Métodos Modernos da Caracterização da Partícula - Dados do Fornecedor Por Micromeritics

Assuntos Cobertos

Fundo

Tecnologia da Partícula Fina

Tecnologias Antigas

Porosidade, Tamanho de Partícula e Geologia

Partículas Transportadas Por Via Aérea

Tamanho de Partícula O Melhor

Superfície à Relação do Volume

Porosidade

Aspectos Comportáveis de Sistemas da Partícula Fina

Tamanho de Partícula de Medição

Tamanho de Partícula

Diâmetro Esférico Equivalente

Sedimentação do Raio X

Velocidade da Sedimentação de Partículas Suspendidas

Análise de Sedimentação

Dispersão de Luz Estática

Dispersando Características do Teste Padrão

Detecção Angular De alta resolução

Dispersões Contínuas Líquidas

Zona de Detecção Elétrica

Área De Superfície

Medidas Niveladas Moleculars da Área De Superfície

Teoria da Adsorção

Teoria Funcional de Densidade

Tamanho e Volume do Poro

Despedir e Aglomerar

Tamanho do Poro

Determinando o Volume do Poro

Análise Material Microporous

Densidade

Determinação do Volume e de Densidade

Densidade do Envelope

Densidade de Maioria

Caracterização De Superfície do Active

Quimissorpção

Catalizadores

Instrumentos da Quimissorpção

TPD, TPR e TPO

Redução Programada Temperatura

Oxidação Programada Temperatura

Quimissorpção Programada Temperatura

Sistema Volumétrico Estático da Quimissorpção

Redução de Dados Automática

Nanomaterials

Micropores, Mesopores e Macropores

Conclusão

Fundo

Desde Que o homem da pré-história estêve ciente da importância do tamanho de partícula em produzir recursos e mercadorias com propriedades desejadas. A evidência Arqueológico indica que as pinturas usadas para pinturas de parede da caverna são misturas do pulverizado finamente pigmentando materiais, predominante carbono, ocre e hematita. Equipe veio realizar que adicionando materiais pulverizados à argila melhorada não somente sua funcionalidade, mas melhorada o processo de secagem, encolhimento reduzido e mudada as características das embarcações resultantes. Igualmente há uma evidência de usar partículas de determinados tamanhos para controlar a porosidade.

Por muitos séculos, o pó de cal ou a gipsita finamente dividida, calcinada misturado com a areia foram usados nos emplastros e nas pastas. Então, aproximadamente 2000 anos há, os Romanos melhoraram em cima da fórmula adicionando a cinza (pozolânica) vulcânica, que produziu um cimento hidráulico superior que fosse usado em construir muitas estruturas que ainda estão.

Hoje, os materiais e os objetos ínfimos finamente divididos que incorporam ou são produzidos destas partículas finas estão em toda parte sobre nós. Os pós Freqüentemente encontrados incluem o cimento, o cal, o adubo, pós cosméticos, sal e açúcar de tabela, detergentes, banho e pós dentais, desnatadeira do café, bicarbonato de sódio, e muitos outros itens do agregado familiar. Os Produtos em que a incorporação dos pós não é tão óbvia incluem a pintura, o dentífrico, o batom, o rímel, a pastilha elástica, os media da gravação magnética, muitos produtos medicinais, as capas de revista lisas, os revestimentos para pavimento, e os pneus de automóvel.

Itens diários como dispositivos elétricos de banheiro cerâmicos fundidos e muitos objetos pequenos do metal produzidos pela metalurgia de pó obscurecem completamente suas origens como pós. A guarnição do ouro da louça, por exemplo, ligada como um pó fino com cuidado controlado. Mesmo o cozimento de microonda utiliza a tecnologia da partícula. O desejo bronzear certos alimentos cozinhados pela microonda foi resolvido por um envolvimento do filme metalizado do terephthalate de polietileno (ANIMAL DE ESTIMAÇÃO), um material que contem muito bem o material metálico grained que absorve microondas e produz temperaturas elevados localizadas.

Tecnologia da Partícula Fina

As aplicações da tecnologia da partícula fina são limitadas de modo algum aos produtos comerciais, nem é a necessidade de determinar as propriedades dos materiais finamente divididos restringidos a uma área de tecnologia. Começa na mineração com a descoberta de como fino um minério deve ser mmoído para liberar procurar-após o mineral.

Tecnologias Antigas

Os estudos físicos Detalhados de itens arqueológicos indicam que estes processos estiveram sabidos em épocas antigas. Os produtos manufacturados cerâmicos Finos indicam um conhecimento de processar rochas e minerais naturais à pureza do controle assim como a distribuição de tamanho da partícula nas argilas, nos esmaltes, e nos pigmentos. Os Emplastros usados em decorar as pirâmides e os almofarizes usados pelos pedreiro Romanos indicam a atenção similar ao tamanho de partícula.

Porosidade, Tamanho de Partícula e Geologia

Hoje a porosidade da pedra calcária e do arenito está caracterizada pela fonte da pedreira e relacionada a sua taxa prevista de deterioração em ambientes urbanos antes que esteja usada na restauração de monumentos históricos. Os almofarizes e os emplastros usados em antigo e no tempos modernos devem suas características quase completamente à selecção dos tamanhos apropriados das partículas do cal e do enchimento.

Os cientistas da Terra usam a tecnologia da partícula para resolver vários mistérios da natureza.

Os Geólogos estudam as características estruturais de rochas clásticas para extrair indícios aos métodos do transporte, da classificação, e do depósito dos materiais finos incorporados nestas rochas. Isto fornece a informação valiosa sobre a história de eventos naturais e de processos tais como o volume de água, os ventos, o movimento da geleira, e as correntes marinhas que ocorreram no local depositional antes do lithification.

Os geólogos de Petróleo estudam as características físicas dos estratos profundamente dentro da terra a fim determinar a capacidade do campo e avaliar o esforço exigido para remover o petróleo. Os Oceanógrafos medem características do sedimento marinho para indícios a sua origem assim como para determinar suas propriedades mecânicas para amarrar. Os cientistas do Solo examinam características de solos da próximo-superfície para avaliar as qualidades associadas com a produção agrícola. Muitas das características físicas do interesse a estes cientistas são dependentes das características das partículas finas de que os materiais são compor.

Partículas Transportadas Por Via Aérea

Os Climatologists sãos relacionados com as partículas transportadas por via aérea que afectado o tempo, e os climatologists históricos estudam depósitos da partícula em núcleos do gelo como a evidência de testes padrões de tempo sobre milhares de anos. Os Climatologists, os paleontologists e outros cientistas naturais encontraram a evidência ligar a extinção em massa a um número excessivo de partículas finas na atmosfera superior que protegeu a energia solar da superfície de terra, iniciando uma corrente de eventos que flora devastado e fauna no mundo inteiro. Os engenheiros Civiles estudam o tamanho de grão de solos subsuperficiais para avaliar capacidades do rolamento da carga.

Os Ecologistas devem conhecer a capacidade de adsorventes tais como grânulo do carbono a fim impedir o escape de vapores prejudiciais na atmosfera. Igualmente devem caracterizar o solo para determinar a taxa da infiltração, a difusão, e as características da retenção de derramamentos perigosos da substância. Estes aumentam características, também, são dependentes das características das partículas individuais que compor o volume.

Tamanho de Partícula O Melhor

Há um tamanho de partícula o melhor, ou um tamanho aceitável pelo menos o menor e o maior, para a maioria de itens que envolvem partículas.

