Korrosion Studien mit AtomKraft-Mikroskopie - Kennzeichnung von Möglichen Inhomogeneities auf Passiven Oberflächen

Durch AZoNano

Themen Umfaßt

Hintergrund
ÜbereinstimmungsFLUGHANDBUCH-Oberflächen-Mögliche Maße In einer Luft Mit Offen-Schaltung Elektrochemischen Möglichen Maßen in den Elektrolyten
FLUGHANDBUCH Liefert Hochauflösende Mögliche Oberflächenmaße
Vergleichen der FLUGHANDBUCH-Oberflächen-Möglichen Darstellung Mit Elektron Basierten Fühler-Techniken
Zusammenfassung
Andere SPM-Techniken für Korrosions-Wissenschafts-Forschung


Hintergrund

AtomKraft-Mikroskopie (AFM) bietet 3 Hauptmodi für Darstellung an:

  • Kontakt-Modus
  • TappingMode
  • Drehung
  • Resonanz Modus (TRmode)

Jeder Hauptmodus aktiviert zahlreich andere Modi, die wir zusammen als Sekundärmodi oder ableitende Modi ansprechen. Mögliche Oberflächendarstellung oder Scannende Kelvin-Fühler-Kraft-Mikroskopie ist ein Derivat von TappingMode FLUGHANDBUCH, das ausführlich anderswo beschrieben wird. Was macht, ist die mögliche Oberflächendarstellung, die zu den meisten anderen Derivat FLUGHANDBUCH-Modi unterschiedlich ist, dass, sie die zuverlässigen, wiederholbaren Zahlenwerte einer Menge anders als topographische Abmessungen und die Karten versorgt, die Menge über der Beispielfläche, gleichzeitig mit Topographie. Dass Menge das elektrostatische Potenzial eines kleinen Bereiches-unmittelbar unter das FLUGHANDBUCH Spitze-auf der Beispieloberfläche und es ist, wird im Verhältnis zu dem Potenzial der FLUGHANDBUCH-Spitze gemessen.

Diese Anwendungsanmerkung vergleicht zuerst Flughandbuch-basierte mögliche Oberflächenmaße mit den elektrochemischen möglichen Maßen, die in den Massenelektrolyten gemacht werden und zeigt die Wechselbeziehung. Sie zeigt dann, wie die Informationen möglicherweise in den möglichen Bildern FLUGHANDBUCH-Oberfläche und in den Elektronenmikroskopbildern des gleichen Bereiches einer Beispieloberfläche ergänzen.

Die Anwendungsanmerkung zeigt auch, wie mögliche Oberflächenmaße FLUGHANDBUCHS und Elektronenstreuungsdaten aufeinander beziehen. Kurz Gesagt helfen die Bilder und die Daten, die hier vorgelegt werden, den Wert und die Nützlichkeit von FLUGHANDBUCH in der Korrosionswissenschaftsforschung festzulegen, indem sie darstellen, dass die qualitativen und quantitativen Ergebnisse, welche die eindeutigen Fähigkeiten von möglichen Maßen und Darstellung FLUGHANDBUCH-Oberfläche abstammen, mit Ergebnissen von anderen analytischen Techniken aufeinander beziehen.

ÜbereinstimmungsFLUGHANDBUCH-Oberflächen-Mögliche Maße In einer Luft Mit Offen-Schaltung Elektrochemischen Möglichen Maßen in den Elektrolyten

Um dass die quantitative Ausgabe des Flughandbuch-basierten möglichen Oberflächenmaßes für Korrosionsstudien, aussagefähig ist in der Richtung festzulegen die sie mit den Maßen aufeinander bezieht, die mit anderen Techniken gemacht werden, verglichen wir Flughandbuch-basierte mögliche Oberflächenmaße in einer Luft mit elektrochemischen möglichen Maßen in den Massenelektrolyten, wie als Nächstes beschrieben.

Proben von verschiedenen Metallen wurden für 30 Minuten entweder in entionisiertem Wasser untergetaucht (DI-H2O) oder in einer 0.5M wässrigen NaCl-Lösung. Das stabilisierte Potenzial der offenen Schaltung wurde dann für diese Proben gegen eine Bezug gesättigte Kalomelelektrode unter Verwendung (SCE) eines potentiostat gemessen. Die Proben wurden dann von den Elektrolyten gelöscht, ausgespült mit DI-H2O und gelufttrocknet vor möglicher Darstellung und Maßen FLUGHANDBUCH-Oberfläche mit einer Abmessung SPM. Die FLUGHANDBUCH-Spitze wurde mit einer Metallschicht beschichtet. Das Potenzial der Spitze wurde kalibriert, indem man die Oberfläche einer reinen Ni-Probe nach Belastung durch Wasser maß; diese Oberfläche wurde gefunden, um reproduzierbare Maße zur Verfügung zu stellen.

