Moderne methoden van deeltjes karakterisering - Leverancier van gegevens Door Micromeritics

:: AZoNanotechnology Artikel

Besproken onderwerpen

Achtergrond

Fine Particle Technology

Oude Technologies

Porositeit, deeltjesgrootte en Geologie

Deeltjes in de lucht

Optimale Deeltjesgrootte

Oppervlak tot volume Ratio

Poreusheid

Behavioural aspecten van Fine Particle Systems

Meten Deeltjesgrootte

Deeltjesgrootte

Equivalent Sferische Diameter

X-ray Sedimentatie

Sedimentatie Snelheid van zwevende deeltjes

Sedimentatie Analyse

Statische lichtverstrooiing

Verstrooiing Patroon Kenmerken

High-Resolution Hoek Detectie

Vloeistof vaste dispersies

Elektrische Sensing Zone

Oppervlak

Moleculair niveau Oppervlakte Metingen

Adsorptie Theorie

Density Functional Theory

Porie grootte en het volume

Firing en Sinteren

Poriegrootte

Het bepalen van het poriënvolume

Microporeuze Materiaal Analyse

Dichtheid

Volume en dichtheid bepalen

Envelop Dichtheid

Bulk Dichtheid

Actief oppervlak Karakterisering

Chemisorptie

Katalysatoren

Chemisorptie Instrumenten

TPD, TPR en TPO

Temperatuur geprogrammeerde reductie

Temperatuur geprogrammeerde Oxidatie

Temperatuur geprogrammeerde Chemisorptie

Statische Volumetrische Chemisorptie System

Automatic Data Reduction

Nanomaterialen

Microporiën, mesoporiën en macroporiën

Conclusie

Achtergrond

Sinds de prehistorie heeft de mens zich bewust geweest van het belang van de deeltjesgrootte in het produceren van middelen en waren met de gewenste eigenschappen. Archeologisch bewijs geeft aan dat verven gebruikt voor grot muurschilderingen zijn mengsels van fijnverpoederd pigmenteren materialen, voornamelijk koolstof, oker en hematiet. Man kwam om te beseffen dat het toevoegen van poedervormige materialen aan klei niet alleen de verwerkbaarheid verbeterd, maar verbeterde het droogproces, minder krimp en veranderde de kenmerken van het resulterende schepen. Er is ook bewijs van het gebruik van deeltjes van bepaalde maten te porositeit te controleren.

Gedurende vele eeuwen, fijn verdeeld, gebrand kalk poeder of gips vermengd met zand werd gebruikt in pleisters en bindmiddelen. Dan, ongeveer 2000 jaar geleden, de Romeinen verbeterd de formule door de toevoeging van vulkanische (puzzolane) natriumcarbonaat, die een superieure hydraulische cement die gebruikt werd bij de opbouw van een groot aantal structuren die nog steeds staan ​​geproduceerd.

Vandaag de dag, fijn verdeelde deeltjes materialen en voorwerpen die te nemen of zijn afkomstig van deze fijne deeltjes zijn overal om ons heen. Voorkomende poeders omvatten cement, kalk, kunstmest, cosmetische poeders, keukenzout en suiker, detergenten, bad en tandheelkundige poeders, koffiemelk, baking soda, en vele andere huishoudelijke artikelen. Producten waarin de integratie van poeders is niet zo duidelijk zijn verf, tandpasta, lippenstift, mascara, kauwgom, magnetische opslagmedia, maakt een groot aantal geneesmiddelen, slick magazine covers, vloerbedekking, en autobanden.

Zulke alledaagse zaken als gesmolten keramische sanitair en vele kleine metalen voorwerpen die door poedermetallurgie volledig duister hun oorsprong als poeders. De gouden trim van serviesgoed, bijvoorbeeld, begon als een zorgvuldig gecontroleerd fijn poeder. Zelfs koken met de magnetron maakt gebruik van deeltje-technologie. De wens om bruine sommige voedingsmiddelen gekookt microgolf werd opgelost door een verpakking van gemetalliseerde polyethyleentereftalaat (PET-folie), een materiaal met fijnkorrelige metallic materiaal dat microgolven absorbeert en produceert lokaal verhoogde temperaturen.

Fine Particle Technology

De toepassingen van fijn stof technologie op geen enkele wijze zijn beperkt tot commerciële producten, noch is de noodzaak om de eigenschappen van fijn verdeelde materialen beperkt tot een gebied van de technologie te bepalen. Het begint in de mijnbouw met het ontdekken hoe fijn een erts moet worden gemalen om de gewilde minerale release.

Oude Technologies

Gedetailleerde fysische studies van archeologische voorwerpen geven aan dat deze processen werden in de oudheid bekend. Fijne keramische artefacten wijzen op een kennis van de verwerking van natuurlijk voorkomende gesteenten en mineralen om de zuiverheid en deeltjesgrootte-verdeling controle in de klei, glazuren en pigmenten. Pleisters gebruikt in het verfraaien van de piramides en mortieren gebruikt door de Romeinse metselaars geven vergelijkbaar aandacht aan de deeltjesgrootte.

Porositeit, deeltjesgrootte en Geologie

Vandaag is de porositeit van kalksteen en zandsteen wordt gekenmerkt door een steengroeve bron en met betrekking tot de verwachte mate van verslechtering in stedelijke omgevingen voordat het wordt gebruikt in de restauratie van historische monumenten. De mortels en pleisters worden gebruikt in de oude en moderne tijden dankt haar eigenschappen bijna geheel aan de keuze van de juiste grootte van de kalk en vulstof deeltjes.

Aarde wetenschappers gebruiken particle technologie om verschillende mysteries van de natuur op te lossen.

Geologen bestuderen de textuur kenmerken van klastische rotsen om aanwijzingen te halen om de methoden van transport, sorteren, en depositie van de fijne materialen die in deze rotsen. Dit levert waardevolle informatie over de geschiedenis van natuurlijke gebeurtenissen en processen zoals stroming, wind, gletsjer beweging, en zeestromingen die zich op de afzettingen plaats voorafgaand aan de lithification.

Petroleum geologen bestuderen van de fysische eigenschappen van lagen diep in de aarde om de capaciteit van het veld te bepalen en de inspanning die nodig is om de olie te verwijderen beoordelen. Oceanografen meten kenmerken van mariene sedimenten naar aanwijzingen om zijn oorsprong, alsook om de mechanische eigenschappen te bepalen voor het aanmeren. Bodemkundigen onderzoeken eigenschappen van dicht aan de oppervlakte bodem om kwaliteiten in verband met landbouwproductie te beoordelen. Veel van de fysieke kenmerken van belang zijn voor deze wetenschappers zijn afhankelijk van de kenmerken van de fijne deeltjes waaruit de materialen zijn samengesteld.

Deeltjes in de lucht

Klimatologen zich bezig met in de lucht zwevende deeltjes die weer van invloed zijn, en historische klimatologen studie deeltje afzettingen in ijskernen als bewijs van weerpatronen over duizenden jaren. Klimatologen, paleontologen en andere natuurlijke wetenschappers hebben bewijs gevonden koppelen van massa-extinctie tot een te groot aantal fijne deeltjes in de bovenste atmosfeer dat zonne-energie afgeschermd van het aardoppervlak, het initiëren van een keten van gebeurtenissen die flora en fauna verwoeste wereld-wijd. Civiel ingenieurs bestuderen de korrelgrootte van de ondergrond de bodem aan dragende mogelijkheden te beoordelen.

Milieuactivisten moet weten wat de capaciteit van adsorbentia, zoals koolstof korrels in om te ontsnappen van schadelijke dampen te voorkomen in de atmosfeer. Ook moeten karakteriseren bodem naar de percolatie tarief, verspreiding en behoud kenmerken van gevaarlijke stof gemorst vast te stellen. Deze bulk eigenschappen, ook, zijn afhankelijk van de kenmerken van de individuele deeltjes die het grootste deel samengesteld.

Optimale Deeltjesgrootte

Er is een optimale deeltjesgrootte, of op zijn minst een kleinste en de grootste acceptabele grootte, voor de meeste items met betrekking tot deeltjes.

De smaak van zowel de pindakaas en chocolade wordt beïnvloed door de omvang van hun respectieve ingrediënten. Extreem fijn amorf silica wordt toegevoegd aan tomaten ketchup om zijn flow control. Farmaceutische tabletten oplossen in onze systemen aan tarieven mede bepaald door de deeltjesgrootte en de blootgestelde oppervlakte. Pigment grootte regelt de verzadiging en helderheid van verven. De uithardingstijd van beton, tandvullingen, en gebroken bot-casts verloopt in overeenstemming met deeltjesgrootte en oppervlakte blootstelling.

