现代颗粒表征方法 - 麦克的供应商数据

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讨论主题

背景

细颗粒技术

古代科技

孔隙度,粒度和地质

大气颗粒

最佳粒度

表面体积比

多孔性

细粒子系统的行为方面

测量粒度

粒度

等效球形,直径

的X射线沉淀

悬浮颗粒的沉降速度

泥沙淤积分析

静态光散射

散射模式特性

高分辨率的角度检测

液体固体分散体

电气感应区

表面积

分子水平的表面面积测量

吸附理论

密度泛函理论

孔的大小和

射击和烧结

孔径

确定孔隙体积

微孔材料分析

密度

体积和密度测定

信封密度

容重

活跃的表面表征

化学吸附

催化剂

化学吸附的仪器

TPD,TPR和TPO

程序升温还原

程序升温氧化

程序升温化学吸附

静态容量化学吸附系统

自动数据减少

纳米材料

微孔,中孔和大孔

结论

背景

自史前人类已经意识到粒径在资源及制品生产所需的属性的重要性考古证据表明,洞穴壁画所用颜料精细研磨颜料的材料,主要是碳,赭石和赤铁矿的混合物。 的人逐渐认识到,加入煤粉材料粘土不仅改善其和易,但改善干燥过程,减少收缩和改变导致血管的特点也有证据表明使用某些大小的颗粒,以控制孔隙。

许多世纪以来,精细分割,煅烧石灰粉或石膏用沙土混合膏药和粘合剂中使用然后,大约2000年前,罗马人改进后的公式加入火山(火山灰)灰,这就产生了优良的液压水泥,用于建设的许多结构仍然站立

今天,精细分割的微粒材料和,或从这些细颗粒到处是关于我们的对象。 经常遇到的粉末包括水泥,石灰,肥料,化妆品的粉末,食盐和糖,洗涤剂,沐浴和牙科粉,咖啡奶精,小苏打,和许多其他的家庭用品。 粉末掺入不那么明显的产品包括涂料,牙膏,唇膏,睫毛膏,口香糖,磁记录介质,许多医药产品,光滑的杂志封面,地板,汽车轮胎。

这种日常用品融合陶瓷卫浴洁具和许多小金属粉末冶金生产的对象为粉末完全掩盖他们的起源金镶边的餐具,例如,开始严格控制的细 ​​粉即使是微波烹调利用粒子技术棕色一些由微波烹煮的食物的欲望是解决金属化聚乙烯对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜,这种材料含细粒金属材料,吸收微波和生产本地化的高温的包装。

细颗粒技术

绝不是细颗粒技术的应用是有限的商业产品,也不是需要确定精细分割的材料仅限于一个技术领域的属性它开始探索如何精矿石必须地释放抢手矿产开采。

古代科技

考古项目的详细物理的研究表明,这些过程是在古称精细陶瓷器物表明处理自然发生的岩石和矿物的知识,来控制在粘土,釉料,颜料纯度以及粒度分布。 用灰泥装饰金字塔和罗马石匠使用迫击炮表明粒径类似的关注。

孔隙度,粒度和地质

今天的石灰石和砂岩孔隙度的特点是采石场源和其在城市环境的恶化率的预期之前,它是用于修复历史古迹。 在古代和近代使用的迫击炮和膏药欠其特点几乎全部选择适当的石灰和填料粒子的大小。

地球科学家利用粒子的技术来解决大自然的各种奥秘

地质学家研究碎屑岩的纹理特征提取线索,运输,分拣,并在这些岩石中的优良材料沉积的方法。这提供了有关的自然事件和过程,如水流,风,冰川运动,和海流到lithification之前发生沉积网站历史的有价值的信息。

石油地质学家研究地球深部的地层内的物理特性,以确定该领域的能力,并评估所需的努力,以消除石油。 海洋沉积物的海洋学家测量的特点,它的起源,以及系泊,以确定其机械性能的线索。 土壤科学家研究近地表土壤的特点,评估与农业生产相关的素质。 这些科学家们感兴趣的许多物理特性取决于材料组成的细颗粒的特点。

大气颗粒

气候学家所关心的是空气中颗粒物影响天气,作为几千年来的天气模式的证据的历史的气候学家研究冰芯中的粒子沉积。 气候学家,古生物学家和其他自然科学家已经找到证据,连接大灭绝的细颗粒物在大气上层,屏蔽地球表面的太阳能的数量过多,开始破坏动植物世界各地的事件链。 土木工程师研究地下土壤的晶粒尺寸,以评估承载能力

环保主义者必须知道,以防止逃逸到大气中的有害气体,如碳颗粒吸附剂的能力他们还必须表征土壤以确定有害物质泄漏的渗流率,扩散和保留特性这些散装的特点,也取决于单个粒子组成的散装特点

最佳粒度

存在一个最佳的颗粒大小,或至少有一个最大和最小的可以接受的大小,对于大多数项目涉及颗粒。

花生酱和巧克力的味道是受各自成分的大小。 极其精细的无定形二氧化硅添加到番茄酱,以控制其流量。 药片溶解在我们的系统部分由粒子的大小和裸露的表面积的比率。 颜料的大小控制油漆的饱和度和华晨凝结时间,混凝土,牙科填料和破骨转换中根据颗粒大小和表面面积曝光的收益