O gosto da manteiga e do chocolate de amendoim é afectado pelo tamanho de seus ingredientes respectivos. O silicone amorfo Extremamente fino é adicionado à ketchup de tomate para controlar seu fluxo. As tabuletas Farmacêuticas dissolvem-se em nossos sistemas nas taxas determinadas na parte pelo tamanho de partícula e pela área de superfície expor. Pigmente controles do tamanho a saturação e a luminosidade das pinturas. A época do ajuste concreto, dos enchimentos dentais, e dos moldes do quebrado-osso continuam de acordo com o tamanho de partícula e a exposição da área de superfície.

Alguns materiais, gomas em particular, não se dissolvem na água mas absorvem-se a água para formar sols coloidais viscosos. O tamanho de partícula do pó determina o tipo de dispersão. As partículas Maiores formam uma mucilagem descontínua e os pós finos rendem dispersões homogêneas. O anterior for um ingrediente eficaz nos laxante quando o uso dos achados dos últimos nos adesivos.

Superfície à Relação do Volume

Controlar a relação do superfície-à-volume (superfície-à-massa) é uma razão para o tamanho de partícula de manipulação. Outro é controlar o tamanho do poro e o volume interparticle do poro para aplicações especializadas. Por exemplo, ao fim do século XIX, os filtros que têm tamanhos submicrónicos do poro foram construídos da terra diatomaceous e usados para reter a bactéria. Contudo, demonstrou-se que as partículas infecciosas distante menores do que as bactérias poderiam passar através destes filtros, conduzindo à confirmação da existência dos elementos infecciosos unfilterable chamados vírus do `'.

Porosidade

A área De Superfície e a porosidade em função do independente do tamanho de partícula ou da área de superfície e da porosidade do tamanho de partícula são outras características físicas que jogam um papel importante na tecnologia da partícula. A eficácia de removedores do odor depende da área de superfície activa do adsorvente neles. A tensão do weave de uma capa de chuva de pano, e conseqüentemente de sua porosidade, é ajustada à penetração da água do atraso mas o ar e o vapor da licença passam para o conforto. As toalhas e os tecidos do Adsorvente, por outro lado, são feitos para ter os poros esse prontamente feltro de lubrificação acima dos líquidos. As pontas das canetas com ponta de feltro têm uma exigência diferente imóvel: sua estrutura de poro deve guardarar uma tinta viscoso mas liberá-la quando comprimida.

A estrutura de poro de dispositivos protéticos influencia mesmo se o tecido anexará. Há mesmo uma conexão entre a Esfinge do platô do Giza de Egipto e a porosidade. A Esfinge pode ser forçada em revelar seus agradecimentos verdadeiros da idade à porosidade da pedra de que é feita. Um modelo do processo da resistência baseado na porosidade da pedra foi sugerido que pode render um espaço temporal de volta à tâmara de sua criação.

Aspectos Comportáveis de Sistemas da Partícula Fina

Muitos aspectos comportáveis de sistemas da partícula fina vêm aproximadamente simplesmente devido relativamente à grande quantidade de superfície expor a seus arredores. Como a matéria é subdividida, a energia livre dos aumentos do sistema proporcionais à quantidade de superfície nova criada. O trabalho exigido para conseguir a superfície nova é igual ou maior do que ao aumento na energia livre. Contudo, as leis de termodinâmica ditam que um sistema espontâneamente procurará o mais baixo estado de energia livre que é possível de acordo com as circunstâncias. O estudo do comportamento do sistema em procurar este estado, e como pode ser manipulado e utilizado é o domínio da tecnologia da partícula fina.

Uma experiência do pensamento que exemplifique estes principais é como segue. Considere um recipiente do petróleo e da água, o petróleo que flutua acima da água, as duas fases líquidas que estão sendo separadas por uma superfície da área mínima e da energia livre do mínimo. Adicionando o trabalho ao sistema vigorosa agitando os resultados do recipiente nas gotas do petróleo que estão sendo dispersadas na água e na superfície total da relação da petróleo-água que está sendo aumentada extremamente. Contudo, quando reservadas estar outra vez em repouso, as gotas juntam-se às gotas maiores e maiores do formulário do petróleo, cada um que tem menos superfície do que a soma das superfícies das gotas individuais que a formaram, reduzindo desse modo a energia livre de superfície. Este comportamento continua até que a relação mínima esteja conseguida, isto é, uma massa do petróleo que flutua acima da massa da água.

O sistema poderia ser manipulado adicionando um surfactant que fosse atraído à superfície das gotas do petróleo, assim abaixando a energia livre destas superfícies e da supressão

ou proibindo sua coalescência quando a entrada da energia da agitação for cessada.

O mecanismo empregado para conseguir a energia mínima no exemplo acima é através da atracção mútua da matéria. Esta força atractiva não específica é referida geralmente como a força de camionete der Waals. Causa o fenômeno denominado adsorção física (ou physisorption) e é igualmente responsável para a tensão de superfície e a condensação nos líquidos. Em altas temperaturas a energia de superfície é provável ser reduzida pela partilha do elétron e pela ligação do valence com os átomos do gás que criam o fenômeno conhecido como a adsorção química (ou a quimissorpção). Como foi exemplificado, alguma da atracção pode ser reduzida pela adição de surfactants, que causam o que é chamado fenômenos da dupla camada. Estes termos parecem outra vez nas secções e nos capítulos seguir.

Tamanho de Partícula de Medição

Obviamente, todos os atributos do special em relação ao tamanho de partícula, as propriedades de superfície, e a estrutura de poro não poderiam ter sido conseguidos sem meios de medição precisos.

O tamanho de Partícula foi medido provavelmente bruta primeiramente em Egipto antigo. Os gêneros alimentícios à terra da mostra das pinturas de parede da Sobrevivência que estão sendo peneirados-possível através de um pano áspero do tecido junco-a removem os grandes bits para uma moedura mais adicional. Quando indubitàvelmente se reconheceu há muito tempo que mmoer aos tamanhos menores e menores exps área progressivamente mais de superfície e promoveu a dissolução, verdadeiramente avaliar a extensão da área expor e as conseqüências obteve disso seu começo somente no século XVIII.

Isto é quando se descobriu que o carvão vegetal caloroso e de refrigeração então sem exposição ao ar pegaria a diversas vezes seu próprio volume de ar em cima da exposição subseqüente. Esse os poros no carvão vegetal esclareceram muita da tomada do gás por sua condensação nelas e aquele todos os fenômenos exibidos sólidos da adsorção aos graus diferentes foi aprendido nos mediados do século XIX. Disso veio a realização que as medidas da adsorção de gás poderiam render muita informação sobre a superfície e a estrutura de poro físicas dos sólidos.

A experimentação de Continuação cedo no século XX com os gáss que estão sendo fixados primeiramente e removidos então aquecendo revelou que mais estêve envolvido em alguns casos do que apenas a adsorção física. O gás do Oxigênio, por exemplo, removido do carbono foi encontrado para não ser oxigênio puro mas para conter óxidos do carbono. Isto sugeriu que dois processos estivessem envolvidos na tomada do gás em sólidos: um do carácter puramente físico que, como usada acima, foi dado a adsorção física da designação, e um que envolve uma reacção química que seja denominada quimissorpção. Os átomos chemisorbed Adjacentes tornam-se suscetíveis à reacção um com o outro à espécie química nova do formulário quando as estruturas e as circunstâncias de superfície apropriadas estam presente. Esta que nós sabemos agora é a acção dos catalizadores. Hoje, os químicos e os coordenadores químicos costuram as propriedades do tamanho e da superfície do poro dos catalizadores para produzir tudo da gordura à gasolina.

Fornecendo medidas quantitativas de diversos parâmetros que definem o tamanho de partícula, a área de superfície, o tamanho do poro e o volume, surgem a actividade, densidade do objeto, e alguns outros assuntos mais especializados são a finalidade dos instrumentos e prestam serviços de manutenção a ofertas de Micromeritics.