Sommige materialen, het tandvlees in het bijzonder, niet oplossen in water, maar water op te stroperige, colloïdale sols vormen. De deeltjesgrootte van het poeder bepaalt het type van de dispersie. Grotere deeltjes vormen een discontinue gom en fijne poeders opbrengst homogene dispersies. De eerste is een effectieve ingrediënt in laxeermiddelen terwijl de laatste vondsten te gebruiken in lijmen.

Oppervlak tot volume Ratio

Het beheersen van de oppervlakte-to-volume (surface-to-massa) verhouding is een van de redenen voor het manipuleren van de deeltjesgrootte. Een andere is om de controle interparticle poriegrootte en poriënvolume voor gespecialiseerde toepassingen. Bijvoorbeeld aan het begin van de negentiende eeuw, filters met sub-micron poriegroottes werden geconstrueerd uit diatomeeënaarde en wordt gebruikt om bacterie te behouden. Er werd echter aangetoond dat infectieuze deeltjes veel kleiner dan bacteriën kunnen passeren deze filters, wat leidt tot de bevestiging van het bestaan ​​van unfilterable besmettelijke elementen genaamd 'virussen'.

Poreusheid

Oppervlakte en de porositeit als een functie van de deeltjesgrootte en oppervlakte en de porositeit onafhankelijk van de deeltjesgrootte zijn andere fysieke kenmerken die een belangrijke rol spelen in deeltje technologie spelen. De effectiviteit van geur verwijderen is afhankelijk van het actieve oppervlak van het adsorbens in hen. De dichtheid van het weefsel van een doek regenjas, en dus de porositeit, is aangepast aan het binnendringen van water te vertragen maar sta lucht en damp doorgang voor comfort. Adsorbens handdoeken en weefsels, aan de andere kant, zijn gemaakt om de poriën die gemakkelijk lont van vloeistoffen hebben. De toppen van viltstiften hebben een nog andere vereisten: hun poriën structuur moet een stroperige inkt te houden, maar loslaten als gecomprimeerd.

De poriënstructuur van prothetische voorzieningen invloed op het al dan niet weefsel hechten wil. Er is zelfs een verband tussen de Sfinx van Egypte Gizeh plateau en porositeit. De Sphinx kan worden gedwongen tot de onthulling van haar werkelijke leeftijd, dankzij de porositeit van de steen waaruit het gemaakt is. Een model van de verwering proces op basis van de porositeit van de steen is gesuggereerd dat kan een tijdslijn weer wijken voor de datum van haar oprichting.

Behavioural aspecten van Fine Particle Systems

Veel gedragsmatige aspecten van de fijne deeltjes systemen ontstaan ​​alleen als gevolg van de relatief grote hoeveelheid van het oppervlak blootgesteld aan de omgeving. Als materie is onderverdeeld, de vrije energie van het systeem vergroot evenredig met de hoeveelheid van het nieuwe oppervlak gecreëerd. Het werk dat nodig is om de nieuwe oppervlakte te bereiken is gelijk aan of groter dan de toename in de vrije energie. Echter, de wetten van de thermodynamica dicteren dat een systeem spontaan het laagste vrije energie staat dat mogelijk is onder de gegeven omstandigheden te zoeken. De studie van het gedrag van het systeem bij het ​​zoeken naar deze toestand, en hoe het kan worden gemanipuleerd en gebruikt is het domein van de fijne deeltjes technologie.

Een gedachte-experiment dat deze opdrachtgevers is een voorbeeld van is als volgt. Overweeg een container van olie en water, de olie zwevend boven het water, waarbij de twee vloeibare fasen gescheiden door een oppervlakte van minimum oppervlakte en minimale vrije energie. Het toevoegen van het werk aan het systeem door krachtig schudden van de container resultaten in oliedruppeltjes worden gedispergeerd in het water en de totale oppervlakte van het olie-water grensvlak wordt sterk toegenomen. Echter, wanneer dit is toegestaan ​​zich opnieuw kandidaat in rust, de druppels mee om grotere en grotere druppels olie, die elk met minder oppervlak dan de som van de oppervlakken van de individuele druppels die vormde vorm, waardoor de oppervlakte-energie. Dit gaat zo door totdat de minimale interface is bereikt, dat wil zeggen, een massa van olie zwevend boven de massa van het water.

Het systeem kan worden gemanipuleerd door het toevoegen van een oppervlakte-actieve stof die zou worden aangetrokken door het oppervlak van de olie-druppels, waardoor het verlagen van de vrije energie van deze oppervlakken en het onderdrukken

of een verbod op hun coalescentie wanneer de aanvoer van agitatie energie is gestopt.

Het mechanisme gebruikt om minimale energie te bereiken in het bovenstaande voorbeeld is door de wederzijdse aantrekking van de materie. Deze niet-specifieke aantrekkingskracht wordt meestal aangeduid als Van der Waals kracht. Het geeft aanleiding tot het fenomeen genoemd fysieke adsorptie (of fysisorptie) en is ook verantwoordelijk voor de oppervlaktespanning en condensatie in vloeistoffen. Bij hoge temperaturen oppervlakte-energie is waarschijnlijk verminderd worden door elektronen te delen en valentie binding met gas-atomen maken van het fenomeen bekend staat als chemische adsorptie (of chemisorptie). Zoals is toegelicht, kunnen sommige van de attractie worden verminderd door de toevoeging van oppervlakte-actieve stoffen, die aanleiding geven tot wat wordt genoemd double-layer-verschijnselen .. Deze termen verschijnen weer in afdelingen en hoofdstukken te volgen.

Meten Deeltjesgrootte

Uiteraard kunnen alle speciale attributen in verband met deeltjesgrootte, oppervlakte-eigenschappen en de poriënstructuur niet mogelijk geweest zijn zonder nauwkeurige meetmiddelen.

Deeltjesgrootte was waarschijnlijk ruw eerst gemeten in het oude Egypte . Overleven muurschilderingen showterrein levensmiddel wordt gezeefd, eventueel via een ruwe doek van geweven riet-om de grote stukken voor verdere slijpen te verwijderen. Terwijl ongetwijfeld het was lang geleden erkend dat slijpen tot kleinere en kleinere maten blootgesteld steeds meer oppervlakte en bevorderd ontbinding, echt de beoordeling van de omvang van het blootgestelde gebied en de gevolgen daarvan zijn begin kreeg pas in de achttiende eeuw.

Dit is toen het werd ontdekt dat houtskool verhit en daarna afgekoeld zonder blootstelling aan de lucht zou meerdere malen zijn eigen volume van de lucht op latere blootstelling. Dat poriën in de houtskool goed voor een groot deel van de gas-opname door de condensatie in hen en dat alle vaste stoffen adsorptie verschijnselen exposeerde naar de verschillende graden werd geleerd door het midden van de negentiende eeuw. Vanaf dat kwam het besef dat gas adsorptie metingen konden veel informatie over de fysieke oppervlak en poriën structuur van vaste stoffen opleveren.

Voortzetting van experimenten in het begin van de twintigste eeuw met gassen eerste is geadsorbeerd en daarna verwijderd door verhitting bleek dat meer betrokken was in een aantal gevallen dan alleen fysieke adsorptie. Zuurstof gas, bijvoorbeeld uit koolstof bleek geen zuivere zuurstof worden, maar om oxiden van koolstof bevatten. Dit suggereerde dat de twee processen betrokken waren bij gas-opname op vaste stoffen: een van de puur fysieke aard, die, zoals hierboven wordt gebruikt, kreeg de aanduiding fysieke adsorptie, en een met een chemische reactie die wordt genoemd chemisorptie. Aangrenzende chemisorbed atomen zich gevoelig voor reactie met elkaar om nieuwe chemische stoffen vormen wanneer de juiste oppervlakte structuren en omstandigheden aanwezig zijn. Dat we nu weten is de actie van katalysatoren. Vandaag de dag, chemici en chemische ingenieurs op maat van de poriegrootte en de oppervlakte-eigenschappen van katalysatoren om alles te produceren uit verkorting naar benzine.

Het verstrekken van kwantitatieve metingen van de verschillende parameters definiëren van de deeltjesgrootte, oppervlakte, poriegrootte en het volume, oppervlakte-activiteit, object dichtheid, en een paar andere meer gespecialiseerde onderwerpen is het doel van de instrumenten en diensten Micromeritics biedt.