有些材料,尤其是牙龈,不溶于水,但吸收水分,形成粘稠的溶胶粉末颗粒的大小决定了分散型。较大的颗粒,形成了一个不连续的粘液和细粉产生均匀的分散。 前者是在泻药的有效成分,而后者则认为使用的粘合剂。

表面体积比

控制表面体积比(表面质量)是操纵颗粒大小的原因之一另一种是控制粒间孔隙大小和孔隙体积为专门的应用程序例如,十九世纪之交,具有亚微米级的过滤器孔径硅藻土建造和使用,保留细菌。 然而,它表明,远远比细菌小得多的传染性颗粒就可以通过这些过滤器,导致确认unfilterable传染病元素称为“病毒”的存在。

多孔性

粒径或表面积和孔隙率颗粒大小的独立功能的表面积和孔隙度,颗粒技术发挥重要作用的其他物理特性。 异味去除的有效性取决于他们吸附剂的活性表面积。 织的布雨衣,因此,其孔隙率,松紧度调整,以减缓水的渗透,但允许空气和蒸汽通过舒适。 吸附剂毛巾和组织,另一方面,有毛孔,容易灯芯液体。毡尖笔的技巧仍有不同的要求:他们的孔隙结构,必须持有一种粘稠的油墨,但在压缩时释放它。

假肢装置的孔隙结构,影响组织将重视与否。 甚至有一个埃及的狮身人面像之间的连接 吉萨 高原和孔隙度。狮身人面像可能会被迫透露其真实年龄从它是人造石的孔隙率。 基于孔隙率的石头风化过程的模型已建议,可能会产生一个时间表的创建日期。

细粒子系统的行为方面

细粒子系统的许多行为方面来仅仅是因为接触到它的周围的面比较大金额。 由于无论是细分的,系统的自由能增加创建新的表面金额成正比实现新的表面所需的工作是等于或大于自由能的增加然而,热力学定律支配系统自发地将寻求最低自由能状态的情况下,这是可能的的。 在寻 ​​求这种状态的研究系统的行为,以及如何操纵和利用它可以是细颗粒技术领域

一个思想实验,充分体现了这些原则如下。考虑油和水的容器,油浮在水面之上,两个液相分离的最小面积最小自由能的表面。 添加系统的工作大力摇晃容器结果在油滴分散在水和油,水,大大提高了界面的总表面积。 然而,允许再次站在休息时,液滴加入,形成大滴油,每少比个人形成的水滴表面的总和表面,从而降低表面自由能。 这种行为继续进行,直到最低的接口实现,也就是说,一个以上的水的质量浮油的质量。

操纵该系统可以通过添加表面活性剂,会吸引油滴表面,从而降低了这些表面的自由能和抑制

或禁止其合并时停止鼓动能源的输入

以达到在上面的例子中最低能量的机制是通过物质的相互吸引这种非特定的吸引力通常被称为范德华力它产生的现象被称为物理吸附(或物理吸附),还负责在液体的表面张力和冷凝。 在高温下的表面能可能会减少电子共享和创造的现象被称为化学吸附(或吸附)的气体原子价接合正如已得到体现 ​​,一些吸引力的,可以减少添加表面活性剂,它会引起什么是所谓的双层现象的.. 这些条款再次出现在篇章遵循。

测量粒度

显然,颗粒大小,表面性质和孔结构,所有有关的特殊属性,不能取得无精确的测量手段

颗粒尺寸大概是第一次在古老的测量粗制滥造 埃及 。幸存下来的壁画显示地面食品过筛,可能正在通过一个编织的粗布芦苇,以消除进一步研磨大位。 虽然毫无疑问,这是不久前承认,磨暴露表面积和促进溶解,真正评估的暴露面积及其后果的严重程度逐步更小的尺寸了只在 18世纪的开始。

这是当它被发现,竹炭没有暴露在空气中加热,然后冷却,将采取几次随后曝光后,其自身的空气量。 木炭孔隙占气体吸收的大部分由它凝结在他们的所有固体在不同程度上表现出吸附现象是由十九世纪中叶据悉。 从这一点来实现气体吸附测量,可能会产生约固体表面物理和孔隙结构的许多信息。

早在20世纪继续实验用气体首先被吸附和加热透露更多的参与不仅仅是物理吸附的一些实例,然后取出。 氧气,例如,从碳删除不符合纯氧,但含有碳的氧化物这表明,在气体吸收对固体涉及两个过程:一个纯粹的物理性质,上面使用的,被赋予了指定物理吸附,称为化学吸附的化学反应,这是一个涉及。 相邻化学吸附的原子成为容易受到彼此的反应,形成新的化学物质的正确的表面结构和条件都存在时。 这是我们现在所知道的是催化剂的作用。 如今,化学家和化学工程师量身定制的孔径大小和表面催化剂的性能,缩短汽油生产的一切。

