione di frequenza del volume. Se le particelle sono considerate come sferiche, quindi il diametro della particella può essere risoluto da volume.

La concentrazione di particelle nell'elettrolito è molto diluita dato che due o più particelle registrare l'orifizio nella successione vicina causerà ad un segnale erroneo. Tuttavia, la probabilità statistica detta che una coincidenza delle particelle ora e poi si presenterà nell'orifizio, in modo da una routine di correzione di coincidenza è sviluppata nel software per correggere tali eventi.

La tecnica di ESZ è applicabile a una vasta gamma di materiali del campione compreso le celle dell'animale e della pianta. È particolarmente utile quando la distribuzione di numero delle particelle dalla dimensione deve essere determinata. ESZ egualmente è un metodo molto ad alta definizione di incollatura della particella.

Area

C'è una relazione inversa fra la dimensione delle particelle e l'area. Un cubo un centimetro su una barriera ha un'area di 6 cm2. Se il cubo fosse spezzettato nei più piccoli cubi che hanno i vantaggi di 0,1 cm ci sarebbe 1000 di più piccoli cubi e l'area totale avrebbe 60 diventati cm2. Questa relazione ideale è mai improbabile da essere incontrato perché le particelle irregolari si rompono nelle più piccole particelle con un intervallo delle dimensioni e delle forme. Le particelle Reali di qualsiasi dimensione, se esaminato su un disgaggio molecolare, video le regioni planari, ma essi egualmente sono probabili includere le deformazioni, le dislocazioni e le crepe della grata. Ciò significa che la superficie esposta reale delle particelle è maggior - a volte molto maggior - che sarebbe calcolata che presuppone tutta la una forma geometrica.

Misure Livellate Molecolari di Area

Micromeritics' fornisce parecchi tipi di strumenti di area che permettono la determinazione delle aree al livello molecolare tramite la misura di un'isoterma di bassa temperatura. All'estremità superiore dell'intervallo sono le unità multiuso e specializzate capaci di fornitura dei risultati tempestivi per sia i bisogni di ricerca e sviluppo che di controllo di qualità. Gli strumenti di Media Scadenza includono quelli per alta capacità di lavorazione, servizio giorno e notte e affidabile per qualità e scopi del controllo della produzione. Al più inferiore sono gli strumenti economici, semiautomatici e manuali per uso occasionale. I Beni all'infuori di area possono essere risoluti dai dati forniti da questi strumenti - la struttura chimica di poro e di attività è esempi; soltanto la funzione di area è descritta in questa sezione.

Tutti Gli tali strumenti in primo luogo liberano il campione di umidità e dei vapori atmosferici dall'applicazione del calore ed evacuazione o purgarsi con un gas non adsorbente, solitamente elio o l'azoto (azoto può adsorbire alle temperature ambienti su alcuni materiali). Poi la temperatura del campione è diminuita a quella di azoto liquido, dell'argon liquido, o di un altro liquido refrigerante appropriato affinchè il gas o il vapore sia adsorbita. Il gas adsorbente è ammesso nelle dosi incrementali in una progettazione dello strumento (tecnica volumetrica statica), continuamente mentre il campione stesso permette in un'altra progettazione (tecnica adattabile di tariffa) e come componente in una miscela scorrente con elio nonadsorbing in tranquillo un'altra progettazione (dinamica, o tecnica di flusso continuo). La quantità accumulata del gas adsorbita contro i dati di pressione del gas all'una temperatura poi è rappresentata graficamente per generare che cosa è chiamato un'isoterma dell'adsorbimento.

I dati poi sono trattati conformemente alle teorie dell'adsorbimento di gas per arrivare ad un valore specifico di area per il campione.

Teoria di Adsorbimento

La teoria Classica dell'adsorbimento che è stata in uso dagli anni 30 ed è ancora in uso suppone che molecole del gas ammesse sotto pressione aumentante ad un modulo di superficie pulito e freddo una molecola del livello uno in profondità sulla superficie prima di cominciare un secondo livello. La tecnica del trattamento di dati scopre che la quantità di gas forma questo primo livello e poi il settore trattato è calcolato dal numero delle molecole delle dimensioni della molecola del gas e del gas. Realmente, le molecole adsorbite del gas non fissano ad una superficie solida e da allora in poi non rimangono fissate mentre l'altra configurazione delle molecole sopra loro. In primo luogo, ci sono regioni su tutte le superfici che sono più attraenti intossicare le molecole e le regioni che sono di meno così. Che Cosa chiamiamo l'adsorbimento è realmente la manifestazione di uno scambio continuo fra le molecole del gas temporaneamente che risiedono su una superficie solida e quei vicini nella fase gassosa. Il numero delle molecole fissate ad un solido a tutto l'istante aumenta mentre la pressione del gas aumenta fino a raggiungere un punto dove è statisticamente ragionevole considerare uno strato monomolecolare per formarsi. Soltanto nel senso di di una circostanza media fa uno strato monomolecolare adsorbito mai realmente esistono, tuttavia.