Hieronder volgen de details van alleen wat er wordt bepaald wanneer elke meting wordt gemaakt met Micromeritics 'instrumenten.

Deeltjesgrootte

Als alle fijne deeltjes werden bollen, dan zou hun grootte expliciet worden gedefinieerd door hun diameter of radius. Indien kubusvorm, zou de lengte langs een rand die kenmerkend, als van sommige andere regelmatige vorm, een ander ook lenen dimensie zou kunnen worden gekozen. Helaas is de grote meerderheid van de deeltjes zijn zeer onregelmatig en een arbitraire definitie van "grootte" is het enige resort, kort van gedetailleerd onderzoek van elk deeltje. Bovendien, elke verzameling van deeltjes bevat deeltjes van een groot aantal verschillende maten, meestal aangeduid als de verdeling van de deeltjesgrootte. Vandaar dat een praktische definitie van de deeltjesgrootte dient ervoor te groot aantal deeltjes worden onderzocht in een relatief korte tijd.

Equivalent Sferische Diameter

Wat wordt genoemd een equivalente sferische diameter voldoet aan de eis best voor een niet-specifieke maatregel. Gelijkwaardigheid van de grootte betekent dat de "diameter" toegewezen aan een onregelmatig gevormde deeltje is dezelfde diameter als die van een bol die identiek gedraagt ​​wanneer beide zijn blootgesteld aan die hetzelfde proces.

Er zijn tal van handmatige en geautomatiseerde technieken waarmee om de massa te bepalen ten opzichte van vergelijkbare grootte verdeling van een verzameling van deeltjes. Het selecteren van de meest geschikte techniek is van cruciaal belang in het bereiken van betrouwbare gegevens. Geen enkele techniek is superieur in alle toepassingen.

X-ray Sedimentatie

Micromeritics ' Sedigraph deeltjesgrootte analyser meet de verdeling van het evenwicht snelheden van deeltjes regelen door middel van een vloeistof onder invloed van de zwaartekracht. De wet van Stokes relateert deze snelheden van de deeltjes diameters voor bolvormige deeltjes. Het instrument bepaalt de bezinkingssnelheid van de deeltjes en geldt de wet van Stokes te diameters te bepalen. Zij heeft dus niet-sferische deeltjes in termen van de diameter van een bol van hetzelfde materiaal dat bezinkt op dezelfde snelheid, dat wil zeggen, het bepaalt equivalent bolvormig diameters.

De meeste poeders worden gebruikt in de productie processen worden op een bepaald punt gemengd in of vermengd met een vloeistof. Het voorspellen van het gedrag van een dergelijk mengsel is meer kans op slagen wanneer deeltjes diameters bekend zijn. Sinds de dimensionering van de deeltjes door de sedimentatie techniek ook betrekking heeft op dispergeren van poeders in een vloeistof, de analyse in wezen is uitgevoerd in situ. Dit voordeel geldt ook voor studies van de mariene silts en sedimenten, de afzetting van de vaste stoffen afhankelijk is van hun sedimentatie snelheid in een vloeistof, een fundamentele meting voor de dimensionering van de sedimentatie techniek.

Sedimentatie Snelheid van zwevende deeltjes

De sedimentatie snelheid van zwevende deeltjes kan worden verkregen door het meten van de hoeveelheid sediment geproduceerd als een functie van de tijd of door het meten van de concentratie van deeltjes in suspensie blijven met de tijd. De laatste benadering de voorkeur wiskundig en is in dienst van Micromeritics . Het instrument ontwerp, waarin deze aanpak wordt uitgevoerd maakt gebruik van een straal van low-energy X-stralen om de massa concentratie te meten in termen van de doorlaatbaarheid van de schorsing ten opzichte van de opschorting van vloeistof. De transmissie naar X-ray golflengten is een functie slechts van de massa concentratie van de zwevende deeltjes. De X-stralen is zeer smal in de verticale dimensie, en omdat het niet stoort de suspensie vormt een ideale meetpen.

Kleine deeltjes heel langzaam af te wikkelen onder zwaartekracht. Om te voorkomen dat de lange afwikkeling keren dat nodig zou zijn om zowel de grotere, snellere afwikkeling-deeltjes en de kleinere, langzamer-regelen die de cel met de deeltjes te meten is naar beneden verplaatst met de tijd ten opzichte van de X-stralen. De hele cel is dus gescand in een kwestie van minuten en deeltjesgrootte resolutie is zo snel bereikt had kunnen worden verkregen door het slingeren van de cel, maar zonder de mechanische complicaties van een roterend element.

Sedimentatie Analyse

De meeste van de analyse processen zijn geautomatiseerd te verminderen of te elimineren operator fout, dus verzekeren herhaalbaarheid en de reproduceerbaarheid van de resultaten. Als voorbeelden, de beweging van de cel wordt computer bestuurd evenals de introductie van het monster en het doorspoelen van de weg wanneer de test is uitgevoerd. Een accessoire-eenheid maakt meerdere monsters worden geselecteerd en vervolgens geanalyseerd automatisch in elke gewenste volgorde.

Poedervormige materialen met diameters 0,1 tot 300 mm (micrometer) kan worden gemeten met een precisie van een massa procent over het hele maatbereik die drie criteria is voldaan: de deeltjes moet meer dicht dan de vloeistof waarin ze worden opgeschort; de deeltjes moeten verspreiden, of los van elkaar, in de vloeistof en de deeltjes moeten meer absorberen X-stralen dan de vloeistof, zodat voldoende contrast met de vloeistof wordt gemaakt. Het laatste criterium betekent over het algemeen dat het materiaal moet bevatten elementen met atomaire getallen groter dan 11 (natrium).

Poeders, bijzonder fijne degenen, vaak moeilijk om zich te verspreiden, dat wil zeggen, te splitsen in afzonderlijke entiteiten met elk deeltje vrij en niet verbonden aan een of meer andere deeltjes.

Tenzij de verstrooide toestand is bereikt, deeltjesgrootte meting door sedimentatie, of enige andere methode voor die kwestie, kunnen worden enorm misleidend zijn. Micromeritics heeft een reeks van vloeistoffen die sterk vergemakkelijkt de verspreiding van moeilijk te verspreiden poeders ontwikkeld.

Deze vloeistoffen zijn beschikbaar in zowel waterige en organische formuleringen.

Statische lichtverstrooiing

De grootte van de deeltjes ook kunnen worden bepaald uit de wijze waarop ze licht verstrooien.

De meest voorkomende toepassing van deze techniek is het lage hoek lichtverstrooiing (LALS) waarin een verzameling van deeltjes wordt verlicht door een bron van monochromatisch, coherent licht. Dit is de techniek in dienst van Micromeritics ' DigiSizer .

In dit instrument ontwerp, is een lens geplaatst op een zodanige manier dat het licht verstrooid op een bepaalde hoek ten opzichte van een deeltje in de verlichte zone zal het brandvlak op een bepaalde afstand ten opzichte van het brandpunt kruisen. De intensiteit van de verstrooide licht wordt gemeten op een aantal vooraf bepaalde posities die overeenkomen met een reeks van verstrooiing hoeken. Met behulp van deze intensiteit versus forward hoekmetingen, Mie of Fraunhofer theorie (een speciaal geval van Mie theorie) kan worden toegepast op de deeltjesgrootte informatie eruit te halen. Mie theorie voorspelt de intensiteit van het verstrooide licht over een 180-graden bereik van verstrooiing hoeken. Het gebruik van intensiteiten alleen gemeten bij lage hoeken (<90 graden), kan de grootte van de deeltjes over een bereik van ongeveer 0,1 tot 1000 mm worden bepaald. Mie theorie, in de meest strikte zin, geldt alleen voor sferische, isotrope deeltjes met specifieke en bekende optische eigenschappen. Echter, Mie theorie het meest wordt toegepast op particle systemen die niet precies voldoen aan het theoretisch model. Net als bij de sedimentatie techniek, is deeltjesgrootte gerapporteerd als gelijkwaardig maten. In het geval van lichtverstrooiing, de gemelde hoeveelheid versus grootte verdeling is die van de bolvormige deeltjes die het meest te reproduceren hetzelfde verstrooiing patroon als die van het deeltje assemblage wordt geanalyseerd.