Seguir é detalhes de apenas o que está sendo determinado quando cada medida é feita com os instrumentos de Micromeritics'.

Tamanho de Partícula

Se todas as partículas finas eram esferas, seu tamanho seria definido explicitamente por seu diâmetro ou raio. Se cúbico, o comprimento ao longo de uma borda seria característico; se de alguma outra forma regular, uma outra dimensão ingualmente apropriada poderia ser escolhida. Infelizmente a grande maioria das partículas é bastante irregular e uma definição arbitrária do “tamanho” é o único recurso, curto de exame detalhado de cada partícula. Além Disso, cada coleção das partículas contem as partículas de muitos tamanhos diferentes, referidas geralmente como a distribuição de tamanho da partícula. Daqui uma definição prática do tamanho de partícula deve permitir um grande número de partículas ser examinado relativamente em um curto período de tempo.

Diâmetro Esférico Equivalente

O Que é denominado um melhor esférico equivalente do diâmetro cumpre a exigência para uma medida não específica. A Equivalência do tamanho significa que o “diâmetro” atribuído a uma partícula irregular dada forma é o mesmo diâmetro que aquele de uma esfera que se comporte idêntica quando ambos são expor a esse mesmo processo.

Há as técnicas manuais e automatizadas numerosas por que para determinar a massa contra a distribuição de tamanho equivalente de uma coleção das partículas. Selecionar a técnica a mais apropriada é crítica em alcançar dados seguros. Nenhuma técnica é superior em todas as aplicações.

Sedimentação do Raio X

O analisador do tamanho de partícula de Micromeritics' SediGraph mede a distribuição de velocidades do equilíbrio das partículas que estabelecem-se através de um líquido sob a influência da gravidade. Aviva' a lei relaciona estas velocidades aos diâmetros da partícula para partículas esféricas. O instrumento determina a velocidade de estabelecimento das partículas e aplica-se Aviva' a lei para determinar diâmetros. Mede assim partículas não-esféricas em termos do diâmetro de uma esfera do mesmo material que se estabelece na mesma velocidade, isto é, determina diâmetros esféricos equivalentes.

A Maioria de pós usados nos processos de manufactura são em algum momento misturados em ou combinado com um líquido. Prever o comportamento de tal mistura é mais provável ser bem sucedida se os diâmetros da partícula são sabidos. Desde Que a cola das partículas pela técnica da sedimentação igualmente envolve dispersar pós em um líquido, a análise é executada essencialmente in situ. Este benefício igualmente estende aos estudos dos sedimentos e dos sedimentos marinhos, o depósito dos sólidos que são dependentes de sua velocidade em um líquido, uma medida fundamental da sedimentação ao fazer sob medida pela técnica da sedimentação.

Velocidade da Sedimentação de Partículas Suspendidas

A velocidade da sedimentação de partículas suspendidas pode ser obtida medindo a quantidade de sedimento produzida em função do tempo ou medindo a concentração de partículas que permanecem em suspensão com tempo. A última aproximação é preferível matematicamente e é empregada por Micromeritics. O projecto do instrumento em que esta aproximação é executada utiliza um feixe de Raios X da baixo-energia para medir a concentração em massa em termos do transmitância da suspensão relativo ao líquido de suspensão. O transmitância Para Radiografar comprimentos de onda é uma função somente da concentração em massa das partículas suspendidas. O feixe de Raio X é extremamente estreito na dimensão vertical, e porque não perturba a suspensão ele constitui uma ponta de prova de medição ideal.

As partículas Pequenas estabelecem-se bastante lentamente sob a gravidade. Para evitar os tempos de estabelecimento longos que seriam exigidos para medir ambos os maiores, rápido-estabelecer partículas e menores, as umas lento-estabelecendo-se, o contendo células as partículas é movido para baixo com tempo relativo ao feixe de Raio X. A pilha inteira é feita a varredura assim numa questão de minutos e a definição do tamanho de partícula é conseguida tão ràpida quanto poderia ter sido obtido centrifugando a pilha mas sem as complicações mecânicas de um elemento girar.

Análise de Sedimentação

A Maioria dos processos da análise são automatizados para reduzir ou eliminar o erro de operador, assim assegurando a repetibilidade e a reprodutibilidade dos resultados. Como exemplos, o movimento da pilha é controlado por computador como é a introdução de amostra e do nivelamento afastado dela quando o teste é feito. Amostras múltiplas das licenças de um acessório a ser seleccionadas automaticamente e analisado então em algum pedido desejado.

Os materiais Pulverizados que têm diâmetros de 0,1 a 300 milímetros (micrômetros) podem ser medidos com uma precisão de 1 por cento em massa sobre a escala inteira do tamanho forneceram três critérios são encontrados: as partículas devem ser mais densas do que o líquido em que são suspendidas; as partículas devem dispersar-se, ou quebre livre de uma outra, no líquido; e as partículas devem absorver mais Raios X do que o líquido de modo que o contraste adequado com o líquido seja criado. O último critério significa geralmente que os materiais devem conter os elementos que têm os números atômicos maiores de 11 (sódio).

Os Pós, particularmente multa umas, são frequentemente difíceis de dispersar-se, isto é, separe em entidades individuais com cada partícula livre e não anexado a umas ou várias outras partículas.

A Menos Que o estado dispersado for conseguido, a medida do tamanho de partícula pela sedimentação, ou todo o outro método para essa matéria, podem extremamente enganar-se. Micromeritics desenvolveu uma série de líquidos que facilitasse extremamente a dispersão de pós da difícil-à-dispersão.

Estes líquidos estão disponíveis em formulações aquosas e orgânicas.

Dispersão de Luz Estática

O tamanho das partículas igualmente pode ser determinado da maneira em que dispersam a luz.

A aplicação a mais comum desta técnica é dispersão de luz do baixo ângulo (LALS) em qual uma reunião das partículas é iluminada por uma fonte de luz monocromática, coerente. Esta é a técnica empregada por Micromeritics' DigiSizer.

Neste projecto do instrumento, uma lente é posicionada de tal maneira que a luz dispersada em um ângulo específico de toda a partícula na zona iluminada cruzará o plano focal em uma distância específica relativo ao ponto de foco. A intensidade da luz dispersada é medida em um número de posições predeterminadas que correspondem a um grupo de ângulos de dispersão. Usar-se esta intensidade contra as medidas do ângulo, a teoria dianteira de Mie ou de Fraunhofer (um exemplo especial da teoria de Mie) pode ser aplicada à informação do tamanho de partícula do extracto. A teoria de Mie prevê a intensidade da luz dispersada sobre uma escala de 180 graus de ângulos de dispersão. Usando as intensidades medidas somente em baixos ângulos (graus <90), os tamanhos das partículas sobre uma escala de aproximadamente 0,1 a 1000 milímetros podem ser determinados. A teoria de Mie, no sentido o mais restrito, aplica-se somente às partículas esféricas, isotropic com propriedades ópticas específicas e conhecidas. Contudo, a teoria de Mie é aplicada o mais frequentemente aos sistemas da partícula que não se conformam exactamente ao modelo teórico. Como com a técnica da sedimentação, o tamanho de partícula é relatado como tamanhos equivalentes. No caso da dispersão de luz, a quantidade relatada contra a distribuição de tamanho é aquela das partículas esféricas que reproduzem o mais pròxima o mesmo teste padrão da dispersão que aquele da reunião da partícula que está sendo analisada.