Molte modifiche al modello classico sono state offerte nel corso degli anni, alcuni basati sulle fondamenta empiriche o semi-empiriche e su altre derivate dalla termodinamica o dalla teoria cinetica. Tutti questi metodi di riduzione di dati hanno l'attributo comune di applicazione soltanto ad un segmento determinato dell'isoterma piuttosto che sopra l'intervallo completo. Un approccio più moderno è di cominciare con i principi di base della termodinamica statistica, di combinare queste particelle elementari con le tecniche di calcolo recentemente disponibili e cercare un singolo o modello teorico unificato applicabile sopra l'intervallo totale dell'isoterma. Questo approccio utilizza la teoria funzionale di densità e un'implementazione efficiente di questa teoria da Micromeritics permette una volta informaticamente ai calcoli rapidi di questo compito intrattabile di riduzione di dati.

Teoria Funzionale di Densità

La teoria funzionale di Densità è mezzi da cui la densità demografica esatta di un sistema delle molecole ad una temperatura e ad una pressione specifiche può essere espressa matematicamente. Quando l'espressione è risolta per lo stato di energia minima, il profilo di densità demografica ad equilibrio è descritto. Poiché l'energia del sistema deve catturare nelle energie di superficie di riguardo di un substrato solido esposto al sistema delle molecole, il profilo di densità demografica rivela come i vari livelli di molecole hanno formato sopra e si avvicinano alla superficie solida. Questo metodo permette l'acquisizione di una famiglia dei profili che descrive l'adsorbimento di gas sopra un intervallo delle pressioni da zero vicino alla pressione di saturazione.

Di meno gli strumenti specializzati di Micromeritics si avvi con la teoria classica, ma altri, con la loro capacità di calcolo del software, possono riferire i risultati ottenuti dalle teorie classiche come pure dalle teorie recenti e popolari dell'adsorbimento con l'applicabilità limitata alle circostanze specifiche e dagli intervalli. La teoria funzionale di Densità può essere utilizzata con tutte le isoterme dell'adsorbimento. Tuttavia, è usata il più bene con gli strumenti più specializzati che sono capaci di raccolta dei dati a bassa pressione di alta risoluzione, così, fornenti i risultati più di alta qualità.

La strumentazione Accessoria è fornita per preparato dell'operatore del campione di minimizzazione di partecipazione e di accelerazione. Ciò comprende le unità per i campioni di degassamento con il metodo scorrente del gas o applicando il calore ed il vuoto. Un sistema di memorizzazione liquido e di trasferimento di cryogen egualmente è fornito per la fabbricazione più conveniente del fornitura del liquido refrigerante del campione per tutti gli strumenti.

Dimensione e Volume del Poro

Le particelle Solide dalle operazioni e dall'alterazione causata dagli agenti atmosferici schiacciare o macinanti o la lisciviazione dei trattamenti saranno trovate spesso per avere le crepe, le intercapedini e fori (collettivamente chiamati pori) all'interno della loro struttura. Le particelle Solide prodotte tramite i trattamenti di cristallizzazione o di condensazione possono contenere, o acquisti dopo un periodo, crepe lungo i limiti di granulo ed alle posizioni dove le impurità sono occluse. Le particelle Fini egualmente tendono ad attaccare insieme, o aderiscono ai cumuli del modulo o alle più grandi particelle secondarie, provocanti un altro livello di dimensioni del poro.

Infornamento e Sinterizzare

L'Aderenza è accelerata alle temperature elevate e con l'applicazione meccanica di pressione. I processi industriali Che usano questi beni sono chiamati infornamento nel caso della lavorazione delle terraglie e sinterizzare in metallurgie delle polveri. Molti dei pori in prodotti industriali sono così comparabili nelle dimensioni alle particelle primarie stesse. In questi casi le pareti dei pori sono le superfici esposte delle particelle e, secondo le aspettative, questi pori sono probabili esibire la tortuosità di grande e di interconnessione. Alcuni materiali naturali quali l'argilla e la mica del caolino si presentano come pile più o meno ordinate di zolle sottili; la grafite anche può essere prodotta con una simile struttura. Le dimensioni del poro sono perpendicolarmente molto piccole in una direzione e relativamente grandi a quella direzione.