Die Flughandbuch-basierten möglichen Oberflächenmaße werden in Abbildung 1, entlang den Linksrechtsäxten, gegen die Massenelektrolytmaße der offenen Schaltung für DI-H O2und für die NaCl-Lösung grafisch dargestellt. Die FLUGHANDBUCH-Maße beziehen linear mit den Potenzialen der offenen Schaltung aufeinander und können sich auf das Volta-Potenzial der Proben beziehen. Die Potenziale der offenen Schaltung, die in 0.5M NaCl gemessen werden, werden in die aktive Richtung (d.h., sie sind niedriger), vorbei um 200mV verschoben, das mit den Maßen verglichen wird, die in DI-H O. gemacht werden.2

AZoNano - das A bis Z der Nanotechnologie - Wechselbeziehung von FLUGHANDBUCH-Oberflächen-Möglichen Maßen in einer Luft („Volta-Potenzial

Abbildung 1. Wechselbeziehung von FLUGHANDBUCH-Oberflächen-Möglichen Maßen in einer Luft („Volta-Potenzial ") mit möglichen Maßen der offenen Schaltung in den Elektrolyten für verschiedene Metalle A) in entionisiertem Wasser, B) in 0.5M NaCl. Reproduziert durch Erlaubnis der Elektrochemischen Gesellschaft.

Diese Pläne legen fest, dass die möglichen Maße der Oberfläche, die mit dem FLUGHANDBUCH gemacht werden, für das Festlegen des relativen Adels oder der Aktivität von Spezies zuverlässig sind, und können mit Offenschaltung möglichen Maßen verglichen werden, die von den gleichen Spezies in den Massenelektrolyten gemacht werden. Der Hauptunterschied ist, dass mögliche Oberflächenmaße möglicherweise FLUGHANDBUCHS sehr hoch auf gleicher Ebene haben (X, Y) Auflösung, lassend tiefes Untermikrometer Abbilden von Regionen mit verschiedenen Potenzialen zu, wie wir als Nächstes beschreiben.

FLUGHANDBUCH Liefert Hochauflösende Mögliche Oberflächenmaße

Ein eindeutiges Merkmal der möglichen Darstellung FLUGHANDBUCH-Oberfläche ist, dass es das Potenzial lokal abbildet, mit einer Auflösung, die auf die Nmschuppe in der Fläche der Beispieloberfläche unten sich ausdehnen kann. Abbildung 2 zeigt die Oberfläche einer Aluminium-basierten Legierung AA2024-T3, allgemein verwendete in den Flugzeugen und extrem anfällige gegen Korrosion. Die linken und rechten Bilder sind mögliche Karten TappingMode FLUGHANDBUCHtopographie und -oberfläche beziehungsweise des gleichen Bereiches, 60ìm auf einer Seite.

AZoNano - das A bis Z der Nanotechnologie - FLUGHANDBUCH-Bilder einer Probe der Legierung AA2024-T3. Intermetallische Partikel sind als hellere Bereiche (höhere Potenziale) im möglichen Oberflächenbild sichtbar (recht). Die Topographie (gelassen) unterscheidet nicht zwischen der Grundmasse und den intermetallischen Partikeln. 60ìm Scans.

Abbildung 2. FLUGHANDBUCH-Bilder einer Probe der Legierung AA2024-T3. Intermetallische Partikel sind als hellere Bereiche (höhere Potenziale) im möglichen Oberflächenbild sichtbar (recht). Die Topographie (gelassen) unterscheidet nicht zwischen der Grundmasse und den intermetallischen Partikeln. 60µm Scans. Reproduziert durch Erlaubnis der Elektrochemischen Gesellschaft.

Hellere Schatten der Farbe in den möglichen Oberflächenbildern entsprechen höheren möglichen Werten. Auf dieser Probe werden intermetallische Partikel, die nicht in der Oberflächentopographie offensichtlich sind, im scharfen Kontrast zur Einbettungsgrundmasse im möglichen Oberflächenbild gesehen, das gleichzeitig mit der Topographiekarte erfasst wird. Das mögliche Oberflächenbild legt den Einbauort und die Grenzen von intermetallischen Partikeln fest. Diese Partikel messen vom Untermikrometer zu so großem wie 20ìm herüber, und hier weisen sie ein höheres Potenzial als die Legierungsgrundmasse auf. Diese Spannungsdifferenzen sind für die erhöhte Korrosion wegen der galvanischen Kupplung zwischen den verschiedenen Bereichen verantwortlich. Die kathodischen Reaktionsgeschwindigkeiten werden an diesen Partikeln erhöht, während Auflösung an den unteren möglichen Sites in der Grundmasse oder an den aktiven Partikeln angeregt wird.