Dispersando Características do Teste Padrão

Toda A informação sobre o tamanho e a quantidade de partícula reside na intensidade contra características do ângulo do teste padrão da dispersão; conseqüentemente, a medida precisa das características da dispersão de luz é fundamental a obter bons dados do tamanho de partícula. Uma característica de projecto original de Micromeritics' DigiSizer é o uso de uma disposição de alta resolução do detector (um dispositivo acoplado carga ou um CCD) medir a luz dispersada. A densidade espacial de elementos do detector é tão grande que diverso milhão medidas estão recolhidas entre 0 e 36 graus de ângulo de dispersão e uma definição angular de alguns milésimo de um grau está conseguido. Devido à simetria do teste padrão da dispersão na área de medida, muitas das medidas da intensidade seja para o mesmo ângulo de dispersão e estas medidas redundantes fornecem o cálculo da média do sinal do tempo real.

Um Outro benefício ganhado por meio de um CCD é meios de acomodar uma vasta gama de intensidade de luz. Isto é porque o CCD é inerente um dispositivo de integração um pouco do que um dispositivo degeração tal como um fotodiodo. A carga acumulada por um elemento do CCD é proporcional ao produto da intensidade da luz de incidente e do tempo de exposição. As intensidades da luminosidade reduzida são medidas Muito reservando tempos de exposição longos, e as intensidades de luz muito altas são medidas usando exposições do microssegundo. Esta capacidade é importante em medir um teste padrão da dispersão em que as intensidades de luz podem variar sobre uma escala de dez ordens de grandeza.

Detecção Angular De alta resolução

A detecção angular de alta resolução permitida pela disposição da área permite a posição da linha central óptica (a posição da central, do feixe luminoso unscattered) para ser determinada dentro de uma fracção de um elemento do pixel, isto é, alguns milésimo de um grau.

Este ponto representa a origem da linha central polar sobre que o teste padrão da dispersão é centrado. Relativo a este ponto, um ângulo de dispersão pode ser atribuído pelo software a todo elemento restante do detector. Se algum desvio mecânico ou óptico faz com que a linha central óptica se mova do ponto zero, está determinado prontamente pelo software e a disposição do detector remapped dinâmicamente, assim, o alinhamento mecânico é desnecessário.

Uma Vez Que o teste padrão da dispersão foi caracterizado por um grupo de ângulo contra dados da intensidade, o passo final é determinar os tamanhos e as quantidades de partículas que reproduzirão o mais pròxima o teste padrão medido da dispersão. Isto é realizado por um processo iterativo de caber modelos teóricos aos dados usando um não-negativo menos método de quadrado.

Dispersões Contínuas Líquidas

A mesma advertência sobre dispersões líquido-contínuas que se aplica à técnica da sedimentação e ao SediGraph aplica-se igualmente à cola da partícula pela dispersão de luz estática.

A Menos Que as partículas forem separadas, uma massa verdadeira contra a distribuição de tamanho não pode ser conseguida.

Contudo, em algumas aplicações, o objetivo pode ser estudar características da dispersão ou da floculação. Neste caso, uma amostra que recircula o sistema tal como o Sistema de Manipulação Líquido da Amostra do DigiSizer fornece os meios por que as características da distribuição de tamanho da mesma amostra podem ser medidas repetidamente como o processo sob o estudo evolui.

Zona de Detecção Elétrica

A técnica de detecção elétrica (ESZ) da zona, igualmente conhecida como o princípio da Relha, analisa a partícula da amostra pela partícula um pouco do que examinando uma reunião das partículas como feita nas duas técnicas discutidas previamente. O analisador de Micromeritics' Elzone utiliza esta técnica para contar e fazer sob medida partículas.

Para analisar uma amostra pela técnica de ESZ, uma suspensão homogênea dispersada do material da amostra é preparada em uma solução electrolítica. Uma câmara de ar com uma abertura pequena do comprimento de trajecto curto é submergida na suspensão, um eléctrodo que está sendo posicionado em ambos os lados da abertura. Uma bomba estabelece um fluxo do eletrólito através da abertura, fornecendo um trajecto condutor entre os dois eléctrodos e uma corrente elétrica pequena é estabelecido entre eles. O eletrólito e as partículas passam através da abertura. As partículas, sendo não-condutoras, impedem o fluxo da corrente elétrica enquanto entram no orifício. Isto cria um sinal elétrico proporcional ao volume da partícula na abertura. Cada partícula individual é contada e classificada de acordo com o volume, assim produzindo uma distribuição de freqüência do volume. Se as partículas são consideradas ser esféricas, a seguir o diâmetro da partícula pode ser determinado do volume.

A concentração de partículas no eletrólito é muito diluída desde que dois ou mais partículas inscrever o orifício na sucessão próxima causará a um sinal errôneo. Contudo, a probabilidade estatística dita que uma coincidência das partículas ocorrerá no orifício de vez em quando, assim que uma rotina da correcção da coincidência é construída no software para corrigir para tais eventos.

A técnica de ESZ é aplicável a uma vasta gama de materiais da amostra que incluem pilhas do vegetal e animal. É particularmente útil quando a distribuição do número das partículas pelo tamanho precisa de ser determinada. ESZ igualmente é um método muito de alta resolução da cola da partícula.

Área De Superfície

Há um relacionamento inverso entre o tamanho de partícula e a área de superfície. Um cubo um centímetro em uma borda tem uma área de superfície de 6 cm2. Se o cubo foi fragmentado nos cubos menores que têm bordas de 0,1 cm haveria 1000 dos cubos menores e a área de superfície total teria 60 tornados cm2. Este relacionamento ideal é pouco susceptível de nunca ser encontrado porque as partículas irregulares quebram em partículas menores com uma escala dos tamanhos e das formas. As partículas Reais do que tamanho, se examinado em uma escala molecular, indica regiões planares, mas igualmente são prováveis incluir distorções, deslocações, e rachaduras da estrutura. Isto significa que a superfície expor real das partículas é maior - às vezes muito maior - do que seria calculada que supor toda a uma forma geométrica.

Medidas Niveladas Moleculars da Área De Superfície

Micromeritics' fornece diversos tipos de instrumentos da área de superfície que permitem a determinação das áreas de superfície a nível molecular pela medida de um isoterma da baixa temperatura. Na extremidade superior da escala são as unidades de múltiplos propósitos, sofisticadas capazes de fornecer resultados oportunos para necessidades do controle e da investigação e desenvolvimento da qualidade. Os instrumentos do Médio-alcance incluem aqueles para a produção alta, o serviço noite e dia, seguro para a qualidade e as finalidades do controle de produção. Na gama mais baixa são os instrumentos baratos, semiautomáticos e manuais para o uso ocasional. As Propriedades diferentes da área de superfície podem ser determinadas dos dados fornecidos por estes instrumentos - a estrutura química da actividade e de poro é exemplos; somente a função da área de superfície é descrita nesta secção.

Todos tais instrumentos livram primeiramente a amostra de umidade e de vapores atmosféricos pela aplicação de calor e evacuação ou remoção com um gás defixação, geralmente hélio ou nitrogênio (o nitrogênio pode fixar em temperaturas ambientes em alguns materiais). A temperatura da amostra é reduzida Então àquela do nitrogênio líquido, do argônio líquido, ou de um outro líquido refrigerante apropriado para que o gás ou o vapor seja fixado. O gás de fixação é admitido em doses incrementais em um projecto do instrumento (técnica volumétrico estática), continuamente como a amostra própria permitem em um outro projecto (técnica adaptável da taxa), e como um componente em uma mistura de fluxo com hélio nonadsorbing em imóvel um outro projecto (dinâmico, ou a técnica do fluxo contínuo). A quantidade acumulada do gás fixada contra dados da pressão de gás em uma temperatura é representada graficamente então para gerar o que é chamado um isoterma da adsorção.