Verstrooiing Patroon Kenmerken

Alle informatie over deeltjesgrootte en de hoeveelheid bevindt zich in de intensiteit versus hoek eigenschappen van de verstrooiing patroon, daarom nauwkeurige meting van de lichtverstrooiing kenmerken van fundamenteel belang zijn voor het verkrijgen van goede deeltjesgrootte gegevens. Een uniek ontwerp kenmerk van Micromeritics ' DigiSizer is het gebruik van een hoge-resolutie-detector array (een Charge Coupled Device of CCD) om strooilicht te meten. De ruimtelijke dichtheid van de detector-elementen is zo groot dat verscheidene miljoen metingen worden verzameld tussen de 0 en 36 graden van verstrooiing hoek en een hoek resolutie van een paar duizendste van een graad is bereikt. Vanwege de symmetrie van de verstrooiing patroon in het gebied van de meting, veel van de intensiteit metingen zijn voor dezelfde verstrooiing hoek en deze overbodige metingen real-time signaal gemiddeld.

Een ander voordeel verkregen door het gebruik van een CCD is een middel om de opvang van een brede waaier van de lichtintensiteit. Dit komt omdat de CCD is inherent een apparaat te integreren in plaats van een stroom-genererende apparaat, zoals een fotodiode. De kosten verzameld door een CCD-element is evenredig met het product van de intensiteit van het invallende licht en de belichtingstijd. Zeer lage lichtintensiteiten worden gemeten, doordat lange belichtingstijden, en zeer hoge lichtintensiteiten worden gemeten met behulp van microseconde blootstelling. Deze mogelijkheid is belangrijk in het meten van een verstrooiing patroon waarin de lichtintensiteit kan variëren over een bereik van tien ordes van grootte.

High-Resolution Hoek Detectie

De hoge resolutie hoekige detectie toegestaan ​​door de array maakt de positie van de optische as (de positie van de centrale, verstrooide lichtstraal) te worden vastgesteld binnen een fractie van een pixel element, dat wil zeggen, een paar duizendste van een graad.

Dit punt staat voor de oorsprong van de polaire as waarover de verstrooiing patroon is gecentreerd. Ten opzichte van dit punt, kan een verstrooiing hoek worden toegewezen door de software aan alle andere detector element. Als een mechanische of optische afwijkingen veroorzaken de optische as te verplaatsen vanuit het nulpunt, het onmiddellijk wordt bepaald door software en de detector-array is dynamisch heringedeeld, dus, de mechanische uitlijning is niet nodig.

Zodra de verstrooiing patroon werd gekenmerkt door een set van de hoek ten opzichte van de intensiteit van gegevens, de laatste stap is het bepalen van de grootte en hoeveelheid van de deeltjes die het meest nauwkeurig te reproduceren de gemeten verstrooiing patroon. Dit wordt bereikt door een iteratief proces van fitting theoretische modellen om de gegevens met behulp van een niet-negatieve kleinste kwadraten methode.

Vloeistof vaste dispersies

Dezelfde valkuil met vloeistof-vast dispersies dat geldt voor de sedimentatie techniek en de Sedigraph geldt ook voor de deeltjesgrootte door statische lichtverstrooiing.

Tenzij de deeltjes worden gescheiden, kan een echte massa versus grootte verdeling niet worden bereikt.

Echter, in sommige toepassingen kan het doel zijn om dispersie of flocculatie kenmerken te bestuderen. In dit geval wordt een monster recirculatie-systeem, zoals de DigiSizer 's Liquid Sample Handling System is een middel waarmee de grootteverdeling kenmerken van hetzelfde monster herhaaldelijk kan worden gemeten als het proces onder studie evolueert.

Elektrische Sensing Zone

De elektrische sensing zone (ESZ) techniek, ook bekend als de Coulter principe, analyseert het monster deeltje door deeltjes in plaats van de behandeling van een verzameling van deeltjes als gedaan in de twee technieken eerder besproken. Micromeritics ' Elzone analyser maakt gebruik van deze techniek om te tellen en de grootte van deeltjes .

Voor het analyseren van een monster door de ESZ techniek, is een homogeen verspreid opschorting van het monster materiaal dat in een elektrolytische oplossing. Een buis met een kleine opening van korte weglengte is ondergedompeld in de suspensie, wordt een elektrode geplaatst aan beide zijden van het diafragma. Een pomp wordt een stroom van elektrolyt door de opening, die een geleidend pad tussen de twee elektroden en een kleine elektrische stroom is tussen hen. Zowel de elektrolyt en deeltjes door de opening. De deeltjes, die niet-geleidende, belemmeren de elektrische stroom als ze in de opening. Hierdoor ontstaat een elektrisch signaal evenredig aan het volume van het deeltje in het diafragma. Elk individueel deeltje wordt geteld en ingedeeld op basis van volume, waardoor een volume frequentieverdeling. Als de deeltjes worden beschouwd als bolvormig, dan diameter van de deeltjes kan worden bepaald op basis van volume.

De concentratie van deeltjes in de elektrolyt is zeer verdunde, omdat twee of meer deeltjes het invoeren van de opening, in nauwe opvolging zal een foutief signaal veroorzaken. Echter, statistische waarschijnlijkheid dicteert dat een samenloop van deeltjes zal plaatsvinden in de opening af en toe, dus een toeval correctie routine is ingebouwd in de software om te corrigeren voor dergelijke evenementen.

De ESZ techniek is toepasbaar op een breed scala van het monster materialen, waaronder plantaardige en dierlijke cellen. Het is met name nuttig wanneer het aantal verdeling van de deeltjes per grootte dient te worden bepaald. ESZ is ook een zeer hoge resolutie methode van deeltjesgrootte.

Oppervlak

Er is een omgekeerde relatie tussen deeltjesgrootte en oppervlakte. Een kubus een centimeter op een rand heeft een oppervlakte van 6 cm 2. Als de kubus waren gefragmenteerd in kleinere blokjes met randen van 0,1 cm zou er 1000 van de kleinere kubussen en de totale oppervlakte zou zijn geworden 60 cm 2. Deze ideale relatie is waarschijnlijk nooit zal worden geconfronteerd omdat onregelmatig deeltjes in kleinere deeltjes breken met een scala van maten en vormen. Werkelijke deeltjes ongeacht hun grootte, zo onderzocht op moleculaire schaal, display vlakke gebieden, maar ook waarschijnlijk rooster vervormingen, ontwrichtingen, en barsten op te nemen. Dit betekent dat de werkelijke blootgestelde oppervlak van deeltjes groter is - soms zeer veel groter - dan zou worden berekend uitgaande van een bepaalde geometrische vorm.

Moleculair niveau Oppervlakte Metingen

Micromeritics 'biedt verschillende soorten oppervlakte instrumenten die de bepaling van de oppervlakte toe op moleculair niveau door het meten van een lage temperatuur isotherm. Aan de bovenkant van de range zijn multifunctionele, geavanceerde eenheden die tijdig resultaten voor zowel de kwaliteitscontrole en onderzoek en ontwikkeling nodig heeft. Midrange-instrumenten omvatten die voor een hoge throughput, rond-de-klok, betrouwbare service voor de kwaliteit en productie controle doeleinden. Aan de onderkant zijn goedkoop, semi-automatische en handmatige instrumenten voor occasioneel gebruik. Andere eigenschappen dan de oppervlakte kan worden bepaald uit de gegevens van deze instrumenten - chemische activiteit en poriestructuur zijn voorbeelden, alleen de oppervlakte functie wordt beschreven in deze sectie.

Al deze instrumenten eerste vrije de steekproef van vocht en atmosferische dampen door de toepassing van warmte en een evacuatie of spoelen met een niet-adsorberen van gas, meestal helium of stikstof (stikstof kunnen adsorberen bij kamertemperatuur op sommige materialen). Dan is het monster temperatuur wordt gereduceerd tot die van vloeibare stikstof, vloeibaar argon, of een andere koelvloeistof geschikt is voor de gas-of damp te worden geadsorbeerd. De adsorberen van gas wordt toegelaten in oplopende doses in op een instrument ontwerp (statische volumetrische techniek), continu als het monster zelf vergunningen in een ander ontwerp (adaptive rate techniek), en als een component in een stromende mengsel met nonadsorbing helium in nog een ander ontwerp (dynamisch , of continue stroom techniek). De cumulatieve hoeveelheid gas geadsorbeerd versus gasdruk gegevens op een temperatuur worden dan grafiek te genereren wat wordt genoemd een adsorptie-isotherm.

