| Os microscópios de Varredura da ponta de prova (SPMs) são os instrumentos que medem propriedades das superfícies. Incluem microscópios atômicos da força (AFMs) e microscópios da escavação de um túnel da exploração (STMs). Em suas primeiras aplicações, SPMs foi usado principalmente medindo a topografia 3D de superfície e, embora possam agora ser usados para medir muitas outras propriedades de superfície, aquela é ainda sua aplicação preliminar. SPMs é as ferramentas as mais poderosas de nossa hora para a metrologia de superfície, medindo as características de superfície cujas as dimensões variam do afastamento interatómico a um décimo de um milímetro. A característica principal que todo o SPMs tem na terra comum é que as medidas estão executadas com uma ponta de prova afiada que se opera no campo próximo, isto é, fazendo a varredura sobre a superfície ao manter um afastamento muito próximo à superfície. Estes instrumentos, especificamente STMs, eram os primeiros para produzir imagens do real-espaço do regime atômico em superfícies planas. SPMs é agora o mais de uso geral executar medidas muito precisas, tridimensionais na escala do Ångstrom-à-Micrômetro. Comparação da Tabela 1. e as características de microscópios comuns. | | | | | | Profundidade de Campo | Pequeno | Grande | Media | | Profundidade de Foco | Media | Grande | Pequeno | | Definição: X, Y | 1.0μm | 5nm | 2-10nm para o AFM
0.1nm para STM | | Definição: Z | n/a | n/a | 0.05nm | | Ampliação Eficaz | 1X - 2x103X | 10X - 106X | 5x102X - 108X | | Exigência da preparação da Amostra | Pouco | Pouco ao substancial | Pouco ou nenhuns | | Características exigidas para a amostra | A Amostra não deve ser completamente transparente iluminar o comprimento de onda usado | A Superfície não deve acumular a carga e deve ser vácuo compatível | A Amostra não deve ter variações locais no μm de superfície da altura >10 | SEMs *Environmental opera-se no eV de alta pressão e baixo, mas a definição é sacrificada. Até os anos 80, os pesquisadores tinham confiado em outros instrumentos para a imagem lactente e a medição da morfologia das superfícies. Agora na existência por mais de duas décadas, SPMs é a entrada a mais nova no campo de superfície da metrologia. Ao contrário dos microscópios e dos microscópios electrónicos ópticos (SEMs, TEMs), medida de SPMs surge em todas as três dimensões: X, Y, e Z. Como SEMs, a imagem de SPMs e mede a superfície da amostra. A definição topográfica de X e de Y para a maioria de SPMs, incluindo AFMs, é tipicamente 2 a 10 nanômetros (a definição de STM pode ser tão boa quanto 0.1nm). A definição de Z é sobre 0.1nm para um AFM bem-desenvolvida ou STM. Os microscópios Ópticos e SPMs são os mais fáceis de usar-se, com pouco ou nenhum a preparação da amostra e o nenhum vácuo exigidos. Os microscópios Ópticos e SEMs podem ter campos de vista maiores, mas SPMs fornece as ampliações e a definição as mais altas em 3D. Além Disso somente trabalho de SPMs na maioria de amostras com preparação mínima da amostra. Breve História O microscópio da escavação de um túnel da exploração (STM) era a primeira tecnologia de SPM e foi reconhecido como tendo a capacidade atômica da definição em 1981. STM, de facto, ainda fornece a melhor definição disponível (Figura 1). STM usa a corrente da escavação de um túnel entre a ponta e a amostra à imagem a superfície da amostra. Infelizmente, há algumas limitações, o mais significativo de que é que a superfície da amostra deve ser condutores ou semicondutores. Isto limita os materiais que podem ser estudados. 
