| Au Commencement introduit comme accessoire à la microscopie de balayage de perçage d'un tunnel (STM), la microscopie atomique de force (AFM) est devenue une technique avancée et extrêmement précieuse de sonde de lecture grand utilisée dans la recherche industrielle scolaire et. Une caractéristique technique supérieure d'AFM - la visualisation à haute résolution des surfaces - définit la plupart de ses applications. D'une part, des microscopes d'AFM sont utilisés pour la représentation de différentes molécules et les manipulations des objectifs de nanomètre-échelle. D'autre part, ils sont largement appliqués pour le contrôle qualité dans un certain nombre d'industries où l'AFM est utilisé pour des mesures de l'aspérité et pour l'examen quantitatif des formes/des profils des structures extérieures technique importantes, telles que le DVD et les configurations CD. Au cours de la dernière décennie, beaucoup de chercheurs travaillant avec la substance molle (les objectifs et les polymères biologiques) ont identifié l'importance de cette méthode. des caractéristiques techniques de Nanomètre-Échelle aussi petites que différentes macromolécules, leurs assemblages, et morphologies à plus grande échelle, peuvent être facilement identifiées dans des images d'AFM. De plus, le fait que la raideur des sondes d'AFM est comparable à la raideur des matériaux de polymère permet pour discerner des emplacements d'échantillon avec différentes propriétés mécaniques. De cette façon, des composants variés des matériaux de polymère hétérogènes peuvent être recensés dans les images. Depuis de nombreuses années, l'examen des échantillons de polymère avec l'AFM a été exécuté aux conditions ambiantes et sous des liquides. Ces études ont été récent étendues aux différentes températures. De cette manière, l'AFM peut être employé pour la surveillance in-situ des modifications de structure induites par des passages thermiques, et pour la visualisation des transformations de structure provoquées par effets grandissants et autres. Cette note d'application présente plusieurs applications d'AFM de roman aux polymères. Optimisation des Expériences d'AFM Comparé à d'autres techniques microscopiques, AFM est toujours dans son enfance. Les capacités de l'AFM, particulièrement dans les études des matériaux mous, augmentent continuellement avec le développement actuel de l'instrumentation et l'expérience pratique croissante des chercheurs. Les développements instrumentaux Récents comprennent un design des déclencheurs plus précis et des détecteurs plus sensibles, des modes de fonctionnement neufs, et des sondes spécialisées. Il y a également chambre pour davantage d'amélioration de design général et, en particulier, d'abaisser de microscope son chassoir thermique. Dans des applications pratiques d'AFM, il est bien établi que la technique d'imagerie de filetage de mode soit préférable à la technique de mode de contact. Selon les besoins de représentation, les conditions expérimentales devraient être réglées au profilage de haute résolution et doux des caractéristiques techniques extérieures ou à la visualisation contrastée de différents composants des systèmes hétérogènes de polymère (le polymère se mélange, copolymères en bloc, composés de polymère). En mode de filetage, le niveau des interactions de force d'extrémité-échantillon est varié en changeant l'amplitude de la sonde de libre-oscillation (A0) et l'amplitude de point de consigne (ASP), ainsi qu'à l'aide des sondes avec la raideur différente. Par exemple, la représentation de faible-force (filetage léger) est réalisée en appliquant le doux sonde (raideur aussi bas que 0,3 N/m), utilisant petit A0et Aspprès d'A.0 Ces conditions sont favorables pour la représentation non destructive et à haute résolution des matériaux mous. Un bon critère du filetage de la lumière est une représentation, à laquelle la phase de la sonde de interaction est proche de sa phase dans