De gegevens worden dan behandeld in overeenstemming met gas adsorptie theorieën om te komen tot een specifiek oppervlak waarde voor het monster.

Adsorptie Theorie

Klassieke adsorptie theorie die is in gebruik sinds de jaren 1930 en is nog steeds in gebruik is gaat ervan uit dat gasmoleculen toegelaten onder toenemende druk om een schoon, koud oppervlak een laag vormen een molecuul diep op het oppervlak voor het begin van een tweede laag. De gegevens behandeltechniek vindt de hoeveelheid gas die het vormen van deze eerste laag, en dan bedekt het gebied is berekend op basis van het aantal moleculen van het gas-en gas molecule dimensies. Eigenlijk doen geadsorbeerde gas moleculen niet hechten aan een vast oppervlak en daarna gehecht blijven, terwijl andere moleculen te bouwen op hen. In de eerste plaats zijn er gebieden op alle oppervlakken die zijn aantrekkelijker om gas moleculen en regio's die minder. Wat we adsorptie is echt de manifestatie van een voortdurende uitwisseling tussen gasmoleculen tijdelijk woonachtig op een stevige ondergrond en die vlakbij in de gasfase. Het aantal moleculen gehecht aan een vaste op elk moment neemt toe als gasdruk loopt op tot een punt is bereikt waar statistisch gezien is het redelijk om een monolaag te hebben gevormd overwegen. Alleen in de zin van een gemiddelde voorwaarde geldt een geadsorbeerd monolaag ooit echt wel bestaan,.

Veel aanpassingen aan het klassieke model zijn aangeboden, door de jaren heen, sommige op basis van empirische of semi-empirische stichtingen en andere verkregen uit de thermodynamica en kinetische theorie. Al deze gegevens reductie methoden hebben het gemeenschappelijke kenmerk van de toepassing van slechts een bepaald segment van de isotherm in plaats van over het hele bereik. Een meer moderne benadering is om te beginnen met de basisprincipes van de statistische thermodynamica, combineren deze bouwstenen met nieuw beschikbare computationele technieken, en zoeken naar een enkele of verenigd theoretisch model dat van toepassing over het totale bereik van de isotherm. Deze aanpak maakt gebruik van density functional theory, en een efficiënte uitvoering van deze theorie door Micromeritics maakt een snelle berekening van deze eens computationeel hardnekkige datareductie taak.

Density Functional Theory

Density functional theory is een middel waarmee de exacte bevolkingsdichtheid van een systeem van moleculen op een specifieke temperatuur en druk mathematisch kan worden uitgedrukt. Wanneer de uitdrukking is opgelost voor de toestand van de minimale energie, is de bevolkingsdichtheid profiel bij evenwicht beschreven. Omdat de energie van het systeem moet rekening worden wat betreft het oppervlak energieën van een vast substraat blootgesteld aan het systeem van moleculen, de bevolkingsdichtheid profiel laat zien hoe de verschillende lagen van moleculen hebben gevormd op en nabij het ​​vaste oppervlak. Deze methode maakt het mogelijk de aankoop van een familie van profielen die gas adsorptie beschrijft over een bereik van de druk uit de buurt van nul tot de verzadiging druk.

De minder geavanceerde Micromeritics instrumenten te beginnen met de klassieke theorie, maar anderen, door hun software computationele mogelijkheden, kunnen rapporteren resultaten van klassieke theorieën als door de recente, populaire adsorptie theorieën met toepasbaarheid beperkt tot specifieke omstandigheden en bereiken. Density functional theory kan worden gebruikt met alle adsorptie-isothermen. Het is echter best gebruikt met de meer geavanceerde instrumenten die in staat zijn van het verzamelen van hoge resolutie lage druk data, dus het verstrekken van de hoogste kwaliteit resultaten.

Accessoire apparatuur is voorzien voor het minimaliseren van de operator en het versnellen monstervoorbereiding. Dit omvat units voor het ontgassen van monsters door de stromende gas-methode of door het toepassen van warmte en vacuüm. Een vloeibare cryogeen op-en overslag-systeem is ook voorzien voor het maken van meer gemakkelijk de levering van het monster koelvloeistof voor alle instrumenten.

Porie grootte en het volume

Vaste deeltjes tegen overdreven druk of slijpen, en verwering of uitspoeling processen vaak zal worden gevonden om scheuren, holten en gaten (collectief genaamd poriën) binnen hun structuur hebben. Vaste deeltjes geproduceerd door condensatie of kristallisatie processen kunnen bevatten, of te verwerven na een periode van tijd, scheuren langs de korrelgrenzen en op posities waar onzuiverheden worden afgesloten. Fijne deeltjes ook de neiging om aan elkaar vastkleven, of om aggregaten of grotere secundaire deeltjes vorm hechten, die aanleiding geven tot een ander niveau van poriën.

Firing en Sinteren

Adhesie wordt versneld bij hogere temperaturen en met de mechanische toepassing van druk. Industriële processen die gebruik maken van deze eigenschap te maken heten vuren in het geval van aardewerk productie en sinteren in poedermetallurgie. Veel van de poriën in industriële producten zijn dus vergelijkbaar met de afmetingen van de primaire deeltjes zelf. In deze gevallen de wanden van de poriën van de blootgestelde oppervlakken van de deeltjes, en, niet verrassend, deze poriën zullen waarschijnlijk de interconnectiviteit en grote tortuositeit vertonen. Een aantal natuurlijke materialen zoals klei en kaolien mica komen als min of meer ordelijke stapels dunne platen; grafiet ook kunnen worden geproduceerd met een vergelijkbare structuur. De porie afmetingen zijn zeer klein in de ene richting en de relatief grote loodrecht op die richting.

Poriegrootte

Poriegrootte wordt uitgedrukt in termen van de diameter (of straal) van de opening, in de veronderstelling dat cilindrisch, of gewoon als de breedte in een meer algemene zin. Poriën van de breedte minder dan 2 nanometer (nm), of 20 Angstrom eenheden (A), worden aangeduid als microporiën.

Poriën met een breedte van 2 nm naar 50 nm (500 A) zijn genoemd mesoporiën, en de poriën van grotere breedtes worden aangeduid als macroporiën. Het volume van alle barsten, scheuren, gaten, kanalen, enz., in het lichaam van deeltjes of van grotere objecten is het totale poriënvolume.

Micromeritics producten verwerven gedetailleerde porie informatie op twee manieren:

·          1) gas adsorptie en

·          2) kwikintrusie.

Het bepalen van het poriënvolume

De eerste techniek voor poriënvolume beoordeling condenseert een gas in de poriën en ontleent porie volumes van de hoeveelheden gas (omgerekend naar gecondenseerde vloeistof volume) nodig. In de presentatie hierboven op oppervlakte evaluatie is beschreven dat een inert gas toegelaten tot schoon, koud oppervlakken eerste adsorbeert aan een monomoleculaire laag volgens de klassieke standpunt. Toe meer gas zorgt ervoor dat de laag dikker wordt tot een diepte van enkele moleculen en uiteindelijk tot een laag van oneindige dikte, dat wil zeggen, condensatie om bulk vloeistof wanneer de verzadigde dampdruk is bereikt. Indien echter de solide is poreus, zodat het beschikt over interne oppervlakte, condensatie van het gas zal beginnen in de kleinste poriën en geleidelijk te vullen grotere en grotere poriën voorafgaand aan de bulk condensatie.

Apparatuur voor het meten van poriën afmetingen en volumes is identiek aan die voor het bepalen van oppervlakte in de meeste gevallen. Wat nodig is van de instrumenten is dat gas toegang tot de gekoelde monster worden voortgezet na de eerste geadsorbeerde gas laag op het punt waar bulk condensatie begint. Berekening van de resultaten nu ook rekening moet worden gehouden voor de toegevoegde complexiteit die gas blijft geadsorbeerd op buitenkant, terwijl condensatie optreedt in de centrale kern van de poriën die al gassen geadsorbeerd op hun muren voor condensatie begonnen.

Dit betekent in feite dat de berekening moet gaan in omgekeerde volgorde, als het ware, na alle poriën gevuld zijn. Dit is zo omdat de veronderstelling dat alle poriën gevuld zijn gemaakt kunnen worden alleen voor de laatste verhoging van de toegevoegde gas voor de bulk condensatie optreedt. Deze berekeningen nemen Kelvin capillaire condensatie vergelijking die geldt voor poriën tot ongeveer 2 nm (20 Å) diameter, dat wil zeggen, tot in de microporiënvolume regio.