Figura 1. imagem de STM que mostra o defeito do único-átomo na estrutura do adsorbate do iodo na platina. varredura 2.5nm. Esta limitação conduziu à invenção em 1986 do primeiro microscópio atômico da força. O primeiro AFM disponível no comércio, os Instrumentos de Digitas NanoScope® foi introduzido em 1989. Como STM, o AFM igualmente usa uma ponta muito afiada para sondar e traçar a morfologia de uma superfície. Contudo, no AFM não há nenhuma exigência medir uma corrente entre a ponta e a amostra. Neste caso, a ponta está na extremidade de um modilhão micro-fabricado com uma baixa constante da mola. No modo de contacto AFM, a primeira técnica do AFM, a força da ponta-amostra é mantida fixa mantendo uma constante e uma deflexão muito baixa do modilhão, empurrando a ponta contra a amostra. Esta força pode estar na escala de forças interatómicas nos sólidos. Em Seguida, nós descrevemos os princípios do AFM, incluindo como o movimento vertical da ponta é detectado e transformado em dados topográficos. Componentes Básicos do AFM O AFM básico é relativamente simples no conceito (Figura 2a). Seu antecessor mais próximo é o perfilador do estilete. 
A Figura 2. (a) Simplificou o diagrama de um AFM genérico. As Fotos mostram exemplos (b) de SPM Multimodo, (c) a Dimensão 3100 SPM, e (d) sistema robótico inteiramente automatizado da Dimensão X3D para aplicações do semicondutor. A tecnologia do AFM usa umas pontas de prova mais afiadas e umas mais baixas forças do que perfiladores do estilete para fornecer uma informação mais de alta resolução sem dano da amostra. Um AFM genérico compreende os seguintes componentes: - Sistema da Exploração
- Ponta De Prova
- Sensor de Movimento da Ponta De Prova
- Eletrônica do Controlador
- Isolamento do Ruído
- Computador
Sistema da Exploração O componente o mais fundamental do AFM e do coração do microscópio é o varredor. Segundo o projecto individual, o varredor pode fazer a varredura (movimento) da amostra (Figura 2b, MultiMode™ SPM) se a amostra é pequena bastante, ou pode fazer a varredura da ponta de prova sobre uma amostra maior (Figura 2c, Dimension™ 3100 SPM). Para realizar a precisão exigida, um varredor piezoeléctrico da câmara de ar é usado tipicamente a fim fornecer o controle de movimento secundário-Ångstrom. Ponta De Prova Um Outro componente-chave no sistema é a ponta de prova. Como mencionado acima, a ponta de prova pode ser estacionária e a amostra pode ser feita a varredura sob ela ou a ponta de prova pode ser feita a varredura sobre a amostra. Com tecnologia sofisticada de hoje, os conjuntos da ponta/modilhão que compo a ponta de prova (Figura 3) podem ser produzidos em massa com pontas consistentemente dadas forma, muito afiadas. Estas pontas são integradas na extremidade dos modilhões, que têm uma vasta gama de propriedades projetadas para uma variedade de aplicações. 
Figura 3. micrografia de SEM de uma ponta gravada do AFM do silicone do único-cristal e da ponta/conjunto do modilhão Sensor de Movimento da Ponta De Prova Esta unidade detecta a força entre a ponta de prova e a amostra e fornece um sinal da correcção à parcela de Z do varredor piezoeléctrico (Figura 2a) manter a constante de força. O projecto o mais comum para esta função é chamado o sistema óptico da deflexão de feixe, que é o mais baixo ruído, o mais estável, e a maioria de sistema versátil disponível. Este projecto usa um raio laser que brilha e que reflete fora da parte traseira do modilhão e em um fotodiodo segmentado para medir o movimento da ponta de prova. Eletrônica do Controlador Esta unidade fornece o conexão entre o computador, o sistema da exploração e o sensor de movimento da ponta de prova. Fornece as tensões que controlam o varredor piezoeléctrico, aceita o sinal do sensor de movimento da ponta de prova e contem a eletrônica de controle do feedback para manter a força entre a amostra e a constante da ponta. Isolamento do Ruído Para conseguir o mais de alta resolução, o microscópio deve ser isolado do ruído em seus arredores. Há uns sistemas muito eficazes, contudo simples para isolar AFMs das vibrações do assoalho e das fontes de ruído acústico, elétrico e óptico. Computador Finalmente, a microscopia de varredura da ponta de prova e o AFM não seriam praticáveis sem a disponibilidade dos PCes poderosos, de alta velocidade para conduzir o sistema e para processar, indicar, e analisar a riqueza dos dados produzidos. Aplicações/Técnicas de Exploração Em sua vida curto, SPM tem adicionado já muitas variações ao tema fundamental da escavação de um túnel da exploração. Uma Vez Que o AFM superou o limite severo da aplicação de STM (a exigência da condutibilidade da amostra), a variedade de técnicas e a escala de aplicações começou a crescer rapidamente. Embora o traço topográfico seja ainda o pedido dominante para AFM (Figura 4), SPMs disponível no comércio fornece agora algum ou todas as técnicas de seguimento: Microscopia de Varredura da Escavação De Um Túnel A topografia de Varredura das medidas (STM) da Microscopia da Escavação De Um Túnel usando a corrente da escavação de um túnel entre a ponta da ponta de prova e uma amostra condutora surge. 