la vibration libre. Un fonctionnement aux forces élevées d'extrémité-échantillon, qui peuvent être réalisées en abaissant Asp, A croissant0, et à l'aide des sondes raides, est optimal pour la représentation compositionnelle de différents composants en matériaux hétérogènes. Dans de nombreux cas, différents composants sont discernés par contraste différent dans des images de phase. Pour la représentation compositionnelle des matériaux à plusieurs éléments avec les composants caoutchouteux, le contraste de phase le plus prononcé est habituellement réalisé aux conditions de filetage dures (A0= 80-100nm, Asp= 40-50nm, sondes avec la raideur de ~40 N/m). En filetant dur des échantillons de polymère avec des couches supérieures caoutchouteuses, l'extrémité enfonce les échantillons et pénètre même dans eux qu'elle sonde ainsi les structures sous la surface. La pénétration d'extrémité peut atteindre des centaines de nanomètres quand la représentation des échantillons en caoutchouc est exécutée avec A0plus élevé que 100nm et Aspaussi petit que 5nm. Représentation À haute résolution des Structures de Polymère Actuellement, la question de la définition éventuelle d'AFM est toujours ouverte. Depuis le début, les images d'AFM obtenues en contact mode ont indiqué les réseaux cristallographiques des surfaces des composés organiques et minéraux mais ne pouvaient pas afficher les défauts d'échelle moléculaires d'isolement (véritable définition moléculaire). L'utilisation du mode oscillant d'AFM dans UHV a permis la représentation avec la véritable résolution atomique concernant un certain nombre de surfaces cristallines, et même la représentation de sous-angström a été réalisée. Jusque récemment, la véritable définition moléculaire en mode de filetage en air était problématique. L'utilisation des sondes ultra-tranchantes nouvelles et d'un instrument d'AFM avec le chassoir thermique faible rend ceci possible. L'exemple de fileter la représentation de mode avec la véritable définition moléculaire, qui a été obtenue en études de cristal du polydiacetylene (PDA), est expliqué sur le Schéma 1. Ce polymère a une constitution chimique présentée par un croquis. La première surface (bc le plat) de son cristal est constituée par les segments moléculaires terminaux des groupes de côté de réseau, qui sont bourrés dans une cellule rectangulaire avec les paramètres principaux : b = 0.491nm et c = 1.410nm. Cette image des expositions de cristal de PDA non seulement le réseau régulier, qui est compatible avec la structure cristallographique bc de l'extérieur, mais également un défaut de moléculaire-taille. L'image a été obtenue avec une sonde ultra-tranchante, qui est préparée par un dépôt plasma-aidé des épis de carbone sur l'apex d'une sonde corrodée par SI. La valeur de cette sonde est manifestée non seulement sur des surfaces avec une commande prévue moléculaire- ou d'atomicscale mais également dans la représentation à haute résolution des surfaces moins-commandées avec des plissements et des pores dans l'échelle de nanomètre. Les micrographes de TEM de ceci sonde, une sonde corrodée par SI par habitude utilisée, et une sonde nouvelle de diamant sont rassemblés en Figures 2a.c. De Telles sondes avec la taille d'apex de sub-10nm sont inestimables pour la représentation de moléculaire-échelle. 
Le Schéma 1. (a) Un croquis de la constitution chimique, d'une forme en cristal et de commande cristallographique bc au plat pour le polydiacetylene (PDA) utilisé pour la représentation à haute résolution d'AFM. (b) - (c) images de Hauteur bc de l'extérieur du cristal de PDA obtenu en mode de filetage en air. La sonde d'épi de Carbone est utilisée dans les expériences. Les images affichent un emballage commandé des groupes extérieurs et d'un défaut de moléculaire-échelle. Les images ont été enregistrées au même emplacement dans un intervalle de 10 Mn. Le décalage du défaut est lié au chassoir thermique de ~0.6nm/min. 