Os dados são tratados então de acordo com teorias da adsorção de gás para chegar em um valor específico da área de superfície para a amostra.

Teoria da Adsorção

A teoria Clássica da adsorção que foi no uso desde os anos 30 e é ainda dentro uso supor que as moléculas do gás admitidas sob a pressão crescente a um limpo, formulário de superfície do frio uma molécula da camada uma profundamente na superfície antes de começar uma segunda camada. A técnica do tratamento dos dados encontra a quantidade de gás formar esta primeira camada, e a área coberta é calculada então do número de moléculas das dimensões do gás e da molécula do gás. Realmente, as moléculas fixadas do gás não anexarem a uma superfície contínua e não permanecerem depois disso anexadas quando a outra construção das moléculas em cima delas. No primeiro lugar, há umas regiões em todas as superfícies que são mais atractivas intoxicar as moléculas e as regiões que são menos assim. O Que nós chamamos a adsorção é realmente a manifestação de uma troca contínua entre as moléculas do gás que residem temporariamente em uma superfície contínua e o aqueles próximos na fase de gás. O número de moléculas anexadas a um sólido em todo o instante aumenta enquanto a pressão de gás aumenta até que um ponto esteja alcançado onde estatìstica é razoável considerar um monolayer para ter formado. Somente no sentido de uma circunstância média faz um monolayer fixado existem sempre realmente, contudo.

Muitas alterações ao modelo clássico foram oferecidas ao longo dos anos, alguns baseados em fundações empíricas ou semi-empíricas e em outro derivadas do termodinâmica ou da teoria cinética. Todos estes métodos da redução de dados têm o atributo comum da aplicação somente a um determinado segmento do isoterma um pouco do que sobre a série completa. Uma aproximação mais moderna é começar com os princípios básicos de termodinâmica estatístico, combinar estes blocos de apartamentos com as técnicas computacionais recentemente disponíveis, e procurar um único ou modelo teórico unificado aplicável sobre a escala total do isoterma. Esta aproximação utiliza a teoria funcional de densidade, e uma aplicação eficiente desta teoria por Micromeritics permite cálculos rápidos deste uma vez computacionalmente tarefa intratável da redução de dados.

Teoria Funcional de Densidade

A teoria funcional de Densidade é os meios por que a densidade populacional exacta de um sistema de moléculas em uma temperatura e em uma pressão específicas pode ser expressada matematicamente. Quando a expressão é resolvida para o estado de energia mínima, o perfil da densidade populacional no equilíbrio está descrito. Desde Que a energia do sistema deve tomar nas energias de superfície da consideração de uma carcaça contínua expor ao sistema de moléculas, o perfil da densidade populacional revela como as várias camadas de moléculas formaram sobre e aproximam a superfície contínua. Este método permite a aquisição de uma família dos perfis que descreva a adsorção de gás sobre uma escala das pressões de zero próximo à pressão de saturação.

Menos os instrumentos sofisticados de Micromeritics começam com teoria clássica, mas outro, com sua capacidade computacional do software, podem relatar os resultados obtidos por teorias clássicas assim como por teorias recentes, populares da adsorção com a aplicabilidade limitada às circunstâncias específicas e por escalas. A teoria funcional de Densidade pode ser utilizada com todos os isotermas da adsorção. Contudo, é usada melhor com os instrumentos mais sofisticados que são capazes de recolher os dados de baixa pressão de alta resolução, assim, fornecendo os resultados os mais de alta qualidade.

O equipamento Acessório é fornecido para preparação da amostra de minimização da participação e da pressa do operador. Isto inclui unidades para amostras de desgaseificação pelo método de fluxo do gás ou aplicando o calor e o vácuo. Um sistema líquido do armazenamento e de transferência do cryogen é fornecido igualmente fazendo mais conveniente o fornecimento do líquido refrigerante da amostra para todos os instrumentos.

Tamanho e Volume do Poro

As partículas Contínuas das operações e da resistência de esmagamento ou de moedura ou da lixiviação de processos serão encontradas frequentemente para ter rachaduras, cavidades, e furos (chamados colectivamente os poros) dentro de sua estrutura. As partículas Contínuas produzidas por processos da condensação ou da cristalização podem conter, ou adquira após um período de tempo, rachaduras ao longo dos limites de grão e nas posições onde as impurezas são fechadas. As partículas Finas igualmente tendem a colar junto, ou aderem aos agregados do formulário ou às partículas secundárias maiores, causando um outro nível de tamanhos do poro.

Despedir e Aglomerar

A Adesão é acelerada em temperaturas elevados e com a aplicação mecânica da pressão. Os processos Industriais que utilizam esta propriedade são chamados despedimento no caso da fabricação da cerâmica e aglomeração na metalurgia de pó. Muitos dos poros em produtos industriais são assim comparáveis nas dimensões às partículas preliminares elas mesmas. Nesses casos as paredes dos poros são as superfícies expor das partículas, e, não surpreendentemente, estes poros são prováveis exibir a interconexão e o grande tortuosity. Alguns materiais naturais tais como a argila e a mica do caulim ocorrem como pilhas mais ou menos em ordem de placas finas; a grafite igualmente pode ser produzida com uma estrutura similar. As dimensões do poro são muito pequenas em um sentido e relativamente grandes perpendicularmente a esse sentido.

Tamanho do Poro

O tamanho do Poro é expressado em termos do diâmetro (ou do raio) da abertura, supor a cilíndrica, ou simplesmente como a largura em um sentido mais geral. Os Poros das larguras menos de 2 nanômetros (nm), ou 20 unidades de Ångström (Å), são referidos como micropores.

Os Poros que têm larguras de 2 nanômetro a 50 que o nanômetro (500 Å) é chamado mesopores, e poros de larguras maiores são referidos como macropores. O volume de todas as rachaduras, fissura, furos, canais, Etc., dentro do corpo das partículas ou de objetos maiores está a um volume total do poro.

Os produtos de Micromeritics adquirem informação detalhada do poro em duas maneiras:

•        1) adsorção de gás, e

•        2) intrusão do mercúrio.

Determinando o Volume do Poro

A primeira técnica para a avaliação do volume do poro condensa um gás nos poros e deriva volumes do poro das quantidades de gás (convertido ao volume líquido condensado) exigiu. Na apresentação acima na avaliação da área de superfície, descreveu-se que um gás inerte admitiu às superfícies limpas, frias fixa primeiramente a uma camada monomolecular de acordo com o ponto de vista clássico. Admitir mais gás faz com que a camada engrosse a uma profundidade de diversas moléculas e, finalmente, a uma camada de espessura infinita, isto é, condensação a aumentar líquido quando a pressão de vapor de saturação é alcançada. Se, contudo, o sólido é poroso de modo que tenha a área de superfície interna, a condensação do gás começará nos espaços de poro os menores e encherá progressivamente os poros maiores e maiores antes da condensação maioria.

O Equipamento para tamanhos e volumes de medição do poro é idêntico àquele para determinar a área de superfície na maioria de exemplos. O Que é exigido dos instrumentos é que a admissão do gás à amostra de refrigeração esteja continuada além da primeira camada fixada do gás ao ponto em que a condensação maioria começa. A Computação dos resultados agora igualmente deve esclarecer a complexidade adicionada que o gás continua a ser fixado em superfícies exteriores quando a condensação ocorrer no núcleo central dos poros que tinham fixado já se intoxicam em suas paredes antes da condensação começada.

Isto significa basicamente que a computação deve continuar nos poros do reverso estêve enchida, no caso, afinal. Isto é assim porque a suposição que todos os poros estão enchidos pode ser feita somente para o último incremento do gás adicionado antes que a condensação maioria ocorra. Estes cálculos incorporam a equação capilar da condensação de Kelvin que mantem para os poros ao diâmetro de aproximadamente 2 nanômetro (20 Å), isto é, para baixo à região do micropore.