Dimensione del Poro

La dimensione del Poro è espressa in termini di diametro (o raggio) dell'apertura, presupponendola cilindrica, o semplicemente come la larghezza in un senso più generale. I Pori delle larghezze di meno di 2 nanometri (nm), o 20 unità di Angstrom (Å), si riferiscono a come micropori.

I Pori che hanno larghezze da 2 nanometro a 50 che il nanometro (500 Å) è chiamato mesopores e pori di più grandi larghezze si riferiscono a come macropores. Il volume di tutti i crepe, fenditure, fori, canali, Ecc., all'interno dell'organismo delle particelle o di più grandi oggetti è il volume totale del poro.

I prodotti di Micromeritics acquisiscono le informazioni dettagliate del poro in due modi:

•        1) adsorbimento di gas e

•        2) intrusione del mercurio.

Determinazione del Volume del Poro

La prima tecnica per la valutazione del volume del poro condensa un gas nei pori e deriva i volumi del poro dalle quantità di gas (convertito in volume liquido condensato) ha richiesto. Nella presentazione qui sopra sulla valutazione di area, è stato descritto che un gas inerte ha ammesso alle superfici pulite e fredde in primo luogo adsorbe ad un livello monomolecolare secondo il punto di vista classico. L'Ammissione del più gas induce il livello a ispessirsi ad una profondità di parecchie molecole e, infine, ad un livello di spessore infinito, cioè, condensazione da ammassare liquido quando la pressione di vapore di saturazione è raggiunta. Se, tuttavia, il solido è poroso in modo che abbia area interna, la condensazione del gas comincerà nei più piccoli pori e progressivamente riempirà i più grandi e più grandi pori prima di condensazione in serie.

La Strumentazione per le dimensioni ed i volumi di misurazione del poro è identica a quella per la determinazione dell'area nella maggior parte delle istanze. Che Cosa è richiesto degli strumenti è che l'ammissione del gas al campione raffreddato è continuata oltre il livello in primo luogo adsorbito del gas al punto a cui la condensazione in serie comincia. Il Calcolo dei risultati ora anche deve rappresentare la complessità aggiunta che il gas continua ad essere adsorbito sulle superfici esteriori mentre la condensazione sta presentandosi nell'anima dei pori che già avevano adsorbito si intossicano sulle loro pareti prima di condensazione iniziata.

Ciò significa basicamente che il calcolo deve continuare al contrario i pori, per così dire, dopo tutto è stato riempito. Ciò è così perché il presupposto che tutti i pori sono riempiti può essere fatto soltanto per l'ultimo incremento di gas aggiunto prima che la condensazione in serie accada. Questi calcoli comprendono l'equazione capillare di condensazione di Kelvin che tiene per i pori a circa diametro di 2 il nanometro (20 Å), cioè, giù alla regione del microporo.

Analisi Materiale Microporosa

Ci sono numerose modifiche alla teoria classica ed alle teorie supplementari che comprendono l'analisi materiale microporosa. Le misure Precise giù alle pressioni abbastanza basse sono richieste. Gli strumenti volumetrici dell'adsorbimento fisico di Micromeritics sono forniti per effettuare le analisi del diametro e del volume del poro e per riferire i risultati dalla maggior parte di queste tecniche. Quelle unità con gli alti collettori ad aspirazione sono più applicabili per l'analisi accurata della struttura del microporo e per la segnalazione dei calcoli di teoria funzionale di densità.

Il secondo modo i prodotti di Micromeritics che determinano le informazioni di dimensione del poro è dall'intrusione del mercurio - forzando il mercurio liquido nei pori e tenendo l'inventario della quantità che li penetra. Mercurio ha una tensione interfacciale particolarmente alta e bagna soltanto alcuni materiali, la resistenza alla misura di bagnatura da un parametro conosciuto come l'angolo di contatto. Quando l'angolo di contatto è maggior di 90° - il mercurio contro la maggior parte dei solidi registra solitamente fra 130° e le pressioni esterne 150°-increasing devono applicarsi per indurre il mercurio a penetrare la dimensione progressivamente diminuente si immerge in. Abbastanza le alte pressioni sono necessarie da riempire i pori molto piccoli. Micromeritics fabbrica due strumenti, uno capace delle pressioni 207 al MPa (30.000 lb/po quadrato ass.), inducendo i diametri del poro ad essere riempito giù a 6 nanometro (60 Å) e l'altro di capacità di raggiungimento delle pressioni 414 al MPa (60.000 lb/po quadrato ass.), riempiente i diametri del poro giù a 3 nanometro (30 Å). Egualmente è offerta un'unità per la misurazione degli angoli di contatto.