Le Schéma 2. micrographes de TEM des sondes d'AFM. (a) Épis de Carbone développés à l'apex de la sonde corrodée par SI ; (b) Sonde Corrodée de SI ; (c) Extrémité de Diamant. Les micrographes et le diamant de TEM dirigent - l'accueil de B. Mesa (Technologie de MicroStar). Une présence d'un certain nombre d'épis au membre des sondes (Figure 2a) impose des restrictions définies à leur utilisation. Des échantillons Relativement plats devraient être étudiés avec de telles sondes pour éviter les interactions simultanées des épis multiples avec la surface témoin. La nature fragile des épis tranchants exige également doux s'engagent et des techniques d'imagerie. Ces conditions sont moins exigeantes dans le cas des sondes corrodées par SI et le diamant sonde, dont les cotes d'apex peuvent être dans le domaine de sub-10nm. Sans Compter Que l'utilisation des sondes tranchantes, un AFM avec le chassoir thermique faible (ci-dessous 0.5nm/min) est important pour la représentation de moléculaire-échelle en mode de filetage à cause de la lecture lente inhérente pour cette méthode. Avec cet instrument de lowthermal-chassoir, la définition de moléculaire-échelle a été également réalisée dans les images d'une couche installée du polytétrafluoroéthylène (PTFE) et le matériau cristallin liquide utilisant un SI régulier a corrodé la sonde (Figure 2b) et une sonde de diamant (Figure 2c). Les images haute résolution de PTFE sont affichées dans les Figures 3a-b. Des terrasses cristallines Plates avec des phases de 0.56nm dans la hauteur sont vues sur la surface de cette couche (Figure 3a), qui a été préparée par le frottage chaud sur un substrat en verre. 
Le Schéma 3. (a) image de Hauteur d'une couche de PTFE obtenue en mode de filetage en air. Des images Plus Élevées d'agrandissement affichées dans la partie supérieure de Figures 3a-b ont été obtenues à l'd'emplacements par des traits pointillés. La sonde Corrodée de SI a été utilisée dans les expériences. Ceci indique que la surface est constituée des feuilles moléculaires uniques. Une image de haute résolution de l'emplacement de 10 nanomètre (haut, laissée) affiche différents réseaux de polymère avec 0,56 écartements de nanomètre. Il y a également un certain nombre de défauts, certains dont sont magnifiés dans la Figure 3b. Les défauts de dislocation marqués par les cercles sont faits de réseaux de PTFE, qui s'étendent d'une feuille moléculaire à l'autre. Un plus d'exemple de la représentation de moléculaire-échelle est présenté sur le Schéma 4, en lequel des images d'une couche recuite de molécules en forme d'étoile sur le substrat de SI sont rassemblées. La configuration de morphologie, qui est vue dans l'image de grande puissance dans la Figure 4a, est commune pour les matériaux cristallins liquides. Sur les domaines plats, on peut discerner une commande cristalline avec le réseau presque orthogonal, qui est caractérisé par les distances de répétition de 3.4nm et de 3.6nm. Une comparaison des images d'AFM avec les résultats de l'analyse de Rayon X aidera à indiquer l'emballage moléculaire dans cette couche. 
Le Schéma 4. (a) - (c) images de Hauteur obtenues sur la surface du matériau cristallin liquide en mode de filetage en air. Un croquis de la constitution chimique des molécules en forme de disque d'étoile formant ce matériau est affiché dans l'isolant en (a). 2D Le spectre de puissance de FFT de l'image en (b) est affiché dans l'isolant. Une moitié inférieure de l'image en (c) est affichée après filtrage. La sonde Corrodée de SI a été utilisée dans les expériences. Des objectifs Microscopiques et nanoscopic sont identifiés dans les images par plus que leurs formes et cotes particulières. La Visualisation des macromolécules uniques, qui adoptent différentes conformations moléculaires selon une procédure de dépôt et des détails de leurs interactions avec un substrat, est l'une des caractéristiques techniques d'AFM les plus passionnantes. Les études d'AFM des macromolécules d'ADN, par exemple, sont devenues la procédure courante il y a plus de 10 ans. La Représentation à différentes extrémité-forces aboutit souvent au l'image-contraste les variations qui réfléchissent les propriétés mécaniques locales, et cette procédure peut être appliquée aux macromolécules uniques. Quand la représentation des macromolécules d'ADN (Figures 5b-c) mises sur le mica est exécutée à différentes forces, le contraste de la structure représentant la macromolécule met l'accent sur sa forme générale ou un noyau plus rigide, qui a des cotes de partie latérale correspondre plus attentivement à la taille prévue de l'ADN. 