提供的定义粒径,比表面积,孔径大小和体积,表面活性,物体的密度,和其他几个学科专业的几个参数的定量措施麦克提供的工具和服务的目的。

以下是细节究竟什么是每次测量时确定与麦克的文书。

粒度

,如果所有的细颗粒领域,其规模将明确界定其直径或半径。 如果立方体,沿一条边的长度将特征;如果可以选择一些其他的规则形状,另一个同样适当的维度。 不幸的是,绝大多数的颗粒是非常不规则的,任意定义的“大小”是唯一的手段,每个粒子的详细检查。 此外,每个粒子的集合,包含许多不同大小的粒度分布,通常称为的颗粒。 因此,颗粒大小的实际定义必须允许大量的颗粒要在较短的时间内研究。

等效球形,直径

被称为等效球形,直径最符合非具体措施的要求同等大小的“直径”分配给一个不规则形状的颗粒是作为一个球体的行为一致时都是暴露在相同的过程的直径相同。

有许多的手动和自动化技术来确定,与粒子的集合相当于大小分布的质量。 选择最合适的技术关键是实现可靠的数据。没有一个单一的技术是在所有的应用程序优越。

的X射线沉淀

麦克 ' SediGraph粒度分析仪的措施,通过液体重力的影响下沉降粒子的平衡速度分布斯托克斯定律涉及这些球形颗粒的粒径的速度。 该仪器确定粒子的沉降速度和应用斯托克斯法来确定直径因此,非球形颗粒在相同的材料,在相同的速度,即稳定的球体直径方面的措施,它决定相当于球形直径

在生产过程中使用的大多数粉末混入一些点,或用液体复合。 预测的这种混合物行为是如果已知粒径更容易获得成功。由于沉淀技术的粒子的大小还涉及分散在液体中的粉末,分析基本上是在原地。 这样做的好处还延伸到海洋的淤泥和沉积物,沉积的固体依赖后,在液体中沉淀的速度,从根本上测量施胶沉淀技术的研究。

悬浮颗粒的沉降速度

可通过测量作为时间的函数产生的沉积物的数量或测量粒子悬浮液中的剩余时间的浓度的悬浮颗粒的沉降速度。 后者的做法是可取的,数学聘用麦克。 仪器的设计在实施这种方法是利用低能量X射线束,悬挂相对悬浮液的透光率来衡量的质量浓度。 X射线波长的透光率,是一个功能只的悬浮颗粒的质量浓度。 的X射线束在垂直方向是非常狭窄,因为它不打扰暂停构成一个理想的测量探头。

小颗粒在重力作用下很慢解决。为了避免长期稳定将需要时间来衡量更大,更快的沉淀颗粒和较小,较慢的解决的,含有颗粒的细胞,是向下移动,随着时间的推移,相对于X射线束。 因此,整个细胞扫描分钟的事,粒度号决议是实现可能已经通过离心分离的细胞,但没有一个旋转元件的机械性并发症得到迅速。

泥沙淤积分析

大多数分析过程自动化,以减少或消除操作者的错误,从而保证结果的重复性和重现性。 作为例子,细胞的运动是计算机控制作为样品的引进和它冲掉当测试完成后。 配件单位允许多个样本被选中,然后任意顺序自动分析。

粉状物料直径从0.1至300毫米(微米),可以测量精确到1%,整个尺寸范围内提供了三种标准的质量满足:颗粒必须超过它们悬浮液密集;粒子分散,挣脱彼此在液体中,粒子必须比液体吸收更多的X射线,使液体充分对比的是创建最后一项标准通常是指材料必须包含元素的原子序数大于11(钠)。

粉末,特别是精细的,往往是难以驱散,即到每个粒子的自由,而不是连接到一个或多个其他粒子的个别实体分开。

除非实现分散状态,沉淀,或任何与此有关的其他方法的粒子尺寸测量,可极大误导。麦克已开发出一系列的液体,这极大地方便了分散难以驱散的粉末。

这些液体可在水相和有机配方。

静态光散射

粒子的大小,也可以从他们在散射光的方式确定。

这项技术的最常见的应用是低角度的光散射(LALS),其中一个粒子的组合是由单色相干光的来源照明。 这是所采用的技术麦克 ' DigiSizer

在此仪器的设计,一个镜头是定位在这样一种方式,一个从任何粒子在照明区域的具体角度散射光将焦点在一个特定的距离相对的焦平面相交。 测量散射光的强度是在预定的位置,相应的散射角使用这些强度与正向角度测量,三重或弗劳恩霍夫理论(Mie理论的一个特例),可用于提取颗粒大小的信息米氏理论所预言的散射光的强度超过180度范围内的散射角。使用在低角度(<90度)测量的强度,范围约0.1至1000毫米以上的颗粒的大小才能确定。 米氏理论,在严格意义上的,只适用于球形,与具体的和已知的光学性质各向同性的颗粒。 不过,米氏理论最经常被应用到粒子系统,不完全符合的理论模型沉淀技术,粒度大小等同的报告在散射光的情况下,报告的数量与大小分布的球形颗粒,最密切的重现被分析的粒子组合相同的散射图样。