Microporeuze Materiaal Analyse

Er zijn tal van aanpassingen aan de klassieke theorie en aanvullende theorieën die microporeus materiaal analyse omvatten. Nauwkeurige metingen tot vrij lage druk vereist zijn. De Micromeritics volumetrische fysieke adsorptie-instrumenten zijn uitgerust voor het uitvoeren van poriëngrootte en volume analyses en om resultaten te rapporteren door de meeste van deze technieken. Die eenheden met een hoge vacuümspruitstukken zijn het meest van toepassing voor een grondige analyse van de microporievolume structuur en voor het melden density functional theory berekeningen.

De tweede manier Micromeritics produkten vast te stellen poriegrootte informatie wordt door de kwik inbraak - dwingen vloeibaar kwik in de poriën en het houden van inventarisatie van de hoeveelheid indringende hen. Mercurius heeft een uitzonderlijk hoog grensvlakspanning en regenbanden slechts een paar materialen, de weerstand tegen nat worden gekwantificeerd door een parameter bekend staat als de contacthoek. Wanneer het contact hoek groter is dan 90 ° - kwik tegen de meeste vaste stoffen registreert meestal tussen 130 ° en 150 ° toenemende externe druk moet worden toegepast te veroorzaken door te dringen kwik geleidelijk afnemende grootte poriën. Heel hoge druk nodig zijn om zeer kleine poriën te vullen. Micromeritics produceert twee instrumenten, die in staat is van de druk op 207 MPa (30.000 psia), waardoor poriediameters te vullen tot 6 nm (60 Å) en de andere met de mogelijkheid van het bereiken van drukken tot 414 MPa (60.000 psia), het vullen van porie diameters tot 3 nm (30 Å). Ook aangeboden is een apparaat voor het meten van hoeken contact.

Monstermateriaal wordt eerst geëvacueerd en daarna overspoeld met kwik in een grotendeels glazen apparaat genoemd een penetrometer. De druk wordt hydraulisch toegepast op zowel het kwik in de penetrometer en ook over het monster. Latere penetratie in de poriën wordt gevolgd door een verandering in de elektrische capaciteit, waardoor het volume van kwik doordringende poriën registers; drukopnemers het meten van de bijbehorende druk. Poriediameters en de respectieve volumes worden berekend op basis van deze informatie en van de waarde van de contacthoek. Elke porosimeter instrument stelt de resultaten voor de totale poriënvolume, porie gebied, mediaan en gemiddelde porie diameters, procent porositeit, incrementele en cumulatieve porie volumes als een functie van de porie diameter, en nog veel meer in tabelvorm. Verschillende vormen van grafische gegevens ook worden gepresenteerd.

Dichtheid

Dichtheid is een prozaïsche eigenschap van alle materie. Het is gewoon de massa van een hoeveelheid materie, gedeeld door het volume van dat dezelfde hoeveelheid. Nauwkeurig worden bepaald, dichtheid onthult veel over de samenstelling van een legering, geeft informatie waarmee een proces onder controle te houden, toont de rijkdom van een mineraal lichaam, en nog veel meer. Er zijn drie dichtheden geassocieerd met poeders. De absolute dichtheid (ook wel de ware of het skelet dichtheid) is exclusief de volumes van de poriën en van de wisselwerking ruimten; de envelop dichtheid (ook wel de schijnbare dichtheid) omvat het poriënvolume, maar sluit interparticle ruimten, en de dichtheid omvat zowel poriënvolume en interparticle ruimtes. Voor een poeder, de laatste veranderingen met lichte trillingen en toegepaste krachten en is niet een intrinsieke eigenschap van het materiaal.

De absolute en envelop dichtheden van een niet-poreus object zijn identiek. Als het object is een relatief grote kubus, bol, of een andere regelmatige geometrische vorm, het volume is niet moeilijk vast te stellen, noch is de absolute (en envelop) dichtheid moeilijk te berekenen.

Moeilijkheden bij het ​​meten wordt duidelijk wanneer het materiaal in kwestie is van onregelmatige vormen en vooral wanneer het is ook in kleine stukjes of korrels. De moeilijkheidsgraad neemt toe als bovendien het materiaal ook heeft poriën, scheuren, spleten, of diepe holle regio's. De absolute en envelop dichtheden verschillen in dit geval, en vereisen afzonderlijke technieken in te schatten. Absolute dichtheid per definitie sluit iedere porie volumes die toegang hebben tot de buitenwereld hebben. Envelop dichtheid bevat poriën tot op het vlak van het oppervlak.

Volume en dichtheid bepalen

Micromeritics biedt meerdere instrumenten, handmatige en automatische, in het bijzonder voor het bepalen van absolute dichtheid. Ze accepteren een breed scala van steekproeven en werken over een bereik van gas druk. Allemaal gebruik van helium gas als het standaard werk medium, maar andere gassen kunnen worden gebruikt. In beide, een monster van het materiaal in kwestie eerste is geplaatst in een afgesloten kamer met bekend volume en vervolgens blootgesteld aan    serie van verhoogde en vervolgens vrijgegeven gas druk om weg te spoelen atmosferische gassen en dampen. Dan, in plaats van ontluchten van het gas bij verhoogde druk naar de atmosfeer, het is vrijgegeven in een andere kamer van bekend volume. De druk in beide kamers worden bepaald zowel voor als na de uitbreiding van het gas.

Dit maakt de berekening van het volume van het monster, en de verdeling van dit volume in gewicht van het monster geeft de dichtheid. Het resultaat is een absolute waarde, omdat de dichtheid van de helium vult alle open ruimtes waaronder die van de poriën. Door te snijden materialen die poriën gesloten zijn in kleinere stukken en dus bloot meer van de poriën, een absolute dichtheid pyknometer kan ook worden gebruikt om het aandeel van de open en gesloten poriën te evalueren.

Envelop Dichtheid

Micromeritics produceert ook een instrument voor het bepalen van envelop dichtheid. Het werkt op het principe van het onderdompelen van het object, of objecten, te worden geëvalueerd in een vloeibaar medium met bekend volume en het meten van de verplaatste volume. Het medium, in plaats van een vloeistof als Archimedes wordt gebruikt, bestaat uit free-flowing, fijne bolvormige deeltjes. Om ervoor te zorgen dat de kralen te voldoen aan de externe contour van het object dat wordt gemeten, wordt het object vrij tuimelde in een cilinder met daarin zowel zij als de kralen. Geleidelijk aan de ruimte wordt verminderd door een binnendringen zuiger tot een voorgeschreven kracht is bereikt. Waar de zuiger stopt wanneer de kralen zijn samengeperst over het object is een maat voor het volume van het object en de poriën niet binnengedrongen door de kralen. Verdelen dit volume in het object gewicht levert de envelop dichtheid van het object.

De envelop dichtheid van een object op zichzelf is soms van groot nut, bijvoorbeeld bij de bestrijding van een sinter-operatie. Andere nuttige informatie kan worden berekend uit de envelop en absolute dichtheid waarden voor hetzelfde object, namelijk., De porositeit en de specifieke poriënvolume van het object. Deze laatste parameters geven veel dingen uit de geschiktheid van een katalysator substraat of de potentiële opbrengst van een olie-dragende formatie.

Bulk Dichtheid

Bulkdichtheid is de parameter definiëren van granulaire hoe, vezelig en poedervormige stoffen pack of consolideren onder verschillende omstandigheden. Weten de waarde ervan is nuttig in de verpakking, handling en verzending allerlei producten van ontbijtgranen tot cement. De Micromeritics instrument voor het meten envelop dichtheid bepaalt bulk densiteiten ook. De gewogen, korrelige monster alleen is getuimeld in de cilinder en het volume die het inneemt is gemeten op een vooraf geselecteerde kracht die door de oprukkende zuiger. Delen monster gewicht door het volume nu oplevert stortgewicht. Dus de verdichting gedrag van een materiaal - gemeten in termen van het stortgewicht - is gevestigd.

Actief oppervlak Karakterisering

Fysische adsorptie werd eerder beschreven onder 'Surface Area'. Het is een relatief zwakke aantrekking tussen het gas en de oppervlakte moleculen. Chemisorptie, daarentegen, impliceert een sterkere solid-gas attracties.