Análise Material Microporous

Há as alterações numerosas à teoria clássica e às teorias adicionais que abrangem a análise material microporous. As medidas Precisas às pressões bastante baixas são exigidas para baixo. Os instrumentos volumétricos da adsorção física de Micromeritics são equipados para realizar análises do diâmetro e do volume do poro e para relatar resultados pela maioria destas técnicas. Aquelas unidades com distribuidores de vácuo alto são as mais aplicáveis para a análise completa da estrutura do micropore e para relatar cálculos da teoria funcional de densidade.

A segunda maneira os produtos de Micromeritics que determinam a informação do tamanho do poro é pela intrusão do mercúrio - forçando o mercúrio líquido nos poros e mantendo o inventário da quantidade que penetra os. Mercury tem uma tensão interfacial excepcionalmente alta e molha somente alguns materiais, a resistência à determinação molhando por um parâmetro conhecido como o ângulo de contacto. Quando o ângulo de contacto é maior de 90° - o mercúrio contra a maioria de sólidos registra-se geralmente entre 130° e as pressões 150°-increasing externos devem ser aplicadas para fazer com que o mercúrio penetre os poros progressivamente de diminuição do tamanho. Bastante as altas pressões são necessárias para encher os poros muito pequenos. Micromeritics fabrica dois instrumentos, um capaz das pressões a MPa 207 (30.000 psia), fazendo com que os diâmetros do poro sejam enchidos para baixo a 6 nanômetro (60 Å) e os outro com a capacidade de alcançar pressões a MPa 414 (60.000 psia), enchendo diâmetros do poro para baixo a 3 nanômetro (30 Å). Igualmente é oferecido um dispositivo para medir ângulos de contacto.

O material da Amostra é evacuado primeiramente e inundado então com mercúrio em um dispositivo na maior parte de vidro denominado um penetrómetro. A Pressão é aplicada hidraulicamente ao mercúrio no penetrómetro e igualmente sobre a amostra. A penetração Subseqüente nos poros é seguida por uma mudança na capacidade elétrica, que registra o volume de poros penetrantes do mercúrio; os transdutores de pressão medem a pressão correspondente. Os diâmetros do Poro e os volumes respectivos são calculados desta informação e do valor do ângulo de contacto. Cada instrumento do porosímetro apresenta resultados como diâmetros totais do volume do poro, da área do poro, os medianos e os médios do poro, por cento os volumes da porosidade, os incrementais e os cumulativos do poro em função do diâmetro do poro, e mais sob a forma de tabela. Os Vários formulários de dados gráficos são apresentados igualmente.

Densidade

A Densidade é uma propriedade prosaica de toda a matéria. É simplesmente a massa de uma quantidade de matéria dividida pelo volume dessa mesma quantidade. Determinada Exactamente, a densidade revela muito sobre a composição de uma liga, fornece a informação com que para manter um processo sob o controle, revela a riqueza de um corpo mineral, e o muito mais. Há três densidades associadas com os pós. A densidade absoluta (igualmente denominada a densidade verdadeira ou esqueletal) exclui os volumes de poros e dos espaços interparticle; a densidade do envelope (chamada às vezes a densidade aparente) inclui o volume do poro mas exclui espaços interparticle; e a densidade de maioria inclui o volume do poro e espaços interparticle. Para um pó, o último muda com vibração e forças aplicadas e não é uma propriedade intrínseca do material.

O absolute e as densidades do envelope de um objeto nonporous são idênticos. Se o objeto é um cubo relativamente grande, esfera, ou a outra forma geométrica regular, seu volume não é difícil de determinar nem é sua densidade absoluta (e envelope) difícil calcular.

A Dificuldade na medida torna-se aparente quando o material na pergunta é de formas irregulares e especialmente quando está igualmente em bits ou em grânulo pequenos. A dificuldade aumenta se, além, o material igualmente tem os poros, as rachaduras, as fendas, ou regiões côncavas profundas. O absolute e as densidades do envelope diferem neste caso, e exigem técnicas separadas avaliar. A densidade Absoluta exclui por definição todos os volumes do poro que têm o acesso à parte externa. A densidade do Envelope inclui espaços de poro até o plano da superfície.

Determinação do Volume e de Densidade

Micromeritics fornece instrumentos múltiplos, manual e automático, especificamente determinando a densidade absoluta. Aceitam uma vasta gama de tamanhos da amostra e operam-se em uma escala de pressões de gás. Todos usam o gás do hélio como o media de funcionamento padrão mas outros gáss podem ser empregados. Em ambos, uma amostra do material na pergunta é colocada primeiramente em uma câmara selada do volume conhecido e expor então à série de pressões elevados e então liberadas do gás nivelar gáss e vapores atmosféricos ausentes. Em Seguida, em vez de exalar o gás na pressão elevado à atmosfera, é liberada em uma outra câmara do volume conhecido. As pressões em ambas as câmaras são ambos determinados antes e depois da expansão do gás.

Isto permite calcular o volume da amostra, e a divisão deste volume no peso da amostra dá a densidade. O resultado é um valor de densidade absoluto porque o hélio enche todos os espaços abertos que incluem aquele dos poros. Cortando os materiais que têm os poros fechados em partes menores e assim em expr mais dos poros, um picnómetro absoluto da densidade igualmente pode ser empregado para avaliar a proporção de poros abertos e fechados.

Densidade do Envelope

Micromeritics igualmente produz um instrumento para determinar a densidade do envelope. Opera sobre o princípio de imergir o objeto, ou objetos, para ser avaliado em um media fluido do volume conhecido e de medir o volume deslocado. O media, em vez de ser um líquido como Archimedes se usou, consiste no livre-fluir, partículas esféricas finas. Para assegurar-se de que os grânulos se conformem ao contorno externo do objeto que está sendo medido, o objeto é caído livremente em um cilindro que contem ambos ele e os grânulos. O espaço está reduzido Gradualmente por um actuador de penetração até que uma força prescrita esteja conseguida. Onde as paradas de actuador quando os grânulos forem comprimidos sobre o objeto são uma medida do volume do objeto e dos poros não penetrados pelos grânulos. Dividir este volume no peso do objeto rende a densidade do envelope do objeto.

A densidade do envelope de um objeto é em si às vezes do grande serviço público, por exemplo em controlar uma operação da aglomeração. A Outra informação útil pode ser calculada do envelope e dos valores de densidade absolutos para o mesmo objeto, a saber, a porosidade e o volume específico do poro do objeto. Estes últimos parâmetros indicam muitas coisas da conformidade de uma carcaça do catalizador ou do potencial do rendimento de uma formação petrolífero.

Densidade de Maioria

A densidade de Maioria é o parâmetro que define como os materiais granulados, fibrosos e pulverulentos embalam ou consolidam sob uma variedade de circunstâncias. Conhecer seu valor é útil em empacotar, em segurar, e em enviar toda a maneira dos produtos do cereal de café da manhã para cimentar. O instrumento de Micromeritics para a densidade de medição do envelope determina densidades de maioria também. A amostra pesada, granulada do teste apenas é caída no cilindro e o volume que ocupa é medido em toda a força pre-selecionada aplicada pelo actuador de avanço. Dividir o peso da amostra pelo volume rende agora a densidade de maioria. Assim o comportamento de compressão de um material - medido em termos de sua densidade de maioria - é estabelecido.

Caracterização De Superfície do Active

A adsorção Física foi descrita previamente sob a Área De Superfície do `'. É uma atracção relativamente fraca entre o gás e as moléculas de superfície. A Quimissorpção, ao contrário, envolve umas atracções mais fortes do contínuo-gás.