散射模式特性

所有有关粒子的大小和数量的信息驻留在强度与散射模式的角度特征;因此,光散射特性的精确测量,取得了良好的粒度数据的基础。 一个独特的设计功能的麦克 ' DigiSizer是使用高解析度的探测器阵列(电荷耦合设备或CCD)测量散射光。 探测器元素的空间密度是如此之大,几百万的测量收集0和36度的散射角,角分辨率达到一定程度的千分之几之间。 由于在测量领域的散射图样的对称性,强度测量的很多都是相同的散射角,这些多余的测量提供了实时信号平均。

使用的CCD所获得的另一个好处是容纳广泛的光照强度的一种手段。 这是因为CCD固有的而不是当前的发电装置,如光电二极管集成设备由CCD元素积累的电荷的入射光的强度和曝光时间的产品成正比。 非常低的光强度测量允许长的曝光时间,用微秒的风险非常高的光强度。 这种能力是很重要的测量散射模式,在10量级的范围可以随光线强度。

高分辨率的角度检测

高分辨率的面积阵列所允许的角度检测许可证光轴(中央,unscattered光束的位置)内确定一个像素的元素,那就是一定程度的千分之几的一小部分的位置。

这一点,代表约散射模式为中心的极轴的起源相对于这一点,散射角度可通过软件分配到的所有其他探测器元素如果任何机械或光学偏差导致光轴移动零点,这是及时确定由软件和探测器阵列的动态重新映射,因此,机械调整是不必要的。

一旦散射的格局已经由角度与强度的数据的特点,最后一步是确定粒子的大小和数量,将最密切重现测得的散射模式这是通过使用一个非负最小二乘法的数据拟合的理论模型的迭代过程。

液体固体分散体

适用于沉淀技术和SediGraph关于液体固体分散体相同的警告也适用于静态光散射大小的粒子

除非颗粒是分开的,一个真正的大众与粒度分布无法实现。

然而,在一些应用中,目标可能是研究分散或絮凝特性。在这种情况下,一个样品的循环,如系统DigiSizer的液体样品处理系统提供了手段,其中同一样品的粒度分布的特点,可反复测量所研究的进程的发展。

电气感应区

电气感应区(ESZ)技术,又称库尔特原则,分析颗粒的样品颗粒,而不是研究的粒子组合在前面讨论的两种技术那样。 麦克Elzone分析仪,利用这种技术来计数和颗粒大小

ESZ技术分析样品,样品材料的均匀分散悬浮准备在电解溶液。一管小口径的短路径长度是淹没在悬挂,电极定位在两侧的光圈。泵建立一个流动的电解液通过光圈,提供两个电极之间和他们之间建立一个小的电流是的导电路径。 电解质和颗粒通过光圈。的颗粒,不导电,阻碍电流流,当他们进入孔口这将创建一个在光圈粒子的体积成正比的电信号。 每个单独的粒子计数和分类 ​​按量,从而产生量的频率分布如果颗粒被认为是球形的,然后颗粒直径可以从量确定

在电解液中的颗粒的浓度是很稀的,因为两个或两个以上的颗粒,在接连进入孔口将导致一个错误的信号。 然而,统计概率决定的粒子的巧合发生在孔口,然后,让一个巧合校正程序软件中内置的正确此类事件

ESZ技术适用的范围广泛,包括植物和动物细胞的样品材料这是特别有用的,需要确定大小的粒子数分布。 ESZ颗粒大小也是一个非常高清晰度的方法

表面积

有一个粒子的大小和表面积之间的反比关系。立方体厘米的边缘上有一个6厘米 2 表面积如果多维数据集分割成更小的有0.1厘米的边缘,将有1000个较小的多维数据集和总 面积 将成为60厘米 2的多维数据集。 这种理想的关系是不可能遇到的,因为不规则颗粒成更小的颗粒,打破的范围的大小和形状。 实际不论大小的颗粒,如果在分子尺度上研究,显示平面的地区,但他们也可能包括晶格畸变,位错和裂纹这意味着,实际暴露的颗粒表面是更大的-有时是很更大-比将假设任何一个几何形状计算

分子水平的表面面积测量

麦克 “提供了几种类型,允许在分子水平低温度等温线的测量表面积测定表面积工具。 在范围的上端,是多功能的,能够提供质量控制和研究和发展的需要及时结果先进的单位。 中型工具包括高吞吐量,昼夜,可靠的服务质量和生产控制的目的在低端,价格低廉,半自动及手动为偶尔使用的仪器。 比表面积的属性,可以从这些仪器所提供的数据确定-化学活性和孔隙结构的例子;只有表面积功能是本节中所述。

所有这些文书的第一个免费的样品的水分和大气蒸汽的热量和应用程序或者疏散或清除非吸附气体,通常是氦或氮(氮可能吸附在一些材料室温下 )。 然后,样品的温度降低液氮,液氩,或其他适合被吸附的气体或蒸汽的冷却液。 吸附气体承认在一台仪器的设计(静态体积技术)的增量剂量,不断为样品本身在另一个设计(自适应速率技术)许可证,并与nonadsorbing还有设计(氦混合物流动的一个组成部分的动态或连续流技术)。累计气量,吸附在一个温度与气体压力数据,然后绘制生成什么是所谓的吸附等温线。