Das mögliche Oberflächenbild kann etwas Leuchte auf der Stichhaltigkeit der Merkmale im TappingMode FLUGHANDBUCH-Topographiebild auch verschütten. In Abbildung 2, sind einige Vertiefungen im Topographiebild sichtbar (verließ): ein verbunden mit dem intermetallischen Partikel 5 im möglichen Oberflächenbild und eins mit Partikel A. Die Oberfläche Dieses Beispiel wurde durch das nichtwässeriges Polieren vorbereitet, zum von Korrosion während der Vorbereitung herabzusetzen und wurde in der wie-Polierbedingung geprüft. Die Vertiefungen, die im Topographiebild offensichtlich sind, bildeten sich während des Polierens (trotz des nichtwässerigen Poliermediums), weil die Probe zur Korrosion während des Polierprozesses extrem susceptiable ist. Die gemessene Potenzialverteilung (recht) stellt wichtige Informationen betreffend die höchstwahrscheinlichen Einbauorte für die anodischen und kathodischen Reaktionen auf der Oberfläche während der nachfolgenden Aussetzung zu einer ätzenden Umgebung zur Verfügung.

Vergleichen der FLUGHANDBUCH-Oberflächen-Möglichen Darstellung Mit Elektron Basierten Fühler-Techniken

Abbildung 3 ist ein ScannenElektronenmikroskopbild (SEM) ungefähr des gleichen Bereiches, der in den FLUGHANDBUCH-Bildern in Abbildung 2. gezeigt wird. Der Kontrast in SEM resultiert aus dem Unterschied bezüglich der Elektronenstreuungseigenschaften zwischen den Partikeln und der Grundmasse. EDS-Analyse führte an den verschiedenen Partikeln bestätigte durch, dass die Regionen des höheren Potenzials in Abbildung 2 auf verschiedene Baumuster von intermetallischen Partikeln sich beziehen: Partikel 1-5 sind Al-Cu (F.E., Mangan), und Partikel A und B sind Al-Cu-Mg. Im möglichen Oberflächenbild in Abbildung 2, in der Maßnahme der Partikel 4 und 5 an den niedrigeren Potenzialen als Partikel 1-3; so gibt es anscheinend verschiedene Baumuster von Al-Cu (F.E., Mangan) Partikeln, die in der Grundmasse vorhanden sind.

AZoNano - das A bis Z der Nanotechnologie - SEM-Bild ungefähr des gleichen Bereiches wie in der Abbildung 2. EDS-Analyse zeigte an, dass Partikel 1-5 das Al-Cu (F.E., Mangan) inter--metallics sind und dass A, B inter--metallics Al-Cu-Mg sind.

Abbildung 3. SEM-Bild ungefähr des gleichen Bereiches wie in der Abbildung 2. EDS-Analyse zeigte an, dass Partikel 1-5 das Al-Cu (F.E., Mangan) inter--metallics sind und dass A, B inter--metallics Al-Cu-Mg sind. Reproduziert durch Erlaubnis der Elektrochemischen Gesellschaft.

Diese sind weiterer Beweis, dass mögliche Bilder der Oberfläche die Informationen ergänzen können, die von festgelegten analytischen Techniken eingeholt werden, und umgekehrt. FLUGHANDBUCH tauchen mögliche Darstellung aufdeckt Effekt von Verarbeitungsschritt Experimenten haben gezeigt auf, dass das Mg, das Partikel enthält, nach Aussetzung der polierten Oberfläche zu einer Chlorid-enthaltenen Lösung sich auflöst, aber dass der Angriff einige Zeit nimmt zu initialisieren. Während dieser Inbetriebnahmezeit verringert sich das Potenzial dieser Partikel auf den Wert des Potenzials der Grundmasse.

Mögliche Oberflächendarstellung ist für Oberflächenladung extrem empfindlich. Die wie-Polier-Proben AA2024-T3 werden durch eine gediegene Oxidschicht abgedeckt, die während des Polierens und der nachfolgenden Belastung durch Luft gebildet wird. Wir abgebildet ein Bereich einer Beispieloberfläche und in diesem Bereich einige Mg-Enthaltene Partikel der Runde gekennzeichnet vor und nach dem Löschen etwas von dem Oxid mit dem spritzenden Argonion (Abbildung 4). Bohren Sie die Analyse, die gleichzeitig mit dem Spritzen gezeigt durchgeführt wird, dass das Spritzen nur Teil (1-2nm) der Oberflächenoxidstärke löschte. Die Probe wurde dann freigelegt, um wieder zu lüften und das Oberflächenpotential remapped mit FLUGHANDBUCH. Die möglichen Oberflächenbilder in Abbildung 4 zeigen dass, nachdem sie einige monomolekulare Schichten des Oxids von der Oberfläche, das gemessene Potenzial der Mg-Enthaltenen Partikel gelöscht haben, die vom Sein edler als die Grundmasse verschoben werden (höheres Potenzial, so hellere Farben im Bild), zum Sein aktiver (dunklere Farben). Der Einbauort und die Grenzen dieser Partikel sind mit Untermikrometer Auflösung sichtbar.

AZoNano - das A bis Z der Nanotechnologie - Mögliche Oberflächenbilder von intermetallischen Partikeln in AA2024-T3. Die Pfeile zeigen auf den Einbauort von Mg-Enthaltenen Partikeln. (Verlassen) bevor und (recht) nachdem sie teilweise gelöscht worden ist (über 1-2nm) die gediegene Oxidschicht durch Argonionendas spritzen. 30ìm Scans.

Abbildung 4. Mögliche Oberflächenbilder von den intermetallischen Partikeln in AA2024-T3. Die Pfeile zeigen auf den Einbauort von Mg-Enthaltenen Partikeln. (Verlassen) bevor und (recht) nachdem sie teilweise gelöscht worden ist (über 1-2nm) die gediegene Oxidschicht durch Argonionendas spritzen. 30ìm Scans. Reproduziert durch Erlaubnis der Elektrochemischen Gesellschaft.

Mögliche Oberflächenmaße unter Verwendung der Datenhistogramme (Abbildung 5) bestimmen die Schicht im Potenzial, von ungefähr 60mV höher als die Grundmasse zu ungefähr 60mV zu sein niedriger mengenmäßig. Als diese Probe einer Chloridlösung ausgesetzt wurde, diese Partikel sofort aufgelöst ohne die Inbetriebnahmezeit benötigt. Die Wiederverteilung der Ladung während des teilweisen Ausbaus der Oberflächenoxidschicht und des Wiederwachstums in einer Luft ergab Aktivierung der Partikel, und diese hatte eine unmittelbare Konsequenz für das Korrosionsverhalten.

AZoNano - das A bis Z der Nanotechnologie - Histogramme von möglichen Oberflächenbildern in Abbildung 4. Die Mg-Enthaltenen Partikel der Runde (ungefähr aufeinander beziehend in die Stellung des roten Cursors in den Histogrammen) verschoben vom Sein über 60mV höher im Potenzial als die Grundmasse (grüner Cursor in den Histogrammen), auf Sein über 60mV niedriger nach teilweisem Gediegenoxid Ausbau (unteres Histogramm). (Die Spitze auf der rechten Seite in beiden Histogrammen entspricht dem großen, ungleichmäßig geformten Partikel, der das dominierende Merkmal in der Mitte beider Bilder ist.

Abbildung 5. Histogramme von möglichen Oberflächenbildern in Abbildung 4. Die Mg-Enthaltenen Partikel der Runde (ungefähr aufeinander beziehend in die Stellung des roten Cursors in den Histogrammen) verschoben vom Sein über 60mV höher im Potenzial als die Grundmasse (grüner Cursor in den Histogrammen), auf Sein über 60mV niedriger nach teilweisem Gediegenoxid Ausbau (unteres Histogramm). (Die Spitze auf der rechten Seite in beiden Histogrammen entspricht dem großen, ungleichmäßig geformten Partikel, der das dominierende Merkmal in der Mitte beider Bilder ist.

Zusammenfassung

Flughandbuch-basierte mögliche Oberflächendarstellung und Maße sind in der Lage, Details über die Probenoberfläche auf eindeutige Arten aufzudecken, die zur Korrosionswissenschaftsforschung nützlich sind. Diese Bilder und Maße, häufig mit Nmschuppe auf gleicher Ebene Auflösung, ergänzen sich und beziehen mit, zu den Daten von anderen analytischen Techniken, einschließlich Massentechniken aufeinander.

Andere SPM-Techniken für Korrosions-Wissenschafts-Forschung

Bald nach der Entwicklung von FLUGHANDBUCH und von Scannen-Tunnelbau-Mikroskopie (STM), wurde elektrochemische Umgebungsregelung der Probe auch, in Form von den offenen oder geschlossenen flüssigen Elektrolytzellen eingeführt, wenn elektrochemische Zelldie mögliche Steuer- und Voltametriebildschirmanzeige- und -analysesoftware mit der Software integriert ist FLUGHANDBUCHS (und STMS). Heute spielen elektrochemisches FLUGHANDBUCH und STM, eine wichtige Rolle in der Korrosionswissenschaftsforschung.

Diese Informationen sind Ursprungs- angepasst gewesen, wiederholt und von den Materialien, die von Nano-Oberflächen Bruker bereitgestellt werden.

Zu mehr Information über diese Quelle besuchen Sie bitte Nano-Oberflächen Bruker.

Date Added: Mar 10, 2006 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:11

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