Quimissorpção

A Quimissorpção é a base de que foi desenvolvida uma disposição de materiais sintéticos chamados catalizadores heterogêneos. Sem catalizadores o mundo moderno estaria no escassez de adubos, fármacos, fibras sintéticas, solventes, surfactants, gasolina, e outros combustíveis, para profundamente dentro as galerias minúsculas, os poros e as cavidades dos catalizadores ocorrem as reacções químicas que apoiam nossa sociedade industrial. Como um exemplo específico, o ródio do metal expor na superfície de uma estrutura de favo de mel cerâmica é o coração do sistema de exaustão de automóveis.

Catalizadores

Como transforma os gáss de exaustão mortais do óxido nítrico (NO) e do monóxido de carbono (CO) no nitrogênio inofensivo (N)2 e o dióxido de carbono (CO2) são típicos da acção de um catalizador. Na alta temperatura de uma exaustão de automóvel, os ligamentos do monóxido de carbono ao ródio surgem. Quando o óxido nítrico faz o mesmos, separa-se no oxigênio e no nitrogênio, e o oxigênio encadernado reage com o monóxido de carbono ao dióxido de carbono do formulário. Então quando outras moléculas do óxido nítrico e do monóxido de carbono aterram perto do nitrogênio encadernado permanecendo um segundo dióxido de carbono e uma molécula do nitrogênio são formados.

Os catalizadores Práticos são caracterizados tendo uma área de superfície específica alta, isto é, área pela massa de unidade. Podem consistir no metal finamente dividido dispersado na superfície de uma área de superfície nonreactive, alta, no óxido refractário tal como a alumina ou no silicone. Outros catalizadores do metal têm um aberto, esqueleto-como a estrutura em conseqüência de lixiviar afastado um metal de uma liga bimetálica. Os catalizadores os mais novos e os mais emocionantes são denominados zeolites. Consistem primeiramente no alumínio, no silicone, e no oxigênio mas hospedam uma variedade de outros elementos.

São cristais altamente porosos veados com canais submicroscópicos. Classificado outros elementos pode ser movido aproximadamente ou substituído e os canais podem ser alterados em tamanho para fazer certamente zeolites muito úteis.

A área de superfície e a estrutura de poro dos catalizadores são obviamente críticas a seu comportamento. Ambos Os parâmetros podem ser medidos pelos instrumentos descritos previamente.

Estes testes são conduzidos basicamente como descrito antes e sua descrição não será repetida. Contudo, porque as superfícies do catalizador são altamente reactivas e podem ser alteradas pela exposição à atmosfera como quando transferidas de um instrumento a outro, os instrumentos da quimissorpção de Micromeritics incorporam disposições para fazer estas medidas in situ. Os parâmetros Críticos para a medida da quimissorpção são: a área do elemento activo; dispersão do metal, isto é, que proporção do elemento activo é expor realmente; acidez de superfície; e a força de locais ácidos.

Instrumentos da Quimissorpção

Os instrumentos os mais simples da quimissorpção utilizam a técnica da titulação (dinâmica, ou fluxo contínuo) em que pequeno, os volumes reprodutíveis de um gás reactivo tais como o hidrogênio, o oxigênio, o monóxido de carbono, o dióxido de enxofre, ou a amônia são injectados em um gás de portador de fluxo tal como o hélio que passa sobre o catalizador da amostra. A composição do Gás rio abaixo é detectada por detectores combinados da condutibilidade térmica. As injecções Repetidas das quantidades reactivas idênticas do gás são feitas de que todo, a maioria, algum, e então nenhum cada pulso chemisorbed. A quantidade chemisorbed cumulativa é derivada somando as proporções de todos os pulsos consumidos. A área de superfície de Metal, a dispersão, a acidez, e outros parâmetros importantes são derivados da quantidade chemisorbed, levando em consideração factores estoiquiométricos e a natureza do gás e metal involvido. a calibração ou o teste da Único-Injecção podem ser realizada usando uma seringa ou um laço incorporado da injecção. O projecto da dois-porta do instrumento permite a produção alta. Quando a preparação da amostra for conduzida em uma porta, uma análise pode ser executada na outro.

TPD, TPR e TPO

Adicionando a este instrumento um pacote acessório que contivesse entre outras coisas uma fornalha programável, a dessorção temperatura-programada (TPD), temperatura programou a redução (TPR), e os testes temperatura-programados (TPO) da oxidação podem ser realizados. a dessorção Temperatura-Programada avalia o gás que está sendo desorbed de um catalizador enquanto sua temperatura ?a. Primeiramente, o catalizador outgassed, é reduzido, ou preparado de outra maneira. Então o gás reactivo chemisorbed na superfície - locais activos da superfície da amostra. A temperatura Crescente é aplicada à amostra. Em uma determinada temperatura, a energia calorífica excederá a energia de ligação e a espécie chemisorbed será liberada. Se os metais activos diferentes estam presente ou se os locais activos têm mais do que uma única energia de activação, a espécie chemisorbed desorb em temperaturas diferentes.

As moléculas desorbed entram no córrego inerte do gás de portador e são varridas ao detector que concentração de gás das medidas. O volume de gás desorbed combinado com os factores estoiquiométricos e o rendimento desorbing da temperatura o número e força dos locais activos. As Temperaturas que excedem 1100°C podem ser alcançadas.

Redução Programada Temperatura

a redução Temperatura-Programada determina o número de espécie reduzível e da temperatura em que a redução ocorre. Esta análise começa pelo hidrogênio de fluxo, geralmente na concentração de 10% em um córrego do gás inerte, sobre a amostra; o sistema está geralmente na temperatura ambiental. A quantidade de hidrogênio consumida na redução da espécie do óxido com temperatura crescente é monitorada.

Oxidação Programada Temperatura

a oxidação Temperatura-Programada examina a extensão a que um catalizador pode ser reoxidized. Primeiramente, os óxidos de metal na amostra sãos ao metal básico com hidrogênio. Então o gás reactivo, oxigênio de tipicamente 2%, aplicado à amostra como um córrego constante quando a temperatura da amostra for aumentada.

Além Disso, a quantidade de oxigênio consumida é monitorada pelos detectores da condutibilidade térmica e determinada; estes testes determinam a extensão da redução e a natureza da espécie reoxidized.

Quimissorpção Programada Temperatura

as reacções Temperatura-Programadas da quimissorpção podem ser estudadas em maiores detalhes por meio de um outro tipo do instrumento de Micromeritics. Como nos instrumentos apenas descritos, no gás reactivo em fluxos de córrego inertes do portador sobre a amostra do catalizador depois que outgassed, reduzidos, ou preparados de outra maneira. A Temperatura programou a dessorção, redução e os estudos da oxidação são conduzidos como descritos antes. Este projecto do instrumento, contudo, permite testar de subambient a 1000°C. excedente.

A diferença significativa entre este projecto do instrumento e esse descrito previamente é que a operação deste último tipo do instrumento está automatizada. As válvulas, o detector, e outros componentes internos críticos do sistema de análise são projectados e projectados para o volume inoperante mínimo, a resposta máxima, e a alta resolução.

Além Disso, incorporando calefatores programáveis nas válvulas e nas linhas de gás internas, os vapores líquidos tais como a piridina e a quinoleína podem ser usados como moléculas da ponta de prova do chemisorbate sem perda devido à condensação. Esta característica de projecto igualmente facilita anexar um espectrómetro em massa ou o outro detector externo, assim permitindo a identidade da espécie da reacção ser determinado. O modelo o mais atrasado deste projecto é controlado por computador do início ao fim e os resultados são relatados como tabelações dos gráficos e dos dados.