然后,将数据处理与气体吸附理论根据,到达一个特定的样品的表面面积值。

吸附理论

已在使用1930年以来,仍然是在使用古典吸附理论假设气体分子,承认一个干净,冰冷的表面形成一层分子表面上,然后再开始第二层深的压力越来越大。数据处理技术发现的气体的数量,形成,这第一层,然后覆盖的范围是从分子的气体和气体分子尺寸的数量计算。 其实,不吸附气体分子附着到固体表面,其后保持连接,而其他分子后,他们建立首先,所有表面上是吸引更多的气体分子和地区,较少的地区我们呼吁吸附实在是暂时居住在固体表面和附近那些在气相分子之间的气体不断交流的体现在气体压力的任何即时增加了坚实的分子的数量增加,直到达到统计学它是合理的考虑已经形成的单层点。 只有吸附单层的平均状况的感觉真的存在,不过

多年来提供的经典模型的许多修改,一些基于经验或半经验的基础,无论从热力学或动力学理论的。 所有这些数据缩减方法只适用于的等温线的某一部分,而不是在整个范围内的共同属性。 一个更现代的方法是开始与统计热力学的基本原则,结合新的计算技术这些积木,并寻求单一的或统一的理论模型,在等温线的总范围适用。 这种方法利用密度泛函理论,这一理论有效地执行麦克使这个一度难以计算的数据减排任务的快速计算

密度泛函理论

密度泛函理论是一个可以表示在一个特定的温度和压力分子系统的准确的人口密度的数学手段。 当表达式是解决最低能量状态,处于平衡状态的人口密度分布描述由于必须考虑到系统的能量分子系统暴露了坚实的基体方面的表面能,人口密度分布,揭示了各个层次的分子如何形成固体表面上和附近的的。 这种方法允许一个家庭,描述了从接近零的饱和压力的压力范 ​​围的气体吸附型材的收购。

较复杂麦克仪器与经典理论开始,但其他人,通过他们的软件的计算能力,可以报告由经典理论,以及最近流行的吸附理论的具体条件和范围仅限于与适用性得到的结果可以利用密度泛函理论与所有的吸附等温线不过,最好是使用更精密的 ​​仪器,能够收集高分辨率低压数据,从而提供最高质量的结果。

提供辅助设备,最大限度地减少操作人员的参与和加快样品制备。 这包括为流动气体的方法,或通过加热和真空脱气样品的单位。 一个液体制冷剂的储存和传输系统也提供了更方便的提供所有仪器的冷却液样本。

孔的大小和

从破碎或研磨操作和风化或浸出工艺的固体颗粒往往会发现有裂纹,孔穴,在其结构洞(统称毛孔)凝结或结晶过程中产生的固体颗粒,可能含有,或收购一段时间后,裂纹沿晶界和杂质是闭塞的位置。 细颗粒也往往粘在一起,或坚持以形成聚集或较大的次级粒子,从而上升到另一个层次孔径

射击和烧结

附着力是在高温和压力机械的应用加速。工业流程,使这个属性的使用被称为陶器制造和粉末冶金烧结的情况下开枪。 许多工业产品的毛孔,从而在初级粒子本身的尺寸相媲美。 在这种情况下,毛孔壁粒子的表面暴露,而且,这并不奇怪,这些毛孔都可能表现出的互联互通和伟大的曲折一个天然材料,如高岭土和云母等数发生薄板更多或更少有序的堆栈;石墨也可以生产类似的结构。 孔尺寸非常小的一个方向和比较大的,在这个方向直角

孔径

孔径是表示开放的直径(或半径),假设它圆柱形,或者干脆在更一般意义上的宽度。 毛孔的宽度小于2纳米(nm),或20埃(Å),单位,被称为微孔。

毛孔有宽度从2纳米到50纳米(500 A)被称为中孔,毛孔较大的宽度为孔隙。所有裂缝,裂缝,孔洞,渠道等在体内的颗粒或较大的物体,体积是总孔体积。

麦克产品获得详细的孔隙的信息,有两种方式:

·          1)气体的吸附作用,

·          2)汞入侵。

确定孔隙体积

孔隙体积评估的第一个技术凝结在毛孔气体和来自孔隙体积的天然气储量(转换成浓缩液体积 )。 在介绍上述表面积评价,它是描述一种惰性气体,住进干净,冷的表面首先吸附到一个单分子层,根据经典的观点。 吸纳更多的天然气,导致层加厚到几个分子的深度,并最终无限的厚度,即散装液体凝结时达到饱和蒸气压层。 但是,如果固体多孔使内部表面积,凝结的气体将开始在最小的孔隙空间,并逐步填补较大和较大的孔隙散装凝结之前

测量孔径大小和卷的设备是相同的,在大多数情况下,确定表面积的。 什么是所需的仪器,气体进入冷却样品超出第一吸附气体层散装凝结在哪个点开始继续。计算结果现在还必须考虑到增加的复杂性,而凝结核心的毛孔已经吸附在墙上的气体发生凝结开始前,仍然是外表面吸附气体。

这基本上意味着,因为它是,所有的毛孔都被填满后,必须进行反向计算。 这是如此,因为,所有的毛孔都充满的假设可以散装凝结发生前,只为增加天然气的最后增量。 这些计算采用的Kelvin毛细凝聚方程持有孔隙下降到约2纳米(20 A)直径,即微孔地区。