Le Schéma 5. (a) - (c) images de Hauteur des macromolécules d'ADN sur le mica. Des Images en (b) et (c) ont été obtenues au même emplacement à différentes extrémité-forces. (d) - (f) images de Hauteur des macromolécules du dendrimer cristallin liquide de carbosilane sur le substrat de SI. Un croquis de la constitution chimique de ces molécules est affiché dans l'isolant en (d). Des Images en (e) et (f) ont été obtenues au même emplacement à différentes extrémité-forces. Dans un autre exemple (Figures 5d-f), les sphères 5nm représentent dans la taille les différentes macromolécules du dendrimer de carbosilane, qui ont été déposées sur le substrat de SI. La Représentation des agrégats de ces macromolécules à différentes forces prouve que l'extérieur des macromolécules change son contraste de lumineux à l'obscurité à mesure que l'extrémité-force augmente, Figure 5e-f. Aux mêmes conditions, le noyau des macromolécules demeure lumineux, qui indique sa rigidité comparée à la périphérie des molécules. Ce résultat correspond au plus à haute densité de la partie centrale des molécules, qui a été confirmée par des simulations de dynamique moléculaire. Dans les deux cas, les modifications d'image induites par l'extrémité-force sont réversibles et réfléchissent des variations des propriétés mécaniques locales. Une utilisation d'AFM pour des études de différentes molécules synthétiques de polymère a été expliquée la première fois par la visualisation des réseaux uniques de poly (styrène) - b-poly copolymère en bloc (de methylmethacrylate) et en surveillant des modifications de leur conformation provoquée par des variations d'humidité. Ce travail a été suivi d'un numéro rapidement croissant des applications dans lesquelles on a observé des molécules uniques de dendrimer, les brosses macromoléculaires, et les polymères avec les groupes mini-dendritiques avec l'AFM. Pour de telles études, des macromolécules uniques sont type déposées sur les substrats sélectés (mica, disque de silicium, glace, graphite, Etc.) des solutions très diluées. Le choix du substrat est essentiel pour les macromolécules de réparation et se démêler des réseaux de polymère. Se démêler pourrait être aidé par l'épitaxie des groupes alcoyle terminaux au graphite, comme on lui a affiché dans les études des alcanes et des molécules de polymère avec les groupes latéraux mini-dendritiques. La Représentation des macromolécules uniques n'est pas une procédure insignifiante et on peut s'attendre à des difficultés en déduisant la taille correcte de différentes macromolécules des images d'AFM. Tandis Que la représentation isolait des objectifs de nanomètre-échelle sur un substrat, il est plutôt difficile d'éviter une convolution de la forme d'extrémité avec la forme d'une macromolécule, ainsi qu'une déformation extrémité-induite possible des macromolécules uniques. Ces effets devraient être tenus compte pendant l'analyse de la largeur et hauteur du réseau étendu d'isolement des images d'AFM, pourtant la longueur générale d'aspect et de forme de forme de ces macromolécules sont reproduites dans les images plus correctement. Par Conséquent, les images peuvent être utilisées pour le bilan de la conformation de macromolécule sur différents substrats et pour la construction des histogrammes moléculaires de longueur, qui fournissent des informations directes au sujet de distribution de poids moléculaire. Un exemple de la façon dont l'AFM peut être appliqué pour l'analyse de conformation des macromolécules sur différents substrats et en vrac a été obtenu en études des macromolécules du polyphenylacetylene avec les groupes mini-dendritiques (Figure 6a). 