Chemisorptie

Chemisorptie is de basis van waaruit is ontwikkeld een reeks van kunstmatige materialen genoemd heterogene katalysatoren. Zonder katalysatoren van de moderne wereld zou zijn in korte levering van meststoffen, farmaceutische, synthetische vezels, oplosmiddelen, oppervlakteactieve stoffen, benzine en andere brandstoffen, diep in de kleine galeries, poriën en holten van katalysatoren komen de chemische reacties die onze industriële samenleving. Als een specifiek voorbeeld, de metalen rhodium blootgesteld op het oppervlak van een keramische honingraatstructuur is het hart van het uitlaatsysteem van auto's.

Katalysatoren

Hoe het verandert de dodelijke uitlaatgassen van stikstofmonoxide (NO) en koolmonoxide (CO) in onschadelijk stikstof (N 2) en koolstofdioxide (CO 2) is typerend voor de werking van een katalysator. Bij de hoge temperatuur van een auto uitlaat, koolmonoxide bindt aan het oppervlak van rhodium. Wanneer stikstofmonoxide hetzelfde, het dissocieert in zuurstof en stikstof, en de gebonden zuurstof reageert met het koolmonoxide te vormen kooldioxide doet. En toen andere moleculen van stikstofoxide en koolmonoxide land dicht bij de resterende gebonden stikstof een seconde kooldioxide en een stikstof molecuul gevormd.

Praktische katalysatoren worden gekenmerkt door een hoog specifiek oppervlak, dat wil zeggen, oppervlakte per eenheid van massa. Ze kunnen bestaan ​​uit fijn verdeelde metalen verspreid op het oppervlak van een niet-reactief, hoog specifiek oppervlak, vuurvaste oxyde zoals aluminiumoxide of silica. Andere metalen katalysatoren hebben een open, skelet-achtige structuur als gevolg van uitloging weg een metaal van een bimetaal legering. De nieuwste en meest opwindende katalysatoren zijn genoemd zeolieten. Ze bestaan ​​voornamelijk uit aluminium, silicium en zuurstof maar gastheer een assortiment van andere elementen.

Ze zijn zeer poreuze kristallen geaderd met submicroscopische kanalen. De diverse andere elementen kunnen worden verplaatst over of vervangen en de kanalen kan worden gewijzigd in grootte inderdaad te maken zeolieten zeer nuttig.

De oppervlakte en de poriënstructuur van katalysatoren duidelijk zijn cruciaal voor hun gedrag. Beide parameters kunnen worden gemeten door de instrumenten die eerder beschreven.

Deze tests worden uitgevoerd in principe zoals eerder beschreven en hun beschrijving zal niet worden herhaald. Echter, omdat katalysator oppervlakken zijn zeer reactief en kunnen worden gewijzigd door blootstelling aan de atmosfeer als wanneer overgedragen van het ene instrument naar het andere, Micromeritics chemisorptie instrumenten bepalingen bevatten voor het maken van deze metingen in situ. Kritische parameters voor chemisorptie meting zijn: het gebied van het actieve element, metaal dispersie, dat wil zeggen welk deel van het actieve element is in feite blootgesteld; oppervlak zuurgraad en de sterkte van de zure plaatsen.

Chemisorptie Instrumenten

De eenvoudigste chemisorptie instrumenten maken gebruik van de titratie (dynamisch, of continue flow) techniek waarbij kleine, reproduceerbare volumes van een reactief gas zoals waterstof, zuurstof, koolmonoxide, zwaveldioxide, ammoniak of worden in een vloeiende draaggas geïnjecteerd zoals helium, dat gaat over de sample katalysator. Gassamenstelling stroomafwaarts wordt gedetecteerd door geëvenaard thermische geleidbaarheid detectoren. Herhaalde injecties van dezelfde reactief gas hoeveelheden worden gemaakt van waaruit alle, de meeste, sommige, en dan geen van elke puls is chemisorbed. De cumulatieve chemisorbed hoeveelheid wordt afgeleid door optelling van de verhoudingen van alle verbruikte pulsen. Metalen oppervlakte, dispersie, zuurgraad, en andere belangrijke parameters zijn afgeleid van de chemisorbed kwantiteit, rekening houdend met stoichiometrische factoren en de aard van zowel de gas-en metalen betrokken. Single-injectie kalibratie of testen kan worden uitgevoerd met behulp van een spuit of een ingebouwde injectielus. Van het instrument met twee poorten ontwerp maakt een hoge verwerkingscapaciteit. Terwijl de voorbereiding van een monster wordt uitgevoerd op een poort, kan een analyse worden uitgevoerd op de andere.

TPD, TPR en TPO

Door het toevoegen van dit instrument een accessoire pakket dat bevat oa een programmeerbare oven, temperatuur-geprogrammeerde desorptie (TPD), temperatuur geprogrammeerde reductie (TPR), en temperatuur-geprogrammeerde oxidatie (TPO) tests kunnen worden uitgevoerd. Temperatuur-geprogrammeerde desorptie evalueert het gas wordt gedesorbeerd uit een katalysator als de temperatuur wordt verhoogd. Eerst wordt de katalysator ontgast, verlaagd of op andere wijze bereid. Dan reactief gas is chemisorbed op het oppervlak actieve plaatsen van het monster oppervlak. Steeds stijgende temperatuur wordt toegepast op het monster. Bij een bepaalde temperatuur, zal de warmte-energie dan de bindingsenergie en de chemisorbed soorten zullen worden vrijgegeven. Als er verschillende actieve metalen aanwezig zijn of als de actieve sites hebben meer dan een activatie-energie, de chemisorbed soorten zullen desorberen bij verschillende temperaturen.

De gedesorbeerd moleculen gaan de inerte drager gasstroom en zijn geveegd om de detector welke gasconcentratie maatregelen. Het volume van gas gedesorbeerde in combinatie met stoichiometrische factoren en de desorptie temperatuur opbrengst van het aantal en de sterkte van de actieve plaatsen. Temperaturen boven 1100 ° C kan worden bereikt.

Temperatuur geprogrammeerde reductie

Temperatuur geprogrammeerde reductie bepaalt het aantal reduceerbare soorten en de temperatuur waarbij reductie optreedt. Deze analyse begint met stromende waterstof, meestal bij 10% concentratie in een inert gasstroom, over het monster, het systeem is meestal bij omgevingstemperatuur. De hoeveelheid waterstof verbruikt in een verlaging van oxide soorten met een stijgende temperatuur wordt bewaakt.

Temperatuur geprogrammeerde Oxidatie

Temperatuur-geprogrammeerde oxidatie onderzoekt de mate waarin een katalysator kan worden geoxideerd. Eerst worden metaaloxiden in het monster teruggebracht tot de basismetaalindustrie met waterstof. Dan is de reactieve gas, normaal 2% zuurstof, wordt toegepast om het monster als een gestage stroom, terwijl het monster temperatuur wordt verhoogd.

Nogmaals, is de hoeveelheid verbruikte zuurstof gecontroleerd door de thermische geleidbaarheid detectoren en gekwantificeerd; deze tests bepalen de omvang van de reductie en de aard van het geoxideerd soort.

Temperatuur geprogrammeerde Chemisorptie

Temperatuur-geprogrammeerde chemisorptie reacties kunnen worden bestudeerd in meer detail door gebruik van een andere Micromeritics type instrument. Net als in de instrumenten zojuist beschreven, reactief gas in een inerte drager stroomt over de katalysator monster nadat deze is ontgast, verminderd, of op andere wijze bereid. Temperatuur-geprogrammeerde desorptie, reductie en oxidatie studies worden uitgevoerd zoals eerder beschreven. Dit instrument ontwerp, echter niet meer het testen van subambient tot meer dan 1000 ° C.

Het significante verschil tussen dit instrument ontwerp en het eerder beschreven is dat de werking van dit laatste type instrument is geautomatiseerd. De kleppen, detector, en andere kritische interne onderdelen van de analyse systeem zijn ontworpen en gebouwd voor minimale dood volume, maximale respons, en een hoge resolutie.

Bovendien kan door het opnemen van programmeerbare kachels in de kleppen en de interne gas-lijnen, vloeistofdampen zoals pyridine en chinoline worden gebruikt als chemisorbate probe-moleculen zonder verlies als gevolg van condensatie. Dit ontwerp functie maakt ook het aanbrengen van een massaspectrometer of andere externe detector, waardoor het mogelijk de identiteit van de reactie soorten te bepalen. Het nieuwste model van dit ontwerp is computergestuurd van start tot finish en de resultaten worden gerapporteerd als grafieken en data tabellen.