微孔材料分析

有许多经典理论和额外的理论,其中包括微孔材料分析修改。下降到相当低的压力的精确测量是必需的。 麦克体积物理吸附仪器配备进行孔的直径和体积分析和报告大多数这些技术成果高真空装置的单位,最适用的微孔结构的透彻分析和报告密度泛函理论计算。

麦克产品确定孔径信息的第二种方法是由汞入侵-液态汞,迫使毛孔,保持库存的穿透它们的数量。 水星有一个非常高的界面张力和润湿只有少数的材料,被称为接触角参数量化的润湿阻力当接触角大于90 ° -对大多数固体中的汞通常寄存器130 °和150 °增加的外部压力,必须引起汞渗透逐步减少大小毛孔之间。 麦克制造两件乐器,压力为207兆帕(30000 PSIA)的能力,造成孔径向下填充至6纳米(60)和其他能力达到相当高的压力是必要的,以填补毛孔很小。 414兆帕(60000 PSIA),填补孔径下降到3纳米(30 A)的压力还提供了一个接触角测量装置。

样品材料首先是疏散,然后与汞淹没在玻璃为主的设备,称为硬度。 液压施加压力,以双方的汞在硬度和有关样本。后续渗透到毛孔跟踪电容,寄存器的含汞穿透毛孔量的变化;压力传感器测量相应的压力从这一信息,并从接触角的值计算孔径和各自的卷。 每个porosimeter仪器总孔体积,孔隙面积,中位数和平均孔径%的孔隙率,孔径的函数增量和累积孔容,并以表格的形式呈现的结果。 还介绍了各种形式的图形数据

密度

密度是平淡无奇的所有物质属性。很简单,就是群众的物质数量除以相同数量的音量密度准确确定,揭示有关合金的组成,提供信息以控制住一个过程,揭示了丰富的矿物体,以及更多有三个密度与粉末。绝对密度(也被称为真正的骨骼密度)排除毛孔间的空间体积;信封密度(有时也被称为表观密度),包括孔隙体积,但不包括粒子间的空间;和容重包括孔隙体积和粒子间的空间。粉,震动和作用力和后者的变化是不是一个物质的内在属性

无孔对象的绝对和信封密度是相同的如果对象是一个比较大的立方体,球体,或其他规则的几何形状,它的体积是不难判断,也不是绝对(信封)密度难以计算

在测量的难度变得明显,当有问题的材料是不规则的形状,特别是当它也是小位或颗粒。 难度增加,此外,该材料也有气孔,裂纹,裂缝,或深的凹地区绝对和信封的密度不同,在这种情况下,需要单独的技术评估。 绝对密度由定义不包括所有已访问外部的孔隙体积。 信封密度包括孔隙表面的平面

体积和密度测定

麦克提供多种工具,手动和自动的,专门用于确定绝对密度他们接受了广泛的样本量和操作范围内的气体压力。所有使用工作介质为标准,但其他气体氦气可以被雇用。在这两个,首先是有问题的材料样品放置在一个已知体积的密封腔,然后暴露  系列气体压力升高,然后刷新了大气中的气体和蒸气。下一步,而不是宣泄压力升高到大气中的气体,它释放到另一个已知体积的腔。 在两院的压力是气体膨胀之前和之后的决定。

这允许计算的样本量,并划分给本卷到样品的重量,密度。其结果是一个绝对的密度值,因为氦气填充所有的休憩用地,包括毛孔。 通过切削成小块封闭毛孔的材料,因而使更多的毛孔,绝对密度比重瓶也可以聘请评估毛孔开放式和封闭式的比例。

信封密度

麦克也产生一个确定的信封密度的仪器它浸入对象或对象的原则,在已知体积的流体介质进行评估和测量流离失所卷。 ,而不是被作为阿基米德使用的液体介质,包括自由流动的,精细的球状颗粒。 为了确保符合被测对象的外部轮廓,珠,对象是重挫自由在含珠气缸渐渐的空间减少入侵柱塞,直到规定的力量,是实现。 柱塞停止时珠压实对象是衡量对象的数量和珠侵入毛孔分成物体的重量,体积,产生的对象的信封密度。

对象和自身的信封密度很大的实用工具,例如,有时在控制烧结操作。 从信封和绝对密度值相同的对象,即,孔隙度和特定对象的孔隙体积,可以计算出其他有用的信息后面的这些参数表明很多事情,从催化剂基板或增产潜力的含油形成的适用性。

容重

容重参数定义如何颗粒,纤维和粉状物料的包装或在各种条件下巩固。 在包装,装卸和运输所有的产品从早餐麦片水泥的方式,了解它的价值是有用。 麦克信封密度测量仪器,决定以及体积密度单独称重,颗粒的测试样品是重挫在汽缸内,它占据的体积是推进柱塞应用于任何预先选定的力量来衡量。 除以样品重量的体积,现在的产量容重因此,材料的压缩行为-其容重计算-建立。