Le Schéma 6. (a) Constitution chimique du polyphenylacetylene avec les groupes mini-dendritiques et un croquis de l'aspect de ces molécules en vrac basé sur l'analyse de Rayon X. Les images de Hauteur de ces macromolécules sur la surface de fracture du polymère en vrac échantillonnent (b), dans un domaine unique de molécules sur le mica (c) et sur le graphite (d) et (e). Le numéro dans l'isolant de (c) indique une longueur de quatre molécules marquées avec une ligne blanche dans l'image. Les flèches rouges dans l'image en (d) affichent une des piles moléculaires sur le graphite. En Vrac, ces macromolécules sont arrangées dans un réseau hexagonal et le diamètre des différents réseaux, qui sont constitués par le noyau enveloppé dans une « jupe » des groupes mini-dendritiques, est autour de 5nm (données de Rayon X). Les couches à chaînes commandées, qui ont été observées avec l'AFM sur la surface de fracture d'un échantillon en vrac, montrent un égal de la hauteur de phase (4.5nm) au diamètre de la macromolécule. Un écartement de 4.9nm a été trouvé entre les réseaux uniques vus dans l'image d'une première surface de cet échantillon (Figure 6b). Ces cotes sont proches du diamètre à chaînes (5.0nm) déterminé avec l'analyse de Rayon X. Les images d'AFM des réseaux de polymère sur le mica et le graphite sont affichées dans les Figures 6c-d. L'écartement à chaînes de ~4.5nm, qui était déterminé de l'image de l'agrégat de polymère sur le mica, est assimilé avec cela trouvé dans les couches moléculaires sur la surface de fracture. Quand les macromolécules ont été déposées sur le graphite, leur épitaxie a mené à un cadrage à chaînes le long des haches cristallographiques principales du substrat, Figure 6d. La largeur des macromolécules sur le graphite comme mesuré en trois piles différentes (l'un d'entre eux est indiqué par les flèches rouges) dans cette image est plus grande (6.5-6.6nm) que sur le mica. La hauteur des macromolécules sur le graphite (~0.79nm) est également comparée essentiellement réduit à celle sur le mica et sur la surface de fracture. Ces observations suggèrent que les réseaux de polymère soient aplatis sur le graphite mais maintiennent une forme presque cylindrique sur le mica. En kit des macromolécules sur un substrat a lieu comme concentration de leur solution, qui est utilisée pour le dépôt, les augmentations. On peut plus facilement observer des Domaines des macromolécules bourrées sur des substrats dans l'AFM parce qu'ils peuvent supporter les macromolécules mieux qu'uniques d'extrémité-force. Les questions de canalisation qui sont soulevées de l'analyse des images d'AFM des assemblages macromoléculaires d'individu sur différents substrats concernent l'effet des interactions macromoléculaires dans la couche de polymère et de ceux entre les macromolécules et les substrats. Ce dernier influencent type la commande macromoléculaire dans une ou plusieurs couches se trouvant immédiatement sur le substrat. Les interactions Intermoléculaires dans les couches peuvent provenir de différents groupes de mesogen et pourraient dominer en matériau de polymère sans la pertinence avec la proximité de couche au substrat. Plusieurs résultats intéressants ont été obtenus en études d'AFM des couches d'alcane et (PE) de polyéthylène sur le graphite. Ce Qui est vu dans des images d'AFM des alcanes est une alternance des bandes avec le contraste différent dans des images de hauteur ou de phase. Les images d'AFM des alcanes18de C38H, 36de C74H, et60de C122 H dans les Figures 7a.c expliquent que la largeur des bandes coïncide avec la longueur des réseaux de polymère. Jusqu'ici, des images d'AFM affichant différents réseaux d'alcane ne sont pas connues, attendu que visualisation de personne - des groupes2-de CH est habituellement réalisés dans des images de STM des couches d'alcane à la surface adjacente liquide-solide avec le graphite. Dans des images d'AFM, choix de l'extrémité - des groupes3de CH aux arêtes lamellaires sont type vus en tant que lignes plus sombres. Ce bureau d'attribution est confirmé par la représentation des couches390de C782H (Figures 8a-d) où les variations réversibles des images de hauteur et de phase ont été observées pendant que les interactions de force d'extrémité-échantillon étaient variées. 
Le Schéma 7. (a) - (c) images de Phase couches18de C38H, 36de C74H et60de C122H d'alcane sur le graphite. 
Le Schéma 8. (a) - (b) bonnes) images de Hauteur (laissée) et de phase (d'alcane ultra long C390H782sur le graphite obtenu en filetage léger. (c) - (d) bonnes) images de Hauteur (laissée) et de phase (du même emplacement qu'en (a) et (b) obtenu en filetant dur. Toutes Les images ont été obtenues à T=130°C. Un des défauts locaux liés aux molécules d'alcane formant une passerelle entre les bandes lamellaires voisines est indiqué avec un cercle en (c). Dans le filetage léger, l'image de hauteur représente la topographie extérieure ; pour cette raison, les sites - les groupes3d'extrémité de CH de l'alcane, qui sont plus encombrants que - des groupes2-de CH, sont vus élevés. Un contraste négligeable de l'image correspondante de phase confirme des interactions faibles de force d'extrémité-échantillon. Quand l'extrémité-force augmente (dur filetant), une déformation possible d'extrémité des régions de plus mobile - les groupes3de CH effectue ces emplacements sembler plus sombres dans des images de hauteur et de phase ; ainsi, les images représentent la commande lamellaire des couches d'alcane sur le graphite et aident à concevoir les défauts variés. Un tel défaut, qui est lié aux molécules d'alcane formant une passerelle entre les bandes lamellaires voisines, est précisé dans la Figure 8d. Les Études des échantillons de polymère aux températures élevées peuvent fournir l'information inestimable au sujet de l'organisme des couches d'adsorbant sur différents substrats. En Particulier, notre travail sur la représentation à hautes températures des couches d'alcanes de différentes longueurs (de C18H38à C390H)782et à polyéthylène (PE) sur le graphite a prouvé que la commande à la surface adjacente de fonte-substrat est maintenue aux températures dépassant considérablement les températures de fonte des cristaux relatifs. Dans de telles mesures, l'extrémité pénètre par une fonte et atteint la couche lamellaire se trouvant immédiatement sur le substrat. Le réarrangement structurel se produit aux températures élevées de la mode représentée par des images d'alcane390et782de PE de C H sur les Figures 9a-f. 
Le Schéma 9. (a) - (c) les images de Hauteur de C H ultra390long782pose sur le graphite à 155°C. (d) - (f) images de Hauteur des couches de polyéthylène sur le graphite à 150°C. Dans le cas de la couche390de C782H (Figures 9a.c.), après que la température ait atteint 155°C, les lamelles en forme de zigzag de la terrasse moyenne ont changé la première fois en forme plus droite et alors réorienté le long des arêtes de terrasse. Ces alternances réfléchissent l'effet de plusieurs interactions entre les molécules dans la couche et entre les molécules d'alcane et le substrat. Plus encombrant - les groupes3d'extrémité de CH imposent le glissement des réseaux en ce qui concerne l'un l'autre qui a entraîné la forme de zigzag des lamelles. Avec l'augmentation de la température, la mobilité moléculaire était améliorée et assez d'espace deviennent disponible pour les groupes d'extrémité des réseaux voisins. Ceci pourrait expliquer le redressage des lamelles. La mobilité moléculaire accrue a également provoqué une perte de registre des réseaux d'alcane avec un des sens principaux du graphite. En conséquence, les bandes lamellaires alignent préférentiellement le long des arêtes de terrasse. Dans le cas de la couche de PE (Figures 9d-f), les domaines lamellaires, qui ont montré une orientation bien définie le long des principales haches du substrat (a laissé l'image), ont graduellement détruit cet arrangement épitaxial dû à une mobilité moléculaire accrue plus additionnelle (images moyennes et bonnes). L'isotropization Actuel du matériau, d'une perte de la commande lamellaire (voyez le bon coin de haut de la bonne image), et du bris de différentes lamelles dans des cases est le résultat du mouvement à chaînes local suivi dans ce procédé. Mappage des Matériaux de Polymère À Plusieurs Éléments Les matériaux de polymère À Plusieurs Éléments sont très utilisés dans beaucoup d'industries parce que par le mélange approprié des différents polymères et remplissages un peut concevoir des matériaux avec les propriétés désirables. Il est difficile comprendre la relation de structure-propriété en de tels matériaux sans analyse au microscope. L'AFM est très utile dans cette analyse aux échelles des centaines de microns aux nanomètres. La forme particulière de différents composants ainsi que des variations de leurs propriétés mécaniques et électriques leur permettent d'être discernées les uns des autres dans des images d'AFM. Les images de deux nanocomposites, le polyparaxylylene avec des particules de SI et le polypropylène avec de l'argile, sont affichés dans les Figures 10a-b. Des particules de SI, qui sont vues en tant que petites sphères avec des radius variant dans le domaine 5-10nm, sont dispersées dans la modification de polymère. De Petites feuilles du minerai posé d'argile, certains d'entre elles en agrégats, sont vues comme arête-sur des structures dans plusieurs emplacements dans la Figure 10b. La présence des agrégats indique que le procédé d'exfoliation, qui pourrait séparer le remplissage dans les feuilles multiples avec l'épaisseur vers le bas à la taille moléculaire, n'a pas été optimisé. 
Le Schéma 10. images de Phase de polyparaxylylene a rempli de particules d'AG (a) et de polypropylène rempli de particules d'argile (b). D'autres efforts vers des observations à haute résolution des différents nanoparticles dans les images de sub-100-nm seront tout à fait désirables non seulement pour concevoir leur distribution dans la modification mais également pour déterminer des formes particulières des nanoparticles dans les matériaux à plusieurs éléments et leur bureau d'attribution correcte, qui est plutôt difficile maintenant. La Visualisation du microphase a séparé la morphologie (sphérique, cylindrique, lamellaire, ou micellaire) des copolymères en bloc, qui est caractérisée par des paramètres structurels dans le domaine 5-50nm, est l'une des procédures courantes dans des applications d'AFM. Les Domaines des différents composants, qui sont formés suite à la séparation de phase des mélanges de polymère, sont typique d'un plus de grande taille. L'AFM fournit l'observation du réel-espace de différents procédés s'épaississants et permet la quantification directe des fractions de volume de phase et le calcul des lordoses de surface adjacente de domaine des morphologies variées. Les variations de contraste des images d'AFM des mélanges de copolymères et de polymère en bloc sont liées aux différences dans les propriétés mécaniques du composant. L'AFM permet des études des propriétés mécaniques locales à réduit au submicron en examinant des courbures de force dans différents emplacements d'échantillon. Les images sur le Schéma 11 prouvent que le test macroscopique des propriétés de polymère pourrait être étendu au nanoscale, qui est important pour des développements en nanotechnologie. Les courbures de force présentent fléchissement-contre la distance (DvZ) ou l'amplitude contre des dépendances de distance (AvZ). Dans les demandes de matériaux mous, des courbures de DvZ sont souvent enregistrées tandis que l'extrémité pénètre un échantillon et endommage réellement la couche extérieure. 
Le Schéma 11. (a) - (b) plans de Volume de Force de zones 500nm et 100nm de film de polystyrène-b-polybutadiène-b-polystyrène affichant les emplacements extérieurs avec différentes propriétés mécaniques. Des zones Plus Lumineuses en tant qu'une par une croix verte sont caractérisées par AvZ (a) ci-dessous affiché par courbure et terrain communal pour le polystyrène ; des zones plus sombres en tant qu'une par une croix bleue - par AvZ (b) ci-dessous affiché par courbure et terrain communal pour le polybutadiène. Les Mesures des courbures d'AvZ, qui sont moins destructrices et sont caractérisées par une plus petite zone d'extrémité-échantillon, sont plus adaptées pour les propriétés mécaniques extérieures de sondage avec la définition sans précédent de 1nm. Ceci est expliqué dans les Figures 11a-b par les plans de volume de force, qui sont établis des choix 128x128 de courbures d'AvZ rassemblées sur la surface d'un film mince de copolymère de triblock du polystyrène-case-polybutadiène-blockpolystyrene (SBS). Les courbures représentant les interactions d'extrémité avec des cases de polystyrène et de polybutadiène sont différentes (Figures 11a- b) ; les différents contrastes dans les plans réfléchissent les variations de la Z-Course requise pour mouiller l'amplitude de la sonde de interaction à un niveau de déclencheur choisi par une téléphoniste. De Telles expériences permettent l'identification précise des emplacements extérieurs occupés par différentes cases et offrent des données expérimentales pour les modèles nanomechanical pour extraire les données quantitatives, qui sont un problème provocant actuel à l'examen attentif. Dans davantage d'extension de la caractérisation nanomechanical des polymères avec l'AFM, il sera essentiel d'examiner des réactions visco-élastiques de différents systèmes de polymère dans une plage de fréquence grande et aux températures variées. Des études d'AFM des matériaux de polymère peuvent être réalisées non seulement aux températures ambiantes mais également aux températures élevées, suivant les indications des exemples ci-dessus (les Schémas 8-9). Récent, des études ont été augmentées vers de basses températures : un exemple de la représentation d'un matériau de polymère à plusieurs éléments est présenté dans les Figures 12a.c. Ces images ont été obtenues sur un échantillon de matériau de toiture aux différentes températures. Le contraste de l'image de phase à T = -10ºC différencie une modification vraisemblablement en caoutchouc et des domaines plus durs d'un autre polymère, qui ont des morphologies particulières. Le contraste de phase a disparu à T = -35ºC, pourtant les domaines sont devenus visibles dans l'image de hauteur, le plus susceptible, due aux différences dans la contraction thermique des composants. 