Statische Volumetrische Chemisorptie System

De Micromeritics statische volumetrische chemisorptie systeem is een versie van de statische volumetrische fysisorptie eenheid genoteerd in combinatie met oppervlakte meting.

Bij gebruik als een chemisorptie analyzer, een accessoire maakt het monster te worden voorbereid op de analyse-poort. Dit elimineert de noodzaak van het verplaatsen van de monsterhouder tussen de bereiding en analyse-poorten, die het monster zou blootstellen aan verontreinigingen in de lucht. Niet alleen kan dit toestel worden gebruikt voor oppervlakte en poriegrootte en het volume distributie bepalingen, maar het bepaalt ook automatisch actief metalen oppervlak en het percentage metalen dispersie voor katalysator materialen.

Voorbereiding en analyse van de monsters zijn gericht door middel van een grafische user interface om de computer systeem. Monstervoorbereiding maakt gebruik van het stromende gas technieken met waterstofgas, zuiver of in een inerte drager, om volledig te verminderen van de oxiden op de katalysator. Volledige verwijdering van de resterende waterstof na de bereiding wordt bereikt door het toepassen van warmte en een hoog vacuüm. Analyse wordt gemaakt door de statische volumetrische techniek om nauwkeurige dosering van de reagerende gas en rigoureuze equilibratie na de dosering te verkrijgen.

De eerste analyse meet zowel sterke als zwakke interacties in combinatie. Een herhaling analyse na evacuatie maatregelen alleen de zwakke, of omkeerbaar, opname van reactant.

Automatic Data Reduction

Automatische data reductie biedt volledige informatie over actieve metalen oppervlak en metalen procent dispersie. Een analyse logboekrapporten druk, temperatuur, en volumes chemisorbed plus een verstreken-time record voor elk gegevenspunt. Percelen die zowel de eerste en herhaalde analyse curves zijn gegenereerd. Een verschil plot toont de sterke component van chemisorptie. Het is gemonteerd op een enkele rechte lijn voor berekeningen van een opname nummer en de daaropvolgende berekening van het percentage metaal dispersie.

Nanomaterialen

Nanotechnologie zal naar verwachting leiden tot een breed scala aan technische innovaties in de nabije toekomst.

Het voorvoegsel "nano" duidt op een schaal factor van 10-9 (een miljardste). Een deeltje van nano-formaat heeft ten minste een lineaire dimensie in de nanometer-bereik. Aangezien het vereist ongeveer 3 tot 10 atomen (afhankelijk van het element) te omvatten een nanometer, een paar honderd atomen is over de grens van de dimensie van een nanodeeltje.

Nanoscience probeert te krijgen kennis en begrip van nanoschaal verschijnselen, terwijl nanotechnologie heeft deze kennis in de ontwikkeling van nieuwe producten. Deze producten kunnen worden verbeterde katalysatoren of materialen met verbeterde sterkte, slijtvastheid, corrosiebestendigheid of hoge temperatuur uithoudingsvermogen, maar in het algemeen, ze zijn materialen met verbeterde prestaties. Over het geheel genomen zijn nanogestructureerde materialen bieden nieuwe mogelijkheden op diverse wetenschappelijke gebieden.

Maar, die van nanoschalig niet is wat trekt zo'n grote belangstelling voor nanomaterialen, het is hun eigenschappen. De eigenschappen van nanomaterialen verschillen van die van hetzelfde materiaal op macro-schaal. Bij de materialen zijn teruggebracht tot voldoende klein formaat, meestal minder dan 50 nanometer (een enkele moleculen), nieuwe fysische, chemische en biologische eigenschappen ontstaan ​​dat biedt mogelijkheden voor nieuwe toepassingen. Bovendien kunnen deze oppervlakte-eigenschappen worden geoptimaliseerd voor specifieke toepassingen door middel van moleculaire wijziging. De fundamentele redenen voor de wijzigingen of verbeteringen van kenmerken zijn de verhoogde oppervlakte-volume verhouding en de toename dominantie van de quantum effecten die het materiaal optische, magnetische en / of elektronische eigenschappen te bepalen. Het werken met nanoschaal systemen vereist speciale gereedschappen voor het manipuleren, meten en regelen van grootte en eigenschappen. Een andere kennis set is ook nodig omdat nano-verschijnselen te betrekken kwantummechanica in plaats van de klassieke mechanica zoals het geval is met materialen van grotere schaal.

Microporiën, mesoporiën en macroporiën

Micromeritics instrumenten zijn gebruikt in het onderzoek van nanomaterialen voor meer dan een decennium. Zoals eerder besproken, worden poriën ingedeeld naar diameter waar de microporiën hebben een diameter kleiner dan ongeveer 2 nm, mesoporie grootte variëren van ongeveer 2 nm tot ongeveer 50 nm en macroporiën hebben een diameter groter dan ongeveer 50 nm.

In aanvulling op poriënvolume distributie, totale oppervlakte ook kan worden bepaald met behulp van gas adsorptie. Niet alleen steeds meer oppervlakte-volume verhouding te verbeteren reactiviteit, zoals eerder gezegd, het verbetert ook de efficiëntie van het materiaal te vangen of op te slaan geadsorbeerd gassen en dampen.

Omdat het een niet-destructieve test, gas adsorptie wordt de voorkeur methode voor het bepalen porie kenmerken en oppervlakte van nanomaterialen. Echter, kwikporosimetrie is ook geschikt voor het meten poriën van nano-afmetingen. Op 30 kpsi druk, kwik binnendringt in poriën van 5nm diameter en op 60 kpsi, kunnen poriën van 2 nm gezocht worden.

Dichtheid van het monster is ook een waardevolle bepaling in de karakterisering van nanomaterialen.

Een verrassende hoeveelheid informatie kan worden afgeleid uit deze schijnbaar eenvoudige meting.

Bijvoorbeeld, als het specifiek oppervlak van een mono-en kleinbedrijf dispersie is bepaald, kan de deeltjesgrootte van het materiaal berekend worden op voorwaarde dat elk deeltje is van dezelfde regelmatige geometrie (meestal bolvormige) l en zonder porositeit. De mate van kristallisatie van een materiaal ook kan worden afgeleid door het vergelijken van de gemeten dichtheid om de theoretische kristallijne dichtheid van het materiaal.

Deeltjesgrootte vormt misschien wel de grootste uitdaging in het karakteriseren van nanomaterialen.

Bedenk dat de gewilde eigenschappen van nanodeeltjes zijn grootte-afhankelijk en meestal niet de overhand pas grootte is teruggebracht tot minder dan 50 nm. Terwijl de meeste van de nieuwe eigenschappen zijn grootte-afhankelijke, veel van de gebruikte methoden voor het genereren van nanopoeders resulteren in verschillende grootte distributies. Niet alleen is er behoefte aan meer controle van de grootte in het productieproces, is er ook behoefte aan een snelle, hoge resolutie methode voor het meten van uitkeringen in het onderste uiteinde van de nanoschaal om de productie te controleren.

Conclusie

Fijn stof speelt een essentiële rol bij het ​​bepalen van de kenmerken van zowel de natuurlijke en kunstmatige materialen en hebben een aanzienlijke invloed op processen zoals ontbinding, adsorptie-en reactiesnelheid. In de meeste gevallen zijn deze effecten zijn een functie van zowel de grootte, vorm, oppervlakte of porositeit van de afzonderlijke deeltjes of van een agglomeratie van deeltjes. Deze deeltjes-gerelateerde kenmerken moeten worden gecontroleerd om de gewenste effecten te optimaliseren en efficiënte controle vereist meting. Deze zelfde deeltje kenmerken zijn een van de oorzaken van, de resultaten van, of een bepalende factor in de natuurlijke verschijnselen.

In deze categorie, begrip of de exploitatie in plaats van controle is de kans groter het doel en, opnieuw, metingen geven fundamentele informatie die bij de verwezenlijking van de doelstelling.

Aangezien dit artikel is geïllustreerd, zijn er waarschijnlijk meerdere technieken voor het bepalen van hetzelfde deeltje dimensie en elk heeft zijn voor-en nadelen.

Het selecteren van een techniek die ongeschikt is voor de toepassing kan een diepgaande invloed op de kwaliteit van de meting die u krijgt.

Bron: Micromeritics Instrument Corporation

Voor meer informatie over deze bron kunt u terecht op Micromeritics Instrument Corporation

Date Added: Jan 20, 2006

Last Update: 4. October 2011 14:27

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit