Moderne Tendensen in de AtoomMicroscopie van de Kracht van Polymeren

Besproken Onderwerpen

Achtergrond

Optimalisering van Experimenten AFM

High-Resolution Weergave van de Structuren van het Polymeer

Afbeelding van Materialen de Met Meerdere Componenten van het Polymeer

Ongeveer Nano Oppervlakten Bruker

Achtergrond

Aanvankelijk geïntroduceerd als toebehoren aan aftasten het een tunnel graven de microscopie (STM), is de atoomkrachtmicroscopie (AFM) een geavanceerde en waardevolste techniek van de aftastensonde geworden die ruim in academisch en industrieel onderzoek wordt gebruikt. Een superieure eigenschap van AFM - de high-resolution visualisatie van oppervlakten - bepaalt het grootste deel van zijn toepassingen. Voor één hand, zijn de microscopen AFM aangewend voor weergave van individuele molecules en manipulaties van nanometer-schaal voorwerpen. Anderzijds, worden zij wijd toegepast voor kwaliteitsbeheersing in een aantal industrieën waar AFM voor metingen van oppervlakteruwheid en voor kwantitatief onderzoek van vormen/profielen van technologisch belangrijke oppervlaktestructuren, zoals de patronen van DVD en CD wordt gebruikt.

Tijdens het afgelopen decennium, hebben vele onderzoekers die met zachte kwestie (biologische voorwerpen en polymeren) werken het belang van deze methode erkend. De nanometer-Schaal kenmerkt zo klein zoals individuele macromoleculen, hun assemblage, en larger-scale morfologie, kan gemakkelijk in beelden worden erkend AFM. Bovendien het feit dat de stijfheid van sondes AFM met de stijfheid van polymeermaterialen vergelijkbaar is het mogelijk maakt om steekproefplaatsen met verschillende mechanische eigenschappen te onderscheiden. Op deze wijze, kunnen diverse componenten van heterogeene polymeermaterialen in de beelden worden geïdentificeerd.

vele jaren, werd het onderzoek van polymeersteekproeven met AFM uitgevoerd bij omringende voorwaarden en onder vloeistoffen. Deze studies zijn onlangs uitgebreid tot verschillende temperaturen. Op deze wijze, kan AFM voor toezicht in situ op structurele veranderingen die door thermische overgangen worden veroorzaakt, en voor visualisatie van structuurtransformaties worden gebruikt die door zwellende en andere gevolgen worden veroorzaakt. Deze toepassingsnota stelt verscheidene nieuwe toepassingen AFM aan polymeren voor.

Optimalisering van Experimenten AFM

Vergeleken bij andere microscopische technieken, is AFM nog in zijn kleutertijd. De mogelijkheden van AFM, vooral in studies van zachte materialen, breiden zich onophoudelijk met de aan de gang zijnde ontwikkeling van instrumentatie en de stijgende praktische ervaring van onderzoekers uit. De Recente instrumentale ontwikkelingen omvatten een ontwerp van nauwkeurigere actuators en gevoeligere detectors, nieuwe verrichtingswijzen, en gespecialiseerde sondes. Er is ook ruimte voor verdere verbetering van algemeen microscoopontwerp en, in het bijzonder, het verminderen van zijn thermische afwijking.

In praktische toepassingen AFM, is het reeds lang gevestigd dat de het onttrekken techniek van de wijzeweergave aan de techniek van de contactwijze verkieslijk is. Afhankelijk van weergavebehoeften, zouden de experimentele voorwaarden of hoge resolutie en het profileren van oppervlakteeigenschappen verzachten of hoog-contrastvisualisatie van verschillende componenten van heterogeene polymeersystemen (polymeermengsels, blokcopolymeren, polymeersamenstellingen) moeten worden aangepast. Bij het onttrekken van wijze, wordt het niveau van de uiteinde-steekproef krachtinteractie gevarieerd door de omvang van vrij-oscilleert sonde (A0) en reeks-punt omvang (Aspis) te veranderen, evenals door sondes met verschillende stijfheid te gebruiken. Bijvoorbeeld, wordt de laag-krachtweergave (het lichte onttrekken) bereikt door zachte sondes (stijfheid zo laag zoals 0.3 N/m) toe te passen, gebruikend kleine A₀en A_spdicht bij A.₀ Deze voorwaarden zijn gunstig voor niet destructieve, high-resolution weergave van zachte materialen.