Le Schéma 12. Bonnes) images de Hauteur (laissée) et de phase (de matériau de toiture aux différentes températures : (a) 25°C, (b) (- 10°C) et (c) (- 35°C). Les variations des propriétés mécaniques de différents composants du matériau de toiture avec la température sont réfléchies dans ces images. Ceci aide à caractériser la morphologie d'échantillon. Une étude plus précoce, qui a été réalisée sur une suite de copolymères en bloc, a expliqué que la différenciation des composants d'un matériau de polymère hétérogène est meilleur réalisé quand la représentation est conduite aux températures au-dessus du passage en verre (t)gd'un composant et ci-dessous Tgde l'autre composant. Avec la pénétration croissante des matériaux de polymère dans le semi-conducteur, le stockage de données, et les industries à panneau plat, l'examen de la conduite et les propriétés semi-conductrices de ces matériaux à de petites échelles devient un champ de recherche important. Les capacités de à techniques AFM liées telles que la microscopie de force électrique (EFM), la microscopie potentielle extérieure, et la conduite et le perçage d'un tunnel AFM ont pour être entièrement explorées encore. Car un exemple d'application de ces méthodes nous considèrent les images des mélanges d'un polymère remplis de noir de carbone (CB) - vulcanisat thermoplastique, qui sont affichés dans les Figures 13a.c. L'échantillon pour cette étude a été préparé avec un cryo-ultramicrotome. L'image de hauteur dans la Figure 13a indique la topographie extérieure d'un des emplacements d'échantillon. Un grand nombre de particules lumineuses présente très probablement les particules de CB, qui sont distribuées partout dans l'échantillon. L'image de phase d'EFM dans la Figure 13b a été obtenue au même emplacement quand la sonde de lecture balayait légèrement au-dessus de la surface témoin. Les endroits plus sombres dans cette image indiquent les régions de conduite remplies des CB, qui contribuent à un réseau de percolation responsable de la conductivité de cet échantillon. Les particules de CB, qui sont reconnaissables par leurs cotes (40-60nm), ne sont pas limitées aux régions sombres. Ceci signifie que simplement une partie des particules incrustées contribue au réseau de percolation. 
Le Schéma 13. (a) Image de Hauteur de vulcanisat thermoplastique obtenue en mode de filetage. (b) Image de Phase du même emplacement que dans (a) obtenu en mode de microscopie de force électrique avec un ascenseur de sonde de 20nm. (c) Image potentielle Extérieure du même emplacement qu'en (a). L'image dans la Figure 13c affiche la distribution du potentiel extérieur au même emplacement extérieur. Des endroits Lumineux (dans le côté gauche de l'image) peuvent être attribués aux modifications extérieures. Chacune des images fournit les informations complémentaires qui peuvent être inestimables dans la caractérisation des propriétés électriques des matériaux et de leur corrélation avec la morphologie et la structure. |