Il materiale del Campione in primo luogo è evacuato e poi è inondato con mercurio in un'unità principalmente di vetro definita un penetrometro. La Pressione si applica idraulicamente sia al mercurio nel penetrometro che anche circa il campione. L'infiltrazione Successiva nei pori è tenuta la carreggiata da un cambiamento nella capacità elettrica, che registra il volume di pori penetranti del mercurio; i trasduttori di pressione misurano la pressione corrispondente. I diametri del Poro ed i rispettivi volumi sono calcolati da questi informazioni e dal valore dell'angolo di contatto. Ogni strumento del porosimetro presenta in funzione del diametro del poro e più sotto forma di tabella i risultati come diametri totali del poro del volume del poro, di area del poro, di mediana e di media, le percentuali volumi incrementali e cumulativi di porosità, del poro. I Vari moduli dei dati grafici egualmente sono presentati.

Densità

La Densità è i beni prosaici di tutta la materia. È semplicemente la massa di una quantità di materia divisa dal volume di quella stessa quantità. Determinata Esattamente, la densità rivela molto circa la composizione di una lega, fornisce le informazioni con cui tenere un trattamento sotto controllo, rivela la ricchezza di un organismo minerale e molto più. Ci sono tre densità connesse con le polveri. La densità assoluta (anche definita la densità vera o scheletrica) esclude i volumi dei pori e degli spazi interparticle; la densità della busta (a volte chiamata la densità apparente) comprende il volume del poro ma esclude gli spazi interparticle; e la densità in serie comprende sia il volume del poro che gli spazi interparticle. Per una polvere, l'ultimo cambia con la vibrazione e le forze applicate e non è i beni intrinsechi del materiale.

L'assoluto e le densità della busta di un oggetto non poroso sono identici. Se l'oggetto è un cubo relativamente grande, sfera, o l'altra forma geometrica regolare, il suo volume non è difficile da determinare né è la sua densità assoluta (e busta) difficile calcolare.

La Difficoltà nella misura diventa evidente quando il materiale in questione è delle forme irregolari e particolarmente quando è egualmente in piccoli bit o granuli. La difficoltà aumenta se, inoltre, il materiale egualmente ha i pori, le crepe, le crepe, o regioni concave profonde. L'assoluto e le densità della busta differiscono in questo caso e richiedono le tecniche separate di valutare. La densità Assoluta per definizione esclude tutti i volumi del poro che hanno accesso all'esterno. La densità della Busta comprende i pori fino al piano della superficie.

Determinazione di Densità e del Volume

Micromeritics fornisce gli strumenti multipli, manuale ed automatico, specificamente per la determinazione della densità assoluta. Accettano una vasta gamma di dimensioni del campione e funzionano ad un intervallo delle pressioni del gas. Tutto Il gas dell'elio di uso come il media di funzionamento standard ma altri gas può essere impiegato. In entrambi, un campione del materiale in questione in primo luogo è collocato in una camera sigillata di volume conosciuto e poi è esposto alla serie di pressioni del gas elevate ed allora rilasciate irrigare i gas ed i vapori atmosferici assenti. Dopo, invece di scarico del gas a pressione elevata ad atmosfera, è scaricato in un'altra camera di volume conosciuto. Le pressioni in entrambe le camere sono entrambi determinati prima e dopo l'espansione del gas.

Ciò permette di calcolare il volume del campione e la divisione di questo volume nel peso del campione dà la densità. Il risultato è un valore di densità assoluto perché l'elio riempie tutti gli spazi aperti compreso quello dei pori. Tagliando i materiali che hanno pori chiusi nei più piccoli pezzi e così nell'esposizione dei più dei pori, un picnometro assoluto di densità anche può essere impiegato per valutare la proporzione di pori aperti e chiusi.

Densità della Busta

Micromeritics egualmente produce uno strumento per la determinazione della densità della busta. Gestisce sopra il principio di immersione dell'oggetto, o gli oggetti, per essere valutato in un media fluido di volume conosciuto e di misurazione del volume spostato. Il media, invece di essere un liquido come Archimede ha usato, consiste delle particelle sferiche a flusso libero e fini. Per assicurare che le perle si conformino al contorno esterno dell'oggetto che è misurato, l'oggetto è ruzzolato liberamente in un cilindro che contiene entrambi e le perle. Lo spazio è diminuito Gradualmente da uno stantuffo tuffante introducente indebitamente fino a raggiungere una forza prescritta. Dove gli arresti di stantuffo tuffante quando le perle sono compresse circa l'oggetto è una misura del volume dell'oggetto e dei pori non introdotti indebitamente dalle perle. Dividendo questo volume nel peso dell'oggetto rende la densità della busta dell'oggetto.

La densità della busta di un oggetto di per sé è a volte di grande utilità, per esempio nel gestire un'operazione della sinterizzazione. Altre informazioni utili possono essere calcolate dalla busta e dai valori di densità assoluti per lo stesso oggetto, cioè, la porosità ed il volume specifico del poro dell'oggetto. Questi parametri posteriori indicano molte cose dall'idoneità di un substrato del catalizzatore o dal potenziale del rendimento di una formazione petrolifera.

Densità In Serie

La densità In Serie è il parametro che definisce come i materiali granulari, fibrosi e polverosi imballano o consolidano in varie circostanze. Conoscere il suo valore è utile nell'imballaggio, nella manipolazione e nella spedizione di tutto il modo dei prodotti da cereale da prima colazione per cementare. Lo strumento di Micromeritics per densità di misurazione della busta determina le densità in serie pure. Il campione pesato e granulare da solo è ruzzolato nel cilindro ed il volume che occupa è misurato a tutta la forza preselezionata applicata dallo stantuffo tuffante d'avanzamento. La Divisione del peso del campione dal volume ora rende la densità in serie. Così il comportamento comprimente di un materiale - misurato in termini di sua densità in serie - è stabilito.

Caratterizzazione Di Superficie Attiva

L'adsorbimento Fisico è stato descritto precedentemente nell'ambito di Area Del `'. È un'attrazione relativamente debole fra il gas e le molecole di superficie. Il Chemiassorbimento, al contrario, comprende le più forti attrazioni del solido-gas.

Chemiassorbimento

Il Chemiassorbimento è la base da cui è stata sviluppata una schiera dei materiali artificiali chiamati catalizzatori eterogenei. Senza catalizzatori che il mondo moderno scarseggi dei fertilizzanti, i prodotti farmaceutici, le fibre sintetiche, i solventi, i tensioattivi, benzina ed altri combustibili, per in profondità dentro le gallerie minuscole, pori ed intercapedini dei catalizzatori accadono le reazioni chimiche che supportano la nostra società industriale. Come esempio specifico, il rodio del metallo esposto sulla superficie di una struttura di favo ceramica è il cuore dell'impianto di scarico delle automobili.

Catalizzatori

Come trasforma i gas di scarico micidiali di ossido di azoto (NO) e monossido di carbonio (CO) in azoto inoffensivo (n)2 e nell'anidride carbonica (CO2) è tipico dell'atto di un catalizzatore. Alla temperatura elevata di uno scarico di automobile, il monossido di carbonio lega alla superficie del rodio. Quando l'ossido di azoto fa lo stessi, dissocia in ossigeno ed in azoto e l'ossigeno rilegato reagisce con il monossido di carbonio all'anidride carbonica del modulo. Poi quando altre molecole di ossido di azoto e di monossido di carbonio atterrano vicino all'azoto rilegato rimanente una seconda anidride carbonica e una molecola dell'azoto sono formate.

I catalizzatori Pratici sono caratterizzati da avere un'alta area specifica, cioè, area per Massachusetts dell'unità. Possono consistere del metallo con precisione diviso disperso sulla superficie di un'area nonreactive e alta, sull'ossido refrattario quale allumina o sulla silice. Altri catalizzatori del metallo hanno una struttura aperta e del tipo di scheletro come conseguenza della lisciviazione via dell'un metallo di una lega bimetallica. I più nuovi e catalizzatori più emozionanti sono definiti zeoliti. Sono fatti di soprattutto alluminio, silicio ed ossigeno ma ospitano un assortimento di altri elementi.

Sono cristalli altamente porosi venati con i canali submicroscopici. Ordinato altri elementi può essere mosso circa o sostituito ed i canali possono essere alterati nella dimensione per preparare le zeoliti molto utili effettivamente.

L'area e la struttura di poro dei catalizzatori sono ovviamente critiche al loro comportamento. Entrambi I parametri possono essere misurati dagli strumenti descritti precedentemente.

Queste prove sono effettuate basicamente come descritto prima e la loro descrizione non sarà ripetuta. Tuttavia, perché le superfici del catalizzatore sono altamente reattive e possono essere alterate tramite l'esposizione all'atmosfera come una volta trasferite da uno strumento ad un altro, gli strumenti di chemiassorbimento di Micromeritics comprendono le disposizioni per effettuare queste misure in situ. I parametri Critici per la misura di chemiassorbimento sono: l'area dell'elemento attivo; dispersione del metallo, cioè, che proporzione dell'elemento attivo realmente è esposta; acidità di superficie; e la concentrazione dei siti acidi.

Strumenti di Chemiassorbimento

Gli strumenti di chemiassorbimento più semplici utilizzano la tecnica flusso continuo o, dinamica (della titolazione) in cui piccolo, i volumi riproducibili di gas reattivo quale idrogeno, l'ossigeno, il monossido di carbonio, l'anidride solforosa, o l'ammoniaca sono iniettati in un gas inerte scorrente quale elio che passa il catalizzatore del campione. La composizione nel Gas a valle è individuata dai rivelatori abbinati della conducibilità termica. Le iniezioni Ripetute delle quantità reattive identiche del gas sono fatte da cui tutto, la maggior parte, alcuno e poi nessuno ogni impulso chemisorbed. La quantità chemisorbed cumulativa è derivata sommando le proporzioni di tutti gli impulsi consumati. L'area del Metallo, la dispersione, l'acidità ed altri parametri importanti sono derivati dalla quantità chemisorbed, considerando i fattori stechiometrici e la natura sia del gas che metal implicato. la calibratura o la prova dell'Unico Iniezione può fare facendo uso di una siringa o di un ciclo incorporato dell'iniezione. La progettazione a due fori dello strumento permette l'alta capacità di lavorazione. Mentre il preparato del campione sta conducendo su una porta, un'analisi può essere eseguita d'altro canto.

TPD, TPR e TPO

Aggiungendo a questo strumento un pacchetto accessorio che contiene tra l'altro una fornace programmabile, il dissorbimento temperatura-programmato (TPD), la temperatura ha programmato la riduzione (TPR) e le prove temperatura-programmate (TPO) dell'ossidazione possono fare. il dissorbimento Temperatura-Programmato valuta il gas che è dissorbito da un catalizzatore mentre la sua temperatura è aumentata. In Primo Luogo, il catalizzatore outgassed, diminuito, o altrimenti è preparato. Poi il gas reattivo chemisorbed sui siti tensioattivi della superficie del campione. La temperatura In Continuo Aumento si applica al campione. Ad una determinata temperatura, l'energia termica supererà l'energia di legame e le specie chemisorbed saranno rilasciate. Se i metalli attivi differenti sono presenti o se i siti attivi hanno più di singola energia di attivazione, le specie chemisorbed dissorbiranno alle temperature differenti.

Le molecole dissorbite entrano nel flusso inerte del gas inerte e sono spazzate al rivelatore che concentrazione in gas di misure. Il volume di gas dissorbito combinato con i fattori stechiometrici ed il rendimento di dissorbimento di temperatura il numero e concentrazione dei siti attivi. Le Temperature che superano 1100°C possono essere raggiunte.

Riduzione Programmata Temperatura

la riduzione Temperatura-Programmata determina il numero delle specie riducibili e della temperatura a cui la riduzione si presenta. Questa analisi comincia da idrogeno scorrente, solitamente a concentrazione di 10% in un flusso del gas inerte, sopra il campione; il sistema è solitamente alla temperatura ambiente. La quantità di idrogeno consumata nella riduzione delle specie dell'ossido con l'aumento della temperatura è riflessa.

Ossidazione Programmata Temperatura

l'ossidazione Temperatura-Programmata esamina le dimensioni a cui un catalizzatore può essere riossidato. In Primo Luogo, gli ossidi metallici nel campione sono diminuiti al metallo di base con idrogeno. Poi il gas reattivo, ossigeno di in genere 2%, si applica al campione come flusso costante mentre la temperatura del campione è aumentata.

Di Nuovo, la quantità di ossigeno consumata è riflessa dai rivelatori della conducibilità termica ed è quantificata; queste prove determinano le dimensioni della riduzione e la natura delle specie riossidate.

Chemiassorbimento Programmato Temperatura

le reazioni Temperatura-Programmate di chemiassorbimento possono essere studiate più nei particolari per mezzo di un altro tipo dello strumento di Micromeritics. Come in strumenti descritti appena, gas reattivo nei flussi di flusso inerti dei portafili sopra il campione del catalizzatore dopo che outgassed, diminuiti, o pronti altrimenti. La Temperatura ha programmato il dissorbimento, riduzione e gli studi dell'ossidazione sono intrapresi come descritto prima. Questa progettazione dello strumento, tuttavia, permette di provare da subambient a 1000°C. eccessivo.

La differenza significativa fra questa progettazione dello strumento e quella descritta precedentemente è che l'operazione di questo tipo posteriore dello strumento è automatizzata. Le valvole, il rivelatore ed altre componenti interne critiche del sistema di analisi sono progettati e costruiti per volume morto minimo, la risposta massima e l'alta risoluzione.

Ancora, incorporando i radiatori programmabili nelle valvole e nelle condotte di gas interne, i vapori liquidi quale piridina e la chinolina possono essere usati come molecole della sonda del chemisorbate senza perdita dovuto condensazione. Questa caratteristica del progetto egualmente facilita fissare uno spettrometro di massa o l'altro rivelatore esterno, così permettendo l'identità delle specie della reazione di essere determinato. L'ultimo modello di questa progettazione è controllato da computer dall'inizio alla fine ed i risultati sono riferiti come tabulazioni di dati e dei grafici.

Sistema Volumetrico Statico di Chemiassorbimento

Il sistema volumetrico statico di chemiassorbimento di Micromeritics è una versione dell'unità volumetrica statica di physisorption celebre insieme con la misura di area.

Una Volta impiegato come analizzatore di chemiassorbimento, un accessorio permette il campione di essere preparato sulla porta dell'analisi. Ciò elimina la necessità di muovere il supporto del campione fra il preparato e le porte dell'analisi, che esporrebbero il campione agli agenti inquinanti atmosferici. Non solo può questa unità essere usata per le determinazioni di distribuzione di area e di dimensione e di volume del poro, ma egualmente determina automaticamente l'area attiva del metallo e le percentuali metal la dispersione per i materiali del catalizzatore.

Il Preparato e l'analisi dei campioni sono diretti attraverso un'interfaccia grafica verso il sistema informatico. Usi del preparato del Campione le tecniche scorrenti del gas con l'idrogeno, puro o nei portafili inerti, diminuire completamente gli ossidi sul catalizzatore. Eliminazione Completa di idrogeno residuo dopo che il preparato è compiuto applicando il calore e un alto vuoto. L'Analisi è fatta dalla tecnica volumetrica statica per ottenere il dosaggio preciso del gas di reazione e dell'equilibramento rigoroso che seguono la dose.

La prima analisi misura sia le forti che interazioni deboli in associazione. Un'analisi di ripetizione dopo l'evacuazione misura soltanto il debole, o reversibile, assorbimento del reattivo.

Riduzione di Dati Automatica

La riduzione di dati Automatica fornisce informazioni complete su area attiva del metallo e le percentuali metal la dispersione. Un registro dell'analisi riferisce le pressioni, le temperature ed i volumi chemisorbed più una registrazione di trascorrere-tempo per ogni punto di informazioni. I Tracciati che contengono sia le curve dell'analisi di ripetizione che di iniziale sono generati. Un tracciato di differenza mostra la forte componente di chemiassorbimento. Misura ad una singola linea retta per i calcoli di singolo numero di assorbimento e di un calcolo successivo della dispersione del metallo delle percentuali.

Nanomaterials

La Nanotecnologia è preveduta per piombo ad una grande selezione delle innovazioni tecniche nell'immediato futuro.

Il prefisso “nano„ indica un fattore di scala di 10-9 (un bilionesimo). Una particella della dimensione nana ha almeno una dimensione lineare nell'intervallo di nanometro. Poiché richiede circa 3 atomi to10 (secondo l'elemento) di misurare un nanometro, alcuni cento atomi è circa il limite della dimensione di una nanoparticella.

Nanoscience cerca di guadagnare la conoscenza e la comprensione dei fenomeni del nanoscale, mentre la nanotecnologia impiega questa conoscenza nello sviluppo dei nuovi prodotti. Questi prodotti possono essere catalizzatori o materiali migliori con concentrazione migliorata, la usura-resistenza, la resistenza della corrosione o la resistenza ad alta temperatura ma, sono generalmente materiali con la prestazione migliorata. Nel complesso, i materiali nanostructured stanno fornendo le opportunità novelle nella vasta gamma dei campi scientifici.