活跃的表面表征

物理吸附是以前下的“表面积”。它是气体和表面分子之间的吸引力相对较弱。相比之下,化学吸附,在涉及较强的固气景点

化学吸附

化学吸附是从已开发出一种人造材料的阵列,称为非均相催化剂的基础上。 无催化剂的现代世界,将在化肥,制药,合成纤维,溶剂,表面活性剂,汽油和其他燃料的供应短缺,催化剂的小画廊,毛孔和腔深处发生的化学反应,支持我们的工业社会。 作为一个具体的例子,暴露的金属铑的蜂窝陶瓷结构的表面是汽车排气系统的心脏。

催化剂

它是如何转化为无害的氮气(N 2)和二氧化碳(CO 2) 的一氧化氮(NO)和一氧化碳(CO)的 致命废气,是典型的催化剂作用。 在高温的汽车尾气中一氧化碳结合铑表面当一氧化氮不一样,它离解成氧和氮,和绑定的氧与一氧化碳发生反应,形成二氧化碳。然后,当其他分子的一氧化氮和一氧化碳的土地接近其余约束氮第二二氧化碳和氮分子的形成。

实用的催化剂的特点是具有高比表面积,即每单位质量面积。他们可能由极细的金属表面发生反应,高的比表面积,耐火氧化物如氧化铝或二氧化硅分散其他金属催化剂浸出走一个双金属合金的金属作为一个开放的,骨架状结构最新和最令人兴奋的催化剂被称为沸石。他们主要的铝,硅,和氧组成,但主机的其他元素的分类。

他们是与微观渠道脉的高度多孔晶体的各种其他元素的可移动或更换和渠道的大小可以改变,确实使沸石非常有用。

表面积和孔结构的催化剂,显然是对自己的行为至关重要由前面介绍的仪器可以测量这两个参数。

这些测试基本上与前面描述的,并不会重复他们的描述然而,由于催化剂表面高活性可以通过暴露在大气中时,从一台仪器转移到另一个改变, 麦克吸附原位测量仪器纳入的条款吸附测量的关键参数是:有源元件的面积;金属的分散性,即什么有源元件的比例实际上是暴露的表面酸性和酸强度。

化学吸附的仪器

最简单的吸附仪器利用小,重现卷一个反应气体,如氢,氧气,一氧化碳,二氧化硫,或氨在其中成为一个流动的载气如氦气,注入滴定法(动态的,或连续流 )技术通过对样品催化剂。下游气体成分是由匹配的导热探测器检测到。 相同的反应气体量重复注射,而这一切,最,一些,然后每个脉冲都化学。 累积的化学吸附量的计算方法是总结所有消耗脉冲比例金属表面积,分散性,酸度,和其他重要参数都源于化学吸附量,同时考虑到计量因素和气体和金属参与的性质可以完成单次注射的校准或测试使用的注射器或注射内置循环该仪器的两个端口设计允许高吞吐量。虽然样品制备是在一个端口上进行分析,可以执行的其他

TPD,TPR和TPO

加入该文书的一个配件包,其中除其他外包含一个可编程的炉,程序升温脱附(TPD),程序升温还原(TPR),程序升温氧化(TPO)测试可以完成程序升温脱附评估其温度升高从催化剂脱附的气体。首先,催化剂是脱气,减少,或以其他方式准备。然后是化学反应气体样品表面上的表面活性位点不断增加的温度是适用于样品。在一定的温度,热能将超过粘接能源和化学吸附的物种将被释放。如果不同的活性金属或活性中心有超过单一活化能,化学吸附的物种将在不同温度下的解吸。

脱附分子进入惰性载气流席卷来测量气体浓度的探测器。体积的气体解吸结合化学计量的因素,解吸温度,产生的活性部位的数量和强度。 温度超过1100℃,可以达到。

程序升温还原

程序升温还原,还原物种的数量和减少发生时的温度决定的。 这种分析,首先是由流动的氢气,通常在10%集中在惰性气体流过样品,系统通常是在环境温度氧化物物种随温度升高而减少消耗的氢的数量进行监测

程序升温氧化

程序升温氧化,考察了催化剂可再氧化程度首先,样品中的金属氧化物减少与基本金属氢反应气体,通常为2%的氧气,然后源源不断的样品,而样品的温度上升。

同样,消耗的氧气量是由导热探测器监测和量化;这些测试确定的再氧化物种的减少和性质的程度。

程序升温化学吸附

程序升温化学吸附反应,可以研究更详细的使用由另一个麦克仪器类型。刚才所描述的文书中,在惰性载体流反应气体流量对催化剂样品后,已脱气,减少,或以其他方式准备。如前所述进行程序升温脱附,减少和氧化研究。然而,此仪器的设计允许测试从subambient超过1000 ° C

此仪器的设计和前面描述的是后者的仪器类型的操作之间的显着性差异是自动的。 阀门,探测器和其它关键内部元件分析系统的设计和死体积最小,最大响应,高分辨率的设计

此外,可编程热水器纳入阀和内部气行,如吡啶的液体蒸汽,喹啉可以被用来作为chemisorbate探针分子凝结由于没有损失这样的设计功能,也有利于连接一台质谱仪或其他外部探测器,从而使反应物种的身份有待确定。 这种设计的最新型的是计算机控制的从开始到结束,结果如图表和数据表格报告。