Een goed criterium van het lichte onttrekken is weergave, waarbij de fase van de op elkaar inwerkende sonde aan zijn fase in vrije schommeling dicht is. Een verrichting bij opgeheven uiteinde-steekproef krachten, die kunnen worden bereikt door A te verminderen_sp, het stijgen A₀, en door stijve sondes te gebruiken, is optimaal voor samenstellingsweergave van individuele componenten in heterogeene materialen. In veel gevallen, worden de individuele componenten onderscheiden door verschillend contrast in fasebeelden. Voor samenstellingsweergave van materialen met meerdere componenten met rubberachtige componenten, wordt het meest uitgesproken fasecontrast gewoonlijk bereikt bij harde het onttrekken voorwaarden (A₀= 80100nm, A_sp= 4050nm, sondes met ~40 de stijfheid van N/m). Bij hard het onttrekken van polymeersteekproeven met rubberachtige hoogste lagen, drukt het uiteinde de steekproeven in en doordringt zelfs in hen het sondeert zo sub-surface structuren. De uiteindepenetratie kan honderden nanometers bereiken wanneer de weergave van rubbersteekproeven met A hoger₀dan 100nm en A zo_spklein zoals 5nm wordt uitgevoerd.

High-Resolution Weergave van de Structuren van het Polymeer

Momenteel, is de kwestie van uiteindelijke resolutie AFM nog open. Sinds het begin, de beelden AFM op contactwijze hebben geopenbaard kristallografische roosters van oppervlakten van organische en anorganische samenstellingen maar niet kunnen verkregen geïsoleerde moleculaire schaaltekorten (ware moleculaire resolutie) tonen. Het gebruik van oscillerende wijze AFM in UHV stond weergave met ware atoomresolutie over een aantal kristallijne oppervlakten toe, en zelfs werd de sub-ångströmweergave bereikt. Tot onlangs, was de ware moleculaire resolutie in het onttrekken van wijze in lucht problematisch. Het gebruik van nieuwe ultra-scherpe sondes en een instrument AFM met lage thermische afwijking maakt dit mogelijk.

Het voorbeeld om wijzeweergave met ware moleculaire resolutie te onttrekken, die in studies van polydiacetylene (PDA) kristal wordt werd verkregen, aangetoond in Figuur 1. Dit polymeer heeft een chemische structuur die door een schets wordt voorgesteld. De hoogste oppervlakte (het BC vliegtuig) wordt van zijn kristal gevormd door eind moleculaire segmenten kettings zijgroepen, die in een rechthoekige cel met de belangrijkste parameters worden ingepakt: B = 0.491nm en c = 1.410nm. Dit beeld van het kristal van PDA toont niet alleen het regelmatige rooster, dat met de kristallografische structuur van de BC oppervlakte, maar ook een moleculair-groottetekort verenigbaar is. Het beeld werd verkregen met een ultra-scherpe sonde, die door een plasma-bijgewoond deposito van koolstofaren op de top van een Si geëtste sonde wordt voorbereid. De waarde van deze sonde wordt vertoond niet alleen op oppervlakten met verwachte moleculair of atomicscale een orde maar ook in high-resolution weergave van minder-opdracht gegeven tot oppervlakten met plooiingen en poriën in de nanometerschaal. De micrografen TEM van deze sonde, uit routine gebruikt Si etsten sonde, en een nieuwe diamantsonde wordt verzameld in Cijfers 2a.c. Dergelijke sondes met sub-10nm topgrootte zijn onschatbaar voor moleculair-schaalweergave.

Figuur 1. (a) een schets van chemische structuur, een kristalvorm en een kristallografische orde bij het BC vliegtuig voor polydiacetylene (PDA) die voor high-resolution weergave AFM wordt gebruikt. (B) - (c) de beelden van de Hoogte van de BC oppervlakte van het kristal van PDA die in het onttrekken van wijze in lucht wordt verkregen. De de aarsonde wordt van de Koolstof gebruikt in de experimenten. De beelden tonen een bevolen verpakking van oppervlaktegroepen en één moleculair-schaaltekort. De beelden werden geregistreerd bij de zelfde plaats binnen een min. interval 10. De verschuiving van het tekort is verwant met thermische afwijking van ~0.6nm/min.

Figuur 2. Micrografen TEM van sondes AFM. (a) de aren van de Koolstof die bij de top van Si geëtste sonde worden gekweekt; (b) de Geëtste sonde van Si; (c) het uiteinde van de Diamant. De micrografen TEM en de diamant tippen - hoffelijkheid van B. Mesa (Technologie MicroStar).

Een aanwezigheid van een aantal aren bij het uiterste van de sondes (Cijfer 2a) legt welomlijnde beperkingen aan hun gebruik op. De Vrij vlakke steekproeven zouden met dergelijke sondes moeten worden bestudeerd om de gelijktijdige interactie van de veelvoudige aren met de steekproefoppervlakte te vermijden. De breekbare aard van scherpe aren vereist ook zacht en weergaveprocedures in dienst neem. Deze eerste vereisten zijn minder eisend in het geval van Si geëtste sondes en diamantsondes, de waarvan topafmetingen in de sub-10nm waaier kunnen zijn.

Naast het gebruik van scherpe sondes, is een AFM met lage thermische afwijking (onder 0.5nm/min) belangrijk voor moleculair-schaalweergave in het onttrekken van wijze wegens het langzame aftasten inherent aan deze methode. Met dit lowthermal-afwijkingsinstrument, werd de moleculair-schaalresolutie ook bereikt in beelden van een georiënteerde polytetrafluoroethylene (PTFE) laag en het vloeibare kristallijne materiaal dat regelmatig Si gebruikt etste sonde (Cijfer 2b) en een diamantsonde (Cijfer 2c). De high-resolution beelden van PTFE worden getoond in Cijfers 3a-B. De Vlakke kristallijne terrassen met stappen van 0.56nm in hoogte worden gezien aan de oppervlakte van deze laag (Cijfer 3a), die door hete op een glassubstraat te wrijven werd voorbereid.

Figuur 3. (a) het beeld van de Hoogte van laag PTFE dat in het onttrekken van wijze in lucht wordt verkregen. De Hogere vergrotingsbeelden die in het hoogste deel van Cijfers 3a-B worden getoond werden verkregen bij de plaatsen duidelijk met gestippelde lijnen. De Geëtste sonde van Si werd gebruikt in de experimenten.

Dit wijst erop dat de oppervlakte van enige moleculaire bladen wordt gevormd. Een hoge resolutiebeeld van de 10 NMplaats (de bovenkant, ging) weg toont individuele polymeerkettingen met 0.56 het uit elkaar plaatsen. Er zijn ook een aantal tekorten, wat waarvan in Cijfer 3b worden overdreven. De dislocatietekorten duidelijk door de cirkels worden gemaakt van kettingen PTFE, die zich van één moleculair blad tot een andere uitbreiden. Één meer voorbeeld van moleculair-schaalweergave wordt voorgelegd in Figuur 4, waarin de beelden van een ontharde laag star-shaped molecules op het substraat van Si worden verzameld. Het de morfologiepatroon, dat in het beeld op grote schaal in Cijfer 4a wordt gezien, is gemeenschappelijk voor vloeibare kristallijne materialen. Voor vlakke domeinen, kan men een kristallijne orde met het bijna orthogonal rooster onderscheiden, dat door de herhalingsafstanden van 3.4nm en 3.6nm wordt gekenmerkt. Een vergelijking van de beelden AFM met de resultaten van de analyse van de Röntgenstraal zal helpen de moleculaire verpakking in deze laag openbaren.

Figuur 4. (a) - (c) de beelden van de Hoogte die op oppervlakte van vloeibaar kristallijn materiaal in het onttrekken van wijze in lucht worden verkregen. Een schets van chemische structuur van schijfvormige stermolecules die dit materiaal vormen wordt getoond in het tussenvoegsel in (a). het 2D FFT machtsspectrum van het beeld in (b) wordt getoond in het tussenvoegsel. Lager - de helft van het beeld in (c) wordt getoond na het filtreren. De Geëtste sonde van Si werd gebruikt in de experimenten.

De Microscopische en nanoscopic voorwerpen worden erkend in beelden door meer dan hun specifieke vormen en afmetingen. De Visualisatie van enige macromoleculen, die verschillende moleculaire conformations afhankelijk van een depositoprocedure en details van hun interactie met een substraat goedkeuren, is één van de opwindendste eigenschappen AFM. De studies AFM van de macromoleculen van DNA, bijvoorbeeld, werden de routineprocedure meer dan 10 jaar geleden. De Weergave bij verschillende uiteinde-krachten leidt vaak tot beeld-contrast variaties die op lokale mechanische eigenschappen wijzen, en deze procedure kan worden toegepast om macromoleculen uit te kiezen. Wanneer de weergave van de macromoleculen van DNA (Figuren 5b-c) die op mica worden geplaatst bij verschillende krachten wordt uitgevoerd, benadrukt het contrast van de structuur die de macromolecule vertegenwoordigt of zijn algemene vorm of een stijvere kern, die zijafmetingen heeft die dichter aan de verwachte grootte van DNA beantwoorden.

Figuur 5. (a) - (c) de beelden van de Hoogte van de macromoleculen van DNA op mica. De Beelden in (b) en (c) werden verkregen bij de zelfde plaats bij verschillende uiteinde-krachten. (d) - (f) de beelden van de Hoogte van macromoleculen van vloeibare kristallijne carbosilane dendrimer op het substraat van Si. Een schets van de chemische structuur van deze molecules wordt getoond in het tussenvoegsel in (d). De Beelden in (e) en (f) werden verkregen bij de zelfde plaats bij verschillende uiteinde-krachten.

In een ander voorbeeld (Figuren 5d-F), vertegenwoordigen gebieden 5nm in grootte individuele macromoleculen van carbosilane dendrimer, die op het substraat van Si werden gedeponeerd. De Weergave van de complexen van deze macromoleculen bij verschillende krachten toont aan dat de buitenkant van de macromoleculen zijn contrast van helder in dark verandert aangezien de uiteinde-kracht verhogingen, 5e-F Figuur. Bij de zelfde voorwaarden, blijft de kern van de macromoleculen helder, wat op zijn hogere stijfheid wijst in vergelijking met de periferie van de molecules. Dit resultaat beantwoordt aan de hogere dichtheid van het centrale gedeelte molecules, dat door moleculaire dynamicasimulaties werd bevestigd. In beide gevallen, zijn de beeldveranderingen die door uiteinde-kracht worden veroorzaakt omkeerbaar en wijzen op variaties van lokale mechanische eigenschappen. Een gebruik van AFM voor studies van individuele synthetische polymeermolecules werd eerst aangetoond door visualisatie van enige kettingen van poly (styreen) - B-poly (methylmethacrylate) blokcopolymeer en door veranderingen van hun bouw te controleren die door vochtigheidsvariaties wordt veroorzaakt. Dit werk werd gevolgd door een snel stijgend aantal toepassingen waarin de enige dendrimermolecules, macromolecular borstels, en de polymeren met mini-vertakte groepen met AFM werden waargenomen. Voor dergelijke studies, worden de enige macromoleculen typisch gedeponeerd op geselecteerde substraten (mica, siliciumwafeltje, glas, grafiet, enz.) van zeer verdunde oplossingen.

De keus van substraat is essentieel voor het bevestigen van macromoleculen en het ontrafelen van polymeerkettingen. Het ontrafelen zou door epitaxy van eind alkyl groepen aan grafiet kunnen worden bijgestaan, aangezien het in studies van alkanes en polymeermolecules met mini-vertakte zijgroepen is getoond.

De Weergave van enige macromoleculen is geen onbelangrijke procedure en men kan moeilijkheden verwachten in het afleiden van de correcte grootte van individuele macromoleculen uit beelden AFM. Terwijl de weergave isoleerde heeft de nanometer-schaal op een substraat bezwaar, is het eerder moeilijk om een winding van de uiteindevorm met de vorm van een macromolecule, evenals een mogelijke uiteinde-veroorzaakte misvorming van enige macromoleculen te vermijden. Deze gevolgen zouden tijdens analyse van de breedte moeten worden in acht genomen en de hoogte van de geïsoleerde uitgebreide ketting van de AFM beelden, nog de algemene vormverschijning en de contourlengte wordt van deze macromoleculen correcter gereproduceerd in de beelden. Daarom kunnen de beelden voor evaluatie van de macromoleculebouw op verschillende substraten en voor bouw van moleculaire lengtehistogrammen worden gebruikt, die directe informatie over moleculegewichtdistributie verstrekken.

Een voorbeeld van hoe AFM voor bouwanalyse van macromoleculen op verschillende substraten en in massa kan worden toegepast werd verkregen in studies van macromoleculen van polyphenylacetylene met mini-vertakte groepen (Cijfer 6a).

Figuur 6. (a) Chemische structuur van polyphenylacetylene met mini-vertakte groepen en een schets van de verschijning van deze molecules in massa die op de analyse van de Röntgenstraal wordt gebaseerd. De beelden van de Hoogte van deze macromoleculen op de breukoppervlakte van de bulkpolymeersteekproef (b), in één enkel moleculesdomein op mica (c) en op grafiet(d) en (e). Het aantal in het tussenvoegsel van (c) wijst op een lengte van vier molecules duidelijk met een witte lijn in het beeld. De rode pijlen in het beeld in (d) tonen één van de moleculaire stapels op grafiet.

In massa, worden deze macromoleculen geschikt in een hexagonaal rooster en de diameter van individuele kettingen, die door de kern gevormd worden die in een „jasje“ van mini-vertakte groepen wordt verpakt, is rond 5nm (de gegevens van de Röntgenstraal). De bevolen kettingslagen, die met AFM op de breukoppervlakte van een bulksteekproef werden waargenomen, stellen een staphoogte (4.5nm) gelijk aan de diameter van de macromolecule tentoon. Het uit elkaar plaatsen van 4.9nm werd tussen de enige kettingen gevonden die in het beeld van een hoogste oppervlakte van deze steekproef worden gezien (Cijfer 6b). Deze afmetingen zijn dicht aan de kettingsdiameter (5.0nm) die met de analyse van de Röntgenstraal wordt bepaald.

De beelden AFM van de polymeerkettingen op worden mica en grafiet getoond in Cijfers 6c-D. Ketting uit elkaar plaatsen van ~4.5nm, die van het beeld van het polymeercomplex op mica werd bepaald, is gelijkaardig met dat gevonden in de moleculaire lagen op de breukoppervlakte. Toen de macromoleculen op grafiet werden gedeponeerd, hun leidde epitaxy tot een kettingsgroepering langs de belangrijkste kristallografische assen van het substraat, Cijfer 6d. De breedte van de macromoleculen op grafiet zoals die in drie verschillende stapels (één wordt gemeten waarvan door rode pijlen) wordt vermeld in dit beeld is groter (6.56.6nm) dan op mica. De hoogte macromoleculen op grafiet (~0.79nm) wordt ook wezenlijk verminderd vergeleken bij dat op mica en op de breukoppervlakte. Deze observaties stellen voor dat de polymeerkettingen op grafiet worden afgevlakt maar behouden een bijna cilindrische vorm op mica.

De zelf-Assemblage van macromoleculen op een substraat vindt plaats aangezien de concentratie van hun oplossing, die voor het deposito wordt gebruikt, stijgt. De Domeinen van ingepakte macromoleculen op substraten kunnen gemakkelijker in AFM worden waargenomen omdat zij de uiteinde-kracht kunnen weerstaan dan beter enige macromoleculen. De belangrijkste vragen die van de analyse van beelden AFM van macromolecular zelfassemblage over verschillende substraten worden gesteld betreffen de interactie van macromolecular interactie binnen de polymeerlaag en die tussen macromoleculen en substraten. De laatstgenoemden beïnvloeden typisch macromolecular orde in één of verscheidene lagen die onmiddellijk op het substraat liggen. De Intermoleculaire interactie binnen de lagen kunnen uit verschillende mesogengroepen voortkomen en zouden in polymeermateriaal zonder relevantie voor de laagnabijheid aan het substraat kunnen overheersen.

Verscheidene interesserende resultaten werden verkregen in studies AFM van alkane en polyethyleen (PE)lagen op grafiet. Wat in beelden AFM van alkanes wordt gezien is een afwisseling van de stroken met verschillend contrast of in hoogte of fasebeelden. De beelden AFM van alkanes₁₈van C₃₈H, ₃₆van C₇₄H, en₆₀van C₁₂₂ H in Cijfers 7a.c tonen aan dat de breedte van de stroken met de lengte van de polymeerkettingen samenvalt. Tot dusver, zijn de beelden AFM die individuele alkane kettingen tonen niet gekend, terwijl visualisatie van individu - de groepen_2-van CH wordt gewoonlijk bereikt in de beelden van STM van alkane lagen bij de vloeibaar-stevige interface met grafiet. In AFM beelden, series van het eind - de groepen₃van CH bij de gelamelleerde randen worden typisch gezien als donkerdere lijnen. Deze taak wordt bevestigd door weergave van de lagen₃₉₀van C₇₈₂H (Figuren 8a-D) waar de omkeerbare variaties in de hoogte en fasebeelden werden waargenomen aangezien de uiteinde-steekproef krachtinteractie gevarieerd waren.

Figuur 7. (a) - (c) Faseer beelden van alkane₁₈van C₃₈H, ₃₆van C₇₄H en₆₀van C₁₂₂H lagen op grafiet.

Figuur 8. (a) - (B de juiste) beelden) (van de verlaten) Hoogte en van de fase (van ultra lange alkane C₃₉₀H₇₈₂op grafiet verkregen in het lichte onttrekken. (c) - (D de juiste) beelden) (van de verlaten) Hoogte en van de fase (van de zelfde plaats zoals in (a) en (b) verkregen in hard het onttrekken. Alle beelden werden verkregen bij T=130°C. Één van de lokale tekorten met betrekking tot de alkane molecules die een brug tussen naburige gelamelleerde linten vormen is vermeld met een cirkel in (c).

In licht dat onttrekt, vertegenwoordigt het hoogtebeeld de oppervlaktetopografie; daarom worden de plaatsen van - het eind₃groepen van CH alkane, die omvangrijker zijn dan - de groepen_2-van CH, gezien opgeheven. Een te verwaarlozen contrast van het overeenkomstige fasebeeld bevestigt lage uiteinde-steekproef krachtinteractie. Wanneer de uiteinde-kracht (hard onttrekkend) stijgt, een mogelijke uiteindemisvorming van gebieden van mobieler - de groepen₃van CH maakt donkerder deze plaatsen in hoogte en fasebeelden lijken; aldus, vertegenwoordigen de beelden gelamelleerde orde van de alkane lagen op grafiet en de hulp visualiseert diverse tekorten. Één dergelijk tekort, dat met alkane molecules vormt een brug tussen naburige gelamelleerde linten verwant is, wordt aangehaald in Cijfer 8d.

De Studies van polymeersteekproeven bij opgeheven temperaturen kunnen onschatbare informatie betreffende de organisatie van adsorbate lagen op verschillende substraten opbrengen. In Het Bijzonder, hebben ons werk bij de weergave op hoge temperatuur van lagen alkanes van verschillende lengten (van C₁₈H₃₈aan C₃₉₀H₇₈₂) en polyethyleen (PE) op grafiet aangetoond dat de orde bij de smelting-substraat interface bij temperaturen behouden wordt die wezenlijk de het smelten temperaturen van de verwante kristallen overschrijden. In dergelijke metingen, doordringt het uiteinde door een smelting en bereikt de gelamelleerde laag die onmiddellijk op het substraat ligt. De structurele herschikking gaat bij hoge die temperaturen op de manier te werk door beelden van alkane en₃₉₀PE₇₈₂van C H in Cijfers 9a-F wordt getoond.

Figuur 9. (a) - (c) de beelden van de Hoogte van de ultra lange lagen₃₉₀van C₇₈₂H op grafiet bij 155°C. (d) - (f) de beelden van de Hoogte van polyethyleenlagen op grafiet bij 150°C.

In het geval van de laag₃₉₀van C₇₈₂H (Cijfers 9a.c.), na temperatuur bereikte 155°C, zigzag-vormige lamellen van het middendieterras in een rechtere die eerst vorm wordt veranderd en dan langs de terrasranden wordt geheroriënteerd. Deze afwisselingen wijzen op de interactie van verscheidene interactie tussen de molecules binnen de laag en tussen de alkane molecules en het substraat. Meer omvangrijk - de het eind₃groepen van CH dwingen het glijden van kettingen met betrekking tot elkaar af wie de zigzagvorm van de lamellen veroorzaakte. Met de temperatuurverhoging, werd de moleculaire mobiliteit verbeterd en genoeg ruimte wordt beschikbaar voor de eindgroepen de naburige kettingen. Dit zou het rechtmaken van de lamellen kunnen verklaren. De verhoogde moleculaire mobiliteit veroorzaakte ook een verlies van registratie van de alkane kettingen met één van de belangrijkste richtingen van het grafiet. Dientengevolge, richten de gelamelleerde linten zich bij voorkeur langs de terrasranden.

In het geval van de PE laag (Figuren 9d-F), verloren de gelamelleerde domeinen, die een duidelijk omlijnde richtlijn langs de belangrijkste assen van het substraat (linkerbeeld) tentoonstelden, geleidelijk aan deze epitaxial regeling toe te schrijven aan verdere verhoogde moleculaire mobiliteit (midden en juiste beelden). Aan De Gang Zijnde isotropization van materiaal, een verlies van de gelamelleerde orde (zie de juiste hoogste hoek van het juiste beeld), en breuk van individuele lamellen in blokken is het resultaat van lokale die kettingsmotie in dit proces wordt gevolgd.

Afbeelding van Materialen de Met Meerdere Componenten van het Polymeer

De polymeermaterialen worden Met Meerdere Componenten wijd gebruikt in vele industrieën omdat door zich aangewezen van verschillende polymeren en vullers te mengen men materialen met wenselijke eigenschappen kan ontwerpen. Is de structuur-bezit verhouding in dergelijke materialen moeilijk om zonder microscopische analyse te begrijpen. AFM is zeer nuttig in deze analyse bij schalen van honderden microns aan nanometers. De specifieke vorm van individuele componenten evenals de variaties in hun mechanische en elektrische eigenschappen laten hen toe om van elkaar in beelden worden onderscheiden AFM.

De beelden van twee nanocomposites, polyparaxylylene met de deeltjes van Si en polypropyleen met klei, worden getoond in Cijfers 10a-B. De deeltjes van Si, die worden gezien aangezien de kleine gebieden met stralen die in 510nm zich variëren uitstrekken, zijn verspreid in de polymeermatrijs. De Kleine bladen van gelaagd kleimineraal, wat van hen in complexen, worden gezien zoals rand-op structuren in verscheidene plaatsen in Cijfer 10b. De aanwezigheid van complexen wijst erop dat het afschilferingsproces, dat de vuller in veelvoudige bladen met dikte neer aan moleculaire grootte kon scheiden, niet werd geoptimaliseerd.

Figuur 10. Beelden van de Fase van polyparaxylylene met Ag deeltjes (a) worden gevuld en polypropyleen vulden met kleideeltjes (b) dat.

De Verdere inspanningen naar high-resolution observaties van individuele nanoparticles in de beelden sub-100-NM zullen niet alleen voor het visualiseren van hun distributie in de matrijs maar ook voor het bepalen van specifieke vormen van nanoparticles in materialen met meerdere componenten en hun juiste taak vrij wenselijk zijn, die nu eerder moeilijk is.

De Visualisatie van microphase scheidde de morfologie (sferisch, cilindrisch, gelamelleerd, of micellar) van blokcopolymeren, die zich door structurele parameters in 550nm uitstrekt, is één van de routineprocedures in toepassingen AFM wordt gekenmerkt. De Domeinen van verschillende componenten, die als resultaat van fasescheiding van polymeermengsels worden gevormd, zijn typisch van een grotere grootte. AFM verstrekt echt-ruimteobservatie van verschillende ruw makenprocessen en staat directe getalsmatige weergave van de fracties van het fasevolume en berekening van de krommingen van de domeininterface van diverse morfologie toe. De contrastvariaties in beelden AFM van blokcopolymeren en polymeermengsels zijn verwant met verschillen in de mechanische eigenschappen van de component. AFM staat toe de studies van lokale mechanische eigenschappen bij aan submicron door krachtkrommen in verschillende steekproefplaatsen te onderzoeken verlaagt.

De beelden in Figuur 11 tonen aan dat het macroscopische testen van polymeereigenschappen tot nanoscale zou kunnen worden uitgebreid, die voor ontwikkelingen in nanotechnologie belangrijk is. De krachtkrommen huidig afbuiging-tegenover afstand (DvZ) of omvang tegenover afstands (AvZ) gebiedsdelen. In toepassingen voor zachte materialen, worden de krommen DvZ vaak geregistreerd terwijl het uiteinde een steekproef doordringt en eigenlijk de oppervlaktelaag beschadigt.

Figuur 11. (a) - (B) de kaarten van het Volume van de Kracht van 500nm en 100nm gebieden die van polystyreen-B-polybutadeen-B-polystyreen film oppervlakteplaatsen met verschillende mechanische eigenschappen tonen. De Helderdere gebieden als één duidelijk met een groen die kruis worden door AvZ kromme onder (a) wordt getoond en gemeenschappelijk voor polystyreen gekenmerkt; donkerdere gebieden als één duidelijk met een blauw die kruis - door AvZ kromme onder (b) wordt getoond en gemeenschappelijk voor polybutadeen.

De Metingen van krommen AvZ, die minder vernietigend zijn en door kleiner uiteinde-steekproef gebied gekenmerkt, zijn geschikter om oppervlakte mechanische eigenschappen met een ongekende resolutie van 1nm te sonderen. Dit wordt aangetoond in Cijfers 11a-B door de kaarten van het krachtvolume, die van series 128x128 van verzamelde krommen AvZ op de oppervlakte van een dunne film van polystyreen-blok-polybutadeen (SBS) triblock copolymeer worden gebouwd.

De krommen die de uiteindeinteractie met polystyreen en polybutadeenblokken vertegenwoordigen zijn verschillend (Cijfers 11a- B); de verschillende contrasten in de kaarten wijzen op de variaties in z-Reis nodig om de omvang van de op elkaar inwerkende die sonde op een trekkerniveau te temperen door een exploitant wordt gekozen. Dergelijke experimenten staan nauwkeurige identificatie van oppervlakteplaatsen bezet toe door verschillende blokken en bieden experimentele gegevens voor nanomechanical modellen voor het halen van kwantitatieve gegevens aan, die een opwindend probleem momenteel onder zorgvuldig onderzoek zijn. In verdere uitbreiding van nanomechanical karakterisering van polymeren met AFM, zal het essentieel zijn om viscoelastic reacties van verschillende polymeersystemen in een brede frequentiewaaier en bij diverse temperaturen te onderzoeken.