Ma, essendo di nanosize non è che cosa attira tale grande interesse in nanomaterials, è i loro beni. I beni dei nanomaterials sono differenti da quelli dello stesso materiale al macro disgaggio. Quando i materiali sono diminuiti alle dimensioni sufficiente piccole, in genere meno di 50 nanometri (alcune molecole), il fisico medica novello, il prodotto chimico ed i beni biologici sorgono che offrono le occasioni delle nuove applicazioni. Ancora, questi beni di superficie possono essere ottimizzati per le applicazioni particolari con modifica molecolare. Le ragioni di fondamento per i cambiamenti o i potenziamenti delle caratteristiche sono il rapporto aumentato del superficie--volume e la dominanza di aumento degli effetti di quantum che determinano i beni ottici, magnetici e/o elettronici del materiale. Lavorando con i sistemi del nanoscale richiede gli utensili speciali per la manipolazione, la misurazione e gestire la dimensione e dei beni. Una conoscenza differente fissata anche è richiesta poiché i fenomeni del nanoscale comprendono la meccanica quantistica piuttosto che i meccanici classici come nel caso dei materiali di più grande disgaggio.

Micropori, Mesopores e Macropores

Gli strumenti di Micromeritics sono stati utilizzati nell'indagine sui nanomaterials per più una decade. Come discusso precedentemente, i pori sono classificati secondo il diametro in cui i micropori hanno diametri meno circa 2 nanometri, dimensioni del mesopore variano da circa 2 nanometro a circa 50 nanometro e i macropores hanno diametri maggiori circa 50 nanometro.

Oltre a distribuzione di volume del poro, l'area totale anche può essere risoluta dall'adsorbimento di gas. Non solo rapporto aumentare del superficie--volume migliora la reattività, come precedentemente celebre, egualmente migliora il risparmio di temi del materiale nell'intrappolamento o nella memorizzazione i gas e dei vapori adsorbiti.

Essere una prova non distruttiva, l'adsorbimento di gas è il metodo preferito di determinazione le caratteristiche del poro e dell'area dei nanomaterials. Tuttavia, il mercurio porosimetry egualmente è capace di misurazione dei pori delle dimensioni nane. A pressione di kpsi 30, il mercurio introduce indebitamente nei pori del diametro 5nm e al kpsi 60, i pori di 2 nanometro possono essere sondati.

La densità del Campione egualmente è una determinazione apprezzata nella caratterizzazione dei nanomaterials.

Una quantità di informazioni sorprendente può essere derivata da questa misura apparentemente semplice.

Per esempio, se l'area specifica di una dispersione mono di taglia è stata determinata, la dimensione delle particelle del materiale può essere calcolata a condizione che ogni particella è della stessa geometria regolare (in genere sferica) l e senza alcuna porosità. Il grado di cristallizzazione di un materiale anche può essere arguito confrontando la densità misurata alla densità cristallina teorica del materiale.

L'incollatura della Particella forse posa la più grande sfida nella caratterizzazione dei nanomaterials.

Richiami che i beni richiesti delle nanoparticelle sono dimensione-dipendenti e solitamente non prevalgono fino a diminuire la dimensione a meno di 50 nanometro. Mentre la maggior parte dei beni del romanzo sono dimensione-dipendenti, molti dei metodi comuni hanno usato per la generazione di nanopowders provocano le distribuzioni per ampiezza differenti. Non solo c'è esigenza di controllo più stretto della dimensione nel processo di produzione, là egualmente è esigenza di un metodo veloce e di alta risoluzione di misurazione delle distribuzioni del più inferiore del nanoscale per gestire la produzione.

Conclusione

Le particelle Fini svolgono i ruoli essenziali nella determinazione delle caratteristiche sia dei materiali naturali che artificiali ed hanno considerevole influenza sui trattamenti quali la dissoluzione, l'adsorbimento e la velocità di reazione. Nella maggior parte dei casi, questi effetti sono una funzione della dimensione, forma, area o porosità di diverse particelle o di un'agglomerazione delle particelle. Queste caratteristiche in relazione con la particella devono essere controllate per ottimizzare gli effetti desiderati ed il controllo efficiente richiede la misura. Queste stesse caratteristiche della particella sono le cause di, i risultati di, o un fattore di determinazione nei fenomeni naturali.

In questa categoria, la comprensione o lo sfruttamento piuttosto che il controllo è più probabile l'obiettivo e, ancora, le misure forniscono informazioni fondamentali utilizzate nel raggiungimento dell'obiettivo.

Poichè questo articolo ha illustrato, ci probabilmente sono tecniche multiple per la determinazione della stessa dimensione della particella e ciascuno presenta i sui vantaggi e svantaggi.

Selezionare una tecnica che è inadeguata per l'applicazione può avere un impatto profondo sulla qualità della misura che ottenete.

Micromeritics Instrument Corporation

Sorgente: Micromeritics Instrument Corporation

Per ulteriori informazioni su questa sorgente visualizzi prego Micromeritics Instrument Corporation

 

Date Added: Jan 20, 2006 | Updated: Sep 11, 2013

Last Update: 11. September 2013 07:33

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