Sistema Volumétrico Estático da Quimissorpção

O sistema volumétrico estático da quimissorpção de Micromeritics é uma versão da unidade volumétrico estática do physisorption notável conjuntamente com a medida da área de superfície.

Quando empregado como um analisador da quimissorpção, um acessório permite a amostra ser preparado na porta da análise. Isto elimina a necessidade de mover o suporte da amostra entre a preparação e as portas da análise, que expor a amostra aos contaminadores atmosféricos. Não somente pode esta unidade ser usada para determinações da distribuição de área de superfície e de tamanho e de volume do poro, mas igualmente determina automaticamente a área de superfície activa de metal e os por cento metal a dispersão para materiais do catalizador.

A Preparação e a análise das amostras são dirigidas através de uma interface de utilizador gráfica ao sistema informático. A preparação da Amostra usa as técnicas de fluxo do gás com o gás de hidrogênio, puro ou em um portador inerte, para reduzir completamente os óxidos no catalizador. Remoção Completa do hidrogênio residual depois que a preparação é realizada aplicando o calor e um vácuo alto. A Análise é feita pela técnica volumétrico estática para obter a dose precisa do gás de reacção e da equilibração rigorosa que seguem a dose.

A primeira análise mede interacções fortes e fracas na combinação. Uma análise da repetição após a evacuação mede somente o fraco, ou reversível, tomada do reagente.

Redução de Dados Automática

A redução de dados Automática fornece a informação completa sobre a área de superfície activa de metal e os por cento metal a dispersão. Um registro da análise relata pressões, temperaturas, e volumes chemisorbed mais um registro do decorrer-tempo para cada ponto de dados. Os Lotes que contêm as curvas da análise da inicial e da repetição são gerados. Um lote da diferença mostra o componente forte da quimissorpção. É cabido a uma única linha recta para computações de um único número da tomada e de uma computação subseqüente da dispersão do metal dos por cento.

Nanomaterials

A Nanotecnologia é antecipada para conduzir em um futuro próximo a um vasto leque de inovações técnicas.

O prefixo “nano” indica um factor de escala de 10-9 (um bilionésimo). Uma partícula do tamanho nano tem pelo menos uma dimensão linear na escala do nanômetro. Desde Que exige aproximadamente 3 átomos to10 (segundo o elemento) medir um nanômetro, alguns cem átomos são sobre o limite da dimensão de um nanoparticle.

Nanoscience procura ganhar o conhecimento e a compreensão de fenômenos do nanoscale, quando a nanotecnologia empregar este conhecimento na revelação de produtos novos. Estes produtos podem ser catalizadores ou materiais melhorados com força aumentada, desgaste-resistência, resistência de corrosão ou resistência de alta temperatura mas, geralmente, são materiais com desempenho aumentado. Em geral, os materiais nanostructured estão fornecendo oportunidades novas na vasta gama de campos científicos.

Mas, estando de nanosize não é o que atrai tal grande interesse nos nanomaterials, ele é suas propriedades. As propriedades dos nanomaterials são diferentes daquelas do mesmo material na escala macro. Quando os materiais são reduzidos aos tamanhos suficientemente pequenos, tipicamente menos de 50 nanômetros (algumas moléculas), o exame novo, o produto químico, e as propriedades biológicas elevaram que fornecem oportunidades para novas aplicações. Além Disso, estas propriedades de superfície podem ser aperfeiçoadas para aplicações particulares com a alteração molecular. As razões do fundamento para as mudanças ou os realces das características são a relação aumentada do superfície-à-volume e o domínio do aumento dos efeitos de quantum que determinam as propriedades ópticas, magnéticas, e/ou eletrônicas do material. Trabalhar com sistemas do nanoscale exige ferramentas especiais para manipular, medir e controlar o tamanho e as propriedades. Um conhecimento diferente ajustado igualmente é exigido desde que os fenômenos do nanoscale envolvem a mecânica quântica um pouco do que mecanismo clássicos como é o caso com materiais da escala maior.

Micropores, Mesopores e Macropores

Os instrumentos de Micromeritics foram usados na investigação dos nanomaterials por sobre uma década. Como discutido previamente, os poros são classificados de acordo com o diâmetro onde os micropores têm diâmetros menos do que aproximadamente 2 nanômetros, tamanhos do mesopore variam de aproximadamente 2 nanômetro a aproximadamente 50 nanômetro e os macropores têm os diâmetros maiores do que aproximadamente 50 nanômetro.

Além do que a distribuição de volume do poro, a área de superfície total igualmente pode ser determinada da adsorção de gás. Não somente relação aumentar do superfície-à-volume aumenta a reactividade, como notável previamente, igualmente aumenta a eficiência do material na caça com armadilhas ou em armazenar gáss e vapores fixados.

Ser um teste nondestructive, adsorção de gás é o método preferido de determinar características do poro e a área de superfície dos nanomaterials. Contudo, o mercúrio porosimetry igualmente é capaz de medir os poros de dimensões nano. Na pressão do kpsi 30, o mercúrio penetra nos poros do diâmetro 5nm e no kpsi 60, os poros de 2 nanômetro podem ser sondados.

A densidade da Amostra igualmente é uma determinação valiosa na caracterização dos nanomaterials.

Uma quantidade de informação surpreendente pode ser inferida desta medida convenientemente simples.

Por exemplo, se a área de superfície específica de uma dispersão mono-feita sob medida foi determinada, o tamanho de partícula do material pode ser calculado contanto que cada partícula é da mesma geometria regular (tipicamente esférica) l e sem nenhuma porosidade. O grau de cristalização de um material igualmente pode ser pressupor comparando a densidade medida à densidade cristalina teórica do material.

A cola da Partícula talvez levanta o grande desafio em caracterizar nanomaterials.

Recorde que procurado depois que as propriedades dos nanoparticles são tamanho-dependentes e geralmente não prevalecem até que o tamanho esteja reduzido a menos de 50 nanômetro. Quando a maioria das propriedades da novela forem tamanho-dependentes, muitos dos métodos comuns usaram-se para a geração de nanopowders conduzem às distribuições de tamanho diferentes. Há não somente uma necessidade para um controle mais apertado do tamanho no processo de produção, lá igualmente está uma necessidade para um método rápido, de alta resolução de medir distribuições na gama mais baixa do nanoscale a fim controlar a produção.

Conclusão

As partículas Finas jogam papéis essenciais em determinar as características de materiais naturais e sintéticos e têm a influência considerável em processos tais como a taxa da dissolução, da adsorção e de reacção. Na maioria dos casos, estes efeitos são uma função do tamanho, forma, área de superfície ou porosidade das partículas individuais ou de uma aglomeração das partículas. Estas características partícula-relacionadas devem ser controladas a fim aperfeiçoar os efeitos desejados, e o controle eficiente exige a medida. Estas mesmas características da partícula são as causas de, os resultados de, ou um factor de determinação em fenômenos naturais.

Nesta categoria, a compreensão ou a exploração um pouco do que o controle são mais provável o objetivo e, outra vez, as medidas fornecem a informação fundamental usada em conseguir o objetivo.

Porque este artigo ilustrou, há provavelmente umas técnicas múltiplas para determinar a mesma dimensão da partícula e cada um tem suas vantagens e desvantagens.

Selecionar uma técnica que seja imprópria para a aplicação pode ter um impacto profundo na qualidade da medida que você obtem.

Micromeritics Instrumento Corporaçõ

Source: Micromeritics Instrumento Corporaçõ

Para obter mais informações sobre desta fonte visite por favor Micromeritics Instrumento Corporaçõ

 

Date Added: Jan 20, 2006 | Updated: Sep 11, 2013

Last Update: 11. September 2013 07:37

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