De studies AFM van polymeermaterialen kunnen niet alleen bij omgevingstemperatuur maar ook bij opgeheven temperaturen, zoals aangetoond in de voorbeelden hierboven worden uitgevoerd (Figuren 8-9). Onlangs, werden de studies uitgebreid naar lage temperaturen: een voorbeeld van weergave van een polymeermateriaal met meerdere componenten wordt voorgelegd in Cijfers 12a.c. Deze beelden werden verkregen op een steekproef van dakwerkmateriaal bij verschillende temperaturen. Het contrast van het fasebeeld bij T = -10ºC onderscheidt een vermoedelijk rubbermatrijs en hardere domeinen van een ander polymeer, die de specifieke morfologie hebben. Het fasecontrast is bij T = -35ºC verdwenen, nog werden de domeinen zichtbaar in het hoogtebeeld, most likely, wegens verschillen in thermische samentrekking van de componenten.

Figuur 12. (Van de verlaten) Hoogte en van de fase (de juiste) beelden van dakwerkmateriaal bij verschillende temperaturen: (a) 25°C, (b) (- 10°C) en (c) (- 35°C).

De variaties in mechanische eigenschappen van verschillende componenten van het dakwerkmateriaal met worden temperatuur weerspiegeld in deze beelden. Dit helpt de steekproefmorfologie kenmerken. Een vroegere studie, die op een reeks blokcopolymeren werd uitgevoerd, toonde aan dat de differentiatie van de componenten van een heterogeen polymeermateriaal het best wordt bereikt wanneer de weergave bij temperaturen boven de glasovergang (t) van_géén component en onder T van_gde andere component wordt geleid.

Met de stijgende penetratie van polymeermaterialen in de halfgeleider, worden de gegevensopslag, en de vlakke paneelindustrieën, het onderzoek van het leiden en semiconducting eigenschappen van deze materialen bij kleine schalen een belangrijk onderzoekgebied. De mogelijkheden van op AFM betrekking hebbende technieken zoals de elektrische krachtmicroscopie (EFM), de oppervlakte potentiële microscopie, en het leiden en het een tunnel graven AFM hebben nog volledig worden onderzocht. Als toepassingsvoorbeeld van deze methodes die wij de beelden van een polymeer mengt gevuld met zwartsel - (CB) thermoplastische vulcanizate hebben nagedacht, die getoond=worden= in Cijfers 13a.c. De steekproef voor deze studie werd voorbereid met cryo-ultramicrotome. Het hoogtebeeld in Cijfer 13a openbaart de oppervlaktetopografie van één van de steekproefplaatsen. Een groot aantal heldere deeltjes stelt het waarschijnlijkst de deeltjes van het CITIZENS BAND voor, die helemaal over de steekproef worden verdeeld. Het EFM fasebeeld in Cijfer 13b werd verkregen bij de zelfde plaats toen de aftastensonde lichtjes boven de steekproefoppervlakte aftastte. De donkerdere vlekken in dit beeld wijzen op de leidende die gebieden met CITIZENS BAND worden gevuld, die tot een filtreringsnetwerk verantwoordelijk voor het geleidingsvermogen van deze steekproef bijdragen. De deeltjes van het CITIZENS BAND, die door hun afmetingen (4060nm) herkenbaar zijn, zijn niet beperkt tot de donkere gebieden. Dit betekent dat slechts een gedeelte ingebedde deeltjes tot het filtreringsnetwerk bijdraagt.

Figuur 13. (a) het beeld van de Hoogte van thermoplastische die vulcanizate in het onttrekken van wijze wordt verkregen. (b) het beeld van de Fase van de zelfde plaats zoals in (a) verkregen op de elektrische wijze van de krachtmicroscopie met een sondelift van 20nm. (c) het potentiële beeld van de Oppervlakte van de zelfde plaats zoals in (a).

Het beeld in Cijfer 13c toont de distributie van oppervlaktepotentieel bij de zelfde oppervlakteplaats. De Heldere vlekken (in de linkerkant van het beeld) kunnen aan oppervlakteveranderingen worden toegewezen. Elk van de beelden verstrekt bijkomende informatie die in de karakterisering van elektrische eigenschappen van materialen en hun correlatie met de morfologie en structuur onschatbaar kan zijn.

Ongeveer Nano Oppervlakten Bruker

Nano Bruker verstrekt de Atoomproducten van de Kracht van de Microscoop/van de Microscoop van de Sonde van het Aftasten (AFM/SPM) die van andere in de handel verkrijgbare systemen voor hun robuuste ontwerp en handigheid, terwijl het handhaven van de hoogste resolutie duidelijk uitkomen. NANOS die hoofd meet, dat deel al onze instrumenten uitmaakt, wendt een unieke vezeloptische interferometer voor het meten van de cantileverafbuiging aan, die de opstelling zo compact maakt dat het neen groter is dan een standaarddoelstelling van de onderzoekmicroscoop.

Bron: Nano Oppervlakten van Bruker.

Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve Nano Oppervlakten Bruker.