Figura 4. topografia Detalhada de três defeitos - duas saliências e uma depressão - em uma máscara da fotolitografia da fase-SHIFT. Um secção transversal mede o menor das duas saliências (a) ~140nm transversalmente no plano da imagem. O defeito da depressão (b) mede menos do que 6nm profundamente. varredura de 1.5μm. Modo de Contacto AFM O Modo de Contacto AFM mede a topografia com a ponta de prova perpètua em contacto com a amostra. TappingMode AFM Topografia das medidas de TappingMode AFM (patenteado) levemente batendo a superfície com uma ponta de oscilação da ponta de prova. Elimina as forças de tesoura (presente no modo de contacto). TappingMode é agora o modo de exploração de escolha para a maioria de pedidos, particularmente para umas superfícies mais macias como polímeros. Modo AFM do Não-Contacto a topografia das medidas do AFM do Modo do Não-Contacto detectando a atracção de Van der Waals entre a superfície e a ponta de prova derruba. É menos estável do que o contacto ou o TappingMode. LiftMode LiftMode (patenteado) é uma técnica da dois-passagem que meça separada a topografia e uma outra propriedade selecionada (força magnética, força elétrica, Etc.) usando a informação topográfica para seguir a ponta da ponta de prova em uma distância constante acima da superfície. PhaseImaging Composição de superfície dos mapas de PhaseImaging (patenteado) baseada em diferenças em propriedades mecânicas ou adesivas locais da amostra. Microscopia da Força Lateral As forças de fricção dos mapas (LFM) da Microscopia da Força Lateral entre a ponta da ponta de prova e a amostra surgem. A ponta pode ser functionalized com espécie química para a microscopia química da força. Microscopia da Força Magnética Inclinação e distribuição (MFM) da força magnética dos mapas da Microscopia da Força Magnética acima da amostra LiftMode de utilização de superfície (Figura 5). 
Figura 5. AFM (a) e imagens de LiftMode MFM (b) da região da ponta de pólo na cabeça (MR) de leitura/gravação magnetoresistive usada em discos rígidos do computador. A imagem de MFM mostra a estrutura de domínio e o SR. sensor que não podem ser considerados na topografia do AFM. varredura de 12μm. Modulação da Força Force a rigidez relativa dos mapas da Modulação (patenteada) das características de superfície. Microscopia da Força Elétrica Inclinação e distribuição (EFM) de campo elétrico dos mapas da Microscopia da Força Elétrica acima da amostra LiftMode de utilização de superfície. Imagem Lactente Potencial De Superfície A Imagem Lactente Potencial De Superfície é uma de poucas técnicas do AFM que faz mapas determinantes de uma quantidade a não ser a topografia de superfície. Usando LiftMode, traça a distribuição do potencial elétrico de superfície da amostra. As aplicações Recentes incluem estudos da corrosão das ligas. SPM Eletroquímico SPM Eletroquímico traça as mudanças topográficas in situ como induzidas por reacções electroquímicas em soluções do eletrólito simultaneamente com controle potencial da pilha electroquímica (por exemplo voltammetry). Pode ser executado com o AFM ou o STM. Microscopia Potencial Electroquímica de Varredura A Microscopia Potencial Electroquímica de Varredura (SECPM) (patenteada) é imagem lactente in situ ou traço potencial da superfície do eléctrodo medindo a diferença potencial entre a ponta de prova potentiometric e a amostra imergidas em uma solução do eletrólito ou um líquido polar (Figura 6). 
Figura 6. microscópio potencial eletroquímico de Varredura (SECPM). Microscopia da Resistência de Espalhamento da Microscopia e da Exploração da Capacidade da Exploração Microscopia da Resistência de Espalhamento (SCM) da Microscopia e da Exploração da Capacidade da Exploração (SSRM) ambos os perfis da concentração do portador do mapa 2D (entorpecente) em materiais do semicondutor. Microscopia Térmica de Varredura A Microscopia Térmica de Varredura (SThM) traça a distribuição da temperatura de superfície. Escavação De Um Túnel AFM e AFM Condutor Escavar Um Túnel AFM e AFM Condutor mede a corrente da ponta-amostra para a caracterização da condutibilidade elétrica e a avaliação da integridade do filme fino. TRmode TRmode traça forças laterais e inclinações da força. Intercalações com o TappingMode para a caracterização lateral e vertical complementar (Figura 7). 
A Figura 7. TRmode é uma técnica que use oscilações de torção de uma ponta de prova do AFM. Nanoindenting Nanoindenting mede propriedades mecânicas e características do desgaste (dureza, adesão, durabilidade) de filmes finos, de polímeros, Etc. (por exemplo dieléctricos, de DLC). Estas técnicas estão sendo aplicadas a um vasto leque de áreas de aplicação, da biologia aos semicondutores, dos dispositivos do armazenamento de dados aos polímeros, e do sistema ótico integrado à medida das forças entre partículas e superfícies. Outras aplicações incluem a fabricação de MEMS, as pinturas e os revestimentos, os metais/ligas/chapeamentos, os plásticos/polímeros, os matérias biológicos, a biotecnologia, o alimento e o empacotamento de alimento, o sistema ótico/filmes ópticos, discos ópticos, cerâmica, filmes finos, cristais líquidos, cosméticos, e estudos geological e ambientais. Além, os sistemas do AFM têm sido desenvolvidos já para aplicações altamente específicas, incluindo sistemas robóticos automatizados para segurar bolachas de semicondutor (Figura 2d). Foram desenvolvidos igualmente com as rotinas da análise projetadas para aplicações específicas tais como medidas do CD e da colisão/poço de DVD, assim como as medidas da retirada da ponta de pólo para a fabricação da cabeça de leitura/gravação de armazenamento de dados. Estas aplicações continuam a expandir. Controles Ambientais As aplicações do AFM são realizadas em uma variedade de ambientes. AFMs pode ser operado no ar ambiental, no vácuo, e nos líquidos (Figura 8). As medidas Biológicas, são realizadas em particular frequentemente in vitro nos líquidos. As experiências Electroquímicas são executadas em pilhas líquidas, permitindo a observação da atômico-escala de processos eletroquímicos. Em alguns casos, os estudos de superfície da limpeza são feitos na pressão atmosférica no ambiente controlado de uma caixa de luva seca. 
Figura 8. Condensou o ácido deoxyribonucleic (ADN) foi propor como um mecanismo de entrega do gene para aplicações da biotecnologia. Aqui, as moléculas unfixed eram imaged na solução de sal. varredura de 20μm. Os produtos novos Recentes incluem os sistemas de aquecimento para aplicações biológicas e do polímero até 250°C (Figura 9), completos com a amostra sofisticada e a detecção ambiental. Os Sistemas estão igualmente agora disponíveis para controlar o ambiente gasoso da amostra sob o estudo (Figuras 10a e b). 
Figura 9. imagens Sucessivas da fase de siloxane poli (do hexacyclodimethyl) (a) em 85ºC e (b) em 90ºC. O Aquecimento induz a formação de ilhas líquidas dentro dos polímeros amorfos (a), que convertem em disposições de pontos pequenos no aquecimento adicional (b). varreduras de 10μm. 
Figura 10a. A Capa Atmosférica para o SPM Multimodo permite que o controle do ambiente gasoso da imagem lactente varie a umidade ou a imagem sob gáss inertes. 
Figura 10b. O EnviroScope oferece o vácuo alto, o aquecimento, o controle potencial da pilha electroquímica, e o ambiente removido do gás. Avanços Recentes da Tecnologia O hardware e o software Novos estenderam o serviço público de sistemas da parte alta SPM além da medida e da caracterização para incluir o nanomanipulation e o nanolithography. Os Exemplos do em-plano e do nanomanipulation do para fora--plano são mostrados nas Figuras 11a e 11b. Um exemplo do nanolithography de apontar e clicar é considerado na Figura 11c. 
Figura 11a. O nanomanipulation do em-plano do AFM usa a ponta de prova do AFM à imagem, manipula objetos da nanômetro-escala (nanotubes do carbono), e imagem outra vez para ver os resultados. 
Figura 11b. O nanomanipulation do para fora--plano do AFM usa a ponta de prova do AFM à imagem, puxa uma única biomolécula fora do plano da amostra ao medir a revelação da molécula, e a imagem outra vez para ver os resultados (neste caso, a remoção de uma molécula de uma disposição). 
Figura 11c. Nanolithography do AFM. Os controladores Novos e a eletrônica (os controladores por exemplo, de NanoScope IV e de IVa SPMs) foram projectados aumentar projectos tradicionais relativos a do desempenho. Algumas das revelações recentes na tecnologia do AFM incluem: Controles Ambientais Combinados A geração a mais atrasada de combinações da oferta de SPMs de controles ambientais, incluindo o vácuo e a alta temperatura (Figura 12). 
Figura 12. Poli-sbs na temperatura ambiente no ar (a) e em 180°C em 10-5 Torr de pressão (b). Imagens capturadas com o Enviroscope (Figura 10b). Definição lateral Mais Alta Os sistemas do AFM fornecem agora uma densidade de dados mais alta para reservar zumbir nos detalhes os mais finos, mesmo em grandes varreduras. Isto fornece a definição exigida para caracterizar sidewalls em tais amostras como DVD colide/pits e semicondutores. Igualmente permite a observação e a medida de detalhes do nanoscale em grandes varreduras - sem a necessidade de passar o tempo adicional que torna a varrer a amostra com uma área menor da varredura (Figura 13). 
Figura 13. Imagem da altura de TappingMode+ e zoom de um copolímero. A imagem quadrada é um zoom na área encaixotada na imagem retangular original. Este detalhe é revelado simplesmente zumbindo dentro com software e sem a necessidade para varreduras menores demoradas, repetitivas. Sem esta exploração mais de alta resolução, a imagem zumbida não teria a definição do pixel exigida para ver detalhes do nanoscale. varredura de 10μm x de 1.24μm e zoom de 1μm x de 1μm. Controle de “Q” - Controlar o factor de qualidade, ou Q, da ponta de prova de oscilação do AFM permite o melhor controle das forças entre a ponta e a amostra e melhora a sensibilidade das medidas como com PhaseImaging e MFM (Figura 14). 
Figura 14. As Imagens da mesma área na fita magnética fizeram a varredura com e sem o Q-Controle. As imagens da detecção MFM da Fase e as medidas de secção transversal médias do deslocamento de fase da ponta de prova ilustram quase a relação de relação sinal-ruído aumentada 4x para a imagem Q-Controlada. varreduras de 15μm. Sumário A microscopia de Varredura da escavação de um túnel produziu imagens dramáticas de estrutura atômicas e a microscopia atômica da força alargou a tecnologia às superfícies não-condutoras. A Revelação de microscópios atômicos da força permitiu que os cientistas e os coordenadores considerem a estrutura e o detalhe com definição inaudita e sem a necessidade para a preparação rigorosa da amostra. Diversos avanços estenderam mais o serviço público desta técnica a uma vasta gama de aplicações. TappingMode permite a imagem lactente de materiais macios sem dano à amostra e LiftMode permite a imagem lactente separada mas simultânea da topografia e os outros parâmetros, tais como forças magnéticas ou elétricas, sem contaminação colateral. PhaseImaging abriu a capacidade para traçar das variações compositivas de superfície. As tecnologias Novas da exploração e da medida expandiram a escala de medidas e assim aumentaram mais o serviço público do AFM para uma variedade larga de aplicações. Estas revelações tomaram o AFM, em alguns anos curtos, de uma curiosidade do laboratório a uma das tecnologias as mais poderosas, as mais flexíveis, e amplamente utilizadas para a caracterização de superfície. |