静态容量化学吸附系统

麦克静态体积吸附系统是一个版本的静态体积物理吸附单位指出,在配合表面面积测量

受聘为化学吸附分析仪时,附件允许样品分析端口上的准备。 这消除了移动的样本制备和分析端口之间的持有人,将样品暴露到大气污染物的必要性。 不仅可以用于本单位表面积和孔径大小和体积分布测定,但它也决定自动活性金属表面积%的金属分散催化剂材料。

样品制备和分析,直接通过图形用户界面的计算机系统。样品制备与使用氢气的流动气体的技术,无论是纯粹的,或在惰性载体,以减少完全氧化物催化剂。 配制后的剩余氢完全清除是通过运用热量和高真空。分析是由静态容积的技术来获得剂量反应气体和严格的平衡精确的定量给料

第一分析相结合的措施的强与弱相互作用重复分析后疏散措施,只有微弱的,或者可逆的反应物,吸收

自动数据减少

减少自动数据提供了有关活性金属表面面积和百分之金属分散的完整信息分析日志报告的压力,温度,和化学卷,加上经过时间记录每个数据点包含初次和重复分析曲线图生成。一个差异图显示了强烈的化学吸附组成部分它配备%的金属分散单一吸收的数量和随后的计算,计算一个单一的直线。

纳米材料

纳米技术预计将导致在不久的将来广泛的技术创新

“纳米”这个前缀表示10-9(十亿分之一)的比例因子一个纳米大小的颗粒,至少有一个线性尺寸在纳米范围内。 因为它需要约3至10个原子(元素)跨越一纳米,几百个原子的纳米粒子尺寸的限制。

纳米科学的目的,是获取知识和纳米尺度现象的理解,而纳米技术的员工在新产品开发这方面的知识这些产品可以改善催化剂或增强的强度,耐磨损,耐腐蚀或耐高温,但在一般的材料,它们具有增强性能的材料。 从总体上看,纳米材料提供了新的机会,在科学领域的广泛。

但是,纳米是什么吸引这种纳米材料的极大兴趣,这是他们的财产。 纳米材料的性质是相同的材料在宏观尺度的不同。当材料减少到足够小的尺寸,通常小于50纳米(几个分子),新颖的物理,化学,和生物学特性的出现,提供新的应用机会此外,这些表面性质,可以针对特定应用进行了优化,通过分子修饰。 特性的变化或增强的根本原因是增加的表面体积比和量子效应增加的主导地位,确定材料的光,磁,和/或电子特性与纳米系统工作,需要特殊的工具,操作,测量和控制的大小和属性。 不同的知识集也是必需的,因为纳米现象涉及量子力学,而不是经典力学与规模较大的材料情况下。

微孔,中孔和大孔

麦克仪器已使用了十多年的调查,在纳米材料。 正如前面所讨论的,毛孔都按直径微孔的直径小于2纳米,中孔尺寸范围从约2纳米到50纳米左右和孔隙直径大于50纳米左右。

此外孔隙体积分布,总表面积也可以从气体吸附测定。不仅增加表面体积比提高反应,如前面所说,它也增强了在捕获或储存吸附气体和蒸气的物质的效率。

作为一个非破坏性的测试,气体吸附是确定孔隙特征和纳米材料的表面积的首选方法。 然而,压汞,也能够测量纳米尺寸的毛孔。 在30 kpsi压力下,汞侵入到毛孔5nm的直径在60 kpsi,2 nm的孔,可以探测

样品的密度,也是一个宝贵的决心,在纳米材料的表征。

数量惊人的信息可以收集从这个看似简单的的测量

例如,如果已确定的比表面积,单声道的大小的色散,材料的颗粒大小可以计算每个粒子是相同的常规几何(通常为球形)L和没有任何孔隙。 材料的结晶度也可以推断,通过比较测量密度材料的理论结晶密度。

颗粒大小可能带来的表征纳米材料的最大的挑战。

回想一下追捧纳米粒子的属性,大小依赖和通常不占上风,直到大小已经减少到不到50纳米。 虽然大多数的小说物业规模的依赖,许多常用的方法用于生成纳米粉体的结果,在不同的粒度分布。 不仅有严格的尺寸控制在生产过程中需要外,还需要一个快速,高分辨率测量分布在纳米级的低端,以控制生产方法

结论

细颗粒发挥重要作用,在确定的自然和人造材料的特点和过程,如溶解,吸附和反应速度上有相当大的影响。 在大多数情况下,这些影响的大小,形状,表面积或孔隙率的单个粒子或粒子的团聚功能。 必须控制这些粒子的相关特性,以优化预期的效果,并有效的控制,需要测量。这些相同的粒子特性的原因,结果,或在自然现象中的一个决定性因素

在这个类别中,了解或控制,而不是剥削是更容易的目标,并再次测量提供用于实现上述目标,的基本信息

正如这篇文章图文并茂,有可能是多种技术,确定相同的粒子尺寸,每个人都有其优点和缺点

选择一种技术,是不适当的应用程序可以对你所获得的测量质量产生深远的影响

来源:麦克仪器公司

对于这个源的更多信息, 请访问麦克仪器公司

Date Added: Jan 20, 2006

Last Update: 9. October 2011 15:47

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